水中铝的铬天青S分光光度检测法讲义

Ｏ ０ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ９ ９ ８
Ｏ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ０ ． Ｏ ９ ２ １ Ｏ ５
Ｏ ． Ｏ ５ ０ ． Ｏ ６ ０ ． １ １ １ １ ０ ２ ．
表 ４标准 曲线浓度与吸光度值 序号 标准溶液浓度ｘ （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） １ ０ ｌ ２ ｌ ０ ． Ｏ ４ ３ ｏ ． ｏ ８ Ｉ ４ ｌ ０ ． １ ５ Ｉ ５ １ ０ ． ２ ｏ ｌ ６ １ ０ ． ３ ｏ 平均 ０ ： １ ３
氨水至浅黄色 ， 加硝酸溶液至黄色消失 ， 再多加２ 滴。 加３ ． Ｏ ｍＬ 铬天青 Ｓ 溶 液， 混匀后加 １ ． ０ ｍＬ 乳化剂Ｏ Ｐ 溶液 ， 加２ ． 咖Ｌ Ｃ Ｐ Ｂ溶液 ， ３ ． Ｏ ｍＬ
缓冲液 ， 加 纯水 稀 释 至５ Ｏ ａＬ， ｒ 混匀 ， 放置３ ０ ａｉ ｒ ｎ 。 于６ ２ Ｏ ｎ ｏ波 长 处 ， ｔ 用 ２ ｃ ｍ￣ ｈ 色皿一试剂空 白为参 比， 测量 吸 ｎ ｏ － 唧０ ｖ ｅ ｗ 工艺设计改造及检测检修 ｌ ｌ ｌ ＿ ｌ ｌ ｌ
铬天青Ｓ 分光光度法测量水中铝的不确定度评定
姚 晴 晴
（ 上海南汇 自来水有 限公司， 上海 ２ ０ １ ３ ０ ０ ）
【 摘 要ｌ本文通过选择合理的材料与方法， 并建立数学模型， 确定了工作曲线和相关系数、 精 密度 以及回收率， 并对不确定度进行 了分析和
１ ． １仪 器 的 选 择
①具塞 比色管 ： ５ ０ ｍＬ ， 使用前须经硝酸（ １ ＋ ９ ） 浸泡 除铝 ； ②谱析 Ｔ ６ 新锐分 光光度计 ； ③１ ０ ０ ｍＬ 容量瓶 。
２ ． １工作 曲 线和相 关 系数 配置水 中铝标准溶液系列 ， 测定结 果见 表１ 。 ２ ． ２精 密度 的确 定

微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。

方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。

结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。

结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。

铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。

人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。

人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。

本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。

1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。

1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。

pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。

试样吸光度 ０．０４１ ，空白吸光度 ０．０００。 ３． 计算公式 ｘ＝（Ａ１ － Ａ２）× １０００／ｍ × Ｖ２／ Ｖ１ × １０００ 式中：Ａ １ Ａ ２ 是试样和空白中铝 的质量，ｍ 是试样的质量，Ｖ １ Ｖ ２ 是试 样消化液的总体积和测定样液的体积。
结果与讨论
１．由于铝的沸点很高，熔点 ６６０． ４℃，沸点２４６７ ℃，一般在５００ ℃～６ ６ ０ ℃来 消化样品，在 样品消化过程 中加入 ２ ０ ｍ Ｌ 混合酸很难把 样品消化好， 还会出现碳化 现象，在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结，结果令人满意。
实验部分
１ ．仪器设备 １．１ Ｔ６ 紫外分光光度计（北京普 析）。 １．２ 分析天平 ０．０００１ｇ。 １．３ 电热鼓风干燥箱０℃－ ３００℃。 １．４ 电热板 ２４００ 千瓦。 １．５ 食用粉碎机。 １．６ 酸度计。 ２ ．试剂、玻璃器皿。 ２．１ 铝标准溶液（北京标准物质 中心）１ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２．２ 铬天青 Ｓ。 ２．３ 溴化十六烷基三甲胺。 ２．４ 抗坏血酸。 ２．５ 冰乙酸 ９９．５％、乙酸钠、硫 酸 ９ ８ ％、硝酸 ６ ８ ％（优质纯）、高氯酸
QUALITY VIEWPOINT 〉〉〉〉〉〉质量观点
铬天青 Ｓ 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 ／ 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 Ｓ 作显色剂测定面 食产品中的铝，首先样品用硝酸—高 氯酸消化，三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 Ｓ 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物，在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 ０ — ９ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 范围内有良好的线 性关系，平均相关系数 ｒ＝０．９９９４，回 收率在 ９０．０％ — ９６．２５％ 之间，标准偏 差为 ０．１３７％ ，该方法显色灵敏，稳定 性好，准确，适用面食中铝的检测。

