实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定

紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量【摘要】目的：测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量。

方法：采用紫外分光光度法，盐酸普鲁卡因的测定波长为290 nm。

结果：盐酸普鲁卡因含量为C（mg/L）=14.93A－0.0045，γ=0.9999，平均回收率为99.73%，RSD为0.29%（n=5）。

结论：该方法简便、快速、准确，适用于该制剂的质量控制。

【关键词】紫外分光光度法；盐酸普鲁卡因；含量测定1 仪器与试药Uv-1201型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；ZYD-1自动永停滴定仪(无锡科达仪器厂)；BP211D型电子天平（德国赛多利斯公司制造）；盐酸普鲁卡因（南京制药厂有限公司制造，批号050118，纯度99.9%）。

2 方法与结果2.1 测定波长的选择：精密称取盐酸普鲁卡因适量，以注射用水为溶剂，配制成10 mg/L的溶液，以水为空白，紫外分光光度法在200～400 nm波长范围内扫描，在290 nm波长处有最大吸收峰，故确定290 nm为测定波长。

2.2 标准曲线的制备：精密称取盐酸普鲁卡因10 mg，置于100 ml量瓶中，加适量水，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，再分别加水稀释制成每1 ml中含盐酸普鲁卡因2、4、6、8、10、12 μg的溶液，在290 nm波长处测定吸光度，得回归方程C（mg/L）=14.93 A－0.0045，γ=0.9999，结果表明浓度在2～12 mg/L 的范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系。

2.3 回收率实验：分别精密称取盐酸普鲁卡因10、20、30、40、50 mg，置100 ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，分别吸取上述溶液2.0 ml稀释至100 ml，摇匀，在290 nm处测定吸光度A，代入回归方程求得浓度，计算回收率，结果见表1。

2.4 样品测定：取我院制剂室生产的盐酸普鲁卡因注射液5批，规格为：100 ml:1.0 g，用水稀释制成含盐酸普鲁卡因10 mg/L的溶液，在290 nm处测定吸光度A值，代入回归方程计算含量，并与永停法测定结果比较，结果见表2。

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盐酸普鲁卡因原料药含量测定操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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盐酸普鲁卡因注射液的质量检测一、实训目的1、掌握质量检验的程序、方法与操作技能。

2、掌握检验结果的处理与判定。

3、能够标准书写检验原始记录及检验报告书。

二、实训资料〔一〕检验药品〔1〕检验药品的名称：盐酸普鲁卡因注射液。

〔2〕检验药品的3〕检验药品的规格、批号、包装及数量：根据药品包装确定，并记录有关情况。

〔二〕质量标准检验依据?药典?〔2021版〕二部794页“盐酸普鲁卡因注射液〞：本品为盐酸普鲁卡因注射液加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。

含盐酸普鲁卡因应为标示量的95%~105%。

三、实训过程〔一〕仪器、试药的准备及试液的配制1仪器的准备高效液相色谱仪、电子或分析天平〔感量〕、减压枯燥箱、水浴锅、离心机、离心管、酸度计、玻璃电极、瓷蒸发皿、甘汞电极、称量瓶、容量瓶〔10mL 50mL 100mL〕、锥形瓶、烧杯、移液管、微量进样器〔10μL〕、玻璃棒、L，加水稀释至1000mL，即得。

本液含HNO3应为%~%硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液〔L〕氨试液：取浓氨溶液400mL，加水稀释成1000mL，即得。

稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。

本液含HCI 应为%~%L亚硝酸钠溶液：取亚硝酸钠，加水使溶解成1000mL，即得。

碱性ß-苯酚试液：取ß-苯酚，加氢氧化钠溶液〔1→10〕10mL使溶解，即得本液，应临用新制。

L磷酸二氢钾：取磷酸二氢钾，加水使溶解成1000mL，即得。

%庚烷磺酸钠：取庚烷磺酸钠1g，加水使溶解成100mL，即得。

4试纸的制备碘化钾淀粉试纸：去滤纸条浸入含有碘化钾的新制的淀粉指示液100mL中，湿透后，取出枯燥，即得。

〔二〕检验过程〔2021版药典〕1性状本品为无色的澄明液体。

2鉴别〔1〕氯化物的鉴别实验：取供试品溶液5mL，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；别离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定一、目的要求1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法；2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法；3.掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；4.正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。

