多孔氧化铝膜的电化学制备及其应用

ａｌｕｍｉｎｕｍ ｓｕｂｓｔ珀ｔｅ ｗｈｏｓｅ ｐｈＯｔＯｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｅｍｄｅｎｃｙ ｒｅｄｕｃｅｓ ｂｙ ４０％，
ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｅｆ矗ｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ＣｄＳｅ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ ｉｎ ｐｏｒｏｕｓ ａｌｕｍｉｎａ ｉｓ ｂｅｔｔｅｒ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ： ｐｏｒｏｕｓ ａｌｕｍｉｎａ，ａｎｏｄｉｃ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ，ｐｅｒｉｏｄｉｃ ｓｔｎｌｃｔｕｒｅ，ｐｏｒｏｓｉｔｙ，
学位论文作者签名：王力Leabharlann …导师名签：名：磷冲重了，ｉ
日期：油“，』』
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第一章绪论
１．１本文研究的背景和意义
多孔氧化铝膜的结构早在１９３２年就为人所知。氧化铝薄膜有两个部分组成： 较厚的多孔氧化层和较薄的阻挡层。阳极氧化铝膜早期研究的主要应用是工业上 的装饰、抗腐蚀、抗磨损等。进入５０年代以来，随着各种先进的电子显微技术、 扫描探针显微技术以及阳极氧化铝膜与铝基分离技术、二步阳极氧化铝膜技术的 发展，人们对多孔阳极氧化铝膜形成的机理理论、制备工艺以及在实际中的应用 都做了深入的研究工作。
ｔｒｃａｔｍｅｎｔ ａｎｄ ｌｉｇｈｔ ｉｌｌｕｍｉｎａＣｉｏｎ ｗｉｌｌ ｒｃｄｕｃｅ ｔｈｅ ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｅｍｃｉｅｎｃｙ ａｎｄ ｍａ】【ｅ ａ ｂｌｕｅ ｓｈｉｆｔ ｒｅｍａｒｋａｂｌｙ，ｅｓｐｅｃｊａｌｌｙ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ １１０℃ａｎｄ １５０℃ｔｈｅｎｎａｌ
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近些 年来 ， 由于 多 孔 阳极 氧 化铝 膜 的 自组 织
电子天６ 上海
性， 高有序性 ， 纳米孔径可调节等特点， 越来越多地 被应用于研究开发多种新型功能材料¨ ． Ｊ阳极氧 化制备多孑阳极氧化铝膜的方法最为常见 ， Ｌ 在制备
关键 词 ：纳米 结 构 ；多 孔 氧 化 铝 ；阳极 氧 化
中图分类号 ：Ｔ ５ ． Ｑ １３ ６
文献标识码 ：Ａ
文章编 号：１７ —６ ０ ２ ０ ）４０ ８ －３ ６ １６２ （０ ８ ０ －２００
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆｎａ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｏ ｎｏ－ ｐ ｒ ｕｓａ ｕ ｉ ａ ｍ ｅ ｂｒ ｎ — ｏ ｏ ｌｍ ｎ ｍ ａ ｅ
第７卷第 ４期
２０ ０ ８年 １ ２月
材
料

化法 和模压 阳极 氧化 法 ．
１ ． １ 温 和 阳极氧 化法

１ Ｐ ＡＡ 模 板 的一 般 制备 方 法
Ｋ ｅ ｌ ｌ ｅ ｒ 等＿ １ 】 首先报道 了用 电化学方法制备氧化铝孔洞 模板． ２ ０世 纪 ８ ０年 代后 期 以来 ， 多 孔氧 化 铝膜 在纳 米
多孔 阳极 氧化 铝 （ Ｐ Ａ Ａ） 模 板 由多 孔层 和 阻挡 层 组
米 材料 ， 极大 促进 了纳 米材 料 的研究 和发 展
成， 其 中多孔层 由均匀排列的纳米 孔洞组成 ， 孔 密度
较高 ， 孑 Ｌ 与 孔之 间相互 平 行 ， 并 与基 体 表 面垂 直 ． 阻挡 层 是 一层 致 密绝 缘 的氧化 层 ， 位 于孔基 底 将 多 孔层 和 铝基 体 分开 ． 由于 Ｐ Ａ Ａ膜 具有 这种 独 特 的结构 ，是 非 常理 想 的制备 纳 米材 料 的模 板 ． １ ９ ５ ３ 年 美 国铝 业公 司 多孔 阳极 氧 化铝 （ Ｐ Ａ Ａ） 模 板是 采 用 电化学 技 术在 铝 表 面进行 原 位 生长 制 备得 到 的 ， 这 种方 法 称 之 为 阳 极 氧化 法 ． 阳极 氧化 法按 照氧 化生 长 速率 的不 同 可 以 分 为温 和 氧化 法 和强 烈 氧化 法 ． 多 孔 阳极 氧 化 铝模 板 的 制备 按 照 制 备 工 序 的不 同又 可 以分 为 二 次 阳极 氧
ａ ｎ ｏ ｄ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｈ ａ ｒ ｄ ａ ｎ ｏ ｄ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｔ ｗ ｏ — ｓ ｔ ｅ ｐ ａ ｎ ｏ ｄ ｉ ｅ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｉ ｍｐ ｒ ｉ ｎ ｔ ｉ ｎ ｇ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｆ ｏ ｌ ｌ ｏ ｗ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｏ ｆ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ ｓ ｈ ａ ｐ ｅ ｄ Ｐ Ａ Ａ ｔ ｅ ｍｐ ｌ ａ ｔ ｅ ｓ ａ ｒ ｅ ｒ ｅ ｖ ｉ ｅ ｗｅ ｄ ． Ｆ ｉ ｎ ａ ｌ ｌ ｙ， ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｐ ＡＡ ｔ ｅ ｍｐ ｌ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍａ ｇ ｎ ｅ ｔ ｉ ｓ ｍ， ｓ ｅ ｎ ｓ ｏ ｒ ｓ ，ｂ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｒ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｂ ｉ ｏ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， ａ ｎ ｄ ｂ ｉ ｏ ｎ ｉ ｃ ｎ ａ ｎ ｏ — ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ａ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ｏ ｉ ｎ ｔ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｐ ｏ ｒ ｏ ｕ ｓ ａ ｎ ｏ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ａ ｍｅ ｍｂ ｒ ａ ｎ ｅ； ｎ ａ ｎ ｏ － ｔ ｅ ｍｐ ｌ ａ ｔ ｅ； ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ；ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ ｓ ｈ ａ ｐ ｅ ；ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ

