5-硝基水杨醛-二氨基马来腈碱光度法测定茶叶和蛋黄中的微量锌
- 格式：pdf
- 大小：761.04 KB
- 文档页数：3
文档推荐
-
水杨醛缩芳胺席夫碱的电化学还原及其机理页数:64
-
水杨醛缩苯胺页数:6
-
席夫碱页数:4
下载文档原格式
合集下载
高效液相色谱法测定红茶中的茶黄素
)］ 人对茶黄 素 类 物 质 的 分 离 经 验［ , ， ， 本实验选择普
!"#"$%&’(#&)’ )* +,"(*-(.&’/ &’ 0-(12 +"( 34 5&6, 7"$*)$%(’1" 8&9:&; <,$)%(#)6$(=,4
9(%: ;<0=" ，->? @A"0BA<C ，D?(%: E/C0FC0 ，:8%: G<HA<0
（ "#$%$ &$’($))!($’ * +),-$./.’0 1)$2)! 3.! 4%2#!%/ 5!.6#,27 ，8)0 9%:.!%2.!0 .3 +)% ;,()$,) .3 <($(72!0 .3 &6#,%2(.$ ，"#$%$ =’!(,#/2#!%/ >$(?)!7(20 ，1-%$’7-% !"#"$% ，1-($% ）
。 DT-’ 法
［# , C］
相对较完善， 但所
分析的主要茶黄素未达到理想的基线分离。 & & 本研究采用 (+* （ (： ! ) 的醋酸 水 溶 液； *： 乙腈
收稿日期： !""$ -"+ -*!
作者简介： 王坤波， 男， 主要从事天然健康产品研制开发和植物功能成分的研究， .-/&01 ： 2&34563789 !* (3: (8/: 基金项目： 国家计委 “ 十五” 高新技术产业化重大专项资助项目 （ ;<;=-"!*"+ -"$ ） :
!"#"$%&’(#&)’ )* +,"(*-(.&’/ &’ 0-(12 +"( 34 5&6, 7"$*)$%(’1" 8&9:&; <,$)%(#)6$(=,4
9(%: ;<0=" ，->? @A"0BA<C ，D?(%: E/C0FC0 ，:8%: G<HA<0
（ "#$%$ &$’($))!($’ * +),-$./.’0 1)$2)! 3.! 4%2#!%/ 5!.6#,27 ，8)0 9%:.!%2.!0 .3 +)% ;,()$,) .3 <($(72!0 .3 &6#,%2(.$ ，"#$%$ =’!(,#/2#!%/ >$(?)!7(20 ，1-%$’7-% !"#"$% ，1-($% ）
。 DT-’ 法
［# , C］
相对较完善， 但所
分析的主要茶黄素未达到理想的基线分离。 & & 本研究采用 (+* （ (： ! ) 的醋酸 水 溶 液； *： 乙腈
收稿日期： !""$ -"+ -*!
作者简介： 王坤波， 男， 主要从事天然健康产品研制开发和植物功能成分的研究， .-/&01 ： 2&34563789 !* (3: (8/: 基金项目： 国家计委 “ 十五” 高新技术产业化重大专项资助项目 （ ;<;=-"!*"+ -"$ ） :
在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药残留
在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药残留李慧思;黄超群;蒋沁婷;钟莺莺;朱晓雨;陈笑梅;莫为民【摘要】建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。
样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后，用液相色谱-串联质谱测定。
结果表明，本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg／kg。
5种烟碱类农药在1.0～10μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.998。
在0.01、0.02和0.05 mg／kg的添加水平下，回收率为68.0％～113.2％，相对标准偏差为3.2％～7.6％。
本方法简便、快速、准确，适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。