二、实验原理分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。

三、仪器与试剂1.仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯2.试剂亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸四、实验步骤1.亚硝酸钠滴定溶液（ 0.05mol/L ）的配制与标定取亚硝酸钠约 1.8g ，加无水碳酸钠0.05g ，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。

取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g ，精密称定，加水30mL 及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→ 2） 20mL，搅拌，在 30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。

滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3 处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。

然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。

1mmol 亚硝酸钠相当于173.2mg 对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。

2.盐酸普鲁卡因注射液含量的测定精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于 200mL烧杯中，加水使成 120mL，加入盐酸（ 1→2）5mL，溴化钾 1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。

滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3 处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。

然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。

盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案盐酸普鲁卡因注射液质量检验方案盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案1.掌握盐酸普鲁卡因的检验工作2.掌握水停法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法3.掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法二、盐酸普鲁卡因的检验【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶。

本品的熔点为154～157℃。

稳定性：盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受湿度影响，与PH 有关，【鉴别】本品为4-氨基苯甲酸2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。

按干燥品计算，含C13H20N2O2.H Cl 不得少于99.0％。

本品显芳香每一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。

取本品约0.1g ，加水2ml 溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。

本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集397图）一致。

【检查】酸度取本品0.40g ，加水10ml 溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应变为橙色。

溶液的澄清度取本品2.0g ，加水10ml 溶解后，溶液应澄清。

干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L ）。

炽灼残渣取本品1.0g ，依法检查（附录Ⅷ N ），遗留残渣不得过0.1 ％。

铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸2ml,置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml,微热溶解后，加水30ml 与过硫酸铵50mg ，依法检查（附录Ⅷ G ），与标准铁溶液1.0ml 制成的对照液比较不得更深（0.001％）。

重金属取本品2.0g ，加水15ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml ，依法检查（附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之十。

双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量【优秀资料】(可以直接使用，可编辑完整版实用资料，欢迎下载）双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量摘要目的:应用双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量，消除盐酸普鲁卡因降解产物对氨基苯甲酸的干扰。

方法:根据盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的比值光谱特征，选择226 nm和246 nm作为测定波长。

结果:盐酸普鲁卡因在5～30 μg.ml-1，对氨基苯甲酸在0.25～16 μg.ml-1浓度范围内线性关系良好，样品测定结果与药典方法一致(P>0.0 5)。

本法也可对对氨基苯甲酸进行定量。

结论:本法操作简便，灵敏度高，重现性好，样品测定结果准确。

关键词双波长比值光谱法；比值光谱；盐酸普鲁卡因；对氨基苯甲酸分类号：R971+.2 文献标识码：A 文章编号：1001-5213(2000)07-0409-03Determination of procaine hydrochloride injection by dual-wavelengthratio spec trometrySun Zengxian,Tan Hengshan,Zhang Qianfen,et al(No.1 The First Hospital of Lianyungang,Jiangsu Lianyungang 222002)ABSTRACT OBJECTIVE：Dual-wavelength ratio spectrometry was used for determinatio n of procaine hydrochloride injection,which could eliminate the disturbance of t he degradation product,para-aminobenzoic acid.METHODS：According to the ratio spectrum of procaine hydrochlori de and para-aminobenzoic acid,226 nm and 246 nm were selected as the determinat ionwavelengthes.RESULT S：Good linear correlations lied in procaine hydrochloride (5～30 μg.ml-1) and para-aminobenzoic acid(0.25～16 μg.ml-1 ),and there was no difference between the determination of the method and pharma copeiamethod(P>0.05).CONCLUSIONS：The method is sample,sensitive,precise and accurate .KEY WORDS dual-wavelength ratio spectrometry;ratio spectrum;procaine hydrochloride;para- aminobenzoic acid盐酸普鲁卡因注射液在生产和储存过程中易受pH和温度影响，水解产生对氨基苯甲酸(para -aminobenzoic acid,PABA)，降低盐酸普鲁卡因(procaine hydrochloride,PCHC)的局麻作用，同时也干扰PCHC的测定。

亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量【实验目的】1.掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法；2.掌握永停滴定法指示终点的原理及操作。

【实验原理】1.药物本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量制成的等渗灭菌水溶液，含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%~105.0%。

2.原理永停滴定法又称死停滴定法、死停终点法。

该法是把两个相同的铂电极插入滴定液中，在两个电极间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变。

根据电流的变化情况，确定滴定终点。

因此，永停滴定法是容量分析中用以确定终点的一种方法。

盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。

即在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很少或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应。

此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。

【实验仪器与试剂】㈠仪器永停滴定仪㈡硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕⑴制取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

⑵标定取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸〔1→2〕20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。

每1ml的亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的准确浓度，既得。

如需用亚硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕时，可取亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕加水稀释制成。

盐酸普鲁卡因含量测定方法盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉药物，广泛用于手术和疼痛治疗。

在药品生产中，需要对盐酸普鲁卡因的含量进行测定，以确保药品的质量和安全性。

下面介绍盐酸普鲁卡因含量测定方法。

一、荧光法测定盐酸普鲁卡因含量荧光法是一种常用的药品含量测定方法，适用于含有芳香族化合物的药品。

盐酸普鲁卡因即为一种芳香族化合物，因此适用荧光法进行测定。

方法步骤：1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，溶于适量的乙醇中；2. 将样品溶液置于荧光分析仪中，进行荧光强度测定；3. 根据测定结果计算盐酸普鲁卡因的含量。

二、紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因含量紫外分光光度法是一种常用的药品含量测定方法，适用于含有芳香族化合物的药品。

盐酸普鲁卡因即为一种芳香族化合物，因此适用紫外分光光度法进行测定。

方法步骤：1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，溶于适量的乙醇中；2. 将样品溶液置于紫外分光光度计中，进行吸光度测定；3. 根据测定结果计算盐酸普鲁卡因的含量。

三、高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因含量高效液相色谱法是一种常用的药品含量测定方法，适用于各种药品。

盐酸普鲁卡因也可以通过高效液相色谱法进行测定。

方法步骤：1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，溶于适量的甲醇中；2. 将样品溶液经过过滤器过滤，去除杂质；3. 将样品溶液注入高效液相色谱仪中，进行色谱分离；4. 根据测定结果计算盐酸普鲁卡因的含量。

盐酸普鲁卡因含量测定有多种方法，其中荧光法、紫外分光光度法和高效液相色谱法是常用的方法。

在药品生产中，需要根据药品特性选择合适的测定方法，以确保药品的质量和安全性。

药品名称盐酸普鲁卡因胺注射液
拼⾳名 Yansuan Pulukayin’an Zhusheye
英⽂名 PROCAINAMIDE HYDROCHLORIDE INJECTION
来源(分⼦式)与标准本品为盐酸普鲁卡因胺的灭菌⽔溶液。

含盐酸普鲁卡因胺(C13H21N3O.HCl) 应为标⽰量的95.0～105.0％。

性状 本品为⽆⾊的澄明液体。

检查 pH值
应为3.5 ～6.0 （附录Ⅵ H）。

热原
取本品，依法检查（附录Ⅺ D），剂量按家兔体重每1kg 注射0.5ml ，应符合规定。

其他
应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。

鉴别 取本品，照盐酸普鲁卡因胺⽚项下的鉴别试验，显相同的结果。

含量测定 精蜜量取本品5ml ，加⽔40ml与盐酸溶液(1→2)10ml，迅速煮沸，⽴即冷却⾄室温，照永停滴定法（附录ⅦA），⽤亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。

每 1ml 的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.18mg 的C13H21N3O.HCl 。

类别同盐酸普鲁卡因胺。

剂量肌内注射　⼀次0.25～0.5g 静脉注射　⼀次0.1 ～0.2g 静脉滴注　⼀次0.5 ～1g　稀释后滴注
注意同盐酸普鲁卡因胺。

规格 (1) 1ml:0.1g　(2) 2ml:0.2g　(3) 5ml:0.5g　(4) 10ml:1g
贮藏遮光，密闭保存。