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多孔阳极氧化铝膜的制备及其性能表征的开题报告一、研究背景和意义多孔阳极氧化铝膜是一种具有特殊功能的纳米材料，它具有微米到纳米级别的孔隙结构，并且这些孔隙具有高度有序排列的特点。
这种材料具有较高的比表面积、良好的热稳定性、化学稳定性和光学透明性等优良性能，具有广泛的应用前景。
多孔阳极氧化铝膜可以应用于制备纳米传感器、储能器件、微纳加工模板、塑性记忆合金和太阳能电池等领域。
对多孔阳极氧化铝膜的研究已经有了很长时间，其中有许多制备方法和表征方法已经被发展。
例如模板法、电极沉积法、紫外光制备法和自组装法等制备方法，以及低角度X射线散射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和原子力显微镜等表征方法。
但是，仍然需要进一步的研究，以提高多孔阳极氧化铝膜的制备效率和性能，以及开发更多应用。
二、研究目的和内容本课题旨在研究多孔阳极氧化铝膜的制备方法和性能表征方法，并探索其在储能和传感领域的应用。
本课题的具体内容包括以下几个方面：1.多孔阳极氧化铝膜的制备方法优化。
首先选择适当的电解液组成，控制电解液的温度、电压、电流密度和时间等参数，以获得高质量的多孔阳极氧化铝膜。
2.多孔阳极氧化铝膜的表征方法研究。
采用扫描电子显微镜、原子力显微镜、低角度X射线散射和透射电子显微镜等表征方法，对多孔阳极氧化铝膜的结构、形貌、孔径分布和孔隙率等进行分析和表征。
3.多孔阳极氧化铝膜在储能和传感领域的应用研究。
探索多孔阳极氧化铝膜在储能器件和传感器件中的应用，如锂离子电池、超级电容器和热敏电阻等。
三、研究方法和技术路线本课题的研究方法主要包括以下几个方面：1.多孔阳极氧化铝膜的制备。
采用电化学腐蚀法制备多孔金属铝材料，然后通过阳极氧化处理制备多孔阳极氧化铝膜。
2.多孔阳极氧化铝膜的表征。
采用扫描电子显微镜、原子力显微镜、低角度X射线散射和透射电子显微镜等表征方法，对多孔阳极氧化铝膜的结构、形貌、孔径分布和孔隙率等进行分析和表征。
3.储能和传感器件性能测试。
多孔氧化铝模板的制备及其在纳米材料中的应用的开题报告一、研究背景随着纳米科技的不断发展，纳米材料在各个领域中展示出了广泛的应用。
多孔氧化铝模板作为一种重要的纳米材料制备模板，受到了广泛的关注。
多孔氧化铝模板通过模板膜法制备，可以得到具有高度有序的孔道结构和大比表面积的氧化铝膜。
这样的氧化铝模板被广泛应用于制备纳米线、纳米孔、纳米尺寸的金属颗粒等纳米材料。
二、研究目的和意义本研究的目的是制备多孔氧化铝模板，并利用其制备其他纳米材料。
通过制备不同孔径、孔隙度和孔道结构的氧化铝膜，可以制备出具有不同尺寸、形状和结构的纳米材料，从而拓展纳米材料的应用领域。
本研究的意义在于为纳米材料的制备提供一种重要的模板，同时为多孔氧化铝模板在材料科学和纳米技术中的应用提供实验基础。
三、研究内容和方法（一）研究内容1、多孔氧化铝模板制备方法的研究：选择不同的制备方法，比较其制备多孔氧化铝模板的优缺点。
2、多孔氧化铝模板的结构表征：采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等表征方法，分析多孔氧化铝模板的形貌、结构和晶体结构等。
3、多孔氧化铝模板的应用研究：利用制备的多孔氧化铝模板，制备纳米线、纳米孔、纳米尺寸的金属颗粒等纳米材料，并对所制备的纳米材料进行表征和性能测试。
（二）研究方法1、制备方法的研究：采用模板膜法制备多孔氧化铝模板，并比较不同制备方法之间的差异。
2、多孔氧化铝模板的结构表征：采用SEM、TEM、XRD等表征方法，分析多孔氧化铝模板的形貌、结构和晶体结构等。
3、纳米材料的制备和表征：利用制备的多孔氧化铝模板，制备纳米线、纳米孔、纳米尺寸的金属颗粒等纳米材料，并对所制备的纳米材料进行表征和性能测试。
四、预期成果1、成功制备不同孔径、孔隙度和孔道结构的氧化铝模板。
2、成功利用多孔氧化铝模板制备出具有不同尺寸、形状和结构的纳米材料。
3、对所制备的纳米材料进行表征和性能测试，分析纳米材料的物理和化学性质。
多孔氧化铝薄膜和氧化铝纳米颗粒的制备及光学特性的开题报告一、研究背景多孔氧化铝材料具有小孔径、大比表面积、高孔隙度、热稳定性好等特点，可以广泛应用于催化、能源储存、传感器等领域。
而氧化铝纳米颗粒也是一种广泛应用于催化、纳米复合材料、药物传递系统等领域的重要材料。
