均苯四甲酸二酐89-32-7

均苯四甲酸二酐生产技术引言均苯四甲酸二酐（PMDA）是一种重要的化工原料，广泛应用于高性能聚酰亚胺树脂、光电子材料、涂料等领域。

本文将介绍均苯四甲酸二酐的生产技术，并探讨其工艺优化和环境影响。

1. 均苯四甲酸二酐生产原理均苯四甲酸二酐的生产原理是利用二甲苯与氧气经催化剂作用发生氧化反应生成PMDA。

该反应可以通过以下方程式表示：2,5-二甲苯 + 1/2 O2 -> 均苯四甲酸二酐 + H2O2. 均苯四甲酸二酐的生产工艺均苯四甲酸二酐的生产工艺主要包括氧化反应、分离纯化和后处理三个步骤。

2.1 氧化反应氧化反应是均苯四甲酸二酐生产过程的关键步骤。

常用的催化剂有金属铜、铁、钴等。

反应一般在高温高压条件下进行，以提高反应速率和产率。

为了保证反应效果，需要控制气体的流速和反应温度。

2.2 分离纯化分离纯化是将反应产物中的杂质分离出来，得到纯净的均苯四甲酸二酐。

常用的分离纯化方法包括结晶、蒸馏、萃取等。

其中，结晶是最常用的方法，通过控制温度和真空度来实现分离纯化。

2.3 后处理后处理是对均苯四甲酸二酐产物进行进一步的处理，以提高其质量和纯度。

通常包括洗涤、干燥、粉碎等步骤。

其中，洗涤是主要的后处理步骤之一，可以去除产物中的杂质和溶剂。

3. 均苯四甲酸二酐生产技术的优化为了提高均苯四甲酸二酐的生产效率和质量，可以从以下几个方面进行技术优化：3.1 催化剂研究寻找更高效的催化剂是提高生产效率的关键。

目前，已有学者研究出多种新型的催化剂，如负载型催化剂、过渡金属配合物等。

这些新型催化剂具有催化活性高、稳定性好等特点，可以提高反应速率和产率。

3.2 反应条件优化通过优化反应条件，如温度、压力等参数，可以提高均苯四甲酸二酐的生产效率。

例如，调节适宜的反应温度和压力，可使反应速率和产品质量达到最优化。

3.3 废气处理技术改进均苯四甲酸二酐生产过程中会产生大量的废气，其中包含有机物和无机物。

为了减少对环境的污染，可以改进废气处理技术，采用脱硝、脱硫和脱碳等方法，降低废气中有害物质的含量。

∙中文名称:均苯四甲酸二酐∙中文别名:1,2,4,5-苯四酸酐;均酐;PMDA∙英文名称:1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic anhydride∙英文别名:Pyromellitic dianhydride;1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic dianhydride;benzene-1,2:4,5-tetracarboxylic dianhydride; PMDA;1H,3H-benzo[1,2-c:4,5-c']difuran-1,3,5,7-tetrone∙CAS:89-32-7∙EINECS:201-898-9∙分子式:C10H2O6∙分子量:218.1193∙分子结构:∙危险标志:-∙风险术语:R41:Risk of serious damage to the eyes. 对眼睛有严重伤害。

R42/43:May cause sensitization by inhalation and skin contact. 吸入及皮肤接触可能致敏。

∙安全术语:S22:Do not breathe dust. 切勿吸入粉尘。

S24:Avoid contact with skin. 避免皮肤接触。

S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。

S37/39:Wear suitable gloves and eye/face protection戴适当的手套和护目镜或面具。

∙物化性质:性状白色微黄块状粉状固体结晶溶解性溶于二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙酮。

∙熔点:283-287℃∙相对密度:1.885g/cm3∙溶解性:decomposes∙用途:用于制聚酰亚胺树脂、耐高温电绝缘漆、PVC增塑剂、合成树脂交联剂和环氧树脂固化剂，也用于制酞菁蓝染料等∙上游原料:1,2,4,5-四甲苯∙下游产品:聚酰亚胺薄膜、双向拉伸聚酰亚胺膜、聚酰亚胺(铝)薄膜、粉末涂料消光固化剂、均苯四甲酸四辛酯。

