水杨醛缩乙二胺席夫碱及金属铜(Ⅱ)配合物的合成

目录摘要 (1)Abstract (2)第一章前言 (3) (3) (3) (4)席夫碱配合物的应用 (4) (4)载氧活性 (5)催化活性 (5)化学分析中的应用 (6)功能材料中的应用 (7) (7)第二章席夫碱及其钴配合物的合成 (8)试剂和实验仪器 (8)试剂 (8)仪器 (9)实验部分 (9)庚酰基吡唑啉酮的合成 (9) (9) (10)第三章结果与讨论 (11)红外光谱 (11)紫外光谱 (13)荧光光谱 (15)第四章结论 (16)参考文献 (18)致谢 (20)摘要席夫碱是氮原子与碳原子用双键连结形成的一类化合物，具有良好的配位能力，能以氮、氧原子进行配位与过渡金属形成复杂的配位化合物。

席夫碱基本结构中含-C=N-结构，其杂化轨道上的N原子具有孤对电子，因而在化学与生物学上的具有重要意义，受到人们的重视。

酰基吡唑啉酮具有活泼的β-二酮结构，与有机胺类缩合反应形成稳定的席夫碱。

席夫碱及其金属配合物具有较好的抑菌、抗氧化、抗肿瘤活性，除了在催化、分析、材料领域有广泛的应用外，在医药方面也广范应用，如用于治疗、合成、生化反应、催化、生物调节剂等，因而受到人们的重视。

本论文首先合成1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5-缩间甲苯胺席夫碱，并且研究其配位性能，以其为配体与二价钴反应生成席夫碱配合物。

对合成的的物质应用红外光谱法、紫外-可见光谱法、荧光光谱进行表征，研究其光谱性质，确定其结构。

关键词:吡唑啉酮；席夫碱；席夫碱钴配合物ABSTRACTThe Schiff base is the compound maintaining double bond of nitrogen and carbon has the good coordinate ability, can form the coordination compound with the transition metal by nitrogen and oxygen atoms. This matter has the important meaning in chemistry and the biology because of the -C=N- structure and electron pair on its hybridization orbit's N atom. The acylpyrazolonate has β-two alkone structure, which is easy to forms the stable alkali. The alkali compound has many functions, such as suppressing germ, disinfect, anti- tumor, virus safe living creature activity,. Currently, the compounds have important application in the medical science, catalyst, analytical chemistry, corrosion and optics realm .The paper synthesized 1-phenyl-3-methyl-4-heptanoyl-5-pyrazolone and its alkali, then studied its coordinate performance reacting with cobalt(II). At last the structure of three compound is determined with infrared spectrometry, the ultraviolet - obvious spectrographic methodsand the fluorescence spectrum .Key words: pyrazolone; Schiff base; Cobalt complexes第一章前言1.1席夫碱的结构伯胺和醛、酮反应生成的化合物称为亚胺，亚胺一般不稳定，特别是脂肪族亚胺，易分解而难于分离。

当代化工研究Modern Chemical R esearch 192019•06综述与专论席夫碱Cu催化剂的合成及催化性能分析*朱剑波(绍兴上虞华伦化工有限公司浙江312369)摘耍：工业废水的主要来源就是印染行业产生的印染废水，而印染废水最大的污染物之一来自于有机染料.有机染料具有三致毒性，通过自然降解的方法难以除去，染料污■染问题成为了印染行业发展面临餉最大的瓶颈.近年来有关金属配合物的研究成为热点，尤其是关于Cu餉配合物，据报道席夫碱配合物拥有可以逆向性吸附氧分子以及催化、氧化等性能.本文主要针对席夫碱Cu催化剂的合成及其性能方面做简要分析.关键词：席夫碱；催化剂合成；催化性能中EB分类号：T文献标识码：ASynthesis and Catalytic Performance Analysis of Schiff Base Cu CatalystZhu Jianbo(Shaoxing Shangyu Warren Chemical CO.,LTD.,Zhejiang,312369)Abstract:The main source of i ndustrial wastewater is the printing and dyeing wastewater p roduced by the p rinting and dyeing industry,and one of t he greatest p ollutants in the printing and dyeing wastewater comes f rom organic anic dyes have triple toxicity,"which is difficult to remove by natural degradation.Dye pollution has become the biggest bottleneck in the development of p rinting and dyeing industry.In recent years, the research on metal complexes has become a hotspot,especially on copper complexes.It is reported that Schiff b ase complexes have the p roperties of r eversible adsorption of o xygen molecules,catalysis and oxidation.In this paper,the synthesis and p roperties of S chiff b ase Cu catalyst are briefly analyzed.Key words:Schiff b ase；catalyst synthesis；catalytic p erformance到目前为止，人们所知道的处理工业有机废水的方法主要有三种。