随着现代纳米技术的发展和精细控制制备技术的不断提高，针对多孔氧化铝薄膜和氧化铝纳米颗粒的制备及其光学特性的研究也成为了一个热门的研究方向。
二、研究目的及意义本研究的目的是在经过前人对多孔氧化铝及氧化铝纳米颗粒制备方法的研究和总结的基础上，利用不同的制备方法和实验条件制备多孔氧化铝薄膜和氧化铝纳米颗粒，并研究其光学特性。
通过对多孔氧化铝薄膜和氧化铝纳米颗粒的光学性能进行表征，揭示其在纳米光学、光电传感等方面的应用潜力。
同时，通过开展此项研究还可为多孔氧化铝薄膜和氧化铝纳米颗粒在材料科学中的应用提供理论指导和实验基础。
三、研究内容和方法（1）多孔氧化铝薄膜的制备方法主要采用溶胶-凝胶法、电化学氧化法、阳极氧化法等多孔氧化铝薄膜制备方法，通过对比分析各种制备方法得出最优制备方法，制备出高质量、定向排列的多孔氧化铝薄膜。
（2）氧化铝纳米颗粒的制备方法主要采用水热法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等氧化铝纳米颗粒制备方法，通过对比分析各种制备方法得出最优制备方法，制备出规模一致、形貌稳定的氧化铝纳米颗粒。
（3）多孔氧化铝薄膜和氧化铝纳米颗粒的表征利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等分析表征多孔氧化铝薄膜和氧化铝纳米颗粒的形貌、结构和组成，利用紫外-可见光谱等技术研究其纳米光学和光电学特性。
四、预期结果本研究预期能够制备高质量、定向排列的多孔氧化铝薄膜和规模一致、形貌稳定的氧化铝纳米颗粒，并进一步揭示其在光电传感等领域的应用潜力。
同时，该研究成果还能够为多孔氧化铝及氧化铝纳米颗粒在其它领域的应用提供理论指导和实验基础。
含有序孔洞的多孔氧化铝薄膜的弹性模量测量第22卷第3-4期2007年8月实验力学JOURNALOFEXPERIMENTALMECHANICSV01.22NO.3—4Aug.2007文章编号:1001—4888(2007)03&04—0440—07含有序孔洞的多孔氧化铝薄膜的弹性模量测量辜萍,陈健,柳兆涛,赵建华,伍小平(中国科学技术大学力学和机械工程系中国科学院材料力学行为与设计重点实验室,合肥230027)摘要:高纯铝箔在特定的溶液下经过电化学阳极氧化腐蚀,可在其表面生成一层多孔的非晶氧化铝层,孔大致呈六方密排,孔径分布均匀.此类薄膜具有规则的纳米级孔径,大的比表面积,可用在微纳滤方面和纳米材料组装方面.然而,对于此类薄膜力学性能的研究较少,在一定程度上限制其功能的开发和应用.为了获得此类多孔膜的弹性常数,本文用鼓膜法结合散斑干涉实验方法,单轴拉伸结合双光束干涉法和多普勒测振仪三种方法测量氧化铝多孔膜的弹性模量,得到的宏观弹性模量基本相同,并对三种方法的优缺点进行了比较,分析了多孔氧化铝膜与块状氧化铝材料或致密氧化铝膜力学性能的差并.关键词:多孔氧化铝薄膜;鼓膜法;单轴拉伸;多普勒测振中图分类号:TB301文献标识码:A0引言高纯铝箔在酸液(草酸或硫酸等)里经过一定的电化学阳极氧化处理,可在其表面生成一层多孔的非晶态氧化铝膜[1],这些孔沿着薄膜表面以六方密排的形式整齐地排列.该氧化膜的孑L径,孔密度及其厚度随制备工艺的不同而改变(孑L径10~300nm,孔密度1O8～101]cm),孔径分布很窄,并且沿厚度方向孔径基本不变,只在氧化铝和铝接触的边界有很薄(5～10nm)的一层球冠形阻挡层[2].正是由于这独特的孔结构特性,多孔氧化铝薄膜材料在微纳米过滤,纳米组装和一维纳米材料制备方面有着广泛的应用前景[8州¨.但是,对于此类薄膜力学性能的研究至今还很少,这在一定程度上限制其功能的开发和应用.常用的薄膜力学性能测试方法有单轴拉伸法,鼓膜法等口.本文分别用鼓膜法结合散斑干涉实验方法,单轴拉伸结合双光束干涉法和多普勒测振仪三种方法测量氧化铝多孔膜的宏观弹性模量,得到的宏观弹性模量基本相同,并对三种方法的优缺点进行了比较.1实验方法及步骤1.1样品制备'99.999oA的高纯铝(厚度0.5mm)用丙酮清洗,500℃真空去应力退火4小时,表面电化学抛光后用0.3M的草酸溶液1O℃,40V条件下阳极氧化处理1O小时,刻蚀(Cr.O./H.PO:6wt/1.8wt溶液,6O℃,1O小时)去除第一次生成的氧化铝,然后在相同的条件下进行第二次阳极氧化,最后用HgC1z饱和溶液去除残余的金属铝,得到的氧化铝薄膜如图1所示.该工艺下的薄膜孑L径平均50nm,孔隙率27.0.'*收稿日期:2007~04-11基金项目:本实验得到国家自然基金项目(10302026)资助通讯作者:辜萍(1976一),女,博士,副教授.