苯四甲酸二酐的化学名称为1，2，4，5苯甲酸二酐,简称PMDA，是一种重要的化工原料，用途其广泛。

由PMDA和芳香二胺合成的高分子聚合物，称为聚酰亚胺，是一种耐高温，耐深冷，抗冲击和具有优异电性能与机械性能的新型合成材料，并可制成薄膜、纤维、漆包线、浸渍漆、泡沫塑料、铸塑零件和胶粘剂等。

均苯四苯甲酸二酐的用途广泛，主要有以下几个方面：耐热聚合物：PMDA最大的用途就是用作聚酰亚胺的原料，由PMDA与对二氨基二苯醚等芳香族二胺类化合物反应制得的聚酰亚胺，具有耐高能辐射、优良的耐化学药品性、耐磨性、耐放射性，通常将其薄膜用作电机和电缆的耐热绝缘衬垫或绕包材料或用作柔性电路板基材，还可制成模料作为原子反应堆和宇宙空间站用的电料，以及喷气发动机油管材料。

增塑剂：由PMDA和相应醇反应制得的均苯四酸丁酯，具有良好的电绝缘性和耐热性，可用二生产耐热高压电缆、耐热聚乙烯和高级人造革。

固化剂：环氧树脂进行绕铸和层压制造电机材料，以PMDA作固化剂可制成绝缘性能好的大型铸件；用PMDA作为环氧树脂胶粘剂的固化剂，可快速粘接，从而制得耐瞬时冲击性胶粘剂。

均苯四甲酸二酐的生产方法均苯四甲酸二酐的生产方法较多，采用的原料不同，选择的工艺路线也不一样，方法各异。

目前国内外主要生产工艺一是以偏三甲苯为原料与丙烯进行烷基化反应得PMDA，或与CO进行羰基化反应得PMDA，另一个是以均四甲苯为原料，采用空气氧化法得PMDA。

本厂即采用的上述第三种生产方法。

此法可连续生产，并能实现自动化控制，产品性能稳定，污染小，生产成本低，是目前我国主要的生产方法。

均苯四甲酸二酐生产工艺均四甲苯经化料槽熔化后送至汽化器，与经多级换热升温后的空气混合。

混合后的气体进入氧化反应器，在380～455℃下进行氧化反应。

反应后的气体经冷却后在捕集器中凝固，得到粗均苯四甲酸二酐。

废气经吸收塔脱除低级酸后放空。

粗均苯四甲酸二酐还需要进一步精制和干燥才可得工业级的均苯四甲酸二酐。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810370897.5(22)申请日 2018.04.24(71)申请人 鹏辰新材料科技股份有限公司地址 215225 江苏省苏州市吴江区平望镇梅堰318国道99.6公里处鹏辰新材料科技股份有限公司(72)发明人 谈勇　谈俊　江晓龙　(74)专利代理机构 常州市权航专利代理有限公司 32280代理人 袁兴隆(51)Int.Cl.B01J 31/22(2006.01)B01J 35/10(2006.01)B01J 37/34(2006.01)C07C 51/265(2006.01)C07C 63/313(2006.01)C07D 493/04(2006.01)(54)发明名称一种均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂及其制备方法(57)摘要本发明提供一种均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂及其制备方法，制备工艺为：将草酸加入到去离子水中溶解，加入偏钒酸铵混合，加入三氯化钛溶液，高速搅拌形成含钒钛的前驱体溶液；将含钒钛的前驱体溶液中加入聚合物溶液，高速搅拌后形成稳定悬浮的微乳液，将微乳液倒入仿穿山甲鳞片的具有凹槽的扇形薄片模具中，低温迅速冷冻后，真空冷冻干燥，取出，再经表面微刻蚀处理，制备得到仿穿山甲鳞片结构的多孔钒钛催化剂。

本发明制备的多孔钒钛催化剂具有仿穿山甲鳞片的具有微观和宏观的凹槽的扇形结构，用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸，比表面积大，催化活性大，催化效果好。

权利要求书2页 说明书6页CN 108404988 A 2018.08.17C N 108404988A1.一种用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂，其特征在于，所述用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂为仿穿山甲鳞片结构的多孔钒钛催化剂，所述仿穿山甲鳞片结构为具有凹槽的扇形薄片，所述凹槽的扇形薄片中凹槽的高度不高于0.5mm。