［ 中图分类号］Ｓ １ ３ Ｔ ９２ ＋
［ 文献标识码】 Ａ
【 文章编号１ ０。 ６（０８１ ２ ．４ １ ７１ ５ ０） ０ ０ ０ ０ ８ ２ ００
Ｓ ｕ ｎ Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｏ ｐｏ ｏ ｓＡｌ ｉ ａ Ｏｘ ｄｅＭ ｅ ｂ ａ ｔ ｄｙ ｏ ｅ ｒ ｔｏ ｆ Ｎ ｎ — ｒ ｕ ｕｍ ｎ ｉ ｍ ｒ ｎｅ
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东
化
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２０ ０ ８年 第 １ 期 ０
ｗｗｗ． ｄ ｈ ｍ ．ｏ ｇ ｃ ｅ ｃ ｍ
第３ ５卷 总第 １６期 ８
多子 纳米 氧 化 铝模 板 的制 备研 究 Ｌ
黄丹梅 ，陆珍 １，张兆基 １，吕东生 ，李伟善 ， ２ ， ２ ｒ
（ ．华南 师范大 学 化 学系 ，广ｕ５ ３ ， ｈ ａ ｕ ｎ ｚ ｏ １ ６ Ｃ ｉ ） ０ １ ｎ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｎａ ｏ ｐ ｒ ｕ ｌ ｍｉ ａ ｏ ｉ ｅ ｍｅ ｒ ｎ ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ａ ｔ —ｔｐ ｅ ｅ ｔｏ ｈ ｍｉａ ｎ ｄ ｚ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｉ Ｃ２ ｎ — ｏ ｏ ｓ ａｕ ｎ ｘ ｄ ｍｂ ａ ｅ ｗａ ｒｐ ｒ ｄ ｂ ｗｏ ｓ ｌｃ ｒ ｃ ｅ ｃ ｌ ａ ｏ ｉ ａｉ ｒ ｃ ｓ ｎ Ｈ２ ０４ ｅ ｏ ｓ ｌ ｔ ｎ ＳＥ ｗａ ｓ ｄｔ ｂ ｅ ｖ ｄ ｉ ｒ ｈ ｌ ｇ ｎ ｖ ｌａ ｅｉ ｏ ｅｄ ｎ ｉ ｎ ｖ ｒｇ ｏ ｅ ｓ ｅ Ｉ ｆｕ ｎ ｅｏ ｉｋ ｅ ｓｏ ｌｍｉ ａ ｏｕ ｉ ． Ｍ ｓｕ ｅ ｏ ｓ ｒ ｅ ｔ ｍｏ ｐ ｏ ｏ ｙ ａ ｄ ｅ ａｕ ｔ ｓｐ ｒ ｅ ｓｔ ａ ｄａ ｅ ａ ｅｐ ｒ ｉ ． ｎ ｅ ｃ ｆ ｈ ｃ ｎ ｓ ｆ ｕ ｎ ｏ ｏ ｓ ｔ ｙ ｚ ｌ ｔ ａ ｓ ｅ ｔ ｏ ｉ ａｉ ｎ ｔ ｆ ｈ ｒｔ ｔ ｐ ａ ｄ ｏ ｉ ａｉ ｎ ｖ ｌ ｇ ｎ ａｕ ｎ ｘ ｄ ｍｂ ａ ｅ ｗｅ ｅ ａｓ ｉ ｕ ｓ ｄ Ａ ｅ ａ ｅ ｐ ｒ ｉ ｅｄ ｃ ｅ ｓ ｓ ｈ ｅ， ｘ ｄ ｔ ｉ ｏ ｅｆ ｓ ｓｅ ｎ ｘ ｄ ｔ ｏ ｔ ｅ ｏ ｌ ｍｉ ａｏ ｉ ｅ ｍｅ ｒ ｎ ｒ ｌｏ ｄ ｓ ｓ ｅ ． ｖ ｒ ｇ ｏ ｅｓｚ ｅ ｒ ａ ｅ ｏ ｍｅ ｔ ｉ ｏ ａ ｃ ｗｉ ｎ ｒ ａ ｉ ｇｔ ｉ ｋ ｅ ｓｏ ｌｍｉ ａｓ ｅ ｔ ａ ｄ ｉｃ ｅ ｓ ｓ ｈ ｉｃ ｅ ｓｎ ｘ ｄ ｔ ｎ ｔ ｆ ｈ ｒ ｔ ｔｐ ａ ｄ ｏ ｉａ ｉｎ ｖ ｌ ｇ ； ｉ ｏ ｅ ｔ ｉ ｃ ｅ ｓｎ ｈ ｃ ｎ ｓ ｆ ｕ ｎ ｈ ｅ ． ｎ ｒ ａ ｅ Ⅵ ｉ ｒ ａ ｉ ｇ ｏ ｉａ ｉ ｍｅ ｏ ｅｆ ｓ ｅ ｎ ｘ ｄ ｔ ｏ ｔ ｅ ｗｈ ｌ ｐ ｒ ｈ ａ ｎ ｔ ｎ ｏ ｉ ｔ ｉ ｓ ｏ ａ ｅ ｄ ｎ ｉ ｎ ｒ ａ ｅ ｔ ｎ ｒ ａ ｉｇ ｔ ｉｋ ｅ ｓ ｏ ｌｍｉ ａ ｓ ｅ ｔ ａ ｄ ｄ ｃ ｅ ｓ ｓ ｔ ｎ ｒ ａ ｉ ｇ ｏ ｉ ａ ｉ ｎ ｔ ｆ ｈ ｒｔ ｔ ｐ ａ ｄ ｏ ｉａ ｉｎ ｅ ｓｔ ｉｃ ｅ ｓ ｓｗｉ ｉ ｃ ｅ ｓｎ ｈ ｃ ｎ ｓ ｆａｕ ｎ ｈ ｅ ， ｎ ｅ ｒ ａ ｅ ｈ ｉ ｃ ｅ ｓｎ ｘ ｄ ｔ ｍｅｏ ｅｆ ｓ ｓｅ ｎ ｘ ｄ ｔ ｙ ｈ ｗｉ ｏ ｉ ｔ ｉ ｏ