实验二 铬天青S分光光度法测定微量铝
一、实验目的
1. 2. 3. 了解铬天青S三元配合物的形成机理及吸收特性。 掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理
光度法测定铝的显色剂较多，其中以铬天青S为最佳。铬天青S简写 为CAS，是一种酸性染料，其结构式为：
3．Al3+-CAS-CTAB三元配合物标准曲线的绘制
在 6 只 50mL 容量瓶中，分别加入 0 ， 1.0 ， 2.0 ， 3.0，4.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，各加 入2 mL铬天青S溶液，5 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac 缓冲溶液， 5 mL 0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 （ CTAB）溶液，用 1 cm吸收池，以试剂空白溶液 为参比，在选定波长下，测定各溶液的吸光度并绘 制标准曲线。
Al3+ 和铬天青 S 在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物，
最大吸收波长
max=
545 nm ， 摩 尔 吸 收 系 数
=4×104L· mol-1· cm-1。
Al3+与铬天青 S反应时，若加入含有长碳链的有机表面 活性剂，如溴化十六烷基三甲基铵（CTAB），则可形 成三元配合物，其最大吸收波长向长波方向移动（红
4．试样中微量铝含量的测定 移取5 mL待测试样溶液于50 mL容量瓶中，以 下操作同3。在选定波长下，测定各溶液的吸光度， 并利用标准曲线计算试样中Al的质量浓度。
思考题
1．Al3+-CAS-CTAB三元配合物具有哪些特点？ 2．为什么应用形成Al3+-CAS-CTAB三元配合物进行 铝含量测定灵敏度比较高?如何计算吸光物质的摩尔 吸收系数。

再多加 2 滴硝酸溶液（pH ＜ 3）。以上滴加均用一次性 20 ℃、27 ℃）和 2 种环境光强（室内自然光、遮光）
0.5 mL 滴管，加 0.6 mL 的 CAS 溶液混匀，依次加入 对标液显色的影响，发现 6 种环境温度和光强下，
0.2 mL 的 OP（除气泡）、0.4 mL CPB（增加吸光度）和 10 min、15 min、30 min、40 min、50 min、60 min、
样 pH 调整到 6.7 ～ 7.0，铝离子与 CAS 及溴化十六 烷基吡啶（CPB）反应形成蓝绿色胶束。该方法检测的 是铝离子、而非总铝 [3]。实际检测过滤和未过滤的管
网终端水发现，CAS 法测得值是 ICP-MS 法测得值 的 58% ～ 99%[4]。
国标 CAS 法不仅存在聚合态和颗粒态铝难检出 的问题，还存在平行差的问题。20 世纪以来，对国 标 CAS 法的改进包括加酸加热前处理 [5-6]；用乙酸 乙酸钠溶液替代乙二胺 - 盐酸缓冲液；用 CTMAB 替换 CPB 增敏剂；用 PE 管代替玻璃比色管等。为
总铝的方法。
2.1 检测影响因素
1 材料和方法
2.1.1 方法空白 当器皿被铝污染后，按国标法清洗的器皿空白
1.1 仪器
吸光度比污染前升高 0.02 ～ 0.10。为保证空白稳定
安捷伦 7900 电感耦合等离子体质谱仪；上海精 性，改进清洗方法：“洗涤剂清洗”改为“100 g/L
科 722S 可见分光光度计；上海雷磁 PHS-3C 型酸度 NaOH+95% 乙醇”溶液浸泡 1 h 后清洗、彻底洗脱黏
Keywords: total aluminum; aluminum forms; pretreatment method; detection influencing factors; stratification effect