%An online clean-up-liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was developed for the determination of five neonicotinoidpesticides( imidacloprid,acetamiprid, thiamethoxam,thiacloprid and clothianidin)in tea. After rehydrated,extracted with acetoni-trile,and cleaned-up online,the tea samples were determined by liquid chromatography-tan-dem mass spectrometry. The results indicated that the limits of quantification for the five neoni-cotinoid pesticides were 0. 01 mg/kg,and the calibration curves were linear in the range of 1. 0-10 μg/L. The spiked recoveries for the five neonicotinoid pesticides from tea were in the range of 68. 0%-113. 2% with the relative standard deviations between 3. 2% and 7. 6%. This method is simple,rapid,accurate,and suitable for the simultaneous determination of the five neonicotin-oid pesticides in tea.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2016(034)003【总页数】7页(P263-269)【关键词】在线净化;液相色谱-串联质谱;烟碱类农药;茶叶【作者】李慧思;黄超群;蒋沁婷;钟莺莺;朱晓雨;陈笑梅;莫为民【作者单位】浙江工业大学化学工程学院，浙江杭州 310014;浙江出入境检验检疫局，浙江杭州 310016;浙江出入境检验检疫局，浙江杭州 310016;宁波出入境检验检疫局，浙江宁波 315012;浙江出入境检验检疫局，浙江杭州 310016;浙江出入境检验检疫局，浙江杭州 310016;浙江工业大学化学工程学院，浙江杭州310014【正文语种】中文【中图分类】O658茶叶在种植过程中会不可避免地使用农药来防治虫害,烟碱类杀虫剂是用来防治茶叶虫害的常用农药。
双波长分光光度法测定青麻果实中锌含量
双波长分光光度法测定青麻果实中锌含量陈晓红;丁雯雯;徐玲【摘要】在pH=6.0的六亚甲基四胺缓冲溶液中,Zn2+与二甲酚橙形成红色配合物,以试剂空白为参比,在570 nm处褪色,在440 nm处生色,实验表明在一定范围内△A=A440-A570与Zn2+浓度呈线性,建立了双波长分光光度法测定青麻果实中Zn2+含量的方法.最佳实验条件下,Zn2+含量在0.1～0.6 μg/mL范围内符合Lambert-Bill定律,检出限为1.5×10-2μg/mL.结果表明,方法的相对标准偏差小于5％,加标回收率为95.0％～96.0％.方法简便快速.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)003【总页数】3页(P73-75)【关键词】二甲酚橙;双波长分光光度法;Zn2+;青麻【作者】陈晓红;丁雯雯;徐玲【作者单位】内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+2青麻学名苘麻，果实微甜，具有药用价值。
锌是人体中不可缺少的微量元素，样品中锌的测定方法很多[1-3]。
本实验探讨了在六次甲基四胺缓冲体系中以二甲酚橙为显色剂，采用双波长法测定锌含量的可行性，用于青麻果实中锌的测定，和常规法相比，结果较满意。
1.1 材料与试剂锌标准储备溶液(1 mg/mL) [4]，在使用时稀释成所需浓度的标准工作溶液(10μg/mL)；二甲酚橙溶液(50 g/L)；六亚甲基四胺缓冲溶液(pH=6.0)；浓硝酸(分析纯)。
所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水，青麻果(野地采集)。
1.2 仪器722型可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；分析天平(梅多勒托利多仪器股份有限公司)。
1.3 样品处理青麻果实清洗干净烘干后，分离果籽和果壳，研磨过筛备用。
3_5_二硝基水杨酸比色法快速测定烟草水溶性总糖_还原糖及淀粉的探讨
V o l .22 N o . 6 N o v .2007
3,5二硝基水杨酸比色法快速测定烟草 水溶性总糖 、 还原糖及淀粉的探讨
尹建雄
1, 2
, 卢 红
2＊
, 谢 强 , 丁金玲 , 李尼杭
2
2
2
