场发射环境扫描电镜

场发射扫描电镜的样品制备和操作步骤场发射扫描电镜（Field Emission Scanning Electron Microscopy）是一种高分辨率的电子显微镜技术，可用于观察和分析各种材料的表面形貌和微观结构。

为了获得清晰的显微图像，样品制备和操作步骤非常重要。

一、样品制备1. 样品的选择：场发射扫描电镜适用于不同种类的材料，如金属、陶瓷、聚合物等。

选择合适的样品很关键，它应具备研究对象的特性，并且能够承受电子束的辐照。

2. 样品的固定：为了保持样品的形状和结构不变，通常需要将其进行固定。

对于固态材料，可以使用金属夹片或导电胶进行固定。

对于液态材料，可以将其冷冻或凝胶化，以保持其形状。

3. 样品的切割和打磨：有时候，需要将样品切割成适当的尺寸，以便放入样品架中。

这可以通过使用金刚石切割机、电解或机械研磨仪器等设备来完成。

4. 样品的真空处理：在将样品放入场发射扫描电镜前，通常需要将其进行真空处理。

这可以通过将样品放入真空干燥器中、在低压下进行加热或冷冻干燥来完成。

真空处理有助于去除空气中的水分和气体，以减小背景干扰。

二、操作步骤1. 打开电镜系统：在开始操作前，需要将场发射扫描电镜系统打开并进行预热。

预热时间通常需要几十分钟，以保证系统内部达到稳定的工作温度。

2. 放置样品：将样品放置在样品架上，并确保其良好接触。

对于粉末状样品，可以使用导电胶将其固定在样品支架上。

对于固态样品，可以使用金属夹片固定在样品架上。

3. 调整显微镜参数：通过调整电子束能量、聚焦、工作距离等参数，来优化扫描电子显微镜的成像质量。

这些参数的选择取决于样品的特性和所需的分辨率。

4. 开始观察：一切准备就绪后，可以开始观察样品。

通过控制电子束的扫描和探测系统，可以获得样品的表面形貌和微观结构的信息。

在观察过程中，要注意避免样品表面的污染和损坏。

5. 数据分析：场发射扫描电镜获得的图像可以进一步进行数据分析。

可以通过对图像进行增强、测量尺寸和形状、进行结构分析等手段，来得到更详细的样品信息。

场发射扫描电镜工作原理
场发射扫描电镜（FE-SEM，Field Emission Scanning Electron Microscope）工作原理如下：
1. 电子发射：FE-SEM使用一个称为电子枪的器件产生高能电
子束。

电子枪包含一个钨丝或碳纳米管的尖端，通过加热尖端，电子从尖端发射出来。

2. 调制和聚焦：电子束经过一系列的电场调制和聚焦透镜，以使电子束具有足够的能量和焦点来进行扫描。

3. 扫描和信号采集：电子束被聚焦到一个非常小的尖端，称为扫描线圈。

扫描线圈通过控制电子束的位置和速度，将电子束在样品表面上进行快速的扫描。

当电子束与样品表面相互作用时，会有多种信号产生，如二次电子、反射电子、特征X射
线等。

4. 信号检测：上述信号被检测器捕获，并由电子光学系统将其转换成图像或谱图。

典型的信号检测器包括二次电子探测器、透射电子探测器、X射线能谱仪等。

5. 数据显示和处理：捕获的信号通过计算机进行处理和显示，生成高分辨率的扫描电子显微图像。

计算机还可以对图像进行后期处理，如增强、标记、量化等。

总的来说，FE-SEM利用电子束的显微特性来对样品进行高分
辨率的表面观察，并可获取丰富的样品性质信息。

场发射环境扫描电镜配置及技术规格表附件1：货物需求一览表––样品台移动重复精度:2ｕm(X／Y方向）––样品室尺寸：≥250mm；兼容性高,预留EＤS、EBSD、波谱仪以及其他标准扩展接口。