新型水杨醛酰腙Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的合成表征
寿妙萍;金燕仙;彭勇;何晓晨;黄玉峰;田君
【期刊名称】《科学技术与工程》
【年(卷),期】2010(010)013
【摘要】合成5-甲基-4-异噁唑水杨醛甲酰腙与Cu(CH3COO)2·H2O,ZnSO4的配合物,对其进行了IR、UV和热重-差热等表征,并讨论了配合物的配位方式和可能结构.
【总页数】2页(P3182-3183)
【作者】寿妙萍;金燕仙;彭勇;何晓晨;黄玉峰;田君
【作者单位】台州学院医化学院,临海,317000;台州学院医化学院,临海,317000;台州学院医化学院,临海,317000;台州学院医化学院,临海,317000;台州学院医化学院,临海,317000;台州学院医化学院,临海,317000
【正文语种】中文
【中图分类】O614.24O626.24
【相关文献】
1.水杨醛联二萘酚二甲酰腙Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构 [J], 蒋丽萍;黄婉云;刘冬成;梁福沛
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3.Zn的3,5-二溴水杨醛水杨酰腙配合物的合成、表征及晶体结构 [J], 胡宗球;吴宇;加兵;施少敏;祝心德;宋发辉
4.5-溴水杨醛硫代双酰腙及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征及抑菌活性 [J], 梁芳珍
5.水杨醛缩甘氨酸Schiff碱,2-氨基吡啶或甲醇混配Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)金属配合物的电化学合成及表征 [J], 张秀梅;高伟;褚道葆;袁希梅
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水杨醛缩腺嘌呤席夫碱的合成及其光度法测定铜(Ⅱ)的研究洪涛;龙巍然;陶晋飞;刘鹏;曹秋娥【摘要】以水杨醛和腺嘌呤为原料,合成了一个新的席夫碱(水杨醛缩腺嘌呤席夫碱,SASB),并对其结构进行了鉴定.以该席夫碱为显色剂,在优化了反应条件后,建立了一个测定痕量Cu2+的新光度分析方法.方法在400 nm处的表现摩尔吸光系数为7.68×104 L-mol-1·cm-1,线性范围为0.05～0.60μg/mL.常见离子都不干扰测定,加入2 mL 10.0 g/L NH4F溶液作为掩蔽剂时,Al3+和Fe3+的允许量可分别提高到75倍和25倍.将方法用于铝合金中铜的测定,结果同原子吸收光谱法的测定值一致,相对标准偏差在2.5％以内.%A new schiff base (salicylaldehyde-adenine schiff base. SASB) has been synthesized by the condensation reaction between salicylaldehyde and adenine. And its structure has been identified. With schiff base as color reagents, a new spectrophotometric method for the determination of trace Cu2+ has been established after the conditions of the reaction between SASB and Cu2+ was optimized. The linear range and apparent molar absorptivity at 400nm was 0. 05-0. 60 μg/mL and 7. 68 ×104 L · mol-1 · cm-1, respectively. The method, which was free from the interference of much common ions, could be used for the determination of copper in the presence of 75 times of Al3+ and 25 times of Fe3+ after 2 mL of 10. 0 g/L NH4F was added as screening agent. The results for the determination of trace copper in aluminium alloys obtained by this method with the standard deviation of less than 2. 5% was in agreement with that obtained by AAS.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)004【总页数】4页(P46-49)【关键词】水杨醛缩腺嘌呤席夫碱;铜(Ⅱ);分光光度法;铝合金【作者】洪涛;龙巍然;陶晋飞;刘鹏;曹秋娥【作者单位】云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;兴义民族师范学院化生系,贵州兴义562400;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091【正文语种】中文【中图分类】O657.32席夫碱具有良好的配位能力，能以氮、氧原子等杂原子与过渡金属形成配位化合物，并具有重要的生物活性，因此被广泛研究，包括应用于光度分析中作为测定金属离子如 Cu2＋［1－5］、Zn2＋［6］、Hg2＋［7］、Al 3＋［8］等以及生物大分子如DNA［9］、蛋白质［10－11］的显色剂或荧光及散射光探针。