主要从事材料设计方面工作.Email:***************.cYl第3—4期辜萍等:含有序孔洞的多孔氧化铝薄膜的弹性模量测量44l(a)正面(b)横断面图1多孔氧化铝结构扫描电镜照片Fig.1SEMimagesofnanoporousaluminasamples:(a)thetopview;(b)thecrosssection. view1.2鼓膜法结合散斑干涉实验及结果鼓膜实验样品如图2所示,试样形状为圆形,直径约为10ram.鼓膜实验装置由氧化铝多孑L膜的夹持装置,加载装置,测压装置以及散斑干涉图的采集系统几部分组成,薄膜试样加载方式采用气压对试样进行非接触式均匀加载,气体压力传感器进行压力实时检测,将压力模拟电压信号转换成数字信号进行计算机采集,并使用数字表实时显示压力以便观测;同时与加载测压同步的干涉散斑图的采集系统由CCD和图像采集卡及计算机构成,其装置示意图如图3所示.图2鼓膜法实验样品图Fig.2Samplesofbulgetesting图3鼓膜实验装置和双光束散斑干涉光路系统图Fig.3Theschematicimageofbulgetestingsetupandoutof-planedisplacementmeasurementsystem散斑干涉是目前被广泛应用于漫射体表面位移或变形检测的现代光学计量方法.在以往的计量中它们主要是以强度相关条纹的形式来表征所需要测量的位移或变形量的,但是由于条纹本身的复杂性与随机性,造成对测量精度的影响.现在由于大容量计算机,高速CCD等设备的广泛应用,使短时间隔数字序列图像的采集成为可能.因而,以随时间变化的位移参量为引入载波机制的序列场分析被提了出来.序列脉冲计数法是时间序列散斑干涉技术(TSPI)的一种,相对于其它散斑干涉场处理方法,序列脉冲计数法的优点是方法简单,适应大数量序列散斑图的分析,可以用较短的时间处理大量的散图4电子散斑图斑图数据,而且精确度也得到很好的保证m.在本实验中,对一系ng?Are¨Hng列时间序列散斑干涉图进行图像裁减,滤波,统计波数,计算离面位移,误差分析处理,逐点获取散斑强度变化信息,分析光强变化周期,即可获得离面位移信息[1].实验中得到的散斑图如图4所示.对选定的序列散斑图像,可以选择散斑图像中的离散的某单点进行分析,也可以对某两点连线上的连续的各点分析,也可以对全场或部分区域的点逐点分析,得到散斑图上每点对应的离面位移,进而可以描绘出某点,某线上点或全场各点的在某种载荷下的位移变形曲442实验力学(2007年)第22卷线(面)图,用点,直径,区域分别计算得到的离面位移结果如图5,图6,图7所示.图5最大离面位移～压强的关系Fig.5"i'herelationshipbetweenthemaximumout-of-planedisplacementandpressure图7薄膜变形曲面图Fig.7A3-Dplotofout-of-planedisplacement fieldofnanoporousaluminamembrane图6不同压力作用F_一直径上的变形情况Fig.6Thedeformationofaluminaspecimenundervariousuniformpressuresalongadiameter由板壳力学可知,圆形薄板试样直径为R,四周固支,在垂直均布面载荷的作用下,发生双轴弯曲变形,薄板中面的弯曲挠度为:W一(RD一(1)一南)2一(1)其中,W,P,R,r,D,E,h和分别为离面位移,载荷,试样半径,试样上任意点到圆心的距离,刚度,弹性模量,膜厚和泊松比,根据此公式可得到宏观弹性模量为67.8GPa.1.3单轴拉伸结合双光束干涉法实验及结果样品大小为48mm×8mm×120#m(见图8),实验由Reger拉伸机完成.由于氧化铝薄膜的变形量非常小,为了准确测量变形,本实验中采用双光束对称入射ESPI的方法测量拉伸变形(图9),拉伸速度0.025mm/D相机以10frames/sec的速度记录散斑图,散斑图存储为0~255的灰度图(图10a).不同时刻的两张散斑图强度相减,得到明暗相间的条纹图(图10b),则位移可表示为图8单轴拉伸试样Fig.8Samplesofuniaxialtensiontesting平面反射镜图9双光束散斑干涉光路示意图Fig.9Theschematicdiagramofuniaxialtension testingcombiningreal—timeESPIobservationsystem(2)其中,为变形量,为明(暗)条纹数,为激光波长,a为入射角.