铬天青S分光光度法测定水中铝含量
郭奇慧
【期刊名称】《北京工商大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2013(031)005
【摘要】采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量.结果表明,加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响,显色时间在30 ～ 50 min内吸光度值都较稳定；加入3.00 ～5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓；对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为98.25％～103.50％.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】郭奇慧
【作者单位】内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特010070【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的探讨 [J], 李婉钿;钟文辉
2.铬天青S分光光度法测定水中铝含量 [J], 郭奇慧;
3.铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量 [J], 包启年;吴晓宁
4.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进 [J], 任海林
5.铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量 [J], 来守军;马福泉;岳昕;梁雪瑞;王振峰;孙迎虎;关晓琳
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

［ ２ ］ 顾惠琳 ， 吴元 民． 糖调节 异常伴 相关疾病 ３年后 自 然转 归
初探 ［ Ｊ ］ ． 上海预防医学 ， ２ ０ ０ ３ ， １ ５ （ ９ ） ： ４ ６ ７— ４ （ ， ８ ．
（ 收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４一 Ｃ ７— ２ ３ ）
６ ６ ８・
Ｓ ｈ ａ ｈ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ 。 ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ 。 ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
线产生的不确定度（ 训 ） 。③ 样品重复性测量过 程 中引入的不 确定度 （ ｆ ｆ ３ ） ） 。④ 量取水样 体积 引
入 的不 确定 度 （ ） ） 。
（ ４ １ ． ０ ３ ％） 或血 糖恢 复正 常 （ ５ ２ ． ７ ８ ％） 。 分析显 示 ， Ｉ Ｇ Ｒ的 自然 转 归 与 年龄 有一 定 关 系 ，
．上 海 市 嘉 定 区 疾 病 预 防 控 制 中 心 专 栏 ・
铬天青Ｓ 分光光度法测定水中 铝的 不确定度评定
陈惠珠 （ 上 海市嘉 定 区疾 病 预 防控 制 中心 ，上 海 ２ ０ １ ８ ０ ０ ） 分析 测量结果是产 品质 量的重要控 制手段 和最终 ｍ Ｌ比色 管中 ， 加纯水至 ２ ５ ｍＬ 。 向各 管 滴 加 １滴 对 硝基 酚溶液 ， 混匀 ， 滴加 氨水 至浅 黄色 ， 加 硝酸溶 液至
２ ０ １ ４年第 ２ ６卷第 １ ２期
２ ０ １ ４． Ｖｏ １ ． ２ ６ Ｎ ｏ ． 】 ２
Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｊ ｃ ｉ ｌ ｉ ｅ
上海预 防医学
文章编号： １ ０ ０ ４ — ９ ２ ３ １ （ ２ ０ １ ４ ） １ ２ — ０ ６ ６ ７— ０ ３

