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液相色谱-质谱法测定纺织品中多种致敏性分散染料的残留量
液相色谱-质谱法测定纺织品中多种致敏性分散染料的残留量
应用液相色谱-质谱联用技术,建立了纺织品中多种致敏性分散染料残留量同时测定的快速分析方法.纺织品样品经甲醇提取后,过0.22 μm 滤膜,上样测定.前处理简便快捷,适合大批量样品分析.该方法定量限1 mg·L~(-1),线性范围1 mg·L~(-1)100 mg·L~(-1),添加回收率不低于90%,RSD＜5%.
作者：李懿睿郭卫荣 LI Yi-rui GUO Wei-rong 作者单位：上海计量测试技术研究院,理化分析室,上海201203 刊名：氨基酸和生物资源 ISTIC英文刊名：AMINO ACIDS AND BIOTIC RESOURCES 年，卷(期)：2009 31(4) 分类号：O657 关键词：液相色谱-质谱法纺织品致敏性分散染料 high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry textile sensitizing disperse dyes。
第25卷第4期2006年7月分析测试学报FENXI CES H I X UEB AO(J ournal of Ins tru m en talAnal ys i s)V ol125No1478~80HPL C法测定纺织品中八种致敏禁用分散染料黄芳,黄晓兰,林晓珊,吴惠勤(中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070)摘要:建立了H PLC法测定纺织品中8种致敏禁用分散染料的方法。
流动相为甲醇-四氢呋喃-乙酸铵水溶液,检测波长为595n m和440n m,8种成分在1~50mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r值大于01997;保留时间的RSD值在0114%~0124%之间;峰面积的R S D值在1154%~3169%之间;检出限在011~1 m g/L之间。
结果表明该法简便,结果可靠,已用于纺织品出口的检验中。
关键词:高效液相色谱法;致敏禁用分散染料;纺织品中图分类号:O657172;T Q61文献标识码:A文章编号:1004-4957(2006)04-0075-03Deter m i nati on of E i g ht Banned Sensitizi ng D isperse Dyes i n Textil es w it h HPLCHUANG Fang,HUA NG X iao2lan,LI N X iao2shan,WU H u i2qin(Guangdo ng Key Laboratory of Che m i ca l E m ergency Test,Chi na Nati ona l Analysis Center(Guangzhou),Guangzhou510070,China)Ab s trac:t A method f o r measuring eight banned sensitizing d isperse dyes in textiles by HPL C was de2 veloped.Methanol-tetrahydrof u ran-a mmon i u m acetate soluti o n was selected as the mob ile phase, and the detection wave lengths were595nm and440nm.The linear ranges of the peak areas versus concentrations f or the e i g ht dyes were1-50mg/L w it h an average corre lation coefficient of019984.The RSDs of the retention ti m e and the peak areaswere in the range of0114%-0124%and1154%-3169%,respecti v ely.The detecti o n li m its f or the8dyes were in the range of011-1mg/L,and the recoveri e s were98%-111%.Ke y wo rds:H PLC;Banned sensitizi n g disperse dyes;Textile染料应用范围广、种类繁多、名目复杂,其中分散染料占重要部分,常用于聚酯、聚酰胺和醋酸纤维纯纺或混纺产品染色,目前已经证实有20种染料对人体有致敏作用,且都属于分散染料[1]。
大连理工大学
硕士学位论文
致敏性分散染料和苏丹红染料的高效液相色谱及液质联用分析
方法的研究
姓名：陈美娟
申请学位级别：硕士
专业：应用化学
指导教师：李亚明
20060601
大连理［入学硕士学位论文
洗脱液比例对州收率的影响
０１０２０３０４０５０６０
洗脱液中丙酮含量／％
图３．１洗脱液比例对同收率的影响
Ｆｉｇ．３．１Ｅｆｆｅｃｔｏｆｅｌｕｔｉｏｎｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙ
（４）商品柱和自制柱净化效果的比较
园标中采用自制中性氧化铝提取柱，尽管自制柱成本低，但不同厂家甚至同一厂家不同批号的氧化铝的活性有时会有较大差异，本实验根据标准做了５个活度实验，即１０５℃干燥２ｈ，于干燥器中冷至室温，每１００ｇ中分别加入１，２，３，４，５ｍＬ水降活，混匀后密封，放置１２ｈ后检验其活度，见图３．２。
实验结果表明，中性氧化铝的活性对回收率影响较大，因而用自制柱重现性较差，且需要的溶剂量大，回收率较低，另外，氧化铝的活性不好时，样品中会出现与苏丹红保留时间一致的干扰峰，造成假阳性结果。
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国活度实验回收率
２３４５６
含水量／ｍＬ
图３．２活度实验回收率
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红红红红一丹丹丹墨苏苏苏蒸｝｝三。