多孔材料的电化学的应用多孔材料是指由许多孔隙构成的材料，这些孔隙可以是微小的、细小的或者粗大的，其尺寸范围通常在奈米到毫米之间。

多孔材料具有高度的表面积、良好的通透性和可调节的孔径大小，在电化学领域具有广泛的应用，主要包括超级电容器、锂离子电池、燃料电池和电解水制氢等方面。

本文将重点介绍多孔材料在超级电容器和锂离子电池中的应用。

超级电容器是一种新型的储能装置，它具有高能量密度、高功率密度和长循环寿命等优点，被广泛应用于能量回收、电动汽车和可再生能源等领域。

多孔材料可以作为超级电容器电极的载体，提供了更高的表面积和更好的电荷传递性能。

常见的多孔电极材料包括碳纳米管、氧化物和聚合物等。

以碳纳米管为例，由于其具有较小的孔径和大的表面积，能够提供更多的活性表面用于储存电荷。

此外，碳纳米管的导电性能优异，能够快速传递电荷，提高超级电容器的电荷-放电效率。

因此，将碳纳米管制备成多孔结构可以显著提高超级电容器的性能。

例如，使用碳纳米管制备的多孔电极材料在实验中展现了较高的电容量和较长的循环寿命。

锂离子电池是目前最主流的可充电电池，其具有高能量密度、长循环寿命和较低的自放电率等优点。

多孔材料在锂离子电池中的应用主要体现在正负极材料和电解质方面。

多孔材料常被用作正极材料的载体，能够提供更大的表面积和更好的锂离子嵌入/脱出性能。

例如，二氧化钛（TiO2）是一种常用的正极材料，其电化学性能可以通过调节孔隙结构来提高。

多孔TiO2具有较大的表面积和较短的离子扩散路径，有利于提高锂离子的扩散速度和嵌入/脱出动力学。

因此，多孔TiO2在锂离子电池中表现出了较高的循环稳定性和倍率性能。

此外，多孔材料也可以用作电解质的吸附剂，提高锂离子电池的离子传输速率。

例如，石墨烯氧化物（GO）可以被制备成多孔结构，并且具有优异的离子吸附性能。

将多孔GO作为电解质添加剂可以提高锂离子电池的离子传输速率和循环稳定性。

总结起来，多孔材料在电化学领域具有广泛的应用前景。

多孔材料的制备及其应用随着科技的不断发展，多孔材料的研究和应用日益广泛。

多孔材料是指微小孔洞分布于其内部的材料，其孔径和孔隙率可以根据需要进行调节。

多孔材料的制备和应用十分广泛，可以应用于吸附、分离、催化、电池等领域。

本文将对多孔材料的制备方法和应用进行详细介绍。

一、多孔材料的制备方法1. 模板法模板法是一种通过模板控制孔径和形态的方法，其基本原理是在一种稳定的模板中填充或沉积其他材料，使其内部空隙可以形成多孔结构。

常用的模板有硬模板和软模板，硬模板包括有机液晶、多孔硅等；软模板包括柠檬酸、聚氧乙烯、聚丙烯酰胺等。

模板法制备的多孔材料具有孔径分布均匀、形态规则等优点。

2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过溶胶化学反应制备多孔材料的方法。

该方法的基本步骤包括原料与溶剂的混合，吸附反应和凝胶过程。

在反应中，改变溶胶和凝胶过程中的pH值、温度、保温时间等条件，可以调节孔径和孔隙大小。

溶胶-凝胶法制备的多孔材料具有孔径可调、孔隙结构有序等优点。

3. 水热法水热法是一种在高压高温下，通过水热反应制备多孔材料的方法。

水热反应的参数包括反应温度、反应时间、反应溶液pH值等，可以控制孔洞大小和形态。

水热法制备的多孔材料具有结构稳定性好、孔洞形态多样等优点。

4. 氧化铝模板法氧化铝模板法是一种利用氧化铝模板制备多孔材料的方法。

在制备过程中，将制备好的氧化铝模板浸泡在溶液中，使其内部有孔洞和毛细管隙，然后利用电化学沉积等方法将材料沉积在模板中，形成多孔材料。

氧化铝模板法制备的多孔材料具有孔径均匀、孔隙分布有序等优点。

二、多孔材料的应用1. 吸附多孔材料在吸附领域中应用较为广泛。

由于多孔材料具有高比表面积、可调孔径和孔隙结构等特点，可以有效吸附和分离小分子有机物、重金属离子等。

常见的多孔吸附材料有活性炭、分子筛、纳米材料等。

2. 分离多孔材料在分离领域中应用也十分广泛。

由于多孔材料的孔隙大小和分布可以调节，从而可以实现对不同大小的物质的分离。

氧化铝薄膜的制备与表征氧化铝（Al2O3）是一种重要的无机氧化物材料，它不仅在工业生产中有广泛应用，而且在科学研究领域也发挥着重要作用。

在各种氧化物中，氧化铝薄膜由于其机械强度高、绝缘性能优异、化学稳定性好等特点而备受关注。

因此，探索高质量氧化铝薄膜的制备方法和表征技术具有重要意义。

氧化铝薄膜的制备方法目前，制备氧化铝薄膜的方法主要包括物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法（sol-gel）、电化学沉积（ECD）等。

