石灰石的分析化验方法之令狐文艳创作
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石灰石化学分析操作规程Y一、样品制备准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样,置于银坩埚中,加盖5g氢氧化钠的银坩埚中,盖上坩埚盖(留有一定的缝隙),置于600~650℃的高温炉中熔融20min。
取出坩埚,放冷后,将坩埚连同熔物一起放在预先已盛有约100ml 热水的300ml烧杯中。
摇动烧杯,使熔块溶解。
用玻棒将坩埚取出,并用少量水和盐酸(1+5)将其洗净,洗液并入烧杯中,然后一次加入20ml盐酸,搅拌,使熔融物完全溶解,加数滴硝酸,并加热至沸。
将溶液冷至室温后移入250ml容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀待用。
二、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)吸取50ml试样溶液,放入300ml塑料杯中,加入10ml硝酸,冷却。
然后加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌,再加固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和。
冷却,并静置15min。
用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至酚酞变红(不记读数)。
然后加入200ml沸水(沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(记下读数)/试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:SiO2= *100式中:Tsio 2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数;V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; 5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;M——试料的质量,g。
三、三氧化二铁(EDTA配位滴定法)吸取50ml试样溶液,放入400ml烧杯中。
加水稀释至约200ml,用氨水(1+1)调节溶液的pH至2(以精密pH试纸检验)。
将溶液加热至70℃左右,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液,在不断搅拌下用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至呈亮黄色(终点时溶液温度应在60℃左右)。
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)的矿物,在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。
准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。
本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法,包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。
一、化学分析法1.酸解法:将样品与稀酸(如盐酸)反应,使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。
然后,用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量,从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。
2.碳酸化法:将样品与一定量的二氧化碳反应,生成碳酸钙和碳酸镁。
然后,用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量,从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。
3.碱度法:用稀盛碱溶液滴定石灰石样品,通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。
以上三种化学分析法都是传统的分析方法,虽然操作简单,但准确度稍低,需要大量的化学试剂和时间。
为了提高分析结果的准确性和效率,人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。
二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法:石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。
通过测量样品对光线的吸光度,可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法无需溶解样品,操作简单,且测定速度快。
但是,此方法需要专业仪器,对操作人员的要求较高。
2.傅里叶变换红外光谱法(FTIR):用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性,再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图,计算样品中的含量。
这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。
三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法(XRF):XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。
