石灰石化学分析方法

石灰石化学分析方法总 则a) 本标准适用于工业用石灰石的化学分析b) 分析用的水均指除盐水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。

用于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

c) 称取试样时应准确至0.0002克，分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。

d) 凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制，所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。

e) 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定，所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

容量法测定低含量元素时，应采用10毫升或25毫升滴定管。

f) 分析前，试样应于105—110℃干燥2小时，然后置于干燥器中冷却至室温。

g) 分析时，必须同时作烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白实验，并对所测结果加以校正。

h) 各项分析结果（%）的数值，须修约至小数点后第二位。

采样石灰石样必须具有代表性和均匀性，根据化工用石灰石采样与样品制备方法 GB/T 15057.1―94 的采样方法，汽车车厢按图由5点采取份样。

采样点应离车壁、底部不小于0.3m ，离表面不小于0.2m 。

制样根据建材用石灰石化学分析方法 GB/T 5762―2000的试样制备方法，将采集的石灰石样品，经破碎、制粉等步骤，混匀并用四分法或缩分器缩分。

将试样缩减至25克。

然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过0.08毫米方孔筛，装入清洁、干燥的磨口试样瓶中，一份供● ● ● ● ●试验分析使用，一份作为原样保存备用。

并注明生产单位名称、采样人员及采样日期。

样品保存期为个月。

一、石灰石试样溶液的制备1、方法提要：试样置于铂金坩埚中以碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。

2、化验试剂：（1）碳酸钾—硼砂（1+1）混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。

（2）硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。

3、制备步骤：称取约0.5克试样于铂金坩埚中，加2克碳酸钾—硼砂混合熔剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样的表面。

石灰石的化学分析方法⒈１试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。

由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。

再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。

充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。

其余作为原样保存备用。

⒈２烧失量的测定⒈⒉１方法提要试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。

⒈⒉２分析步骤称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒量。

⒈⒉３结果表示烧失量的质量百分数X LOI 按式(1.1)计算:m－m1X LOI ＝————×100 ......................(1.1)m式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％;m—灼烧后试料的质量,g;1m—试料的质量,g。

⒈⒉４允许差同一实验室的允许差为:0.25％;不同实验室的允许差为:0.40％。

⒈３二氧化硅的测定(基准法)⒈⒊１方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。

用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。

⒈⒊２分析步骤称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。

再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。

将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。

从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。

石灰石成分分析概要：石灰石是一种常见的岩石，广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。

对石灰石的成分进行分析可以帮助我们了解其化学组成和特性，从而更好地利用它的矿产资源。

该文档将介绍石灰石的成分分析方法、常见的主要成分和其在不同领域中的应用。

通过对石灰石成分的全面了解，我们可以更好地理解石灰石的特性和潜在的用途。

一、石灰石成分分析方法石灰石成分的分析一般通过实验室测试和化学分析来进行。

以下是几种常用的石灰石成分分析方法：1. X射线荧光光谱分析(XRF)：这是一种非破坏性的方法，可以快速准确地确定石灰石样品中的元素含量。

通过测量样品激发后产生的特征X射线，可以得到样品中主要元素的浓度信息。

2. 扫描电子显微镜(SEM)：这是一种通过电子束扫描样品表面并测量电子散射或反射来确定元素和化合物组成的方法。

使用能量色散X射线光谱(EDS)，可以获得定量元素分析的结果。

3. 火焰原子吸收光谱法(AAS)：这是一种常用的金属元素测定法，可以用于石灰石样品中金属元素的含量分析。

通过测量金属元素吸收原子光谱的特征，可以确定样品中金属元素的浓度。

二、石灰石的主要成分石灰石的化学成分主要由碳酸钙(CaCO3)组成，其含量通常超过95%。

除了碳酸钙外，石灰石中还含有少量的杂质和其他元素。

以下是一些常见的石灰石成分：1. 碳酸钙(CaCO3)：这是石灰石的主要成分，具有很高的含量，通常超过95%。

碳酸钙是一种重要的工业原料，广泛应用于建筑、冶金和化工领域。

2. 硅酸盐：石灰石中可能含有一定量的硅酸盐矿物，如硅灰石等。

硅酸盐的含量可以通过化学分析方法进行测定。

3. 铁、镁、铝等金属元素：石灰石中还可能含有少量的金属元素，如铁、镁、铝等。

这些金属元素的含量对石灰石的质量和用途有一定的影响。

三、石灰石的应用石灰石是一种重要的工业原料，广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。

以下是石灰石在不同领域中的应用：1. 建筑材料：石灰石是建筑材料中常用的原料之一。

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）的矿物，在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。