( 1. 石林县天合烟叶复烤有限责任公司 , 云南 石林 6522001;2. 云南农业大学 烟草学院 , 云南 昆明 650201) 摘要 :通过还原糖对 3, 5 二硝基水杨 酸的还原产物的吸收 光谱分 析 , 结 果表明 , 该还 原产物 在 500 n m波 长下 有最大吸收峰 , 但最佳的工作波长确定为 540 n m。 同 时找出了显色反应时间及显色剂的最佳用量 。 并对烟草中 水溶性总糖的提取方法 进行了优化 , 建立了 批量连续 测定烟 样中还 原糖 、水溶 性总糖 ( 进 行酸水解 ) 、淀粉 的快 速方法 。 同时对多个烟样进行了 测定 , 与伯川法测定结果比较 , 其相对误差在 5%以 内 。 关键词 :烟草 ; 比色法 ; 3, 5 二硝基水杨酸 中图分类号 :T S411 文献标识 码 :A 文章编号 :1004 -390X ( 2007) 06 -0829 -05
1 2 2 2 2
A b s t r a c t :T h e a b s o r p t i o ns p e c t r u mo f 3, 5d i n i t r o s a l i c y l i ca c i dr e d u c i n gp r o d u c t w i t hr e d u c i n gs u g a r h a s b e e ns t u d i e d .T h e r e s u l t s h o w s am a x i m u ma b s o r p t i o na t 500 n m , b u t t h eb e s t w o r kw a v e l e n g t h w a s d e t e r m i n e d b y 540 n m . T h e b e s t t i m e o f c o l o r r e a c t i o na n db e s t s u i t a b l e a m o u n t o f t h e c o l o r r e a g e n t w a s g i v e n . T h ee x t r a c t i o nm e t h o d s o f w a t e r s o l u b l et o t a l s u g a r w a s o p t i m i z e d , a n dar a p i dc o n t i n u o u s b a t c hd e t e r m i n a t i o n o f r e d u c i n g s u g a r , w a t e r s o l u b l e t o t a l s u g a r a n ds t a r c h w a s e s t a b l i s h e d . Wh e n s o m e t o b a c c os a m p l e s w e r e d e t e r m i n e d .T h e r e l a t i v e e r r o r s o f t h e r e s u l t s o b t a i n e db y t h i s m e t h o dr e l a t e dt o t h o s e o b t a i n e db y t h e B e r t r a n d s m e t h o dw e r eu n d e r o f 5%. K e yw o r d s : t o b a c c o ;c o l o r i m e t r y ;3, 5d i n i t r o s a l i c y l i c a c i d 烟草中的水溶性总糖 、还原糖 、淀粉对烟叶品 质影响巨大 , 是烟草化学分析中的重要项目 , 水溶 性总糖和淀粉 通常都是通过水解 ( 酶解或酸水解 法) 成单糖按还原糖的测定方法进行测 定 。 还原 糖经典的测定方法是铜还原 滴定法 ( 如芒森 · 沃克法
红茶中茶黄素类物质的高效液相色谱分离及其定量测定
〔 〕Ａａｔｒ ｂ ｒ ｏ ａ ｄ ｅ ｋ ． ｎａｌＰ ｙｏ ｈｍ． ２ ），８３１８） ９ ｌｓ ｉ Ｒ ｅｔ ｎ Ｄ ｒ Ｓ Ｂｅ ｄ ｌ ｈｔｃ ｅ ，２（ ａ ｏ ｓ ｎ ｅ ． （９３．
（ 收稿 日期：１８ 年１ 月２ 日） ９４ １ ６
色谱法进行测定，但样品需经过复杂的预处理和衍生化处理Ｈ ｅｌｒ ｏｇｎ首先将 ｏｆ 和Ｃ ｇｏ ｅ
高效 色谱用 黄素的分离〔〕 但定量工 液相 于茶 ７， 作未见 报道。 本文在 工作〔 ９ 的 前人 ７ 〕 基础上研究了 梯度条 － 非 件下， 采用国产 ＷＱ Ｈ固定 Ｙ －Ｃ
相，丙酮 －水－醋酸 （１６： ）为流动相，在 ５ 钟内定量测定了茶叶中的 ３：８ １ ２分 游离茶 黄素 （ Ｆ ，茶 Ｔ ） 黄素单没 食子酸酯 （ Ｆ ）和茶 ＴＧ 黄素双没食子 酸酯 （ Ｆ Ｇ） Ｔ Ｄ 。本方 法样品预处理简单，线性关系良 好， 灵敏度较高。Ｔ 、 Ｆ Ｔ Ｄ Ｆ Ｔ Ｇ、 Ｆ Ｇ的最小检出限
