石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)

方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下：SiO2：0.2－10%Al2O3：0.2－2.5%Fe2O3：0.1－2%CaO：45－55%MgO：0.1－2.5%烧失量：36－43%一般要求石灰石的SiO2含量＜2%，CaO含量＞53.5%（CaCO3含量＞95%）。

一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T 2007.1进行。

由大样缩分后的试样不得少于100 g，然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。

充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。

其余作为原样保存备用。

二、二氧化硅的测定：准确称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于100ml蒸发皿中，加入5－6gNH4Cl，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加10ml （1＋1）HCl及8－10滴HNO3，搅拌均匀，使试料充分分解。

把蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿加热，期间搅拌2次，待蒸发至干后再继续蒸发10－15min。

取下蒸发皿，加20ml（3＋97）热HCl，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以（3＋97）热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10－12次，滤液及洗液承接于500ml容量瓶中，定容至标线。

此即为试验溶液，用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。

滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚（m2）中，先在电炉上以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后置于950℃高温炉中灼烧40min，取出，等红热退去后置于干燥器中冷却15－30min，称重。

如此反复灼烧，直至恒重。

记录沉淀及坩埚的质量（m1）。

注意事项：1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。

硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉，必须在沸水浴（可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用）中蒸发干涸，时间为10－15min，温度严格控制在100－110℃以内。

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）的矿物，在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。

准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。

本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法，包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。

一、化学分析法1.酸解法：将样品与稀酸（如盐酸）反应，使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。

然后，用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量，从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。

2.碳酸化法：将样品与一定量的二氧化碳反应，生成碳酸钙和碳酸镁。

然后，用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量，从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。

3.碱度法：用稀盛碱溶液滴定石灰石样品，通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。

以上三种化学分析法都是传统的分析方法，虽然操作简单，但准确度稍低，需要大量的化学试剂和时间。

为了提高分析结果的准确性和效率，人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。

二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法：石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。

通过测量样品对光线的吸光度，可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法无需溶解样品，操作简单，且测定速度快。

但是，此方法需要专业仪器，对操作人员的要求较高。

2.傅里叶变换红外光谱法（FTIR）：用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性，再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图，计算样品中的含量。

这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。

三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法（XRF）：XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。

通过测量样品吸收和发射的X射线能谱，可以得到氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法适用于测量多种样品和大批量样品，具有高准确度和高安全性。

2.原子吸收光谱法（AAS）：AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度，从而推算出其含量。

质量检测中心培训
201录
1
氧化镁含量对电石炉生产的影响
石灰中氧化钙含量的测定 石灰中氧化镁含量的测定
2
3
2 1 氧化镁含量对电石炉生产的影响 各种杂质中，氧化镁对电石生产的危害较大。
1、氧化镁在熔融区迅速还原成金属镁，并与 炉中的一氧化碳或空气中的氧气反应，放出大量 的热使料面结块，阻碍炉气排除；
2 4 注意事项
1、加入指示剂的量要适宜，过多或过少都不 易辨认终点。 2、滴Ca2 时接近终点要缓慢，并充分摇动溶 液，避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca2 而引起钙结 果偏低。
培训目录
1
氧化镁含量对电石炉生产的影响
石灰中氧化钙含量的测定 石灰中氧化镁含量的测定
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3
2 1 石灰氧化镁含量的测定
被盐酸溶解完全的试样，在溶液pH=10时， 以铬黑T作混合指示剂，用EDTA标准滴定溶 液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁的含量。
化学方程式： MgO+2HCL=MgCL2+H2O MgCO3+2HCl=MgCl2+CO2↑+H2O
2 2 测定时的注意事项
因为铬黑T与金属配合形成红色配合物以指 示终点。铬黑T在PH小于6.3或大于11.55时他 分别成紫红和橙色，只有在pH约为10时主要以 蓝色形式存在。 故在测定时溶液的PH 值应该控制在10。
2、氧化镁的还原作用会降低电效率和电石产 量，并增加焦炭消耗 3、石灰中每增加1%的氧化镁，功率发气量将 下降10-15。
2 2 石灰氧化钙含量的测定
试样经盐酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁、铝 等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧 酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 反应方程式：

石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样：分散取样，避免在同一地点取样。

二、制样：重点在于缩分过程。

至少4-5次，每次取对角。

三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。

注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。

⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟，取出自然冷却。

⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml（逐滴加），待完全溶解后取出坩埚。

将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。

注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。

四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

5ml的三乙醇胺（1:1）。

4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。

用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。

计算公式：CaO——C×V×5.608/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。

m——试样的重量（g）五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

加5ml的三乙醇胺（1:1），12ml的氨性缓冲溶液（PH=10）。

加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。

计算公式：MgO——C×（V2-V1）×4.030/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量（g）。