准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。

本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法，包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。

一、化学分析法1.酸解法：将样品与稀酸（如盐酸）反应，使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。

然后，用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量，从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。

2.碳酸化法：将样品与一定量的二氧化碳反应，生成碳酸钙和碳酸镁。

然后，用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量，从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。

3.碱度法：用稀盛碱溶液滴定石灰石样品，通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。

以上三种化学分析法都是传统的分析方法，虽然操作简单，但准确度稍低，需要大量的化学试剂和时间。

为了提高分析结果的准确性和效率，人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。

二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法：石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。

通过测量样品对光线的吸光度，可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法无需溶解样品，操作简单，且测定速度快。

但是，此方法需要专业仪器，对操作人员的要求较高。

2.傅里叶变换红外光谱法（FTIR）：用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性，再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图，计算样品中的含量。

这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。

三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法（XRF）：XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。

通过测量样品吸收和发射的X射线能谱，可以得到氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法适用于测量多种样品和大批量样品，具有高准确度和高安全性。

2.原子吸收光谱法（AAS）：AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度，从而推算出其含量。

石灰石分析操作规程1 目的为保证石灰石分析的准确性和规范性。

2 范围用于生产中石灰石的检验。

3 引用标准3.1 GB/T5762-2000 《建材用石灰石化学分析方法》3.2 Q/CMJ11.30-2009 《熟料分析操作规程》3.3 Q/CMJ11.29-2009 《生料分析操作规程》4 主要内容4.1 烧失量的测定准确称取1g试样，精确至0.0001g放入到已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，置于马弗炉内,从低温升起,在950-1000℃的高温下灼烧60min。

取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。

如此反复灼烧,直至恒量。

试样中烧失量的质量百分数按下式计算:m-m1烧失量= ────× 100m式中: m──灼烧前试料的质量,g；m1──灼烧后试料的质量,g。

4.2 二氧化硅的测定（代用法）称取约0.3g试样精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入4g氢氧化钾，于电炉上熔融20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入300ml塑料杯中，用热水冲洗坩埚和盖。

然后加入15-20ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。

再加入10ml150g/l氟化钾溶液，再加入氯化钾至饱和，并过量1-2g氯化钾，放置15-20min。

用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。

将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml温度为30℃以下的氯化钾-乙醇（50g/L）及1ml酚酞（10g/l）指示剂溶液，用浓度为0.15mol/L氢氧化钠滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色，向杯中加入200ml沸水（蒸馏水煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

二氧化硅的百分含量用下式计算：T SiO2×VSiO2= × 100m×1000式中：T SiO2---每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml；m---试样的质量，g。

第一章石灰石化学分析一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。

结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。

结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。

三、试样溶液的制备1. 石灰石试样溶液制备称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。

加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。

将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。

2.CaO的测定（1）方法提要以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。

（2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂）2.1 三乙醇胺：1+1溶液。

2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。

2.3 糊精：40g/L溶液。

称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。

2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。

2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。

2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。

2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。

称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。

实验五十八 石灰石中钙含量的测定一、原理CaCO 3+2H + == Ca 2+ + CO 2+H 2O Ca 2+ +C 2O 42- == Ca C 2O 4 Ca C 2O 4+2H + == Ca 2++ H 2C 2O 4 2MnO 4- +5 H 2C 2O 4-+6H + == 2Mn 2+ + 10CO 2+8H 2O 二、步骤1．石灰石试样（记样品号）的溶解和草酸钙沉淀的制备2．Ca C 2O 4沉淀的过滤和洗涤3．Ca C 2O 4沉淀的溶解和测定三、计算%Ca=注意：1. 石灰石与草酸钠同在天平室，不要搞混。