该氧化铝无明显塑性区域,整个拉伸阶段基本处于弹性阶段,直至试样脆性断裂.将力和位移的数据转换成应力应变曲线(图11,初始弹性段),进行曲线拟合后得到多孑L氧化铝薄膜面内整体弹性模量第3—4期辜萍等:含有序孔洞的多孔氧化铝薄膜的弹性模量测量为63.4GPa左右.b图1O双光束散斑图(a)实时散斑图(b)强度相减条纹图Fig.10(a)thereal—timeESPIimage,(b)thestripeimageafterintensitysubtractingoftWOESPIimages图11单轴拉伸应力应变曲线(初始弹性段)Fig.11Thestress—straincurveofuniaxialtensiontesting(attheinitialelasticperiod)图12振动测试装置示意图Fig.12Theschematicdiagramofvibrationtestingsystem1.4激光多普勒测振法实验及结果采用圆形试样,实验时试样四周固支在圆筒形内径为10mm的压电(PZT)振荡器上,PZT固定在隔震台上,由信号发生器输出正弦信号对PZT进行激励.测试装置示意图如图12所示.根据PZT自身的频率特性可知其一阶固有频率约为31.69kHz.在试样表面全场设定一定数量的扫描点,激光多普勒测振仪对受迫振动的氧化铝多孔膜试样表面进行扫描拾振,经频谱分析确定出圆形试样的前三阶共振频率和共振模态.忽略氧化铝多孔膜的微纳米结构的因素,依据薄板壳振动理论,由振动频率分析出氧化铝薄膜试样的宏观杨氏模量.四周边界固支的圆形氧化铝多孔膜的频谱曲线和各阶共振模态如图13和14所示.该试样较低阶的(O,O),(1,O),(2,O)三个振动模态的共振频率分别是 4.175kHz,8.256kHz和12.81kHz.依据薄板壳振动理论_1]可知,边界固支的圆形薄板的理论共振频率为:f一旦/r)一旦!'2r,Rph一12(1一Ij2)(3)ao.o一10.214,a1.o一21.271,m.o一34.869其中,是节径为n,节圆为S阶的共振频率,a为振型常数,对于四周固支的圆板模型,振型系数与材料的泊松比没有关系,E为弹性模量,h为试样厚度,R为试样半径,v为试样材料泊松比(v一0.22),P为试样材料密度,根据致密氧化铝的比重和试样的孔隙率推算多孔阳极氧化铝薄膜试样材料的密度应为2.774～2.847,计算时取2.8g/cm.,由振动频率可以推知试样材料的弹性模量为:实验力学(2007年)第22卷一48/77丌g-j,』D(1--I/2)由上式结合试样参数可得到多孔氧化铝膜的宏观弹性模量约为61.74GPa.图13氧化铝圆形试样振动频谱曲线Fig.13Thecurveoffrequecyspectraof10一mm—diametercircularaluminaspecimen (4)图14圆形试样(0,O),(1,0),(2,O)阶振动模态节线图和三维形态图:(a)和(b),(c)和(d),(f)和(g)分别是(O,O),(1,O),(2,O)阶振动模态节线图和三维形态图Fig.14(a),(c),(f)thefirst,second,thirdmodegraphsintwodimensionsinvibrationaldirectio nand(b),(d),(g)modeshapesinthreedimensions,respectively2结果与讨论从以上结果可以看出,用三种方法测得的含纳米孔阵列的氧化铝薄膜的宏观弹性模量基本一致,与块状氧化铝陶瓷材料和致密氧化铝薄膜性能有较大差异,可能是多孔氧化铝膜的非结晶状态和微观结构不同造成的.测试方法中对于鼓膜法结合散斑干涉实验方法,采用序列脉冲计数法处理散斑图,并用小挠度理论分析其变形情况,计算出多孔膜宏观弹性模量,此方法简便,可以无接触无损伤地检测薄膜的力学性能,但是存在着图像边缘点数据处理有误差,而且膜厚的测量精度需要提高等问题.对于单轴拉伸结合双光束干涉法测量膜的力学性能,此实验方法简单,数据易分析,存在的问题是:由于样品很脆,不易切割加工,一次成形所得样品边缘不是非常平整.而用多普勒测振仪检测氧化铝多孔膜的相当弹性模量,为进一步研究氧化铝多孔薄膜的其它的动态特性和进一步研究其动态性能和多孔薄膜的结构的内在关系打下基础,但是激振器的自身的自振共振频率的影响以及试样边界的夹持程度仍有待于提高.本实验测试结果为进一步分析其力学性能与其特殊结构的关系和深入研究材料的力学性能提供第3—4期辜萍等:含有序孔洞的多孔氧化铝薄膜的弹性模量测量445了实验基础和实验数据,同时也为阳极氧化铝多孔薄膜材料的应用提供了力学基础.