均苯四甲酸二酐的国标均苯四甲酸二酐是一种有机化合物，也称为“PTMG”或“聚醚酮酸酐”，其化学式为C16H10O3，分子量为250.25。

它是一种白色固体，在常温常压下稳定，可溶于多种有机溶剂和水。

均苯四甲酸二酐是一种重要的中间体化合物，在合成聚酯、聚氨酯、聚酰胺等高分子材料中发挥着至关重要的作用。

GB-T 3859.1-2018均苯四甲酸二酐是中国国家标准，其完整名称为“均苯四甲酸二酐（工业级）”。

该标准规定了工业级的均苯四甲酸二酐的物理和化学性质、检验方法、包装、标志、储运等方面的要求。

以下是该标准的主要内容摘要。

1.名称和简介名称：均苯四甲酸二酐（工业级）简介：本标准规定的均苯四甲酸二酐（工业级），是指以二苯甲酚和苯乙烯二酸为原料，经过脱水缩合、氧化等工艺制成的产品。

主要用于制造聚酯、聚氨酯、聚酰胺等高分子材料，也可用于有机合成等领域。

2.物理和化学性质外观：白色结晶状固体熔点：267℃～273℃相对密度：1.37溶解性：易溶于苯、二甲苯、氯仿等有机溶剂，在水中的溶解度极低。

pH值：无意义挥发性：＜1.0%氧化性：阴性3.检验方法该标准列举了均苯四甲酸二酐的常规检验和特殊检验方法，包括外观、熔点、相对密度、溶解度、挥发性、氧化性等方面。

4.包装、标志和储运包装：均苯四甲酸二酐应采用密封包装，塑料袋内膜应在外装袋内，并有包装说明书。

标志：包装袋应标注产品名称、批号、生产日期、净重等信息，并应有“防潮、防热、防曝晒、防火”的标志。

储运：均苯四甲酸二酐在储运过程中应防止受潮、受热、受阳光直射、受机械碰撞等影响，避免与氧化剂、还原剂等危险品混装、混运。

储运环境应保持干燥通风。

总之，GB-T 3859.1-2018均苯四甲酸二酐国家标准为均苯四甲酸二酐的生产、使用和检验提供了具体的规范和指导。

在新材料、化工等领域的应用中，合理、严格地遵照标准要求，可保障产品质量，提高生产效率，减少工业污染的发生。

新型OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜研究李陶琦1，2，周雨薇1，蔡阿丽1，聂麒曌1，刘晓旭3（1.大同共聚（西安）科技有限公司，陕西西安710075；2.西安近代化学研究所，陕西西安710065；3.陕西科技大学材料科学与工程学院，陕西西安710021）摘要：本研究以4,4ʹ-二氨基苯酰替苯胺（DABA）和4,4ʹ-二氨基-2,2ʹ-二甲基联苯（m-TB）与均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4,-氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）为原料，成功合成了有机发光二极管（OLED）柔性基板用聚酰亚胺（PI）薄膜。

结果表明：当二胺与二酐摩尔比为0.990、加料时间为120 min、反应温度为0～30℃、搅拌速度为200～250 r/min、反应时间为240 min时，聚酰胺酸合成过程凝胶量少，黏度满足工业化合成要求。

经400℃热亚胺化后，所得PI薄膜的玻璃化转变温度为450℃，1%热失重温度为554℃，热膨胀系数为4.1×10-6 K-1，拉伸强度为326.9 MPa，拉伸模量为9 572.8 MPa，电气强度为623 kV/mm，介电常数为3.251，这些参数指标满足OLED柔性基板的工业应用要求。