柱温 对Ｒ 的 影响 ｓ 表１
根据上述实验结果，本实验确定采用下述色谱条件：柱：φ． × ５厘米不锈钢柱， ６ １０ 固定相Ｙ －ＣＨ， ０ （ ＷＧ １μ 天津试剂二厂）；流动相：丙酮－水－醋酸溶液 （１６： ）； 蹋 ３ ：８ １ 检测波长λ ３０ ｍ，柱温３℃ ＝ １ｎ ０ 妫；测得标准样品的色谱图见图３ 。 ４．茶叶样品的预处理： 准确称取２克红茶样品置于锥形瓶中，加入 ２０ ０ 毫升沸腾的蒸馏水，置沸水浴中 搅 拌１分钟，滤去茶叶残渣，取出 １０ ０ ０ 毫升浸取液，用等体积的乙酸乙酯萃取 ５ 分钟，静 置分层后，弃去水相，有机相用００ＭＴ ｉ ．５ ｒｓ Ｃ缓冲液 （Ｈ８０ 洗３秒，然后在旋 －Ｈ １ ｐ ．） ０ 转蒸发器上于４℃减压蒸去乙酸乙酯。准确加入１毫升流动相溶液，待残渣充分溶解后， ０ ０
高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种生物碱含量
Analysis and Testing 分析检测
Байду номын сангаас
1 材料与方法
1.1 材料与试剂 甲醇、乙腈：美国 Thermo 公司生产；超纯水由
Millipore 超纯水系统制备。罂粟碱、那可丁标准品： 纯度 99.9%，美国 CATO 公司生产；可待因标准品： 纯度 96.9%，中国食品药品检定研究院生产；蒂巴因、 吗啡、吗啡 -D3、可待因 -D3 标准品（液体）：纯度 99%，规格 1 mg·mL-1，Sigma 公司生产。 1.2 仪器与设备
摘 要：建立高效液相色谱 - 三重四极杆串联质谱检测食品中 5 种生物碱含量的方法，采用 Phenomenex Kinetex C18 柱（2.1 mm×100 mm，2.6 μm），0.1% 甲酸乙腈 -5 mmol·L-1 乙酸铵作为流动相，梯度洗脱。优化色 谱条件后，得到罂粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限为 2.5 μg·kg-1，定量限为 7.5 μg·kg-1；吗啡、可待因的检出 限为 12 μg·kg-1，定量限为 36 μg·kg-1。平均回收率为 84.2% ～ 96.0%，精密度为 3.2% ～ 6.8%。该方法准确、 易操作，可用于食品中生物碱的批量检测。
关键词：高效液相色谱 - 串联质谱；多反应监测；生物碱 Abstract：Established an HPLC-MS/MS method to detect the content of five alkaloids in food, using Phenomenex Kinetex C18 column (2.1 mm×100 mm, 2.6 μm), 0.1% formic acid acetonitrile-5 mmol·L-1 ammonium acetate as the mobile phase, Gradient elution. After optimizing the chromatographic conditions, the detection limit of papaverine, narcotin, and thebaine was 2.5 μg·kg-1, and the limit of quantification was 7.5 μg·kg-1; the detection limits of morphine and codeine were 12 μg·kg-1, the limit of quantification is 36 μg·kg-1. The average recovery rate is 84.2% ～ 96.0%, and the precision is 3.2% ～ 6.8%. The method is accurate and easy to operate, and can be used for batch detection of alkaloids in food. Keywords：HPLC-MS/MS; multiple reaction monitoring; alkaloids 中图分类号：TS207.3
3，5-二硝基水杨酸比色法测定废烟草中总糖