于 电热板上 ，在通 风橱 内缓缓 加 热至消化 液无 色透
明， 并出现大 量高 氯酸 烟雾 ， 下高 脚烧杯 ， 取 加入 ０５ ．
ｍＬ硫 酸 ，不盖 玻 片 ，再置 于 电热 板上 ，适 当升 高
１ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
温度 ，加 热 除尽 高 氯酸 。加入 １－ ５ｍＬ水 ，加热 ０ １ 至沸 腾 ，取 下 冷 却 ，洗 入 １０ｍＬ容 量 瓶 中定 容 。 ０
昂贵 ，尚难 普及 ； 原子 吸收法 中 ，铝属 于高 温元素 ，
（． ｍ ｌ ） 抗坏血酸溶液 （０／）； ０ ｏＬ ； ５ ／ １ｇ Ｌ 铝标准贮备 溶 液 （ ．ｍｇｍＬ 铝标 准使 用溶 液 （ ． ｔ／ Ｌ 。 １ ／ ）； ０ １￣ ｍ ） Ｏｇ
以上 试剂 除特殊 说 明外均 为分析 纯 ，实验 用水
用 。基 于 国家 标 准 方法 ＿ 中的三 元 显 色 体 系 灵敏 ４
热干燥箱 中，温度设 为 ８ ５± １℃，干燥 ４ｈ后， 冷 却 。准确 称取 １ ０￣ ． ０ｇ （ ． ０ ２０ 精确 至 ０００ ） ０ ０ ． １ｇ ， ０
置 于 ２ ０ｍＬ高 脚烧 杯 中 ，加 人 １ １ ５ ０－ ５ｍＬ硝 酸 一
为 超纯水 。 １ ２ 样 品预处 理 ． 将 适 量 的 样 品粉 碎 均 匀 ，称 取 约 ３ 于 电 ０ｇ置
测 定时要 用 能产生 高 温 的乙炔 一 化亚 氮提 高石 墨 氧
炉 的 寿命 ，使 其应 用 受到 限制 ； 光光 度 法 口 分 。所 用仪 器价廉 ，操 作 简便 ，灵敏度 较高 ，得到 广泛应
干 燥 箱 （ 骅 市 卸 甲综 合 电器 厂 ） Ａ ０４电子 黄 ，Ｆ ２ ０ 天 平 （ 海 舜 宇恒 平 科学 仪器 有 限公 司 ） Ｈ３Ｂ 上 ，Ｅ ５ 电热板 （ 京 莱 伯泰 科 仪器 有 限 公 司 ） 北 ，ＨＵＭＡＮ

0123(+(#(4 5617+.4(+)8*
! "#$%&'()*+!
' " ( $ ' " ) !"#$%&' +,%-
'"($*+) !"#$%&' +,%% +,*. +,*# +,%/ +,%(
,-) !"#$%' +,%/
#,%*
#,*+ #,*% #,#4 #,+/ #,#-
工作曲线。 !'($ /01234
按公式（+）计算三氧化二铝含量，以质量分数
表示：
（!5）（）
+(+207+ !720*!++(7
+((
（+）
式中，+ 为从工作曲线上查得的铝质量，$； 为试
液总体积，./；+ 为分取试液的体积，./； 为试样
质量，$。
%&'()
根据唐钢炼铁厂高炉用辅料品种，选取最具代 表性的 5 个品种样品进行方法对比分析，结果见 表 !。 %)
（+）采用铬天青6' 分光光度法检测时避免了
铁、钛，消除了干扰，所得结果与标准值比较均不超 差，相对标准偏差均小于 -1。
（!）使用碱熔代替酸溶法检测时，可使形成的



./
!"#$%& (#)%*!
术，2012（1）：49-51.





67889:;<= >??@A:BCDE:FGH:ID

浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法铬天青S光度法是一种常用于测定铝含量的方法，它是通过溶液中铝与铬天青S形成稳定络合物，利用络合物的特定光吸收性质来测定铝含量的。