PVD方法是将金属铝用激光、电子束等方式加热，使其蒸发并沉积在固体基底表面上后，用氧气等高能粒子轰击其表面，使其形成氧化物。

该方法获得氧化铝晶体薄膜具有良好的结晶性和致密性，但需要高成本的设备和高真空环境。

CVD方法是将有机铝化合物挥发加热，使其与空气中的氧气反应，然后在基底表面上反应成固态氧化铝。

该方法具有较高的化学成分均匀性和较高的纯度，但需要较高的反应温度，反应物有毒性，容易导致膜的致密性和结晶性不足。

溶胶-凝胶法是将金属铝盐或有机铝化合物与有机醇等混合物制备成溶胶，然后沉积在固体基底上，在高温下热处理而成。

该方法具有较低的成本、易于控制薄膜厚度和形状，但需要较长时间的热处理和加热过程，且存在较多的溶胶聚合现象。

ECD方法是将铝基底电极置于含有氧化铝材料的电解质溶液中，使其在电位差的作用下，通过氧化还原反应形成薄膜。

该方法成本低、易于操作、反应条件温和，但膜厚较小，需多次电化学循环来增加膜厚度。

因此，制备氧化铝薄膜的方法各有优缺点，需要根据实际应用需求和条件选择适合的方法。

氧化铝薄膜的表征技术对于氧化铝薄膜的表征技术，目前主要有X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）等技术。

XRD技术可以用于确定氧化铝薄膜中晶体结构和晶粒尺寸大小，同时还可以用来分析杂质和缺陷等。

SEM技术可以用于分析氧化铝薄膜的表面形貌、粒度和分布等信息。

多孔材料的制备及应用研究一、引言多孔材料是一种具有特殊结构的材料，其具有独特的物理、化学和生物性能，广泛应用于催化、吸附、分离、生物医学等领域。

多孔材料的制备和应用研究已经成为材料科学与化学领域的热点之一。

本文将从多孔材料的制备、吸附分离应用和催化应用三个方面进行介绍和分析。

二、多孔材料的制备多孔材料的制备方法主要包括模板法、自组装法、界面合成法、溶胶-凝胶法、水热合成法等。

1、模板法模板法是一种制备多孔材料的常用方法。

模板法的原理是使用一种空心模板将材料膜包覆起来，然后将空心模板以某种方式移除，从而制备出具有特定孔径和孔隙结构的多孔材料。

常用的模板包括硬质模板、软质模板和自组装模板等。

硬质模板法中，常用的模板包括硅胶、氧化铝、二氧化钛等。

软质模板包括凝胶、蛋白质、乳化液等。

自组装模板是指通过分子间的相互作用，自组装成为特定结构的分子自组装体，然后再使用化学反应进行固化。

2、自组装法自组装法是一种自发性的过程，它的原理是利用特定分子之间的相互作用，通过自组装将分子组装成一定结构的复合材料。

自组装法可以制备出具有高比表面积、孔径规整、内部结构均匀的多孔材料。

常用的自组装法有界面法、水热法、溶液相法等。

3、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法一般使用水热反应、溶胶-凝胶法和水浴结晶法等从溶胶体系中制得的微孔、介孔和大孔尺寸的复合材料。