科研开发2018·01155Chenmical Intermediate当代化工研究席夫碱金属配合物的性能研究＊胡亚伟(河北化工医药职业技术学院 河北 050000)摘要：席夫碱是一类十分重要的有机配体，在很多领域中应用广泛。

本文对席夫碱配位聚合物的生物活性、催化性能、发光性能、载氧活性、缓蚀性能以及在分析化学中的应用做了较为系统的研究。

关键词：席夫碱；金属配合物；性能中图分类号：TQ 文献标识码：AStudy on the Properties of Schiff Base Metal ComplexesHu Yawei(Hebei Institute of Chemical and Pharmaceutical V ocational and Technical College, Hebei, 050000) Abstract：Schiff bases is a kind of very important organic ligand, which is widely used in many fields. This paper systematically studied the biological activity, catalytic performance, luminescent performance, oxygen-carrying activity, corrosion inhibition performance of schiff base coordination polymers and application in analytical chemistry.Key words：schiff base；metal complexes；performance席夫碱中含有亚氨基，是一种非常重要的有机配体。

我们可以通过伯胺和活泼羰基化合物发生缩合反应获得希夫碱，改变取代基就会得到不一样的希夫碱配体。

西安建筑科技大学华清学院本科毕业设计（论文）题目羧基水杨醛缩羟基乙胺的金属配合物的制备学生姓名黄乐学号0805030233院（系）华清学院材料与冶金工程系专业应用化学指导教师时间年月日摘要本文介绍了3-羧基水杨醛、Schiff碱、羧基水杨醛Schiff碱金属配合物。

通过Duff法制备了3-羧基水杨醛，并用3-羧基水杨醛与乙醇胺按1:1缩合形成单Schiff碱配体，利用该配体分别与Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）和Co （Ⅱ）的硝酸盐、氯化物、醋酸盐络合形成3-羧基水杨醛缩乙醇胺过渡金属配合物，再进一步与镧系金属Eu（Ⅲ）、La（Ⅲ）、Dy（Ⅲ）Gd（Ⅲ）配位，形成d-f异双核金属配合物。

其结构用红外光谱（KBr压片）及紫外可见分光光谱进行了表征，并利用溶液扩散和溶剂扩散的方法培养单晶。

关键词：3-羧基水杨醛、乙醇胺、Schiff碱、d-f异双核金属配合物。

AbstractThis paper introduces three-inhibiting aldehyde, Schiff carboxyl acid alkali, inhibiting aldehyde Schiff base transition metal complexes.Through the Duff legal system for 3-carboxyl inhibiting aldehyde, use 3-inhibiting aldehyde and ethanol amino acid Schiff base form 1:1 condensa tion single ligands, using the ligand and Cu (Ⅱ), Cd (Ⅱ), Ni (Ⅱ) and Co (Ⅱ) of nitrate, chloride, acetic acid salt complex form 3-carboxyl inhibiting aldehyde shrink ethanol amine transition metal complexes and further and billows of metal Eu (Ⅲ), La (Ⅲ), Dy (Ⅲ) Gd (Ⅲ) even bridge, form 3-carboxyl inhibiting aldehyde shrink ethanol amine f-d metal complexes.Its structure infrared spectrometry (KBr tablets) and uv-vis spectral spectrum characterization, and use solution diffusion and solvent diffusion method training single crystal.Keywords: 3-carboxyl inhibiting aldehyde, ethanol amine, Schiff base, f-d different dual-core metal complexes.目录1绪论 (1)1.13-羧基水杨醛 (1)1.1.1 3-羧基水杨醛的结构与性质 (1)1.1.2 3-羧基水杨醛的合成方法 (1)1.2 Schiff碱 (3)1.2.1 Schiff碱的结构与分类 (3)1.2.2 Schiff碱的合成方法 (6)1.3 羧基水杨醛Schiff碱金属配合物 (8)1.3.1羧基水杨醛Schiff碱金属配合物的结构与性质 (8)1.3.2羧基水杨醛Schiff碱过渡金属配合物的合成方法 (9)1.3.3羧基水杨醛Schiff碱过渡金属配合物的应用（Schiff碱类过渡金属配合物的合成_结构及生物活性研究） (9)1.4本文研究意义、现状及内容 (10)1.4.1研究意义 (10)1.4.2研究现状 (12)1.4.3研究内容 (12)2 实验部分 (1)2.1实验仪器与试剂 (1)2.1.1 实验仪器 (1)2.1.2实验试剂 (1)2.2实验步骤 (2)2.2.1 3-羧基水杨醛的制备 (2)2.2.2 配体的制备 (2)2.2.3 过渡金属配合物的制备 (2)2.2.4 d-f金属配合物的合成 (3)3 结果与讨论 (4)3.1红外光谱分析 (4)3.2紫外光谱分析 (8)4 结论 (10)参考文献 (11)1绪论1.13-羧基水杨醛1.1.1 3-羧基水杨醛的结构与性质3-羧基水杨醛又名2-羟基-3-醛基苯甲酸，它的分子式是C8H6O4。