１．６检测器––高真空模式，E-Ｔ二次电子探头;––低真空模式，大视场低真空气体二次电子探头(LFD)––环境真空下模式,气体二次电子探头（GSEＤ）––高灵敏度，低电压固体背散射电子检测器––样品室红外CCD相机1.７图像处理器––图像处理：最大４０96×35３６像素––图像文件格式:ＴIFＦ(8位或16位），ＢMP或JＰEG ––单窗口或四窗口图像显示，四活动窗口,实时或静态按彩色或按灰度等级信号混合。

––256帧平均或积分，数字动画记录––基于以太网架构的数据传输系统;––Iｎtel双核控制和操作计算机系统，Ｗindoｗs7操作系统;中央处理器：CPU：Iｎｔel酷睿i7 4．0GHz。

内存：4G;独立显卡，2Ｇ显存;界接口：串行、并行、SCＳI、USB 3。

０接口、网络;硬盘1 TB;DVD刻录；––软件平台适用于Ｗindｏws７操作系统––显示器：24寸LＣＤ显示器1。

8 真空系统––涡轮分子泵２５０ｌ/ｓｅｃ和2个离子泵，两个无油机械泵;––“穿过透镜”的压差真空系统，低真空模式下抽气区域不少于３个;––样品室真空度：高真空模式下＜６×10—4Ｐａ，低真空模式下〈10～1３0Ｐa，环境真空模式下<10～４０00Pａ１。

9 冷却系统––配有循环水冷却器1.１０其他配件或易损件––配置相关配件或易损件(备用灯丝＋光阑3套）。

２附件2．1 X射线能谱仪(ＥDS）１)探测器––探头类型：电制冷硅漂移(ＳDＤ)探测器，采用场效应管（ＦEＴ)集成设计的高速SＤD芯片,有效探测器面积≥30mm２––能量分辨率:在100，０00ＣPＳ条件下Mn Ka保证优于１29ｅV，轻元素分辨率：Ｃ—K／５７eV，Ｆ—K／67eV––单一处理单元能同时支持两个及多个探测器––测定元素范围：4号元素硼Be到95号元素镅Am––2)能谱仪及图像系统––能谱仪处理单元与计算机采用分立式设计,完整的能谱定性定量系统，带图像系统，能进行线面扫描;––电子数字图像最大清晰度:8１９2×６4０0；––全谱智能面分布图清晰度409６＊40９6,单探测器输出最大计数率大于600，0００CPS,可处理最大计数率大于1,5０0,000CPS。

场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告本次实验是使用场发射扫描电镜及能谱仪，在该实验中，我们使用了分别大小不同的4种不同样品，来研究场发射扫描电镜的原理和能谱仪的使用方法以及样品的成分。

首先，我们使用场发射扫描电镜来观察样品的表面形态。

在观察的过程中，我们需要将样品放置在扫描电子显像样品台上，示波器显示出各类电子的轨迹和位置，样品的表面形态被非常清楚地显示在了电子显像器上。

在观察样品表面形态的过程中，我们发现样品的表面形态非常复杂，有些微观结构上的细节在肉眼里并不能看得出来，但是在电杆极电子轨道的照射下，这些细节清晰可见，非常充分地展现了物质的微观结构。

接着，我们使用场发射扫描电镜来对样品的表面进行能谱分析。

能谱仪是将能量较低的电子通过质谱仪来进行测量，通过利用不同电子在材料中相互作用时发生的产生与到达位置的变化，可以精确地测量到样品中不同元素的元素组成比例。

通过能谱仪的测量，我们得到了样品的化学元素组成和相对含量，从而进一步确认样品的型号和质
量。

在使用能谱仪进行样品分析的过程中，我们需要注意到样品表面
的污染和样品本身的含水率等因素，这些都可能导致测试结果的偏差。

总的来说，使用场发射扫描电镜和能谱仪进行样品分析是一种非
常有效的分析方法。

场发射扫描电镜不仅可以将物质的微观结构清晰
地呈现出来，还可以用来确认样品的型号，而能谱仪则可以帮助我们
进一步了解样品的元素组成和含量，这对于对样品进行研究和分析非
常有帮助。