3，5-二硝基水杨酸比色法测定废烟草中总糖第21卷第6期V0I.21NO.6湖北工业大学JournalofHubeiUniversityofTechnology2006年12月Dec.2006[文章编号]1003—4684(2006)12—0062—043,5一二硝基水杨酸比色法测定废烟草中总糖赵春玲,王秀霞,李琼(1湖北工业大学化学与环境工程学院,湖北武汉430068;2莱阳农学院理学院,山东青岛266109)[摘要]对3,5-二硝基水杨酸比色法测定总糖含量的条件进行了研究,结果表明:最佳比色波长为540nm,显色剂的最佳用量为2.5mL,沸水浴时间为5min.对废烟草样品进行测定,试验表明:该方法在2～240/zg?mL浓度范围内遵循比耳定律,呈线性关系(R一0.9993),变异系数为0.46,平均回收率为98.9,该法的准确性和精密度均较好.与经典的斐林试剂法相比,具有操作简便,快速,测定成本低等特点.尤其适合于低浓度糖样的测定.[关键词]废烟草;总糖;3,5-二硝基水杨酸比色法;斐林试剂法[中图分类号]$572.01[文献标识码]:A烟草的综合利用是烟草行业21世纪的重要研究方向.废烟草是卷烟生产过程中产生的烟梗,碎叶,碎末等的总称.如果将这些废料经济合理地利用起来,对于减少原料消耗以实现烟草行业的清洁生产具有重要的现实意义.其中,将烟草下脚料通过工艺处理,如采用造纸法生产来制造所谓"烟草薄片"并将之回用于卷烟生产过程,可以说是实现废烟料综合利用的有效途径之一[】].造纸法烟草薄片生产是指采用造纸工艺的基本原理,辅以化工工艺技术,把烟梗,烟末,碎烟片以及低次等烟叶经过一定的工艺技术处理,制造出符合卷烟配方需要的一种生产工艺.而在烟草薄片的生产过程中如何控制糖类和其他物质的比例以制成高档香烟,是一个新的课题.含糖量是衡量烟草品质好坏的重要指标之一[2].因此,准确地测定废烟草中的总糖含量对回收废料中的含糖物质并用于卷烟再生产过程具有指导作用.废烟草中的主要成分与正常烟草中所含有效成分基本相似但含量有差异,而目前有关废烟草中的总糖含量测定尚未见报道.笔者采用了3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法对废烟草中的总糖进行了测定.其测定原理是利用还原糖能使DNS还原为棕红色的3一氨基一5一硝基水杨酸,在一定范围内,还原糖. 的量和棕红色物质的颜色深浅的程度成一定比例关系[3].笔者对影响测定的多种因素进行了探讨,以期得到最佳测定条件.1材料与方法1.1仪器,材料与试剂紫外可见分光光度计:755S;废烟草:许昌卷烟厂;1mg?mL葡萄糖标准液:准确称取105℃烘至恒重的分析纯葡萄糖100mg溶于少量蒸馏水中,溶解后移入100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至100mL,混匀,4℃冰箱中保存备用.DNS试剂:称取6.5gDNS溶于少量热蒸馏水中,加入2mol?L氢氧化钠溶液325mL,再加入45g丙三醇,摇匀,冷却后加水至总体积1000mL,贮于棕色瓶中备用.斐林试剂:A液,称取69.82g硫酸铜,溶于蒸馏水,并稀释至1000mL;B液,称取346g酒石酸钾钠与100g氢氧化钠,溶于蒸馏水,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内.氢氧化钠溶液(20),Pb(Ac).溶液(20),NaSO溶液(10).浓盐酸(以上试剂均为分析纯).1.2样品预处理称取100g废烟草于2000mL的烧杯内,加入1000mL的热水,在80℃的水浴加热2h,然后再过滤,得到浸提糖液.取糖液100mL(视含糖量而定)于250mL容量瓶内,加入20mL的20Pb(Ac)2溶液,至沉淀完全为止.并加入20mL109/6NazSO[收稿日期]2006—07—03[作者简介]赵春玲(1971一),女,山东齐河人,湖北工业大学讲师,研究方向:分析化学.第21卷第6期赵春玲等3,5一二硝基水杨酸比色法测定废烟草中总糖63溶液,至不再产生沉淀为止.加水至刻度,摇匀,过滤得上清液.取上清液5OmL于100mL容量瓶内,加入5mL的37浓盐酸.并在68℃水浴加热15min.取出后流水冷却.然后用2ONaOH溶液调节pH值至7.5左右,加水至刻度,摇匀并静置.1.3试验方法1.3.1最佳比色波长的测定分别取1mL蒸馏水及2mL的DNS试剂,在沸水浴里加热5min进行显色,取出后用流动水迅速冷却,用蒸馏水定容至25.OOmL,摇匀.以蒸馏水作参比溶液,在440~800 nm波长范围内,用分光光度计测定各个波长处的光吸收值,得到DNS显色剂的吸收曲线.取1mL的1mg?mL葡萄糖标准溶液,1mL的蒸馏水与2mL的DNS试剂,其它步骤同上. 以空白溶液作参比,在440～800nm波长范围内测定吸收值,得到葡萄糖的吸收曲线.1.3.2显色剂用量的选择分别取一定量的显色剂,1mL蒸馏水和1mL1mg?mL葡萄糖标液显色测定.以1.0mL蒸馏水代替葡萄糖标准液为空白.1.3.3沸水浴时间的影响将其它条件固定,改变沸水浴时间,测定反应体系的吸光度.1.3.4稳定性试验测定反应体系随时间变化的吸光度.1.3.5标准曲线的制作分别取一定量的1.0mgmL葡萄糖标准液和蒸馏水.