通过测量样品吸收和发射的X射线能谱,可以得到氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法适用于测量多种样品和大批量样品,具有高准确度和高安全性。
2.原子吸收光谱法(AAS):AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度,从而推算出其含量。
石灰石的化学分析方法D⒈1试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。
由大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15%。
再以四分法或缩分器减至约25g,然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。
充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。
其余作为原样保存备用。
D⒈2烧失量的测定D⒈⒉1方法提要试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质,经高温灼烧即分解逸出,灼烧所失去的质量即为烧失量。
D⒈⒉2分析步骤称取约1g试样(m),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
D⒈⒉3结果表示烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算:m-m1X LOI =————×100 ......................(D1.1)m式中: X LOI—烧失量的质量百分数,%;灼烧后试料的质量,g;m1—m—试料的质量,g。
D⒈⒉4允许差同一实验室的允许差为:0.25%;不同实验室的允许差为:0.40%。
D⒈3二氧化硅的测定(基准法)D⒈⒊1方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。
用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。
D⒈⒊2分析步骤称取约0.6g试样(m2 ),精确至0.0001g,置于铂坩锅中,将盖斜置于坩锅上,在950~1000℃下灼烧5min,取出铂坩锅冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。
再将坩锅置于950~1000℃下灼烧10min,取出冷却至室温。
将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。
从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。
石灰石中氧化钙含量检测方法的探究石灰石是一种常见的矿石,主要成分是氧化钙(CaO)。
检测石灰石中氧化钙含量的方法有很多种,包括化学分析法、物理检测法和仪器分析法等。
本文将对其中几种常用的方法进行探究。
最常用的方法之一是化学分析法。
化学分析法根据氧化钙与酸反应生成盐的性质进行浓度测定。
其基本步骤是将石灰石样品溶于盐酸中,氧化钙与盐酸反应生成氯化钙,然后用酸碱滴定法测定氯化钙的浓度,从而计算出石灰石中氧化钙的含量。
这种方法相对简单易行,但操作过程中需要注意安全,避免酸溅到皮肤和眼睛。
另一种常用的方法是物理检测法。
物理检测法主要利用氧化钙的物理性质进行检测,如比重法和X射线衍射法。
比重法是将石灰石样品与某种标准物质混合,将其比重与标准物质比较,从而计算出氧化钙的含量。
X射线衍射法则是通过石灰石中氧化钙晶体结构的特定衍射图样来判断氧化钙的含量。
物理检测法具有分析速度快、结果准确的优点,但设备成本较高,需要专业技术人员进行操作和解析。
除了上述两种方法,还可以利用仪器分析法进行氧化钙含量的检测。
常用的仪器分析方法有红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。
红外光谱法是利用氧化钙与红外光的特定吸收峰进行测定,核磁共振法则是通过观察氧化钙分子的核磁共振信号来分析含量。
质谱法则是通过氧化钙分子在质谱仪中的质谱图谱进行分析。
这些仪器分析法具有灵敏度高、准确性好的特点,但需要专业仪器和专业人员操作。
石灰石中氧化钙含量的检测方法有很多种,包括化学分析法、物理检测法和仪器分析法等。
选择合适的方法需要考虑样品数量、分析要求、设备条件等因素。
不同的方法有各自的优缺点,需要根据实际情况进行选择。
石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)方法提要:试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
化验试剂:碳酸钾-硼砂(1+1)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(105℃)中烘2小时后,然后按1:1的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨口瓶中。
硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。
制备步骤:称取约0.5g试样于铂坩埚中,加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。
盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100℃下继续熔融3-5分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。
冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。
再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。
氧化钙的测定1方法提要在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。
钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。
2试验试剂盐酸(1+1)2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合CMP指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。
2g酚酞+5g 在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。
20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置2分钟以上,然后用水稀释至200ml,加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂,加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12),用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。
2018初中化学辅导之初三化学怎么检验石灰石纯度
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初三化学怎么检验石灰石纯度:小江同学为了寻找纯度超过85%的石灰石,进行了实验,称取烧杯的质量为50.0g,将适量盐酸加入烧杯中并称重的质量为100.0g,称取少量石灰石样品加入烧杯中,使之与过量稀盐酸反应,石灰石样品的质量为12.0g,待反应完全后,称重,烧杯和其中混合物的质量为107.6...
(1)根据质量差可以得到CO2的质量
m(CO2)=100+12-107.6=4.4g
(2) 由CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2(气体)+ H20
100 44
m(CaCO3) 4.4g
得 m(CaCO3) =10g
故纯度S=10/12=83.3%故该样品不合格。
石灰石分析方法1)取样:分散取样,不要再同一地点取样。
2)制样:重点在于缩分过程。
至少4——5次。
每次取对角。
3)制作母液:a)在铂金坩埚中准确称3克无水碳酸钠。
在称0.25克的石灰石,最后在称1克的无水碳酸钠混合溶剂(2份的无水碳酸钠与1份的硼酸研细混)铺在上面。
注:若称取的石灰石大于0.25克时不必取出多余的样,只需记下克数代入公式计算即可。
B)将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950------1000度的马弗炉中溶解10分钟。
取出自然冷却。
C)将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入少杯中,加(1:5盐酸)大约35ml(逐滴加)。
待完全溶解后取出坩埚,将坩埚。
坩埚盖里外冲洗干净连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中,冷却溶解在定容。
注:坩埚内样必须完全溶解氧化钙的测定:吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺(1:1)。
4ml的氢氧化钾(20%)再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式;氧化钙----C.V.5.608/m(20/250)式中:C----EDTA的浓度V-----消耗EDTA的体积。
m------ 试样的重量(g)氧化镁的测定:吸取母液20mL于250mL的三角瓶中加80mL的水。
加5mL 的三乙醇胺(1:1),6mL的氨性缓冲溶液(PH---10)。
加铬黑T指示剂,用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式:氧化镁------C.(V2-V1).4.030/m(20/250)式中:C-------EDTA的浓度V2-----消耗EDTA的体积m-------试样的重量(g)。
方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下:SiO2:0.2-10%Al2O3:0.2-2.5%Fe2O3:0.1-2%CaO:45-55%MgO:0.1-2.5%烧失量:36-43%一般要求石灰石的SiO2含量<2%,CaO含量>53.5%(CaCO3含量>95%)。
一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性,取样按GB/T 2007.1进行。
由大样缩分后的试样不得少于100 g,然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm,再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。
充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。
其余作为原样保存备用。
二、二氧化硅的测定:准确称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于100ml蒸发皿中,加入5-6gNH4Cl,用平头玻璃棒混匀,盖上表面皿,沿皿口滴加10ml (1+1)HCl及8-10滴HNO3,搅拌均匀,使试料充分分解。
把蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿加热,期间搅拌2次,待蒸发至干后再继续蒸发10-15min。
取下蒸发皿,加20ml(3+97)热HCl,搅拌,使可溶性盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用胶头扫棒以(3+97)热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀10-12次,滤液及洗液承接于500ml容量瓶中,定容至标线。
此即为试验溶液,用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。
滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚(m2)中,先在电炉上以低温烘干,再升高温度使滤纸充分灰化,然后置于950℃高温炉中灼烧40min,取出,等红热退去后置于干燥器中冷却15-30min,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
记录沉淀及坩埚的质量(m1)。
注意事项:1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。
硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉,必须在沸水浴(可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用)中蒸发干涸,时间为10-15min,温度严格控制在100-110℃以内。
东山矿检验规程汇编石灰石(CaO 、MgO 、SiO 2联合测定)1.SiO 2的测定1.1 方法要点试样用无水碳酸钠熔融,熔融物用酸处理,分解,部分硅酸成水凝胶析出,其余硅酸则以水溶胶留于溶液中,通过蒸干,使其脱水,使硅酸溶胶全部凝聚自溶,溶液中析出重量法测定。
1.2 试剂无水碳酸钠HCl(1:1)HCl(ρ1.19)AgNO 31.3 分析方法精确称取在105℃-110℃烘箱中烘干过的试样0.5g 置于铂金坩埚中,加入4-5克无水碳酸钠与试样搅拌均匀,然后用1克无水碳酸钠复盖于表面,坩埚加盖置于酒精喷灯熔融,冷却后,于瓷蒸发皿中,加HCl(1:1)20ml,待停止作业后,用热水洗涤坩埚,洗涤液并入皿中,将蒸发皿置于电炉上蒸干冷却后加入HCl (比重1.19)55ml 润湿干固物,加热水10ml ,等盐类溶解后,用中速滤纸过滤。
用热水洗涤瓷蒸发皿2-3次并洗沉物至无氯根(用AgNO 3检测)(保存滤液)于250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
供测定CaO 、MgO 作用。
1.3.1 SiO 2的测定将沉淀物及滤纸一并置于已恒重的瓷坩埚中灰化后,于950℃-1000℃的高温炉中灼烧30分钟,取出冷却,称重。
计算:SiO 2%=1001 GG G 1:灼烧后沉淀重量G:试样重量 2CaO 的测定:2.1 方法要点EDTA 与Ca 离子定量络合,生成无色络合物,少量MgO 不干扰Ca 的测定,在此强碱溶液中,络合物稳定,由红色变为亮蓝色。
2.2 试剂2.2.1 Ca 指示剂2.2.2 三乙醇胺(1:1)2.2.3KOH (20﹪)2.2.4 0.03MEDTA 标准溶液:称取乙二胺四乙酸二钠93g,溶解于10000ml 水中。
(放置三天后标定)2.2.5 CaO 标准溶液:称取 1.7848克CaCO 3(高纯)溶于适量HCl (1︰1),溶解后移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
此溶液浓度为0.01783 mol/L 。
石灰石化验方法范文石灰石是一种常见的矿石,主要成分是碳酸钙(CaCO3)。
石灰石在工业生产中广泛应用,因此了解其成分和质量非常重要。
石灰石化验方法是一种通过化学实验来分析和检测石灰石成分和质量的方法。
以下是常用的石灰石化验方法:1.石灰石成分分析石灰石成分分析是确定石灰石中各成分含量的方法。
常用的方法有X射线荧光光谱法(XRF)、碳酸钙滴定法和红外光谱法。
-X射线荧光光谱法:这是一种非破坏性分析方法,适用于确定石灰石中各成分的含量。
通过石灰石样品受到高能X射线的激发,样品会发出特定波长的荧光。
根据荧光的强度和波长,可以确定样品中各元素的含量。
-碳酸钙滴定法:这是一种经典的分析方法,适用于分析石灰石中的碳酸钙含量。
通过将石灰石样品与盐酸(HCl)反应,将石灰石中的碳酸钙转化为二氧化碳(CO2),然后利用酸碱滴定法测定产生的二氧化碳的量,从而确定石灰石中碳酸钙的含量。
-红外光谱法:这种方法利用石灰石样品中碳酸钙特定的振动频率进行分析。
红外光谱仪可以测量石灰石样品中吸收的光的频率和强度,通过与已知标准样品比较,可以确定石灰石中碳酸钙的含量。
2.石灰石质量评估石灰石质量评估是通过一系列实验来评估石灰石的质量和适用性。
常用的方法包括控制石灰石中杂质含量的方法和测定石灰石性能参数的方法。
-杂质含量分析:石灰石中可能存在杂质如矽石、铁矿石、黄铁矿等,这些杂质会影响石灰石质量。
通过石灰石样品的酸溶和滴定或色谱分析,可以确定石灰石中杂质的含量。
-石灰石性能参数测定:石灰石的性能参数包括包括比表面积、孔隙率、堆积密度和耐火度等。
这些参数可以通过测定石灰石样品的密度、比表面积、烧失量等指标来进行评估。
总结:。
石灰石化学分析方法总 则a) 本标准适用于工业用石灰石的化学分析b) 分析用的水均指除盐水,所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。
用于标定的试剂,除另有说明外应为基准试剂。
c) 称取试样时应准确至0.0002克,分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。