高效液相色谱-紫外检测法同时测定涤纶缝纫线中7种致敏性分散染料李志刚;杨宏林【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2012(033)008【摘要】建立高效液相色谱-紫外检测的分析方法,同时测定涤纶缝纫线中分散黄1、分散黄3、分散黄9、分散黄49、分散红1、分散红11、分散红17这7种致敏性分散染料.样品经甲醇超声提取后,采用C18色谱柱,以乙腈(内含0.1％甲酸)和0.02 mol/L乙酸铵(内含0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱分离,在360、440、480 nm波长下进行检测.7种分散染料的加标回收率在90.0％～ 101.0％之间,其相对标准偏差在1.0％～5.4％之间,待测化合物在1.0 ～50.0 mg/L之间均具有良好的线性,回归系数均大于0.999,检出限(LOD)在0.2 ～1.0 mg/kg之间.本方法简便、灵敏、重现性好,能满足涤纶缝纫线中分散染料的监测要求.%A method for simultaneous determination of seven allergenous disperse dyestuffs, such as Disperse Yellow 1, Disperse Yellow 3 , Disperse Yellow 9, Disperse Yellow 49 , Disperse Red 1 , Disperse Red 11 and Disperse Red 17 in polyester sewing thread by high-performance liquid chromatography-ultraviolet detection is introduced. After the sample is extracted by ultrasonic technology with methanol, the extract is separated on a C18 column by gradient elution with acetonitrile ( containing formic acid 0. % )/ 0. 02mol/L ammonium acetate (containing formic acid 0. 1% as the mobile phase. Detection is carried out by ultraviolet detector at 360 nm, 440 nmand 480 nm. The extraction recoveries of the seven dyestuffs are at 90. 0% ~ 101. 0% , with RSDs at 1. 0% ~ 5. 4% . The compounds to be tested have good linearity within the range of 1. 0 -50. 0 mg/L, and regression coefficient is more than 0. 999. The limits of detection ( LOD) are at 0. 2 ~ 1. 0 mg/kg. This established method is simple and sensitive, has good reproducibility, and can satisfy the monitoring of the seven allergenous disperse dyestuffs in polyester sewing thread.【总页数】7页(P76-81,86)【作者】李志刚;杨宏林【作者单位】浙江工业职业技术学院,浙江绍兴312000;浙江工业职业技术学院,浙江绍兴312000【正文语种】中文【中图分类】TS190.2【相关文献】1.以咪唑离子液体为紫外吸收试剂的高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定烷基磺酸盐 [J], 郑秀荣;马亚杰;于泓2.超临界流体色谱-紫外检测法同时测定混纺地毯中8种致敏性分散染料 [J], 楼超艳;姜磊;段芬;王国琴;张培敏;支明玉;朱岩3.高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱质谱快速筛查确证生态纺织品中22种致敏性分散染料 [J], 牛增元;罗忻;叶曦雯;修晓丽;张丽;王新;陈静4.高效液相色谱法测定纺织品上的致敏性分散染料 [J], 陈美娟;李亚明;张蓉;郝歆愚5.高效液相色谱-紫外检测法测定两种乳液类型防晒化妆品中8种紫外线吸收剂[J], 贺鑫鑫;王钢力;曹进因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定染发剂中32种禁限用染料摘要：对染发剂中的染料运用情况通过采取高效液相色谱测定的方法来进行研究。
将此32种物质分为三类，一共三组，通过对流动相、缓冲盐、色谱柱、波长等的测定，进行分析研究，得出数据。
一般来说，当相对标准差在5%以内时，其加标回收率是比较高的。
关键词：染发剂；高效液相色谱法；染料引言作为特殊化妆用品的染发剂，其主要的功能就是改变头发颜色，提升人物形象与气质。
一般来说，染发剂主要有三种常见的类型：氧化性染发剂、金属型染发剂以及植物型染发剂。
在这当中，染色效果最好的就是氧化性染发剂，由于其具有维持时间较长、色调变化很宽的优点，所以得到了较为广泛的应用。
苯酚类有机化合物和苯胺类有机化合物是氧化性染发剂最主要的成分。
但是需要注意的是这些化合物在某种程度上均具有致敏性和致癌性，所以加强对染发剂的监管以及日常的卫生管理都是非常重要的。
一、基本概述我国《化妆品卫生规范》（2007年版）中规定了93种暂时允许使用的染发剂，《化妆品卫生规范》（2007年版）对这些染发剂的使用浓度、限制使用条件和警示用语等作了相应规定，但是在相关检验方法项目中仅提供8种禁限用成分的液相色谱检测方法，检测成分在数量上严重不足。
文献中报道的检测方法种类很多，有薄层色谱（TLC）、高效薄层色谱（HPTLC）、高效液相色谱（HPLC）、高效液相色谱－质谱（HPLC/MS）、气相色谱（GC）、气相色谱－质谱（GC/MS）、毛细管电泳（CE）等。
DiGioia等采用GC/MS在选择离子监测（SIM）条件下分析染发剂中的p－苯二胺。