参考文献:E1]E2][3][4]E5][6][7][8][9][1O][11][12][13][141[15][16][173PatermarakisG,MoussoutzanisK.MathematicalmodelsfortheAnodizationConditionsand StructuralFeaturesofPorousAnodicA12O3FilmsonAluminum[J].J.Electrochem.Soc.,1995,142:737~743. 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多孔氧化铝材料特性测量技术改进继续完善多孔氧化铝材料是一类广泛运用于各个领域的重要材料，其特性测量技术的改进和完善对于材料性能的控制、应用的发展具有重要意义。
本文将重点探讨多孔氧化铝材料特性测量技术的现状和发展方向，并提出改进的建议。
一、多孔氧化铝材料特性测量技术的现状目前，对多孔氧化铝材料特性的测量主要集中在以下几个方面：1. 孔隙率测量：多孔氧化铝的孔隙率对于材料的性能和应用至关重要。
目前，常用的孔隙率测量方法包括质量法、排水法和氮气吸附法。
然而，这些方法都有一定的局限性，如不适用于大孔隙和连通孔隙的测量等。
因此，需要开发更精确、适用于不同孔隙结构的测量方法。
2. 孔径分布测量：多孔氧化铝材料的孔径分布对其特性和性能有着重要影响。
当前常用的孔径分布测量方法主要有背散射法、气体吸附法和直接观测法。
然而，这些方法在测量精度、样品制备等方面仍存在一些问题，需要进一步改进。
3. 孔隙结构测量：多孔氧化铝材料的孔隙结构是其性能的重要参数，对于材料的应用具有重要影响。
目前广泛使用的孔隙结构测量方法有透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和气体吸附法等。
然而，这些方法在样品制备、测量范围和分析精度等方面还有待改进。
二、多孔氧化铝材料特性测量技术改进的方向基于多孔氧化铝材料测量技术的现状，我们可以提出以下改进方向：1. 发展新的孔隙率测量方法：针对现有孔隙率测量方法的局限性，可以探索更精确、适用于不同孔隙结构的测量方法。
如采用高分辨率的微观成像技术，结合先进的图像处理算法，实现对孔隙率的非侵入性测量。
2. 提高孔径分布测量精度：目前的孔径分布测量方法在测量精度方面仍有一定局限性，需要通过改进样品制备、测量装置和数据处理算法等方面提高测量精度。
此外，可以考虑引入新的技术手段，例如纳米尺度的探针或高频声波等，以提高孔径测量的准确性。
3. 开发新的孔隙结构测量方法：针对孔隙结构测量方法的局限性，可以研究开发新的测量技术。
多孔阳极氧化铝薄膜的制备、表征及应用的开题报
告
【摘要】
氧化铝是一种重要的工程材料，它具有广泛的应用领域。
其中多孔
阳极氧化铝（PAO）薄膜因具有特殊的微纳结构和优异的物理化学性质被广泛关注和研究。
本文以PAO薄膜为研究对象，介绍了多孔阳极氧化铝
薄膜的制备、表征和应用。
首先，我们介绍了多孔阳极氧化铝薄膜的制备方法，主要包括两步
法和一步法。
其中两步法是指先在铝表面形成氧化铝层，再在氧化铝层
上进行阳极氧化处理；一步法是指将铝材料直接进行阳极氧化处理。
同时，我们还介绍了不同制备条件下PAO薄膜的特性，如成孔率、孔径、
孔表面形貌等。
接着，我们介绍了多孔阳极氧化铝薄膜的表征方法，包括扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱等。
这些表征方法可以直接或间接地表征PAO薄膜的微观结构、晶体结构、化学成分等特性。
最后，我们讨论了多孔阳极氧化铝薄膜的应用领域，如传感器、催
化剂、生物医学领域等。
由于其良好的化学稳定性、生物相容性和光学
性质，PAO薄膜在这些领域具有广泛的应用前景。
【关键词】多孔阳极氧化铝薄膜；制备；表征；应用。
纳米多孔氧化铝薄膜厚度的反射光谱测量方法研究
熊丹;章海军;张冬仙
【期刊名称】《光学仪器》
【年(卷),期】2006(028)002
【摘要】提出一种基于反射光谱的纳米多孔氧化铝(PA)薄膜厚度测量的方法.当白光照射PA薄膜时,分别从薄膜上、下表面反射的两束光线发生干涉.根据布拉格公式(Braggequation),若已知反射干涉光谱相邻两个极大值对应的波数差和薄膜的折射率就可以算出薄膜厚度.PA的有效折射率可根据Maxwell-Garnett有效介电常数理论由孔隙率算出.这种方法的优点是能实现PA总体膜厚的非接触、非破坏性在线测量.