当然，在进行分析前，我们还需要对每个样品的具体情况
进行细致的分析和考虑，并采取相应的措施来避免测试误差的发生，
保证测试结果的准确性。

场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告(一)场发射扫描电镜及能谱仪使用实验报告实验目的1.了解场发射扫描电镜及能谱仪的基本原理和使用方法；2.熟悉场发射扫描电镜及能谱仪的操作流程；3.掌握利用场发射扫描电镜及能谱仪对样品进行表征的技能。

实验器材1.场发射扫描电镜及能谱仪；2.样品；3.电脑。

实验步骤一、准备工作1.打开电脑，登录操作系统；2.打开场发射扫描电镜及能谱仪的相关软件；3.将样品放置在台面上，并对其进行定位和调整。

二、场发射扫描电镜成像1.点击场发射扫描电镜软件界面上的“成像”按钮；2.调整样品位置和姿态，确保取得清晰的图像；3.根据需要进行调整，如放大、缩小、改变灰度等。

三、能谱仪分析1.点击能谱仪软件界面上的“能谱分析”按钮；2.设置分析参数，如电子束的加速电压、电子束的工作距离、收集角度等；3.等待采集数据，得到样品的能谱图；4.根据能谱图进行分析和判断，如分析样品的成分元素和结构等。

四、关闭仪器1.关闭软件界面；2.关闭仪器的主电源；3.给样品台面等部件进行清洁。

实验结果通过场发射扫描电镜及能谱仪的使用，我们成功得到了样品的形态、结构特征以及成分等信息。

实验结果表明，场发射扫描电镜及能谱仪是非常重要的材料表征手段，对于材料的表征、研究和开发具有非常重要的作用和意义。

实验总结1.场发射扫描电镜及能谱仪的操作流程相对简单，但在实验操作时需要非常注意；2.实验中需要格外注意操作的安全性和环境的卫生；3.实验结果的可靠性需要通过多次实验进行验证；4.实验工作需要团队合作，大家需要相互配合协作，以确保取得预期的实验结果。

实验注意事项1.实验者需要对仪器有一定的了解，以免操作不当造成设备损坏或人身伤害；2.实验时需要保持实验场地的卫生，避免样品受到污染；3.实验数量不能过多，要保证每次实验充分利用设备和样品；4.实验时需认真遵守实验室安全操作规程，不得离开实验室；5.实验结束后，需仔细清洁实验场地和仪器。

FEI Quanta 250FEG 场发射扫描电镜的原理及操作发射扫描电镜的原理及操作目录场发描电镜的原理一、射扫二、Quanta 250 FEG的基本操作二一、场发射扫描电镜的原理111.1场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理电子枪的种类一、场发射扫描电镜的原理热场场发射扫描电镜束流大较为稳定，亮度高，其常用工作电压5-10kV，一般适合于导电导热性能好的样品般适合于导电导热性能好的样品另配有BSE探头冷场场发射扫描电镜束流小，其常用工作电压（4-15kV），分辨率高，适合导电性较弱，颗粒较小的样品高适合导电性较弱颗粒较小的样品一、场发射扫描电镜的原理电子激发样品可获得多种物理信号一、场发射扫描电镜的原理二次电子SE二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。

携带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面5-50 nm的区域，能量为0-50 eV。

由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。

所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 Å。

扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。

二次电子产额随原于序数的变化不明要取决于表面形貌额随原于序数的变化不明显，它主要取决于表面形貌。

一、场发射扫描电镜的原理背散射电子BSE背散射电子是指入射电子与试样相互作用经过多次散射后，重新逸出试样表面的高能电子。

背散射电子的产生范围在1000 Å到1 m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征也可用来显示原子序数衬度成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。

MgO MgO SrTiO 3SrTiO 3（a）image of SE （b）image of BSE一、场发射扫描电镜的原理X-特征射线特征X射线：原子内壳层电子被电离后，由较外层电子向内壳层跃迁产生的具有特征能量的电磁辐射光子。

场发射扫描电镜原理场发射扫描电镜（Field Emission Scanning Electron Microscopy，FE-SEM）是一种高分辨率、高清晰度的电镜技术。