以下将从实验原理、实验步骤和结果分析三个方面来进行详细阐述。

实验原理：铬天青S与铝离子形成M:Cr天青络合物，该络合物在特定波长处有最大吸收，可以利用光度计测定其吸光度来推断铝的含量。

该法有很高的确定性和精确性，能够快速准确地测定铝离子的含量。

实验步骤：1.样品准备：将待测溶液中的铝转化为Al(III)离子，如果样品中已经是Al(III)离子，可直接使用。

如果样品为固体，则需将固体完全溶解成溶液。

2.创建标准曲线：取一系列体积已知的Al(III)标准溶液，分别加入适量的缓冲液和氯化铬天青S试剂，使溶液呈酸性。

测定各标准溶液的吸光度并绘制标准曲线。

3.测定样品吸光度：将样品溶液与缓冲液和铬天青S试剂混合，使溶液呈酸性。

使用光度计测定样品溶液的吸光度。

4.计算铝离子浓度：利用标准曲线得出样品吸光度对应的铝离子浓度。

结果分析：根据实验步骤得到的吸光度数据，可以使用标准曲线来计算样品溶液中铝离子的浓度。

该方法的测定结果精确可靠，因此在工业和环境监测中经常被使用。

需要注意的是，在测定过程中要严格控制实验条件，避免其他物质对铬天青S试剂的影响，以确保测定结果准确可靠。

总结：铬天青S光度法是一种常用于测定铝离子含量的方法，通过与铝形成络合物并利用其特定光吸收性质来测定铝的浓度。

该方法精确可靠，广泛应用于工业和环境监测中。

在实验过程中需要严格控制条件，以确保测定结果的准确性。

铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定作者：姚晴晴来源：《中国科技纵横》2014年第14期【摘要】本文通过选择合理的材料与方法，并建立数学模型，确定了工作曲线和相关系数、精密度以及回收率，并对不确定度进行了分析和评定；对稀释标准溶液相对不确定度、工作曲线相对标准不确定度、样品重复性性对标准不确定度分量进行了评定；同时对方法误差相对标准不确定度分量以及分光光度计吸光度读数相对标准不确定分量进行了评定；探讨了相对扩展不确定度，最终得出了测量结果，形成了不确定度报告。

【关键词】铬天青S分光光度法测量水中铝不确定度评定铬天青S分光光度法常用来对面制食品、油炸、膨化食品、茶汤、饮用水等的铝进行测定，该分析方法具有精确度高、选择性佳、仪器灵敏度高等优越性，尤其在饮用水铝的测定中，分光光度法较为简易可行。

本文将对铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定展开具体探讨与论述。

1 材料与方法的选择①试剂铬天青S溶液（1g/L）；②乳化剂OP溶液（3+100）；③溴代十六烷基吡啶（简称CPB）溶液（3g/L）；④乙二胺-盐酸缓冲液（6.7-7.0）；⑤氨水（1+6）；⑥硝酸溶液⑦铝标准储备液（1g/L）：购买 1.000g/L铝标准溶液（上海计量测试技术研究院），证书号2013H10-00-400060/010。

⑧铝标准使用液（10mg/L）：将铝标准储备液准确稀释100倍。

⑨对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）。

1.1 仪器的选择①具塞比色管：50mL，使用前须经硝酸（1+9）浸泡除铝；②谱析T6新锐分光光度计；③100mL容量瓶。

1.2 方法依据参照GB/T5750.6-2006-1.1，将具塞比色管用硝酸（1+9）浸泡半个小时，后用去离子水冲洗三遍。

取水样25mL于50mL具塞比色管中。

另取100mL容量瓶6只，分别加入铝标准使用液0mL，0.8mL， 1.2mL，1.6mL，2.0mL，3.0mL，定容至100mL，分别取25mL至6支50mL具塞比色管中，向各管滴加一滴对硝基酚乙醇溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论采用盐酸硝酸溶解试样，用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理，铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量，该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较，所测样品中铝的含量基本一致。

该方法操作简便、快速准确、干扰少。

标签：铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。

钢中加入少量的铝，可细化晶粒，提高冲击韧性。

铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能，铝与铬、硅合用，可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。

铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。

钢铁中酸性铝元素含量的分析，在铬天青S光度法中，酸度对它的影响很明显，其中，Ti、Cr等元素的干扰，对低含量铝元素的稳定分析，造成了一定困难，我们在寻求一种便捷稳定的方法，以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。

通过分光光度法测定，使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。

1 方法提要试料用酸溶解后，在PH5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。

在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA 掩蔽，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。