溶胶-凝胶法的制备过程是从溶液中制备出溶胶，然后通过一定条件下凝胶化形成孔道结构。

三、多孔材料的吸附分离应用多孔材料的吸附分离应用主要包括吸附剂、分离膜和电催化等。

1、吸附剂多孔材料可以作为吸附剂，广泛应用于废水处理、气体净化、纯化、分离等方面。

多孔材料的高比表面积和孔径可以提高吸附剂的吸附效果。

2、分离膜多孔材料可以作为分离膜，广泛应用于气体分离、液体分离等方面。

多孔材料的孔径和孔隙分布可以被调整以满足分离的需要。

3、电催化多孔材料可以作为电催化剂，广泛应用于电化学合成、电化学脱氢等方面。

、
人们利 用模 板法合 成 了很 多物 质 的纳 米线 和 其 它纳米 结构材 料 ． ４。这 些 材 料在 光 学 、 电学 Ｊ 磁 学 、催 化学 等 多 方 面有 特 殊 的应 用 Ｊ 由 。 于在 酸性 电解 液 中 阳极 氧化 的 氧化 铝膜 具有 规 则
文章 编号 ：０４ １５ （ ０ ７ ０ －３ ６０ １０ —６ ６ ２ ０ ）４０ ６ －４
多孔 阳极 氧化 铝 膜 的 制备 研 究
牛新书 ， 陈建 军 ， 山虎 ， 刘 蒋 凯
（ 河南师 范大学 化学 与环 境科 学学 院 ， 河南 省环 境污染 控制 重点 实验 室 ， 河南 新乡 ４３０ ） ５０７
这 样使 铝 片的结构 得 以重 新 晶化 ， 晶粒 得 以长 大 ， 结 晶性 能得 到 提 高 ， 而 使 制 得 的 多孔 氧化 铝 膜 从 排 列规 则有序 。 对高温退火后的铝 片进行 电化学抛光 。在电 和高度各向异性 的孔性结构 ， 人们对其进行 了大 解槽中， 采用高氯酸和乙醇的混合溶液（ 体积 比 １ ： ） ６—１ Ｖ对 铝 片进 行 电 ８ 量 的研 究 。１９ ９６年 ， ｓｄ 研究 者 提 出了两 步 ４ 为抛 光液 。抛光 电压 为 １ Ｍａｕａ等 阳极氧化制备高度有序 的多孔氧化铝模板 。 Ｊ 解３ ｎ ｍｉ。电抛 光 的 目的 是 降低 铝 片 表 面 的 粗 糙 消 经 在溶胶 凝胶 制 备 纳 米 线 的 过程 中 ， 孔径 的 度 ， 除铝片 表面 的缺 陷 ， 过 抛 光 的铝 片 制得 的 小 没有缺陷。 模板很 难形 成纳米 线 。而 很 多文 献 中的制备 过 程 氧化铝模板上的孔 比较规则 ， １ ２ ２ 进行 二 次 阳 极 氧化 用 自制 的 阳极 氧 化 ．． 周期 长 ， 孔不 规则 ， 径 比较 小 。怎样 改 进实 验 条 孔 采 件制备出更适合做纳米线的多孔氧化铝模板成为 装 置 ， 用 二 步 阳极 氧 化 法 制 备 多 孔 氧 化 铝 膜 。 第一 步 阳极 氧 化是 将 预 处 理 过 的铝 片 ， 温 度 为 在 问题 的关 键 。本文 采用 两 步 阳极 氧化 法合 成 纳米 ￣ ０１ｏ ／ 铝 孔氧化 铝膜 ， 备 周 期 短 ， 化 铝膜 孔 径 大 ， 国 ０Ｃ、． ｍ ｌＬ的磷 酸溶 液 中进 行 阳极 氧 化 ， 片 制 氧 在 其 阳 内还少见 报 道． 且 研 究 了不 同酸 性 溶 液 中制 备 作 为 阳 极 ， 对 电 极 为 碳 棒 ， 极 氧 化 电 压 为 并 ０ Ｖ， ０ ｉ， 为 的氧化 铝模 板 的形 貌 ， 以及 对 一 次 阳 极 氧化 和二 ２０ 氧化 时间为 ９ ｍｎ在 操作 过程 中 ， 了防止 氧化铝膜不均匀和在高压 区出现 电压击穿而造成 次 阳极 氧化 后 的 氧 化 铝 模 板 的形 貌 进 行 了 比较 。 零件的过腐蚀 ， 操作过程要逐步升高电压 ， 一般氧 分析 了多孔 氧化铝 膜 的形 成过程 。 化给 电方法 采用梯 形 电压 。 去除第 一 次 阳极 氧化 膜 ： 第 一 次 阳极 氧 化 将 １ 实 验 部 分 后 的铝片用 去 离 子 水 冲 洗 干 净 ， 后 将 其 放 人 质 然 量 分 数 为 ６ 的 Ｈ３０ ％ Ｐ 和 １ ８ Ｈ ＣＯ ． ％ ２ｒ 混 合 液 １ １ 实验 材料 、 ． 试剂 中 ，０Ｃ恒温水 浴 ３ ｍ ｎ ６￣ ０ ｉ。 纯度 为 ９ ．９ 的铝 片 ， 格 为 ２ ｍ× ０ｍ ９９ ％ 规 ５ｍ ２ ｍ 第 二步 阳极 氧化 是 将去 除 氧 化 膜 后 的铝 片 用 × ． ｍ 试剂 均为 分析 纯 。 ０ ３ｍ ； 去 离 子水 冲洗 干净 ， 后 对 其 进 行 第 二 次 阳极 氧 然 １ ２ 实验 方法与 步骤 ． 化， 条件 同第 一次 阳极氧化 相 同 。 １２ １ 阳极 氧化 前 的预 处 理 将 铝 片 按 以下 顺 １２３ 铝基 的剥离 将 Ｃａ ０１ｏ Ｌ 和 ｗ Ｈ Ｉ ．． ．． ｕ （．ｍ ｌ ） （ Ｃ） ／ 序进行 处理 ： 放在 丙酮 溶 液 中超声 清 洗 ３ ｍｎ， ０ ｉ 超 自 液缓 慢滴力到没有被氧化的一面， Ｉ １ 直到露 声清洗 功率 为 ５ Ｗ。超声清 洗后 的铝 片放 人 马弗 出 ０ ＿层薄膜， 膜成 透明状， 清洗膜表面的红色的铜． 炉中， 温度加热 到 ５０Ｃ， ０ ￣ 保温 ４ ｈ后缓慢降 到室 １２４ 扩 孔 将 去 除铝 基后 的多 孔 膜 ， 入 质量 ．． 浸 温 ， 经退 火后 明显变 软 。 火 的 目的是 消除铝 分数 为 ５ ｔ 的 磷 酸 溶 液 进 行 扩 孔 处 理 ， 度 为 材质 退 ｗ％ 温 片在压 制过程 中产 生 的 内应 力 ， 晶粒 破损 等缺 陷 ， ３ ￣ 扩 孔时 间为 ３ｍｉ． 扩 孔 后 的 多孔 氧化 铝 ０Ｃ， ０ ｎ将