其原理是在极细的钨（W）尖端处实现高强度的电场，这个电场可以帮助电子从钨尖端跃迁到样品上，形成高能的电子束，用来扫描和成像样品表面。

FE-SEM主要包括场致发射和电子透镜系统两个关键部分。

其中，场致发射是产生高强度电场的过程，通常采用极细的钨尖作为阴极，在其表面施加高电压，使钨尖表面的电子能够克服表面张力势垒跃出，并且形成高强度的电场。

在这种条件下，钨尖表面的电子被聚集在针尖旁边近似球形区域内，形成一种被称为“自发致密区”（Self-Assembled Dense Region，SADR）的结构。

这个结构在钨尖表面周围，造成高强度电场，在这个电场中，靠近钨尖表面的电子通过场致发射跃迁到样品表面，形成高能的电子束。

电子透镜系统由磁场和电场组成，用来引导和聚焦电子束。

其中，强壮的磁场和透镜系统是FE-SEM的一个关键组件，用于弯曲桥架射束中的电子，确定电子束扫描的方向和位置。

另一方面，电子透镜由多组电极组成，根据网格的配置和设计，可以对电子束进行聚焦。

这个过程可以在聚焦点上产生高度聚焦的电子束，使得电子束与样品表面的距离减小，进而在样品表面上产生高分辨率图像。

在FE-SEM中，电子束的扫描和成像过程是快速的。

电子束的聚焦和聚焦所花费的时间和贡献非常小。

因此，它可以在高速、高解析度和高图像质量的条件下对不同样品进行成像和分析。

其图像质量和解析度可以达到亚纳米级别，可以对大量的材料、结构和器件进行微观结构表征和研究。

尤其对于材料科学、纳米科学、生物医学和材料工程领域，FE-SEM已经成为一种不可或缺的研究手段。

场发射扫描电子显微镜主要应用范围，可开展的研究项目：场发射环境扫描电镜型号为FEI公司Quanta 450 FEG，是一款兼容性很强的设备，同时配备有X射线能谱仪（EDS）和电子背散射衍射（EBSD）等附件，实现图像、成分和结构的一体化分析功能。

其中：扫描电镜系统（FEG SEM）配有三种真空（高真空，低真空和环境真空）模式，采用先进的系统结构平台和全数字化系统控制，可在所有真空条件下对各种样品（包括导电样品、不导电样品、含水样品、生物样品等）进行二次电子、背散射电子的静态、动态观察和微观分析；EDS用于微区成分分析，元素分析范围是Be4~Pu94，并具备点、线、面分析功能；EBSD用于晶体取向、微织构分析、物相鉴定、应变和真实晶粒尺寸测量等。

该仪器设备广泛应用于地质、材料、冶金、化学、环境和生物等学科领域，同时实现高分辨形貌观察、微区成分测量和显微结构分析。

同时，由于该设备对于样品处理环节省略使样品可以保持原始状态，保证了数据的真实性，可重复性得到了最大限度的保证，真正实现了无损检测，是公安、医学、生物、材料和地球科学等领域重要基础测试分析仪器设备。

气相色谱-质谱联用仪主要应用范围：能对各种量级（超痕量、痕量、微量、常量等）有机化合物进行分析鉴定，并提供各种有机化合物的定性、定量数据及系列图谱（包括总离子流图、色谱图、质量色谱图、质谱图）。

与该仪器相配套的有机样品前处理系统也已建立，可以对岩石、矿石、矿物、沉积物、包裹体、土壤、黄土、水、雪、冰、大气、生物体、石油、化石等介质中的超痕量有机质进行富集、分离和纯化。

该仪器广泛应用于地质、石油化工、法医鉴定、质监、医药、环保、农业等行业。

热电离同位素质谱仪主要功能及应用领域：1) 地质事件的年代学研究，如岩浆作用、变质事件和矿床形成和构造活动等发生的时间的确定；2) 地质事件物质过程的示踪研究，如岩浆岩的地幔或地壳源区特征、壳幔物质交换性质和成矿物质来源等；3) 环境地质-地球化学研究，如水体系或沉积物质的各组成来源，人类活动对自然体系金属物质组成的影响等。