关键词：OLED；柔性基板；聚酰亚胺薄膜；原位聚合；热性能中图分类号：TM215.3 DOI:10.16790/ki.1009-9239.im.2024.03.004Study on polyimide films for novel OLED flexible substrateLI Taoqi1,2, ZHOU Yuwei1, CAI Ali1, NIE Qizhao1, LIU Xiaoxu3(1. Datong Co Polymer (Xiʹan) Technology Co., Ltd.,Xiʹan 710075, China;2.Xiʹan Modern Chemistry Research Institute,Xiʹan 710065, China;3. School of Material Science andEngineering, Shaanxi University of Science and Technology,Xiʹan 710021, China)Abstract: In this study, 4,4ʹ-diaminobenzanilide (DABA), 2,2ʹ-dimethyl-[1,1ʹ-biphenyl]-4,4ʹ-diamine (m-TB), dianhydrides pyromellitic dianhydride (PMDA), and 4,4ʹ-oxybisphthalic anhydride (ODPA) were used as raw materials, and a polyimide (PI) film for oganic light emitting diodes (OLED) flexible substrates was successfully synthesized. The results show that when the molar ratio of diamine to dianhydride is 0.990, the feeding time is 120 min, the reaction temperature is 0−30℃, the stirring speed is 200−250 r/min, and the reaction time is 240 min, the gel amount during the synthesis of polyamide acid is small, and viscosity can meet the requirements of industrial synthesis. After thermal imimization at 400℃, the glass transition temperature of the polyimide film is 450℃, the 1% weight loss temperature is 554℃, the thermal expansion coefficient is 4.1×10-6 K-1, the tensile strength is 326.9 MPa, the tensile modulus is 9 572.8 MPa, the electric strength is 623 kV/mm, and the dielectric constant is 3.251, which meet the industrial application requirements of OLED flexible substrate. Key words: OLED; flexible substrate; polyimide films; in-situ polymerization; thermal performance0　引言自有机发光二极管（OLED）技术首次问世以来，通过持续的研究和创新，柔性OLED技术已经取得了重大突破[1-6]。

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关于批准1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种的公告〔卫生部公告2012
年第11号〕
2012年第11号
根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定，经审核，现批准1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种，批准食品包装材料用添加剂均苯四甲酸二酐扩大使用范围。

特此公告。

附件: 1.1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种
2.食品包装材料用添加剂均苯四甲酸二酐扩大使用范围
卫生部
2012年7月2日
附件 1
1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种
一、1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇
二、N,N-二甲基-N-2-丙烯基-2-丙烯基-1-铵氯化物与乙二醛和2-丙烯酰胺的聚合物
三、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物
附件2
食品包装材料用添加剂均苯四甲酸二酐
扩大使用范围。

拟在建项目数据库1、概述均苯四甲酸二酐外观为白色粉末或针状结晶，遇水或暴露在湿空气中易吸潮而水解成均苯四甲酸。

均苯四甲酸二酐分子中具有四个羧酸基，并且都是对称的，可发生醇化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、腈化等多种化学反应。

均苯四甲酸二酐是一种重要的有机合成工业原料，也是发展新型化工材料和高附加值精细化工产品的基本原料，主要用作生产聚酰亚胺的单体，此外还可用作环氧树脂的固化剂及聚酯树脂的交联剂，用于制造酞青蓝染料和一些重要的衍生物等，用途十分广泛。

目前国内均酐的主要用途是生产新型工程塑料聚酰亚胺(PI)。

这是二十世纪六十年代发展起来的一种可耐高温、低温、辐射、冲击、具有优异电绝缘性能和机械性能的合成材料，可制成薄膜、纤维、漆包线漆、胶粘剂、层压板和模塑件等，被称为“黄金膜”，广泛应用于电子、电机、机械制造、原子能以及航天等部门。

2、产品市场分析均苯四甲酸二酐是高温绝缘材料的主要成分，用于生产聚酰亚胺薄膜、聚酰亚胺膜塑料和绝缘材料。

此外，均苯四甲酸二酐还可用于生产高温固化剂、消光剂、增塑剂、环氧树脂固化剂、粉末涂料、防腐涂料、高效脱硫催化剂、耐高温绝缘漆、消光固化剂、耐高温粘合剂。

（1）用作环氧树脂固化剂用环氧树脂进行浇铸和层压制造电机材料，特别是制造防漏电性能电机材料时，均采用酸酐作固化剂。

（2）用作表面活性剂均苯四甲酸二酐和高碳醇进行分步酯化反应可制得具有生物降解性能的“绿色”表面活性剂或乳化剂。

这种表面活性剂具有优良的表面张力、乳化、润湿泡沫等表面特性。

（3）用作增塑剂由均苯四甲酸二酐和相应醇反应制得的均苯四酸四丁酯（TBPM）和均苯四酸四辛酯（TOPM），具有良好的电绝缘性和耐热性，可用于生产耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造革，特别是医用塑料制品；均苯四甲酸二酐与2-乙基已醇酯化制得的均苯四甲酸四（2-乙基己）酯，是聚氯乙烯耐热增塑剂，可用于生产102～120℃耐热电缆，生产特殊的耐久耐热塑料制品，医药及食品方面使用的聚氯乙烯制品。