再分别加入DNS试剂2.5mL,进行显色测定.1.3.6干扰性试验取制备的供试液1.0mL,加入2.5mLDNS试剂和1.0mL蒸馏水,用蒸馏水定容至25.OOmL,摇匀,以蒸馏水作参比溶液测定吸光度.1.3.7样品测定取制备的试液稀释适当倍数后各5份,每份1.0mL,按1_3.2项操作.所测样品吸光度值从标准曲线中求出还原糖含量,再计算出废烟草中总糖含量.1.3.8斐林试剂法测定总糖].2结果与分析2.1吸收光谱测定显色剂和葡萄糖标准液在440～800nm范围内的吸收光谱,实验表明两者在低于480nm 以下所测的吸光度都十分不稳定,所以对于测定无实际意义.DNS试剂在480nm处达到最大吸收(图1),葡萄糖标准液在500nm处达到最大吸收(图2).理论应该选择500nm作为测定波长,而在500 nm,520nm处的DNS试剂干扰较大(吸光度值为0.374和0.109),并且吸收值较不稳定.因此,选用540nm作为测定波长(此处DNS的吸光度值为0. 055),显色反应的灵敏度虽有所下降,却消除了干扰,提高了测定的准确度和选择性,因而比较合适. ::图1/nm图2葡萄糖标液的吸收曲线2.2显色剂用量图3为显色剂用量与吸光度关系曲线,在a～b范围内,曲线平直,吸光度出现稳定值,因此可在n ～6范围内选择合适的显色剂用量.在此范围内选择DNS试剂的用量为2.5mL.v/mL图3显色剂用量与吸光度关系曲线2.3沸水浴时间的影晌由图4可知,沸水浴时间在3min内,显色液的吸光度随显色时间的延长而增加较快,3min之后, 吸光度随时间变化不大.尤其在5min之后,显色后的吸光度已基本趋于稳定.因此,取DNS试剂与还原糖反应的显色时间为5min.O51O152O沸水浴时间/rain图4吸光度一沸水浴时间曲线2.4稳定性试验由图5可知,吸光度在3O～60min内稳定,随着时间的推移,吸光度缓慢减小.因此要保证显色后的60min内测定吸光度,以减少误差.32l0O0O32lO0O64湖jb工业大学2006年第6期图5吸光度与稳定时间的关系曲线2.5标准曲线实验得到回归方程为Y一0.0066X一0.0246, R:0.9993,在2~240/lg?mL范围内呈良好线性关系.2.6干扰性试验按1.2项中方法除蛋白后烟草浸提液仍带有颜色,为考察颜色对测定的影响,按1.3.6做干扰试验得到烟草浸提液的吸光度值为0.021.说明糖液的颜色的干扰不大,无需进行进一步脱色处理,但需要选不加热的样品糖液和DNS试剂作参比,以消除色素影响.2.7方法的精密度与重复性表1和表2分别表示精密度和重复性实验结果.从表1中可以看取同一均匀样品5份,测得废烟草浸提液中的总糖含量为0.656,变异系数为0.30%,说明该方法具有较好的精密度.从表2可以看出该方法的重复性实验结果较为理想.表1精密度实验结果2.8回收率回收率实验结果见表3.由表3可知,采用DNS比色法测定废烟草中的总糖含量,方法的回收率在97～101%之间,说明该方法准确度较高.表3回收实验结果样品加入量/ug回收量/ug回收率/500.0500.o500.0500.0500.05O2.3487.1498.5494.7490.9100.597.499.798.998.22.9DNS比色法和斐林试剂法的比较两种方法的测定结果比较见表4.表4DNS比色法与斐林试剂法结果比较样品号DNS比色法/斐林试剂法/0.6560.6590.6560.6600.660O.655O.672O.6690.668O.668O.665O.672由表4知,DNS比色法与经典的斐林试剂法所得的总糖含量的差异性不显着.斐林试剂法是经典的测糖方法,以其试剂稳定,需用仪器设备少等优点而被广为采用.然而,由于各种内外因素的影响,即使是熟练的技术人员,在实际操作过程中,须多次平行测定才能满足误差要求,实验过程比较费时,而且对于含量低的样品测定误差较大,需要对样品进行浓缩处理.DNS比色法与之相比,具有快速省时,操作简单,试剂消耗少等优点.3结论与展望笔者研究了DNS比色法测定废烟草水提取物中的总糖含量.通过单因素实验确定:样品量和显色剂用量为1:2.5,煮沸5min后,以不煮沸的样品液与DNS试剂作为测定时的参比液,在540nm处测定吸光度.在最佳实验条件下所得的葡萄糖标准曲线,其回归方程为Y一0.0066X一0.0246,R一0.9993,在2～240#g?mL-1范围内呈良好线性关系.试验证实,此法与经典的斐林试剂法测定结果差异性不显着.并且DNS比色法测定总糖稳定性好, 重现性好,测定结果的精密度,准确度高.这是因为DNS比色法消除了斐林试剂法测定过程中的加热温度,滴定速度等很难控制的参数,操作简单,测定快速准确,测试成本低.