DOI: 10.1016/S1872-5813(21)60176-7铁、锰、铜和水杨醛缩金刚烷胺席夫碱配体原位催化5-羟甲基糠醛氧化制备5-甲酰基呋喃-2-羧酸白继峰1，程曼芳1，卢虹竹1，侯明波2，杨　雨1，王景芸1,* ，周明东1（1. 辽宁石油化工大学 石油化工学院, 辽宁 抚顺 113001；2. 中国石油抚顺石化公司石油二厂, 辽宁 抚顺 113004）摘　要：本研究将铁、锰、铜和金刚烷胺缩水杨醛衍生的席夫碱配体组成的原位催化剂用于催化5-羟甲基糠醛(5-Hydroxymethylfurfural ，简称HMF)选择性氧化制备5-甲酰基呋喃-2-羧酸(5-formyl-2-furancarboxylic acid ，简称FFCA)。

通过核磁共振（NMR ）、红外（FT-IR ）和单晶衍射对配体和配合物进行了表征，并对氧化反应时间、反应温度、MnCl 2·4H 2O 与配体物质的量比、氧化剂和催化剂用量等反应条件进行优化，在最优化条件下，HMF 转化率为100％，并且可以获得收率为52.1％的FFCA 。

根据反应结果对Mn 金属配合物催化的HMF 氧化反应过程进行了分析。

关键词：5-羟甲基糠醛；氧化；席夫碱；原位催化；5-甲酰基呋喃-2-羧酸中图分类号： O643.36 文献标识码： AIn-situ oxidation of 5-hydroxymethylfurfural to 5-formylfuran-2-carboxylic acid catalyzed by iron, manganese, copper and salicylic amantadine Schiff base ligandsBAI Ji-feng 1，CHENG Man-fang 1，LU Hong-zhu 1，HOU Ming-bo 2，YANG Yu 1 ，WANG Jing-yun 1,* ，ZHOU Ming-dong1（1. School of Petrochemical Technology , Liaoning Shihua University , Fushun 113001, China ；2. PetroChina Fushun Petrochemical Company No 2 Petroleum Plant , Fushun 113004, China ）Abstract: To synthesize simple and efficient catalysts and their application in catalytic conversion of biomass platform compounds to prepare high value-added chemicals has always been the focus of researchers. In this paper,a catalyst composed of iron, manganese, copper and Schiff base ligand derived from amantadine salicylaldehyde was in-situ constructed to catalyze the selective oxidation of 5-hydroxymethylfurfural (HMF) to prepare 5-formyl-2-furancarboxylic acid (FFCA). The ligands and complexes were characterized by nuclear magnetic resonance (NMR), infrared spectroscopy (IR) and single crystal diffraction, and the reaction conditions such as oxidation reaction time, reaction temperature, molar ratio of MnCl 2·4H 2O to ligand, oxidant and catalyst dosage, etc, were optimized. Under the optimized conditions, 100% conversion of HMF and the FFCA with a yield of 52.1% can be obtained. Finally, on the basis of the reaction results, the HMF oxidation reaction process catalyzed by Mn metal complexes was analyzed.Key words: 5-hydroxymethylfurfural ；oxidation ；Schiff base ；in-situ catalysis ；5-formylfuran-2-carboxylic acid当前，我们正进入一个可利用化石能源日益减少的时代，有限的石油资源使当前的石油基燃料和化学品生产难以为继。