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文章编号： １ ６ ７ ３ － １ ５ ４ ９ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ － ０ ０ ０ ８ － ０ ４
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ １ ８ ６ ３ ／ ｊ ． ｓ ｕ ｓ ｅ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． ０ ３
多通 孔 阳极 氧 化 铝膜 的制 备
陈 虹， 张进喜 ， 汤 秀华
（ 四川理工 学院材料与化学工程学院 ，四川 自贡 ６ ４ ３ ０ ０ ０ ）
摘
要： 通过 两步阳极氧化法由铝片制得 高度有序的 多孔氧化铝膜 （ Ｐ Ａ Ａ） ， 采 用高电压瞬时脉 冲法
分 离出完整而独立的 多通孔氧化铝模板。用 Ｓ Ｅ Ｍ 对其表 面进行分析 ， 结果表 明用瞬时电压脉 冲法可以
章 。Ｍａ ｓ ｕ ｄ ａ提 出 了 两 步 氧 化 成 型 生 产 阳 极 氧 化 铝
ｌ 实验 部 分
１ ． １ 实验原 理
预处理的铝片经 过 一次 氧化 ， 由铝 片 生 成 带 有 多
膜的方 法 。 。最 近 ， 人们发现， 改 变 传统 的工 艺 条 件可 以得到 三角形 和 多边 形 的氧 化 铝孔 洞 ］ 。制
孑 Ｌ 氧化层 的模板 （ 图１ （ ａ ） ） 。化学侵 蚀法 去除 第一 次 氧化 的氧化 层 ， 只 留下 带 有 特殊 痕 迹 的铝 基 底 （ 图 １ （ ｂ ） ） 。将铝基底进行 ２次 阳极 氧化 ， 在原先 孔核 的基
备薄膜 的工艺 条件 对最 终 阳极 氧 化 薄膜 的质量 影 响 很大 。为制备 高 度 有序 的 Ｐ Ａ Ａ膜 ， 系 统地 研 究 工 艺
别 是 它 能 够 作 为模 板 生 产 纳米 点 、 纳米 线 、 纳米棒 ， 其 已经 引 起 了人 们 越 来 越 多 的兴趣 与 关 注 。在

AAO 模板的制备及其应用李晓洁 张海明 胡国峰 李育洁 （天津工业大学 理学院 天津 300160）摘要：AAO 模板由于其价廉，制备工艺简单，以及特殊的结构和多样的组装方法得到了广泛的研究和应用。

本文主要介绍了AAO 模板的制备方法、影响因素，和其在纳米组装体系中的应用，包括纳米线，纳米管，量子点和“电缆式”层状纳米材料等。

关键词：二次阳极氧化 氧化铝模板（AAO ） 纳米材料Fabrication and application of AAO templateLi Xiaojie Zhang Haiming Hu Guofeng Li Yujie(TianJin Polytechnic University College of Science 300160)Abstract: Key words:自1953年Keller 等[1]首先报道了用电化学的方法制备了多孔氧化铝膜以来，这种具有独特结构的被广泛用于各种纳米结构材料的制备。

多孔氧化铝模板（AAO ）具有独特的结构，紧靠铝基体表面是一层薄而致密的氧化铝阻挡层，上面则是较厚且疏松的多孔层，多孔层的膜胞是六角密堆排列，每个膜胞中心有一个纳米级的孔道，孔径一般为5-200nm ，多孔层的厚度一般为1-50μm ，且孔基本与表面垂直。

这种特异的结构使得这种多孔膜在纳米结构有序阵列的制备中发挥着独特的优势，因而也成为当前纳米材料与技术研究的热点之一。

它的优点是：(1)制备工艺简单、孔径大小均匀可调、价廉；(2)AAO 模板本身耐高温、绝缘、在可见和大部分红外光区透明；(3)适用于金属、合金、非金属、半导体氧化物和硫化物、导电高分子、高分子聚合物等多种材料的组装；(4)适合制备纳米粒子直径大小一致的单分散阵列体系，去除AAO 模板得到纳米粒子、线、棒和管纳米结构单元，复制金属和高分子聚合物等模板；(5)采用层层组装，可制备同轴纳米套管(或电缆)等纳米结构材料；(6)可通过改变模板内被组装物质的成分和纳米颗粒的形状比来调节纳米结构材料的性能。

多孔氧化铝的制备
实验药品及仪器：
纯度99.99%以上的铝片丙酮氢氧化钠高氯酸乙醇草酸三氧化二镉磷酸石墨铂片蒸馏水
超声波清洗机红外烘箱恒温水浴锅直流电源电解槽电子天平高温退火炉温度计
操作方法：
流程：铝片去油污----蒸馏水清洗铝片----高温退火----电化学抛光----一次氧化----二次氧化
步骤：1、将规格为20 m m×20m m×0.5mm，纯度为99.99%以上的铝片在丙酮试液中用超声波清洗机清洗20min，然后用蒸馏水清洗干净，最后在红外烘箱中烘干。

2、将烘干的铝片在氮气气氛中高温退火5小时，退火温度为500℃。

退火使氧化铝局部区域孔洞分布及大小更加均匀。

3、高温氧化后的铝片会形成氧化膜，抛光前需除去氧化膜。

将铝片放在1 mol/LNaOH中约10min除去氧化膜。

将除去氧化膜的铝片用蒸馏水冲洗干净后，配制高氯酸乙醇体积比为1:4的混合液作为抛光液，铝片做阳极，铂做阴极，通入10v的直流电，抛光5min。

4、以0.3mol/L的草酸做电解液、电压为40 V,石墨作阴极，反应4小时。

然后将一次氧化后的氧化铝在60℃恒温下，用18 g /L的三氧化铬和质量分数为6%的磷酸混合液中浸泡2 h,以去除第一步氧化所形成的氧化膜。

二次氧化的时间为3 h,其余条件与一次氧化相同.。

大孔氧化铝的制备及其催化应用研究摘要：大孔氧化铝晶型结构多样，用途广泛，研究价值高，主要用于负载型和吸附型催化剂。

研究发现，大分子通过孔道进入活性位是废油加氢裂解反应的主控环节，大孔结构对废油加氢裂解具有重要的促进作用。

因此，调控氧化铝的结构是提高其催化活性的重要手段。

笔者通过研究不同的大孔氧化铝制备方法，对其催化应用方法进行了一系列阐述。

关键词：大孔氧化铝；制备；催化应用前言当前，氧化铝被广泛应用于加氢催化材料中，它不仅具有比表面积大、孔结构大、孔径分布广等优良的结构特征和物性，而且还具有优异的催化性能。