笔者已将膜分离等高新技术应用于制造烟草薄片的最新工艺,该工艺中,废烟草水提液中糖类物质O655O34443●●●●●OOOOO96OO55566566666●●●●●OOOOO27O376566566666●●●●●OOOOO6O6845655566666●●●●●OOOOOO23676565566666●●●●●OOOOO847325556566666●●●●●OOOOO782O65566566666●●●●●OOOOO第21卷第6期赵春玲等3,5一二硝基水杨酸比色法测定废烟草中总糖65的检测并回用是重要一环,尤其是在检测低浓度的[2]含糖提取液方面,DNS比色法显示出明显的优势.[参考文献][1]韩卿,张美云,吴养育.造纸法烟草薄片制造工艺的研究[J].西北轻工业学院,2002,1(20):19—22.[3][4]施剑,张怀壁.对测定烟草中水溶性总糖含量使用萃取剂的探讨[J].烟草科技,1993,102(5):21—22.宋占午,王莱,刘艳玲,等.3,5一二硝基水杨酸测定还原糖含量的条件探讨[J].西北师范大学(自然科学版),1997,33(2):52—55.刘福岭,戴行钧.食品物理与化学分析方法[M].北京:轻工业出版社,1978:50—64. OnDeterminingtheTotalSugarinTobaccoResidueswith3,5-DinitrosalicyliCAcidColorimetryZHAOChu-ling,W ANGXiu—xia,LIQong(1SchoolofChemicalandEnvironmentalEngin.,HubeiUniv.ofTechnology,Wuhan430068,China;2TheCollegeofScience,LaiyangAgricultureUniv.Qingdao,266109,China) Abstract:Factorsaffectingthe3,5一Dinitrosa1icy1icacidticle.Itissuggestedthatthebestsuitablewavelengths(DNS)determinationhavebeenstudiedinthisar—fordeterminationiS540nm,andthebestsuitableamountofcolorreagentis2.5mL.Theboilingtimefordevelopingshouldbeabout5min.Whe ntobaccoresiduessamplesaredetermined.Beefs1awisobeyedinaconcentrationrangeof2~240gmLf or540nmwithagoodcorrelationcoefficient(R===0.9993).Theproposedmethodhasagoodprecision withaRSDof0.46%paredwiththeclassicalFehlingmethod,DNScolor imetryissimpler,morerapidandcheaper.Thismethodespeciallyissuitablefordetermining1owercon c'entrationto—ta1sugarofsamples.Inaword,DNScolorimetrywil1bebenefitonreusingoftobaccoresidues .Keywords:tobaccoresidues;totalsugar;3,5一Dinitrosalicylicacidcolorimetry;fehlingmethod[责任编辑:张培炼]。
杀青工艺对蓝莓叶茶活性成分及其抗氧化性能的影响
杀青工艺对蓝莓叶茶活性成分及其抗氧化性能的影响闫征; 吴寒; 黄午阳; 於虹【期刊名称】《《安徽农业科学》》【年(卷),期】2019(047)005【总页数】6页(P184-189)【关键词】杀青处理; 蓝莓叶茶; 抗氧化成分; 抗氧化活性; 相关性分析【作者】闫征; 吴寒; 黄午阳; 於虹【作者单位】江苏省农业科学院农产品加工研究所江苏南京210014; 江苏省中国科学院植物研究所江苏南京210014【正文语种】中文【中图分类】TS272蓝莓也被称为越橘，是近年来深受市场欢迎的特色小浆果，我国栽培蓝莓的历史不长，但近年来随着蓝莓果市场需求的扩大，其种植面积也不断增加[1-2]。
蓝莓叶为全缘或有锯齿，是蓝莓产业的副产物，具有较高的食用和药用价值[3]。
研究发现，蓝莓叶除含有粗蛋白等常规营养成分外，还含有多糖类、甾醇类、萜稀类、矿物质、氨基酸、维生素以及大量酚类物质，如绿原酸及其衍生物、咖啡酸、槲皮素、低聚原花青素等[4-9]。
Ehlenfeldt等[10]测定了87种高丛蓝莓果实和叶子中多酚类物质的含量，结果发现虽然不同品种蓝莓叶和果中多酚含量存在显著差异，但蓝莓叶多酚平均含量为果实多酚的30倍左右。
Turhan等[11]的研究不仅证实了蓝莓果多酚含量显著低于蓝莓叶，而且还证实蓝莓叶多酚的抗氧化活性以及清除自由基能力均显著强于蓝莓果。