2 实验试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

纯铁，不含铝或已知残余铝含量盐酸（ρ约1.19g/mL）盐酸（5+95）：以盐酸3.2稀释硝酸（ρ约1.42g/mL）高氯酸（ρ约1.67g/mL）甘露醇溶液（50g/mL）六次甲基四胺溶液（400g/L）:储存于塑料瓶中氟化铵溶液（5g/L）: 储存于塑料瓶中铬天青S溶液（0.5g/L）锌-乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氯化锌于烧杯中，加40mL 盐酸（1+1）加热溶解，另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水（ρ约0.90g/mL），将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液至PH4-6，用水稀释至1L，混匀。

水中铝的铬天青S分光光度检测法讲义水中铝的铬天青S分光光度检测法一、实验目的了解紫外分光光度法检测的一般过程，初步掌握水中铝检测的S-络天青紫外分光光度法的操作流程，通过实验检测实际水样品中铝的含量，分析主要影响因素。

二、原理测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。

铝是地球上含量最丰富的金属，分布广泛，地壳中铝的含量约为8%，仅次于氧和硅，居第3 位。

水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高，供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积，当出厂水铝浓度超过0.1 mg/L-0.2 mg/L时，将使管网水色度发生变化。

饮用水中铝的来源比较复杂，主要有以下两方面：一是土壤中的铝进入水体；二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。

铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素，是引起多种脑疾病的重要因素，摄入过多可致老年性痴呆。

在pH为6.7-7.0的范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。

三、材料1. 药品：2. 玻璃仪器和耗材：烧杯，胶头滴管，玻璃棒，量筒，具塞比色管（50mL）3. 仪器设备：紫外分光光度计，超声波清洗仪。

四、实验所需溶液配制步骤1. 铬天青S溶液（1g/L）：称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混匀。

2. 乳化剂OP溶液（3+100）：吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。

3. 溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液（3g/L）：称取0.6gCPB溶于30mL乙醇（95%）中，加水稀释至200mL。

4. 氨水（1+6）5. 乙二胺-盐酸缓冲液：取无水乙二胺100mL，加纯水200mL，冷却后，缓缓加入190mL盐酸，混匀6. 硝酸溶液（0.5mol/L）7. 铝标准储备液：称取8.792g硫酸铝钾溶于纯水中，定容至500mL。

贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。

8. 铝标准使用液：临用时用铝标准储备溶液稀释而成（稀释为储备液的千分之一浓度）。

析 公 司．
１ ． ２ 主 要 试 剂
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ Ｃ ＡＳ和 Ｃ Ｂ Ｐ溶 液 量
铝标 准储 备 液 （ １ ｍｇ ／ ｍ Ｌ ） 参照 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ４—１ ７ １ ３— ２ ０ ０ ４配制 ．铬 天青 ｓ （ Ｃ Ａ Ｓ ） （ １ ｇ ／ Ｌ ） 是将 ０ ． １ ｇ Ｃ Ａ Ｓ 溶于 １ ０ ０ ｍ Ｌ ５ ０ ％ 乙醇 中 ， 混 匀 ．乳化 剂 聚 乙二醇 辛
Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ， ２ ０ １ ３， ３ １ （ ５）： ６ ９—７ Ｏ ．
铬 天 青 Ｓ分 光 光 度 法 测 定 水 中铝 含 量
郭 奇 慧
（ 内蒙 古商 贸职业 学 院 食 品 与制革 工程 系，内蒙古 呼和 浩特 ０ １ ０ ０ ７ ０ ）
摘 要 ： 采 用铬 天 青 Ｓ作显 色剂 ， 抗 坏血 酸 、 盐酸羟 胺 作掩 蔽剂 ， 选 用 乙酸 一乙酸钠 缓 溶 液 冲体 系 ，
溶液 ， ２ ． ０ ｍＬ Ｃ Ｂ Ｐ溶 液 ， ３ ． ０ ｍＬ缓 冲 液 ， 加 纯 水 至 ５ ０ ｍＬ ， ｝ 昆 匀， 放置 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ； 用 空 白试 剂 作 为 参 比 溶
液， 于６ ２ ０ ｎ ｍ波 长处测 量 吸光度 ．
５ ０ ｍＬ比色 管 ， 使 用前 需经 １ ０ ％硝 酸浸 泡过 夜 ， 使 用前 直 接 用 纯水 冲净 ．Ｔ ６型 分光 光 度计 ， 北京 普
溶液 时 ， 吸光度 值 变化 平缓 ； 对 ６份 不 同水样在 不 同时间重 复测 定 ， 精 密度 和准确 度 良好 ， 加 标 回收
率为 ９ ８ ． ２ ５ ％ ～１ ０ ３ ． ５ ０ ％．
关键 词 ： 分 光光 度 法 ； 饮 用水 ；铝 ；铬 天青 ｓ