刘丽等采用超声波抽提、GC/MS测定氧化性染发剂中的16种染料。
Vincent等采用ＲP－HPLC－DAD（反相高效液相色谱配二极管阵列检测器）检测p－苯二胺、m－苯二胺、m－氨基苯酚和m－苯二酚4种染料。
上述方法检测染料种类有限，不能满足染发剂的监管需求，急需一种能检测尽可能多且容易实施的方法为化妆品的监管提供技术支持。
超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究摘要建立了超高效液相色谱（UPLC）对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。
方法以乙腈∶丙酮（v/v）=9∶1为提取溶剂，提取液过中性氧化铝层析柱净化，外标法定量。
结果表明，4种苏丹红染料在4 min全部分离，添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时，4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%，相对标准偏差（RSD）为5.6%～7.2%。
方法检出限（S/N=3）为6.3～10.3 μg/kg，定量限（S/N=10）为18.6～30.4 μg/kg。
该方法简单快速，准确可靠，可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。
关键词超高效液相色谱；番茄酱；苏丹红染料；检测苏丹红染料是非生物合成的亲脂性偶氮化合物，一般不溶于水，易溶于有机溶剂，常用于汽油、机油、鞋油和汽车蜡等工业产品的着色[1]。
近年来苏丹红染料被部分违法商家添加到食品表面着色以改善感官度[2]。
据世界卫生组织的国际癌症研究机构（IARC）1995年确定，苏丹红属第三类致癌物质，它能够使老鼠和兔子患癌症。
如果长期大剂量摄入会增加人体致癌的危险性。
欧盟国家已在1995年禁止其作为食用色素，我国在《食品添加剂使用卫生标准》中也禁止将苏丹红作为食品添加剂使用[3]。
在全国范围对食品中苏丹红染料进行了大规模的检测，并将其纳入了相关产品的必检指标[2]。
番茄酱是西餐中的一种重要调味品，是增色、添酸、助鲜、郁香的调味佳品。
被大量用于意大利粉中，也可蘸炸鸡、炸鱼和薯条。
国内对辣椒酱中苏丹红染料的检测有较多报道[2-4]，但番茄酱较少。
而国内已有文献报道检测苏丹红染料残留方法均为高效液相色谱法（HPLC）[1-2，4]，但是方法普遍存在样品分析时间长、检出限高等缺点。
而UPLC由于采用了1.7 μm的小粒子填充柱，柱效提高，有更好的分离效率，缩短了检测时间。
超高效液相色谱快速检测苏丹红染料的方法具有简单、灵敏度高和稳定性好等特点，能够满足批量样品检测的工作要求。
第29卷第2期 2010年2月实验室研究与探索R ESEARCH AND EXPLORATI ON I N L ABORAT OR YVol .29No .2 Feb.2010 液相色谱2串联质谱法快速测定纺织品中6种致敏性分散染料李懿睿, 郭卫荣(上海计量测试技术研究院,上海201203)摘 要:应用高效液相色谱2三重串联四级杆质谱技术,建立了纺织品中6种致敏性分散染料同时测定的快速分析方法。
纺织品样品经甲醇提取后直接上样测定,前处理简便快捷,适合大批量样品分析。
利用三重四级杆串联质谱的多重反应监测技术(MRM ),可以减小基质干扰,降低检出限和增加定量准确性。
该方法定量限10×10-9,线性范围0.1～100μg /mL,添加回收率不低于90%,RS D <5%。
关键词:液相色谱2串联质谱;纺织品;致敏性分散染料中图分类号:O 657.72 文献标识码:A 文章编号:1006-7167(2010)02-0011-03D e te r m i nati o n of S i x Sensiti zing D isp e rse Dyes i n Textil eU si ng H i gh Pe r f o r m ance Li qui d I chr om a t ography 2Tandem Ma s s Spectr om e tryL I Yi 2ru i , GUO W ei 2rong(Shangha i I nstitute of Mea sur ement and Testing Technol ogy,Shangha i 201203,China )Abstrac t:A high pe r f or mance liquid chr oma t ogr aphy 2tande m m ass s pectr ome tric m ethod (HP LC 2MS /MS )was devel 2oped f or the si multaneous deter m ina tion of six sensitizing disperse dye s in textile .The sa mp le was extracted by m ethano 2and deter m ined by high per for m ance liquid chr om atography electr os p r ay i onization tande m m ass spectr om etry .The re 2sults indicate that the m ethod is easie r ,faste r,more sensitive by m ultiple reacti on monit oring (MRM)mode .The linear range is 0.1～100μg/mL,and the relative standard deviati ons (R S D )is less than 5%.The average recoveries of six pesticide s in sa mp les a r e not less than 90%.Key wor ds:high perf or mance liquid chr om at ogra phy 2tandem ma ss spectr om etry;textile;sensitizing dis perse dyes收稿日期:2009-10-29基金项目上海市科委资助项目()作者简介李懿睿(),男,黑龙江牡丹江人,硕士,工程师,主要从事有机化合物标准物质的研制和检测方法研究。