L-谷氨酰胺席夫碱配合物的合成及其结构解析摘要席夫碱亦被称作西佛碱（Schiff base），其特有的官能团为亚胺或甲亚胺基（—RC=N—）。

席夫碱是活性羰基和氨基通过化学反应缩合而成的产物，可作为有机试剂、液晶材料、磁学材料等在医药抗肿瘤、抗病毒、抑菌、荧光、色谱分析等领域均得到了广泛的应用并取得了巨大的进展[1]。

而L-谷氨酸是生命体重要的氨基酸，其在自然界中有着广泛的存在。

L-谷氨酰胺的锂盐与草酸二乙酯以及大茴香醛所形成的配位化合物亦具有席夫碱在药理学和生理活性上良好的表现。

在本文中主要介绍L-谷氨酰胺的钾盐、锂盐与草酸二乙酯、大茴香醛所形成的配体其与多种金属盐特别是铜盐所形成的配合物的结构及药理特性。

通过借助化学软件ChemcalDraw，oringe等对其进行结构分析和红外谱图的分析，对其结构特性进行表征[2]。

以下为实验工作过程：（1）L-谷氨酰胺为主的配体与多种金属盐离子形成多样的金属配合物.通过查阅资料和借助化学仪器得知L-谷氨酰胺所形成的配体在不同的反应条件下所形成的配合物亦不相同，而本文主要介绍其配体与金属盐离子按照1:1的比例进行反应，羰基失质子与铜、镍、锌等金属离子结合，α-氨基与金属盐离子以共价键的形式结合所形成的配合物。

（2）L-谷氨酰胺与氢氧化锂或氢氧化锂反应所形成的盐与以草酸二乙酯和大茴香醛等有机物反应形成配体，在通过探索配体与铜、镍、锌、镁等金属盐在一定条件下形成金属配合物。

通过红外光谱分析、元素分析和借助抗菌试验等对合成的配合物进行表征和分析。

关键词：L-谷氨酰胺草酸二乙酯大茴香醛配体Schiff base配合物铜、锌、镁金属盐Abstrac tL-glutamine Schiff base complexes Synthesis and structural analysis thereofSchiff bases are also known as Schiff base (Schiff base), its unique functional groups imine or azomethine (-RC = N-). Schiff base is a product of reactive carbonyl groups and amino condensation formed by a chemical reaction can be used as organic reagents, liquid crystal materials, magnetic materials, etc. in the pharmaceutical anti-tumor, anti-viral, antibacterial field, fluorescence, chromatography, etc. have been widely application and has made tremendous progress. And L-glutamic acid is an important amino acid beings, which has been widely exist in nature. L-glutamine coordination compounds with lithium diethyl oxalate salt and anise aldehyde formed Schiff base also has the pharmacological and physiological activity of a good performance.In this article describes the structure and the pharmacologicalproperties of the ligand L-glutamine potassium, lithium diethyl oxalate, anisic aldehyde formed with various copper salts, especially the formed complexes . By means of chemical software ChemcalDraw, oringe be analyzed, such as structural analysis and infrared spectra, and its structural properties were characterized. The following is an experimental work processes:(1)L-glutamine-based ligands with various metal ions to form avariety of metal complexes by means of chemical equipment and access to information that the ligand L-glutamine formed at different reaction conditions under the complex formed is not the same, and this paper describes its ligand and metal ions react in accordance with the ratio of 1:1, in combination with proton loss carbonyl copper, nickel, zinc and other metal ions, α-amino and salt ion in the form of covalently binding complexes formed.（2）L-glutamine and lithium hydroxide or lithium hydroxide, salts formed by reaction with diethyl oxalate and anisic aldehyde to form organic ligand and the ligand by exploring copper, nickel, zinc, magnesium salts under certain conditions form metal complexes.By infrared spectroscopy, elemental analysis and antimicrobial testing and other means of synthesized complexes were characterized and analyzed.Keywords: L-glutamine Anisaldehyde diethyl oxalate ligand Schiffbase complexes of copper, zinc, magnesium salts第一章绪论1.1氨基酸的介绍及其研究意义氨基酸是含有氨基的羧酸，氨基酸分子中同时具有羰基和氨基，是组成蛋白质必不可少的一类有机化合物。