一、测定方法铬天青S分光光度法二、方法依据《生活饮用水卫生规范》（2001）三、测定范围1. 适用于测定生活饮用水及其水源水中铝的含量。

2. 最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L，适宜的测定范围为0.008---0.200mg/L。

3. 水中铜、锰及铁干扰测定。

1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜，30μg锰的干扰，2 mL 硫代乙醇酸可消除25μg铁的干扰。

四、测定原理在pH6.7---7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下，与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。

五、试剂1. 铬天青S溶液（1g/L）：称取0.1g铬天青S(C23H13O9SC l2Na3)溶于100mL乙醇溶液（1 1）中，混匀。

2. 乳化剂OP滴液（3 100）：吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中.3. CPB溶液(3g/L)：称取3.0克CPB(C21H36BrN)溶于150mL乙醇（95%）中，加水稀释至1000mL。

4. 乙二胺---盐酸缓冲液（pH6.7----7.0）。

取无水乙二胺（C2H8N2）100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸（1.19g/mL），搅匀，调pH6.7----7.0，若pH>7，则慢慢滴加盐酸；若pH<6.7，则补加乙二胺溶液（1 2）。

5. 氨水：1 66. 硝酸溶液：0.1mol/L7. 铝标准储备溶液（1mg/mL）：称取8.792克硫酸铝钾[KAL(SO4)212H2O]，溶于纯水中，定容至500 mL。

8. 铝标准使用溶液（1μg/mL）：临用时将标准储备溶液稀释而成。

9. 对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）：称取0.1g对硝基酚，溶于100 mL乙醇（95%）中。