石灰石已编号，一定要记下样品号，烧杯要编号，数据要记下。

2. 加盐酸溶解石灰石时要盖表面皿，因为有气体生成，易溅出。

3. 制备沉淀时，氨水用来调PH ，使沉淀完全。

加氨水不要太快，以形成好的晶型。

4. 制备沉淀时，要边加氨水边搅拌，玻璃棒要专用，沉淀制完后仍留在烧杯中，滴定时还要搅拌，滴定完才能取出。

5. 过滤前漏斗洗干净才能形成水柱。

6. 滤纸先轻轻折叠，不要折死；撕下1小块→贴紧→润湿→将气泡赶出，手堵住出口，注入蒸馏水，形成水拄后过滤速度较快。

7. 草酸氨洗一步省略。

8. 沉淀沉降时烧杯要倾斜放，以免倾倒时将沉淀搅起，堵住滤纸。

↑↓↑()()陈化放置过夜置于柜中盖上表皿滴至溶液变黄边滴边搅氨水滴加加热溶液呈红色滴甲基橙加水全溶约滴加盖上表皿共称两份烧杯中于准确称取石灰石试样→→→→→→→→→→→L mol CmL O C NH L mol mL mL HCl mL g/380~7020~15/25.0212071:14002.0~1.04224()滤液中无白色沉淀为止检验洗至用次用水洗沉淀的洗涤用干净烧杯呈接试液倾泻法沉淀的过滤形成水柱滤纸的折迭与安放,5~43AgAO →→→()內不褪色即为终点粉红色溶液滴至呈粉红色继续用将滤纸浸入溶液中溶液滴至刚呈粉红色用加热加水杯內用滴管滴加把沉淀洗至沉淀向杯内贴在烧杯內壁上将带有沉淀的滤纸展开s KMnO KMnO C mlmL SO LH mol 3085~7510050/14442→→→→10010002544⨯⨯⨯⨯⨯s Ca KMnO KMnO m M V C9. 过滤时尽量将沉淀留在烧杯中，在烧杯中用水洗沉淀，洗4-5次（少量多次的原则），洗至硝酸银检验无白色沉淀为止。

石灰石的化学成分
石灰石是一种常见的岩石，它是由钙和碳酸盐组成的，在自然界中可以找到。

石灰石的化学成分可以通过分析来检查，包括它的气体分析，热分析和物质分析。

气体分析是石灰石的化学成分的第一步，可以检测出它的氧化物，如二氧化碳，氮气，氢气和氧气等。

其中，二氧化碳是最多的，约占总气体成分的60％，其次是氮气，约占30％，氢气和氧气分别占2％和8％。

热分析可以检测出石灰石中的元素和化合物，如钙，氧化钙，硫酸钙，硫酸镁，氧化锰，氧化铝，氧化铬，硝酸盐，硫酸盐，氯化物等。

其中，钙是最多的，约占总元素成分的50％，其次是氧化钙，约占40％，其他元素和化合物分别占10％左右。

物质分析是石灰石中最重要的组成成分检测，它可以检测出石灰石中的有机物，无机物，水，酸类和碱类等物质。

其中，无机物约占总物质成分的90％，主要由钙，镁，硫酸盐和氯
化物组成，有机物，水分和酸类、碱类等物质分别占其余的10％。

石灰石的化学成分非常复杂，它由气体，热分析和物质分析三个步骤来检测，其中气体分析中二氧化碳占总气体成分的60％，热分析中钙占总元素成分的50％，物质分析中无机物
约占总物质成分的90％。

因此，石灰石的化学成分可以清楚地看出，它是由钙和碳酸盐组成的。

石灰石中氧化钙含量检测方法的探究石灰石是一种常见的矿石，主要成分是氧化钙(CaO)。

检测石灰石中氧化钙含量的方法有很多种，包括化学分析法、物理检测法和仪器分析法等。

本文将对其中几种常用的方法进行探究。

最常用的方法之一是化学分析法。

化学分析法根据氧化钙与酸反应生成盐的性质进行浓度测定。

其基本步骤是将石灰石样品溶于盐酸中，氧化钙与盐酸反应生成氯化钙，然后用酸碱滴定法测定氯化钙的浓度，从而计算出石灰石中氧化钙的含量。

这种方法相对简单易行，但操作过程中需要注意安全，避免酸溅到皮肤和眼睛。

另一种常用的方法是物理检测法。

物理检测法主要利用氧化钙的物理性质进行检测，如比重法和X射线衍射法。

比重法是将石灰石样品与某种标准物质混合，将其比重与标准物质比较，从而计算出氧化钙的含量。

X射线衍射法则是通过石灰石中氧化钙晶体结构的特定衍射图样来判断氧化钙的含量。

物理检测法具有分析速度快、结果准确的优点，但设备成本较高，需要专业技术人员进行操作和解析。

除了上述两种方法，还可以利用仪器分析法进行氧化钙含量的检测。

常用的仪器分析方法有红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。

红外光谱法是利用氧化钙与红外光的特定吸收峰进行测定，核磁共振法则是通过观察氧化钙分子的核磁共振信号来分析含量。

质谱法则是通过氧化钙分子在质谱仪中的质谱图谱进行分析。

这些仪器分析法具有灵敏度高、准确性好的特点，但需要专业仪器和专业人员操作。

石灰石中氧化钙含量的检测方法有很多种，包括化学分析法、物理检测法和仪器分析法等。

选择合适的方法需要考虑样品数量、分析要求、设备条件等因素。

不同的方法有各自的优缺点，需要根据实际情况进行选择。