【总页数】4页(P89-92)
【作者】熊丹;章海军;张冬仙
【作者单位】浙江大学现代光学仪器国家重点实验室,浙江,杭州,310027;浙江大学现代光学仪器国家重点实验室,浙江,杭州,310027;浙江大学现代光学仪器国家重点实验室,浙江,杭州,310027
【正文语种】中文
【中图分类】TH744.1
【相关文献】
1.纳米多孔氧化铝薄膜的热释光特性 [J], 李子威;姜家亮;王倩
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微机电系统（MEMS）技术薄膜机械性能的鼓胀试验方法1 范围本文件规定了窗口内自支撑薄膜的鼓胀测试方法。
试样由微米/纳米结构薄膜材料制备，包括金属、陶瓷和聚合物等薄膜，用于微机电系统（MEMS）、微机械等领域。
薄膜厚度范围为0.10μm到10μm。
正方形和长方形窗口宽度范围0.5mm到4 mm，圆形窗口直径范围0.5mm到4 mm。
本文件适用于常温环境条件下，对窗口薄膜试样施加均匀压力进行测试。
本文件给出了薄膜材料的弹性模量和残余应力的测定方法。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
IEC 62047-2:2006 半导体器件微机电器件第2部分薄膜材料的拉伸试验方法（Semiconductor devices - Micro-electromechanical devices - Part 2: Tensile testing method of thin film materials）20204116-T-339 半导体器件微机电器件第 2部分:薄膜材料的拉伸试验方法（IEC 62047-2:2006，MOD）3 术语、定义和符号术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1.1残余应力 residual stressσ0在没有外部载荷的情况下，试样中存在的应力。
3.1.2双轴模量 biaxial modulusM平面应变条件下的弹性模量。
3.1.3薄膜窗 membrane window无支撑膜的测试区域，与施压介质直接接触，由支架框环绕。
注：见图1。
标引序号说明：1——俯视图；2——侧视图；3——薄膜窗；4——沉积的薄膜。
图1 鼓胀试样的典型示例符号本文件使用的符号见表1。
表1 试样的符号和定义4 鼓胀测试原理如图1所示，本文件定义的无支撑薄膜被框架环绕形成一个鼓胀薄膜窗，且宜安装于鼓胀测试系统上。
第19卷 第1期2004年3月实 验 力 学JOU RNAL O F EXPER I M EN TAL M ECHAN I CSV o l.19 N o.1M ar.2004文章编号:100124888(2004)0120034205鼓膜法测定纳米多孔氧化铝薄膜的弹性模量Ξ辜 萍,缪 泓,柳兆涛,伍小平(中国科学技术大学力学和机械工程系中国科学院材料力学行为与设计重点实验室,合肥230027)摘要:本文的多孔氧化铝薄膜含有直径均一、互相平行且与表面垂直的有序纳米孔阵列。
它有广阔的应用前景。
多孔氧化铝膜与氧化铝陶瓷材料的宏观力学性能有很大的区别。
本文用鼓膜法结合实时电子散斑干涉(ESP I)技术,测量薄膜压力与离面位移的关系,再用周边固支平板小挠度模型计算出多孔氧化铝薄膜的宏观弹性模量。
本实验中厚76微米的多孔氧化铝薄膜的宏观弹性模量为32.5GPa,比热压氧化铝陶瓷的弹性模量几乎小一个数量级,主要是由于晶相和细观结构不同造成的。
这种方法较适合测量此类结构薄膜的力学性能。
关键词:阳极氧化铝膜;鼓膜法;电子散斑干涉术;弹性模量中图分类号:TB301 文献标识码:A1 引言 随着膜科学和技术的发展,无机膜、聚合物合成膜和生物膜等各类薄膜正在越来越广泛地应用在工程实际中。
这些应用使人们日益认识到,对薄膜制造工艺、显微组织与力学性能之间关系的深入理解,是预测、改善和充分发挥薄膜材料的包括力学性能在内的各类性能的关键之一。
本文用高纯铝片在酸性电解液中,经过二次阳极氧化腐蚀的方法,得到含有5～200纳米孔径的多孔氧化铝膜。
孔的大小比较一致,呈六角密排,且与表面垂直,互不交叉。