六、仪器设备1. 50mL具塞比色管。

2. 722S分光光度计3. pH试纸七、分析步骤1. 取水样25.0 mL于50mL具塞比色管中。

１ 原 理
铝 在乙酸钠一 乙酸缓冲溶液（ Ｈ值为 ６０ ６５ 、 Ｏ ．～ ．） 聚乙二 醇辛
４ 步骤
（ ） ５ Ｌ比色管 ８ ， １取 ０ ｍ 支 分别加入铝标 准使用溶液 ０ｍ ， Ｌ
０２ Ｌ ０５ ，． Ｌ ２０ Ｌ，．０ｍ ，． ． ｍ ，． ｍＬ １ ０ｍ ，． ｍ ３ Ｌ ４０ ｍＬ和 ５ ０ｍ ， ０ ０ ０ ０ ０ ０ ． Ｌ ０
Ｃ ＢＣ ３ ｒ ） 于 ３ Ｌ乙醇 ［（２５Ｈ ＝５ 中 ， Ｐ （ ２ ６ Ｎ溶 ＨＢ ０ ｍ ￣ ＣＨ０ ）９％］ 加水稀 释 Ｐ
至 ２ ０ｍ 。 ０ Ｌ
（） ４ 乙酸钠－ ７酸缓冲溶液 （Ｈ值 ６ ～．）称取 乙酸钠 ６ － ， ｐ ．６ ： ０ ５ ５ ｇ ，加 ４０ Ｌ ０ ｍ 纯水溶解 ，加 １ ｍ 冰 乙酸 ，用 纯水 定容 至 ５０ ． Ｌ ５ ０ ｍ ， 匀， Ｌ搅 用酸度计调节 ｐ Ｈ值 为 ６ －．， ｐ ． ６ 若 Ｈ值＞ ．， ０ ５ ６ 则滴加 ５ 冰乙酸 ， ｐ 若 Ｈ值＜．， ６ 则滴加 ４ ａ Ｈ溶液 。 ０ ％Ｎ Ｏ
规 定铝不得超过 ０ Ｌ ， ． ｍｅ 因为铝具有一定 的毒性 ， ２ 是引起多种 脑疾病 的重要 因素 ，摄人 过多会导致老年性 痴呆 。Ｇ ／ ７ Ｏ ＢＴ５ ５ 一
溶于 １０ｍ ０ Ｌ乙醇溶液 （＋ ） ， １ １ 中 混匀 。 （）Ｌ 剂 Ｏ ２ －化 ￣ Ｐ溶液 （ ＋ ０ ）吸取 ３０ｍ ３ １０ ： ． Ｌ乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 于 １０ｍ ０ Ｌ纯水 中。 （） ３ 溴代 十六烷 基 吡 啶 ， 称 Ｃ Ｂ溶 液 （ ）称 取 ０６ｇ 简 Ｐ ３ＷＥ ： ．
色， 加硝酸溶液至黄色消失 ， 再多加 ２ 。 滴 （） ３依次加入 １ Ｌ ０ 乙酸钠一 乙酸缓 冲溶液 ，．ｍ 乳化剂 ｍ １ Ｌ ０ Ｏ Ｐ溶液 ，．ｍ Ｃ Ｂ溶液 ，．ｍ ２ ＬＰ ０ ３ Ｌ铬天青 Ｓ ０ 溶液 ， 加纯水稀释至 ５ｍ ， ０ Ｌ 混匀 ， 放置 １ ｒｎ ０ ｉ。 ａ

铝的测定(分光光度法)一.方法在PH5.5六次甲基四胺缓冲条件下，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处，测量其吸光度。

二.试剂1.硫酸(1+1);2.盐酸(1+1)，用优级纯盐酸配制;3.苯羟乙酸溶液(10g/L);4.六次甲基四胺溶液(300g/L):储存于塑料瓶中;5.抗坏血酸(10g/L，当日配制);6.铬天青s溶液(0.3g/L):称取0.15g纯度(质量分数)不低于60%的铬天青S试剂，溶于500mL乙醇(1+1)中。

配后第二天使用。

保存期为6天;7.铝标准溶液(1000ug/mL):准确称取0.5000g金属铝(99.99%)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL水及6g~10g氢氧化钠，待溶解后，滴加浓盐酸至沉淀出现再溶解，再过量5mL，加热煮沸使溶液透明，冷却至室温，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇均。

8.铝标准溶液(10ug/mL):用移液管准确移取铝标准溶液(1000ug/mL)1mL 于100mL 容量瓶中，加入 1mL浓盐酸，用水稀释至刻度，摇均。

三.标准作业步骤3.1 预处理3.1.1电解质原料及渣铝的测定一般不用分光光度法，还是用XRF 检测;3.1.2 玻璃粉准确称样1.0000g(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中，加少许水冲洗杯壁，摇散试样。

加入20mL氢氟酸，1.0mL(1+1)硫酸，于电热板低温处蒸至湿盐状。

再次加入氢氟酸20mL，1.0mL(1+1)硫酸，于电热板上加热至冒烟完毕(没有白烟)，冷却后，加入 5mL(1+1)盐酸，加热至清亮，冷却后，转移至100mL容量瓶中，定容，混均。

3.1.3磷酸铁锂原料及渣准确称样 1.0000g(精确至0.0001g)于500mL烧杯中，加少许水冲洗杯壁，摇散试样。

加入30mL 浓盐酸，盖上表面皿，加热微沸 30min，取下冷却至室温，将试液全部转移至250mL容量瓶中，定容，混均，将试样过滤后，取滤液备用。