d) 凡以百分浓度表示的试剂,均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制,所用之酸或氨水,凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。
e) 所用分析天平不应低于四级,天平与砝码应定期进行检定,所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
容量法测定低含量元素时,应采用10毫升或25毫升滴定管。
f) 分析前,试样应于105—110℃干燥2小时,然后置于干燥器中冷却至室温。
g) 分析时,必须同时作烧失量的测定,其他各项测定应同时进行空白实验,并对所测结果加以校正。
h) 各项分析结果(%)的数值,须修约至小数点后第二位。
采样石灰石样必须具有代表性和均匀性,根据化工用石灰石采样与样品制备方法 GB/T 15057.1―94 的采样方法,汽车车厢按图由5点采取份样。
采样点应离车壁、底部不小于0.3m ,离表面不小于0.2m 。
制样根据建材用石灰石化学分析方法 GB/T 5762―2000的试样制备方法,将采集的石灰石样品,经破碎、制粉等步骤,混匀并用四分法或缩分器缩分。
将试样缩减至25克。
然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过0.08毫米方孔筛,装入清洁、干燥的磨口试样瓶中,一份供● ● ● ● ●试验分析使用,一份作为原样保存备用。
并注明生产单位名称、采样人员及采样日期。
样品保存期为个月。
一、石灰石试样溶液的制备1、方法提要:试样置于铂金坩埚中以碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
2、化验试剂:(1)碳酸钾—硼砂(1+1)混合熔剂:将1份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细,贮存于磨口瓶中。
(2)硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。
3、制备步骤:称取约0.5克试样于铂金坩埚中,加2克碳酸钾—硼砂混合熔剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样的表面。
石灰石中氧化钙含量检测方法的探究
石灰石是一种广泛应用于建筑、冶金、化工等领域的重要原材料,其中氧化钙含量是其重要的指标之一。
本文将探究石灰石中氧化钙含量的检测方法。
石灰石中氧化钙含量的检测方法主要有重量法、酸解法、滴定法、显色法等。
1.重量法
重量法是将石灰石样品加入量定的酸中,使其完全反应,然后加入助溶剂和指示剂,经过加热和降温后,过滤得到沉淀,再将滤纸和沉淀一起干燥,称取干重,从而计算出氧化钙的含量。
2.酸解法
3.滴定法
滴定法是将石灰石样品加入定量的盐酸中,在加入适量指示剂后进行滴定,以计算出氧化钙的含量。
4.显色法
显色法是将石灰石样品加入氢氧化钠溶液中,并加入特定的染料,根据其颜色的变化来判断氧化钙的含量。
二、各方法的优缺点
重量法可以准确地测定氧化钙含量,但需要时间较长,操作难度相对较大。
酸解法检测过程简单快速,但操作过程中需要注意将样品完全转化为溶液,否则会影响测量结果。
滴定法是一种比较简单易行的方法,但需要使用化学试剂,使得操作成本较高。
显色法的操作时间较短,需要的试剂较少,但由于染料的不稳定性,需要进行一定的贮存和使用条件的控制。
综上所述,各种检测方法都有其优缺点,选择适合的方法需要考虑多方面因素。
三、总结
石灰石中氧化钙含量是其质量的重要指标之一。
本文介绍了常用的检测方法,包括重量法、酸解法、滴定法和显色法,并对各种方法的优缺点进行了分析和比较。
在实际应用过程中,应该结合具体情况选择合适的检测方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。
石灰石中碳酸钙的测定方法之答禄夫天创作石灰石中碳酸钙的测定方法:1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量2. 实验原理:在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸尺度溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,防止亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
)剩余的盐酸尺度溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠尺度溶液反滴定,根据氢氧化钠尺度溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3暗示,化学反应式如下:CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑NaOH+HCl =NaCl+H2O3.实验仪器:①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4.实验试剂:①30%的过氧化氢②③④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口6.实验步调:①称重:准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿,②氧化:加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟,③反应:用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的 HCl尺度滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。