多孔氧化铝膜的纳米级孔径和直管状规则排列这种特殊结构,使其在分离方面和纳米结构组装方面有广阔的应用,例如进行蛋白质及血液分离,大肠杆菌的截留,葡萄糖的过滤等,都有良好的效果。
因此研究氧化铝多孔膜的力学性能,为它的应用提供支持,有重要的实际意义。
氧化铝膜的厚度在几百纳米到几百微米范围内。
作为一种薄膜材料,其力学性能,与具有相同化学成分的大体积材料相比,有较大差异。
而且膜上面有序孔的出现,使其力学性能的测量和计算都更加复杂。
这种多孔氧化铝薄膜的力学性质尚未见报道。
薄膜力学性能测试方法主要有以下几种:压痕法[1]、单轴拉伸方法[2]、薄膜弯曲试验[3]、鼓膜试验[4,5]、微结构法[6]、薄膜的疲劳性能测试[7]和复合薄膜[8]的测试。
薄膜的鼓膜试验又称为两轴拉伸试验,这种加载方式比较适合本文制备的薄膜。
它是将脱基薄膜周边附着在一个具有圆孔的基底上,通过外加压力(气体或液体)使其凸起。
本实验用电子散斑干涉(ESP I)技术实时测量压力与凸起高度之间的关系,从而计算出氧化铝多孔膜的宏观弹性模量。
2 试样制备和实验方法2.1 试样制备 实验中氧化铝膜采用阳极氧化方法在草酸电解液中制得。
用H3PO4去除障碍层,得到排列有序的Ξ收稿日期:2003201215;修订日期:2003211203基金项目:国家自然科学基金项目(10302026)作者简介:辜萍(1976-),女,博士研究生,现主要从事纳米材料制备及力学行为研究。
通孔。
本实验中,多孔膜的孔径为50nm ,孔呈六角密排,且与表面垂直,上下贯通,如图1所示。
扫描电镜下测得其厚度为76Λm。
图1 试样的显微结构图:a 正面的SE M 照片b 横截面的T E M 照片F ig .1 I m ages of the anodic alum ina m em brane :(a )SEM i m age of the top surface(b )TEM i m age of the cro ss 2secti on view2.2 实验实验系统主要分为四部分:鼓膜腔体、加压系统,以及ESP I 光路和图像采集处理系统。
(1)加载装置鼓膜加压腔体是一直径为40mm 的不锈钢圆筒,前端面通过螺钉与圆筒相连,其中心有一直径为10mm 的孔。
多孔氧化铝膜周边用AB 胶固定在前窗。
用气囊与整个多孔膜接触,实现均匀加载。
加压系统是由一气泵、缓冲气体瓶构成,通过调节进气量大小,可以实现稳定的加压。
压力传感器封在气囊中,引线从腔体后面的孔引出并与数显表相连。
图2 ESP I 实时观测离面位移系统光路原理图F ig .2 Schem atic diagram of apparatu s fo r bu lge test com b in ing real 2ti m e ESP I ob servati on system(2)变形测量系统薄膜的鼓胀量,即薄膜的离面位移,是用电子散斑干涉法来测量的。
双光束散斑干涉技术是电子散斑干涉技术(ESP I )的一种,其原理是利用干涉散斑场的相关条纹来检测双光束波前之间的位相变化。
以CCD 作为接受器,送到数字图像处理系统,实现光学信息的记录和处理,并在屏幕上显示出代表位移等值线的相关条纹图。
本实验中的ESP I 光路是一个M ichelson 干涉光路,其原理光路如图2所示。
从H e 2N e 激光器出来的激光,经过扩束镜、准直镜后,成为平行光;经分光棱镜分成两束互相垂直的激光束,分别照在被测物体表面和参考面上;它们的漫反射光再次经过分光棱镜,在CCD 靶面上叠加成一个干涉散斑场;将变形前后的两幅干涉散斑场相减,即可得到载有被测物体变形信息的相关条纹图。
53第1期 辜 萍等:鼓膜法测定纳米多孔氧化铝薄膜的弹性模量 (3)实验过程1)在初始的鼓膜压力下,保持鼓膜压力不变,采集一幅干涉散斑图,作为ESP I 的参考图。
2)增加鼓膜压力,使被测薄膜产生变形,采集变形后的干涉散斑图(或实时采集),在图像处理系统中,将它与原始干涉散斑场相减(或实时相减),将差值图像显示在显示器上,这就是表示离面位移等值线的散斑相关条纹图。
保持当前鼓膜压力不变,重新以当前的干涉散斑场作为新的参考图,重复上述步骤,即得到一系列的含有离面位移信息的散斑相关条纹图。
将与薄膜压力对应的离面位移信息提取出来,即可计算出薄膜的弹性模量。