由于其优良的热液稳定性和化学性质，被广泛用作吸附剂、干燥剂和催化剂。

一、大孔氧化铝的合成（一）水热合成法热液合成是液体中的合成反应，如水溶液和液体，通常与其他合成方法结合使用。

通过将去离子水中的表面活性剂与酸或碱进行组合，再向其中添加无机铝，在高温下进行晶化，然后对产品进行清洗、过滤、干燥、焙烧和去除杂质，以获得结构化的大孔氧化铝。

Gan和其他人使用有机溶剂溶解其中的有机盐，然后在完全溶解后添加定量结构导体。

混合溶液被添加到高压反应器中进行热液反应。

实验表明，这种方法成功地制备了大孔氧化铝。

热液法具有反应系统稳定、反应条件温和、操作简单、实验重复性好等优点。

然而，由于使用压力反应器的要求，这种方法在某种程度上存在着安全风险。

与水热法不同，溶胶-凝胶法和硬模板法都是在常温下进行的，因此它们的研究和使用也更加的普遍[1]。

（二）扩孔剂法扩散器法是一种相对简单的方法，可以添加高温敏感物质，在高温、沉积或其他形成过程中容易分解，以获得孔径分布较大的材料。

加入这种对温度有响应的材料，其主要作用是扩大材料的孔隙尺寸，通过材料在烘烤过程中产生的裂隙，使材料通过孔道，从而增加其空隙度，从而实现对材料孔隙尺寸及孔道分布进行调控。

沈金云等人用草酸铵作为穿孔材料。

通过实验，他们发现草酸铵可能在孔扩张中发挥重要作用。

微米级多孔氧化铝1. 引言微米级多孔氧化铝是一种具有广泛应用前景的纳米材料，其独特的物理和化学性质使其在许多领域中具有重要的应用潜力。

本文将对微米级多孔氧化铝的制备方法、性质及其应用进行全面详细、完整且深入的介绍。

2. 制备方法微米级多孔氧化铝的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、模板法和阳极氧化法等。

2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备微米级多孔氧化铝的方法。

该方法通过将金属盐或金属有机络合物与溶剂混合，形成稳定的溶胶，然后通过加热或蒸发使其凝胶化。

最后，通过煅烧去除有机物质，形成多孔氧化铝。

2.2 模板法模板法是一种利用模板来制备微米级多孔氧化铝的方法。

首先，选择一个具有稳定结构的模板材料，例如聚苯乙烯微球。

然后，将模板浸渍在金属盐或金属有机络合物的溶液中，使其吸附金属物质。

最后，通过煅烧去除模板材料，形成多孔氧化铝。

2.3 阳极氧化法阳极氧化法是一种利用电解沉积来制备微米级多孔氧化铝的方法。

该方法通常使用铝箔作为阳极，在电解液中进行电解沉积。

通过调节电解液的成分和工艺参数，可以控制多孔氧化铝的孔径和孔隙度。

3. 性质微米级多孔氧化铝具有许多优异的性质，使其在各种领域中得到广泛应用。

3.1 多孔结构微米级多孔氧化铝具有高度有序的多孔结构，具有大量的纳米尺寸孔道。

这种多孔结构使其具有较大的比表面积和丰富的表面活性位点，提供了良好的吸附和催化性能。

3.2 耐热性微米级多孔氧化铝具有良好的耐热性，可以在高温环境下稳定运行。

这使其在催化剂、传感器和高温材料等领域中得到广泛应用。

3.3 生物相容性微米级多孔氧化铝具有良好的生物相容性，可以用于生物医学领域中的药物传递、组织工程和生物传感器等应用。

4. 应用微米级多孔氧化铝在许多领域中都有重要的应用潜力。

4.1 催化剂由于其高度有序的多孔结构和丰富的表面活性位点，微米级多孔氧化铝被广泛应用于催化剂领域。

它可以作为载体或催化剂本身，用于催化反应、环境净化和能源转换等方面。

通信电子中的多孔氧化铝技术及其应用多孔氧化铝作为一种重要的功能材料，在通信电子领域中有着广泛的应用。

由于其良好的热稳定性、可控孔径和高比表面积，多孔氧化铝可以用作催化剂、传感器、吸附剂、分离膜、光电材料等。

本文将简要介绍多孔氧化铝的制备方法和应用。

一、多孔氧化铝的制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的多孔氧化铝制备方法，其基本步骤为：首先将氯化铝等化合物与过量的氢氧化钠在水中反应，生成氢氧化铝胶体；然后通过煅烧和洗涤等处理，得到多孔氧化铝。