置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。
④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。
加5滴酚酞指示剂(10g/l),用0.15mol/l氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。
⑤计算:第一步:CO2%=C1—HCl尺度滴定溶液的浓度(mol/l)V1—加入HCl尺度溶液的体积mlC2—NaOH尺度滴定溶液的浓度(mol/l)V2—加入NaOH尺度溶液的体积mlm—试样质量g22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol第二步:CaCO3%= CO2%×2.2727—CaCO3与 CO2摩尔质量之比二、石膏中碳酸钙的测定方法:1.实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量2.实验原理:在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸尺度溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,防止亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
石灰石的分析化验方法之樊仲川亿创作1试样溶液的制备称量1克石灰石样品,精确至0.0001克,置于200毫升的烧杯中,加入少量除盐水和10毫升过氧化氢,再加入20毫升(1+1)盐酸加热,待反应完全使溶液冷却,将所有溶液用定量滤纸过滤,用除盐水冲洗不溶物质及滤纸,所得滤液定容至250毫升,用来测定钙,镁等分析项目。
2氧化钙的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升(1+1)三乙醇胺,15毫升氢氧化钾溶液,加少许钙羧酸指示剂,搅匀,用EDTA尺度溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点。
氧化钙含量(X)按下式计算:X=C×V××25×100/mC----EDTA尺度溶液的实际浓度,mol/L(g 一般用0.02 mol/L 的EDTA)V----EDTA尺度溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量,g3氧化镁的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升盐酸羟胺;5毫升(1+1)三乙醇胺,搅匀,加10毫升氨缓冲溶液,2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示剂,搅匀,用EDTA 尺度溶液滴定至溶液由暗红色变成亮绿色为终点。
氧化镁含量(X)按下式计算:X=C×(V2-V)××25×100/m C----EDTA尺度溶液的实际浓度,mol/L(一般用0.02 mol/L 的EDTA)V----EDTA尺度溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量,g注意事项:由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量,且CaCO3和MgCO3含量总和不克不及超出100%,请对化验结果进行换算核对,换算公式为CaCO3=CaO×1.785;MgCO3=MgO×试剂和溶液的配制1氢氧化钾溶液:浓度200g/L,称取235克纯度为85%的氢氧化钾,用水定容至1L,配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中,并将烧杯浸泡在冰水中,加快冷却。
2 石灰石的分析2.2氧化钙和氧化镁的测定2.2.1试剂三乙醇胺:1:4溶液;甘油:1:4溶液;氢氧化钾:15%溶液;氨性缓冲液:pH=10;酒石酸:10%溶液;甲基红指示剂:0.1%酒精溶液;酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称酸性铬蓝K 0.1克,萘酚绿B 0.3克,溶于100毫升水中;EDTA标准溶液:0.00668M。
2.2.2操作步骤试料溶液的制备跟铝土矿的分析试料溶液制备相同。
称取0.2500克(精确至0.0002克)试样于30毫升银坩埚中,加3克氢氧化钠(一部分铺在底部,一部分盖在顶上),盖上坩埚盖,放入700~740℃的马弗炉中熔融15~20分钟。
取出,不断转动坩埚,使熔融物均匀地形成熔块附于坩埚壁上,坩埚外部用冷水急促冷却,然后将坩埚放在直径约10毫米的塑料漏斗上。
漏斗插入已加有40毫升1:1盐酸及50毫升沸水的250毫升容量瓶中。
加少量沸水于坩埚中,待剧烈作用后,再加入沸水浸出熔块,将溶液倒入容量瓶中,再加沸水于坩埚中,直至熔块全部浸出为止。
用热水洗涤坩埚,再用少量盐酸洗净坩埚,最后用热水冲洗坩埚及漏斗趁热将容量瓶中的溶液摇匀,冷却至室温。
稀释至刻度,混匀。
移取25毫升试料溶液于500毫升的锥形烧瓶中,加50毫升水,3毫升1:4的三乙醇胺溶液和5毫升1:4甘油溶液,再加5滴0.1%甲基红指示剂,用15%氢氧化钾溶液中和至溶液呈黄色并过量5毫升。
加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂6滴,用0.00668M EDTA标准溶液滴至由玫瑰红色变为蓝绿色,并经充分振荡,至蓝绿色不消失即为终点。
记下所耗EDTA 标准液的毫升数V1。
加10%酒石酸溶液5毫升,充分振荡,使溶液恢复玫瑰红色,放置2分钟,加pH=10的氨性缓冲液10毫升(必要时再滴加2滴混合指示剂),继续用EDTA标准溶液滴定至呈蓝绿色为终点。
记下EDTA标准液的毫升数V2。