实验得到的电子散斑图如图3所示。
其中,(a 1)是当鼓膜压力从101.40kPa 增加到101.55kPa时图3 鼓膜压力变化时的ESP I 图、滤波后条纹图和相应的沿膜中心的直线上灰度分布图:a 鼓膜压力从101.40kPa 增加到101.55kPa ;b 鼓膜压力从101.55kPa 增加到101.70kPa ;c 鼓膜压力从101.70kPa 增加到101.85kPaF ig .3 ESP I i m age ,stri pe i m age after w ave filtering and grey 2scale distribu ti on of the line in 2:a adju sting bu lging p ressu re from 101.40kPa to 101.55kPa ;b adju sting bu lging p ressu re from 101.55kPa to 101.70kPa ;c adju sting bu lging p ressu re from 101.70kPa to 101.85kPa63 实 验 力 学 (2004年)第19卷 所得到的电子散斑干涉条纹图,(a 2)是经过滤波处理后的条纹图,在其上经过膜中心点的画一条线,(a 3)所示即为沿该线的灰度分布,灰度的大小代表了(a 2)上条纹的起伏,(a 3)可以得知(a 1)中的黑条纹级数为3.5级条纹;(b 1)、(c 1)分别是当鼓膜压力从101.55kPa 增加到101.70kPa 时和从101.70kPa 增加到101.85kPa 时所得到的电子散斑干涉条纹图,(b 2)、(c 2)是经过滤波处理后的条纹图,分别在其上经过膜中心点的画一条线,(b 3)、(c 3)所示即为沿该线的灰度分布,从(b 3)、(c 3)中可以得知(b 1)、(c 1)中的黑条纹级数均为3.5级条纹。
3 实验结果分析 在用M ichelson 干涉光路测量离面位移w 的ESP I 测量系统中,相关条纹代表了光程差改变量∃=n Κ(n =0,1,2,…)的点的轨迹线。
分析测试光路可知,∃=2w 。
由此可得w =n Κ 2,这里Κ为H e 2N e 激光的波长,其值为0.6328Λm ,n 为散斑干涉条纹图中黑条纹的级数。
相邻两条纹间的高差为0.3163Λm 。
从图3可知,当鼓膜压力变化0.15kPa 时,膜中心的离面位移均为3.5×0.3163Λm ,即1.107Λm 。
从图中还可知,不同鼓膜压力下,鼓膜压力变化值与离面位移变化呈线性变化。
采用受均匀载荷作用的周边固支圆形薄板的小挠度变形公式:w (r )=q (a 2-r 2)2 64D(1)D =E h 3 [12(1-Μ2)](2)式中q 为薄膜承受的外部载荷,w (r )为半径r 处的离面位移,a 为薄膜固定周边的半径(本实验中为5mm ),h 为膜厚(此实验中,样品厚度为76Λm ),Μ为泊松比(此处取0.32),D 为薄板的刚度。
将上式两边对位移求导,得到∃q 与∃w (r )的线性关系。
实验中鼓膜压力变化值与离面位移变化呈线性变化,因此适用公式(1)来分析实验中氧化铝膜的弹性模量。
根据实验得到的∃q 和∃w (r )数据,带入上式可得多孔氧化铝膜的弹性模量E 。
经多次实验,多孔氧化铝膜的宏观弹性模量E ,平均为32.5GPa 。
4 结论和讨论 热压氧化铝陶瓷的弹性模量为380～400GPa [9],与之相比,多孔氧化铝薄膜的宏观弹性模量几乎小一个数量级,主要是由于晶相和细观结构不同造成的,这种多孔氧化铝膜主要是由自组织形成的具有规则排列纳米孔结构的非晶氧化铝构成,而氧化铝陶瓷是以Α2A l 2O 3为主晶相构成的致密的陶瓷材料,这种细观结构与力学性质的关系还需要进一步的研究。
多孔氧化铝薄膜初始面不非常平,加一定的载荷后,变形才开始规则。
而且实验中的最后阶段的变形已超过严格定义的小挠度。
因此实验数据选取的是变形开始规则而且变形仍属于小饶度段,即材料变形处于弹性阶段的数据。
但膜的初始状态会给实验结果带来误差。
实验得到的力学性能数据为多孔氧化铝膜的应用和改性提供了评价依据。
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