Naczk等[12]利用建立的β-胡萝卜素-亚油酸模型测定蓝霉叶多酚的抗氧化能力，结果发现蓝莓叶多酚的抗氧化能力和BHA相近，当蓝莓叶多酚添加量达到1 000 mg/kg时，脂质氧化的抑制率达到100% 。
然而，在实际生产加工中，蓝莓叶却大多遭废弃，并未被有效开发利用。
将蓝莓鲜叶加工成蓝莓叶茶可以发挥其抗氧化、抗病毒、减肥、降脂、预防心血管疾病的作用[13-16]。
此外，蓝莓叶具有独特的香气，还是一种饮用品质极高的花草茶品种[17]。
茶鲜叶通常需要通过热处理使其酶发生热变性，这在工艺上被称为“杀青”，杀青是茶加工中的重要工序。
分光光度法测定茶叶中锰的含量
分光光度法测定茶叶中锰的含量作者：刘志平指导教师：张书申摘要：样品经消化后，在硫酸介质中，以硝酸银为催化剂，加入过量过硫酸铵氧化剂，将样品中锰离子氧化为高锰酸根离子，并进行基本条件实验，找出最佳条件，对样品进行测试，与标准系列比较进行定量分析。
关键词：茶叶；锰；样品消解；分光光度法引言:锰是动植物营养所必须的元素，也是人体代谢过程中不可缺少的一种微量元素，具有重要的生理功能。
大脑皮层、肾、胰、乳腺都含有锰，锰对人体的生理作用主要为：激活大量的酶类，参与多种物质代谢，能促进人体的发育且具有抗癌作用。
儿童缺锰可导致生长停滞，骨骼畸形；成人缺锰，可导致食欲不振，甚至出现中枢神经症状[1]；另据调查，百岁老人头发中的锰含量高，镉含量低，从而得出体内高锰低镉有助于长寿的结论。
茶叶被称为聚锰植物，通过饮茶从中摄取的锰可高达每天锰摄入量的10％以上。
茶叶中的锰能清除自由基，抑制脂质过氧化，对机体起保护作用，从而增强生物的活力，减缓衰老的发生、使人长寿[2]，因而饮茶确有一定延年益寿之功。
但是,锰摄入过多也会危害人体健康，不仅对动物的神经系统、免疫系统、生殖系统有巨大影响，导致各种不良反应，而且对脑组织都造成损害作用，特别是对中枢神经系统具有强烈的毒性[3]，所以研究微量锰的测定方法很有必要。
茶叶的营养和药理作用与茶叶的微量元素密切相关，因此有必要对茶叶中锰的含量进行测定,这对于了解茶叶的有效成分和科学服用,对人体健康状况有重要现实意义。
1 实验部分1.1 主要试剂1.1.1 浓硝酸；1.1.2 30％过氧化氢；1.1.3 过硫酸铵；1.1.4 混合酸：浓硫酸/磷酸/水=15:15:701.1.5 0.5mol/L硝酸银溶液：称取8.5 g硝酸银晶体于150mL烧杯中，加少量水溶解后稀释至100mL，转移到棕色瓶中，摇匀置于暗处、备用。
1.1.6 锰标准溶液：精密称取3.0729g硫酸锰于100 mL烧杯中，加适量蒸馏水，待全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10mg锰[4]。
高效液相色谱法测定茶新那敏片中无水茶碱含量
高效液相色谱法测定茶新那敏片中无水茶碱含量目的建立测定茶新那敏片中无水茶碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。
方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.12%戊烷磺酸钠溶液（20∶80）（用冰醋酸调节pH值至2.9±0.1），流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm。
结果无水茶碱进样量在0.3202～1.2808 μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为101.4%，RSD为1.3%（n=9）。
结论HPLC 法简便、准确，可作为茶新那敏片质量控制方法。
标签：茶新那敏片；无水茶碱；高效液相色谱法；色谱柱茶新那敏片由氨茶碱（以无水茶碱计）、盐酸溴己新和马来酸氯苯那敏组成，用于缓解支气管哮喘、喘息型支气管炎、阻塞性肺气肿等的喘息症状[1-4]。
在国家药品标准WS-10001-（HD-0336）-2002中，其主要成分无水茶碱的含量测定采用紫外分光光度法，该法操作繁琐，且药品主成分相对复杂，容易产生干扰[5-7]。
氨茶碱原料药目前已在2015年版《中国药典》二部收载，且无水茶碱的含量测定采用高效液相色谱（HPLC）法[7]。
为此，本文采用HPLC法对茶新那敏片中的无水茶碱进行了含量测定，结果方法可靠、重现性好、简单易行。
1样品来源、仪器及试剂1.1样品来源茶碱对照品（供含量测定用，按C7H8N4O2计，含量为100.0%；使用前不需干燥处理）；可可碱对照品（供检查用，供HPLC法测定用，按C7H8N4O2计，本品含量为100.0%；使用前不需干燥处理）；马来酸氯苯那敏对照品（供含量测定用，按C16H19ClN2·C4H4O4计，本品含量为99.7%；105℃干燥3 h后使用）；盐酸溴己新对照品（供含量测定用，供HPLC法测定用，按C14H20Br2N2·HCl 计，含量为99.9%；105℃干燥2 h后使用）；以上对照品均来源于中检所。