2.2.3计算计算公式:式中,CEDTA——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V1——第一次滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;V2——第二次滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;MCaO——氧化钙的摩尔质量,g / mol;MMgO——氧化镁的摩尔质量,g / mol;V总——分取试料溶液的体积,mL;V样——试料溶液的总体积,mL;G——称取试样的总重量,克。
石灰石活性化验方法及标准石灰石反应性试验试验程序1. 采用所附程序,确定石灰石样品的总碱性,表示为CaCO当量。
32. 采集磨制的石灰石浆料样品。
分析样品的沉降图技术粒度分布。
样品应具有其95%能通过325网孔的粒度分布。
参见图13. 称出代表5.00克(,0.02) CaCO碱度当量的石灰石样品数量。
34. 将所称的数量的石灰石样品放在800ml开口杯中并加入400ml的去离子水。
5. 将开口杯放在热板式搅拌器上(或合适的恒温电解槽中),使用适当大小的磁搅拌棒。
按600rpm加热到60: (, 1:C)。
保持此状态进行其它测定。
插入温度计和pH 计电极。
6. 使用的硫酸溶液是:在1.000N (,0.001) HSO中,例如: 24 J.T. Baker硫酸DILUT-IT分解浓缩,IN可以使用任何1.000N (,0.001) 当量硫酸。
向供给恒定排液泵的容器中放入1公升硫酸溶液7. 设定为向排液泵每分钟供给2.00ml。
泵的供给与给定值的偏差不得大于,2%。
如果排液泵的泵供给速率不是直读型的,则必需校准供给速率8. 清洗泵排放酸溶液经导管作废水排出。
将导管插入石灰石样品浆液的表面以下并尽量远离pH计电极。
9. 启动泵向石灰石浆液供酸。
连续地记录浆液pH值至0.01pH单位与时间对比情况。
推荐图2中所示的自动计算的装置。
在没有该装置时,在第一个10分钟内按1分钟时间间隔记录浆液pH值达到0.01pH单位的情况一次;在接下来的10分钟内每间隔2分钟记录一次,在接着的40分钟内每间隔5分钟记录一次。
10. 连续记录60分钟。
该操作时间将提供在50分钟内过量的酸加入到石灰石溶液去中和相当于5.00克CaCO的情况。
311. 在完成程序后:a. 重新检查校准pH计和电极以核实刻度变化不大于,0.05 pH单位。
b. 校验直读泵的每分钟泵供给速率为2.00 ml (,0.04),或者使用泵校准程序确定非直读泵的供给速率超过11.a和11.b的任何变化将视为测定不全格。
石灰石的分析化验方法
令狐文艳
1试样溶液的制备
称量1克石灰石样品,精确至0.0001克,置于200毫升的烧杯中,加入少量除盐水和10毫升过氧化氢,再加入20毫升(1+1)盐酸加热,待反应完全使溶液冷却,将所有溶液用定量滤纸过滤,用除盐水冲洗不溶物质及滤纸,所得滤液定容至250毫升,用来测定钙,镁等分析项目。
2氧化钙的测定
吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升(1+1)三乙醇胺,15毫升氢氧化钾溶液,加少许钙羧酸指示剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
氧化钙含量(X)按下式计算:X=C×V×0.05608×25×100/m C----EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L(g 一般用0.02 mol/L的EDTA)
V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Ml
m----试样的质量,g
3氧化镁的测定
吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升盐酸羟胺;5毫升(1+1)三乙醇胺,搅匀,加10毫升氨缓冲溶液,2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示
剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
氧化镁含量(X)按下式计算:X=C×(V2-V)×0.0403×25×100/m
C----EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L(一般用0.02 mol/L的EDTA)
V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Ml
m----试样的质量,g
注意事项:
由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量,且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%,请对化验结果进行换算核对,换算公式为CaCO3=CaO×1.785;MgCO3=MgO×
2.0921
试剂和溶液的配制
1氢氧化钾溶液:浓度200g/L,称取235克纯度为85%的氢氧化钾,用水定容至1L,配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中,并将烧杯浸泡在冰水中,加快冷却。
2钙羧酸按要求剂:称取1克钙羧酸与100克经105℃烘干的氯化钠,研细,混匀,保存与磨口瓶中。
3盐酸羟胺:50g/L
4氨性缓冲溶液:称取67.5氯化铵溶于300毫升水中,加570毫升氨水,定容至1L。
5酸性铬蓝K指示剂:5g/L,称取0.5克酸性铬蓝K溶于100毫升的水(使用期为一周)
6萘酚绿B指示剂:5g/L,称取0.5克萘酚绿B溶于100毫升的水(使用期为一周)
7过氧化氢:30%,强氧化性,小心使用。