这种方法制备的多孔氧化铝具有孔径分布窄、孔径可控、孔壁结构和表面性质易于调控等特点，适用于制备高纯度、高规格的多孔氧化铝材料。

2. 模板法模板法是一种以有机分子或无机颗粒为模板，在其表面或周围沉积氢氧化铝或氧化铝等前体物后制备多孔氧化铝材料。

模板法具有成本低、操作简便、多孔结构可控等优点，制备多孔氧化铝领域中具有广泛应用。

3. 离子交换膜法离子交换膜法是一种新的多孔氧化铝制备方法，其核心思想是通过电解过程控制金属阳离子在阳极界面的生成和溶解，从而在阳极附近形成多孔氧化铝。

与传统制备方法相比，离子交换膜法可以控制孔隙形貌和大小、提高孔隙分布的均匀性等。

此外，由于该法所需的基础原料简单，工艺相对简便，有望成为最具潜力的多孔氧化铝制备方法之一。

二、多孔氧化铝的应用1. 分离膜多孔氧化铝作为一种重要的分离膜材料，在化学、环保、生物、医药等领域中广泛使用。

其主要应用在水处理、有机溶剂分离、气体分离、离子交换及去除污染物等方面。

2. 催化剂多孔氧化铝作为一种重要的催化剂，具有高效、选择性好、重复使用性能良好等特点。

多孔氧化铝催化剂在化学、环保、生物、医药等领域的应用，涵盖了多种催化反应，如氧化加氢反应、酯交换反应、氨合成反应等。

3. 传感器多孔氧化铝在敏感元件方面的应用主要体现在传感器方面。

其多孔结构和高比表面积特点，使得其在电化学、光学和热学传感器等方面具有广泛的应用。

法制备 了具有 规 则排列纳 米孔 的铂 膜和金 膜 。
纳 米 氧化锌 由于 具 有优 良 的光学 、 电学 和 声学 等 性能 而成 为一种 重要 的 金属 氧 化 物半 导 体 材料 ， 来 越
以去除第 一次 氧化 所形 成 的氧 化 膜 ， 去 离子 水 冲洗 用
干 净 后 ， 行 第 二 次 阳 极 氧 化 （ 化 时 间 为 ３ｈ 。 进 氧 ）
田
２０ｏ ７ｏ 亿 亏与生物 Ｚ狸 ０，１ ． １Ｖ． Ｎ２ ２
Ｃｈ ｍ ｉ ｒ ＆ Ｂ ｉｅ ｇｉｅ ｉｇ ｅ ｓ ｙ ｔ ｏ ｎ ｎ ｅｒ ｎ
多 孑 氧 化 铝 模 板 的 制 备 及 应 用 Ｌ
李 雪 芳
（ 萨师 范高等专科 学校 数 学与 自然科 学 系， 拉 西藏 拉 萨 ８ ０ ０ ） ５ ０ ７
Ｈ。 Ｏ Ｂ 的混合溶 液 为 电解 液 ， 采用 两 极 体 系 ， 以氧化 铝 膜 为阴极 、 ｎ片 为 阳极 ， ４Ｖ、 ＯＨｚ 流 电作 用 Ｚ 在 ５ 交
下 于 沸 腾 溶 液 中沉 积 １ｈ 清 洗 ， 燥 ，０ ℃ 热 处 理 ３ ； 干 ４０ ｈ 即得氧化 锌纳 米线 。 ， １ ４ 氧 化 铝 膜 和 氧 化 锌 的 形 貌 和 成 分 分 析 ．
１ ３ 氧 化 锌 的 沉 积 ．
以 ０ ３ ｔｏ ． ｌ・Ｌ ｏ Ｚ ＮＯ３ ２ ｎ（ ） 和 ０ １ ｔｏ ． ｌ・Ｌ ｏ
越受 到重视 ， 其制 备 方法 有 电沉积 法 、 热 法 、 水 磁控 溅 射法 ［ 等 ， 以多孔 氧 化铝 为模 板 ， 流 电沉 积制 备 ４ 但 交
摘
要： 以磷 酸 溶 液 为 电解 液 、 高 纯铝 为 阳极 ， 用 两 步 阳 极 氧 化 法制 备 氧 化 铝 模 板 。扫 描 电子 显微 镜 （ Ｅ 对 以 采 Ｓ Ｍ）

０ 引 言
１５ 年 Ｋ ｌｒ ９３ ｅｅ 等 首先 报 道 了采 用 电化 学 法 制备 多孔 ｌ 氧化铝 膜 ， 后这种 具有独 特结构 的模 板被 广泛 用 于各 种 纳 此 米结构 材料 的制 备 。多 孔 氧化 铝模 板 （ Ａ ） 有 独特 的 结 Ａ Ｏ具 构， 紧靠铝基 体表 面是 一 层薄 而 致 密 的氧 化 铝 阻挡 层 ， 面 上 则是较厚 且疏松 的多孔层 。多孔 层 的膜胞 呈 六角 密 堆排 列 ，
离 子水 冲洗并烘 干 。
１ ２ 铝阳极 氧化机 理 ．
在 电解 液 中 ， 通过 电化学 反应 氧化 金 属铝 生成 Ａｌ Ｏ。的 方 法称为铝 阳极 氧 化法 。阳极 氧化 法 的 成 膜过 程 所 涉及 的 问题很 多 ， 因此 对形成 机理存 在不 同 的观点 。由于 电解液 种
膜， 同时进一 步除 掉 铝箔 表 面 的杂 质 ； 将 蒸 馏水 清 洗 后 的 再 铝 片在 ５ ０Ｃ、 ０ 。 氮气保 护下退 火 ２ ， ｈ 以消 除 其 内应力 和织 构 。
然后配 制 乙醇 和高 氯 酸 体 积 比为 ４： 的 混 合 液 作 为抛 光 １ 液 ， 自制 的腐蚀槽 内以铝 箔作 阳极 ， 片 作 阴极 ， 入 ２Ｖ 在 铂 通 ５ 的直流 电压 ， 保持 液 温 １ ℃ ， 间 ｌ ｎ 抛 光 后 的铝 箔 用 去 ５ 时 ｍｉ；
ｄ ｉ ａ ｅｕ ｅ Ｏ ｐｅ ａｅｈ ｍ ｉｉ ｅ ｓｒａ ｄ ＡＡＯ ｉ ｅｆｍｓｃ ｎｂ ｓ ｄｔ ｒ ｐ ｒ ｕ ｄｔ ｓ ｎ ｏ ｎ ｌ ｙ ｆｍ． ｌ
Ｋｅ ｏ ｄ ｙｗ ｒｓ ａ ｏ ｉｉ ｇ ｏ ｏ ｓ Ａ１０３ｔ ｉ ｉ ，ｉ ｆｕ ｎ ｉ ｇ ｆ ｃｏ ｎ ｄ ｚｎ ，ｐ ｒ ｕ ２ ｈ ｎ ｆｌ ｍ ｎ ｌ ｅ ｃｎ ａ ｔ ｒ