石灰石的分析化验方法（一）1试样溶液的制备称量1克石灰石样品，精确至0.0001克，置于200毫升的烧杯中，加入少量除盐水和10毫升过氧化氢，再加入20毫升（1+1）盐酸加热，待反应完全使溶液冷却，将所有溶液用定量滤纸过滤，用除盐水冲洗不溶物质及滤纸，所得滤液定容至250毫升，用来测定钙，镁等分析项目。

2氧化钙的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中，加100毫升除盐水，5毫升（1+1）三乙醇胺，15毫升氢氧化钾溶液，加少许钙羧酸指示剂，搅匀，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

氧化钙含量(X)按下式计算：X=C×V×0.05608×25×100/mC----EDTA溶液的实际浓度，mol/L(g 一般用0.02 mol/L的EDTA) V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量，g3氧化镁的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中，加100毫升除盐水，5毫升盐酸羟胺；5毫升（1+1）三乙醇胺，搅匀，加10毫升氨缓冲溶液，2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示剂，搅匀，用EDTA溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。

氧化镁含量(X)按下式计算：X=C×（V2-V）×0.0403×25×100/m C----EDTA溶液的实际浓度，mol/L(一般用0.02 mol/L的EDTA)V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量，g注意事项：由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量，且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%，请对化验结果进行换算核对，换算公式为CaCO3=CaO×1.785；MgCO3=MgO×2.0921试剂和溶液的配制1氢氧化钾溶液：浓度200g/L，称取235克纯度为85%的氢氧化钾，用水定容至1L，配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中，并将烧杯浸泡在冰水中，加快冷却。

石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法1. 前言嘿，朋友们！今天咱们要聊的是一个挺有趣的主题：石灰，特别是其中的有效氧化钙和氧化镁的测定。

别担心，不会让你觉得枯燥无味，咱们就像聊天一样轻松愉快。

石灰这玩意儿可不简单，它在建筑、农业，还有环保等领域都大显身手。

知道吗？石灰不仅是咱们常见的建筑材料，还是改善土壤质量的好帮手，能把土壤变得松软，营养丰富。

但要让它发挥出最好的效果，我们得知道它里面到底藏了多少有效成分，今天就来聊聊如何简单测定这些成分。

2. 石灰的组成成分2.1 什么是氧化钙和氧化镁？在石灰中，氧化钙和氧化镁是两个超级重要的角色。

氧化钙，俗称生石灰，听起来是不是有点酷？它的主要任务就是中和酸性土壤，帮助植物健康成长。

而氧化镁则是帮助植物吸收养分的好帮手，缺了它，植物可得吃不饱啊！想象一下，土壤就像一个餐桌，氧化钙和氧化镁就是那不可或缺的美味佳肴，让每一颗植物都能吃得饱、长得壮。

2.2 为什么要测定它们的含量？那么，测定这两个成分到底有什么意义呢？就像咱们去餐馆点菜，总得知道菜单上有什么，才能选到合适的菜嘛！石灰中的有效成分含量直接影响它的使用效果。

如果含量不够，施肥可就没啥用，浪费时间和金钱。

所以，掌握测定的方法，才能让咱们的土壤和植物双双受益。

3. 简易测定方法3.1 材料准备好了，接下来我们要进入正题啦！测定石灰中有效氧化钙和氧化镁其实并不复杂，准备的材料也不多。

咱们只需要：一份石灰样品、稀盐酸、清水、烧杯、试管和一些常见的实验工具。

嘿，别被这些工具吓着，咱们只是做个小实验，轻松点儿就好。

3.2 实验步骤好啦，准备好了吗？让咱们开始吧！首先，取一小勺石灰样品放到烧杯里。

然后，慢慢加入稀盐酸，看看会发生什么神奇的反应！这时候你会看到气泡冒出来，哇哦，感觉像在做魔法一样！这个气泡其实就是二氧化碳，表明石灰中的氧化钙正在和盐酸反应。

等气泡不再冒出来后，咱们就知道氧化钙的含量差不多测好了。

接着，加入清水把反应后的溶液稀释，接下来就是测定氧化镁了。

石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质，主要成分是氧化钙（CaO）。

而氧化钙和氧化镁（MgO）都是常用的氧化剂，在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。

测定方法一般采用滴定法。

滴定法是一种常见的定量分析方法，通过滴定剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。

在测定氧化钙和氧化镁的含量时，一般是将它们与酸反应产生盐类，然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。

对于氧化钙的测定，常用的滴定剂是盐酸。

首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙，然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。

具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的盐酸中进行反应。

2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。

3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。

常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝，滴定终点为溶液颜色由红变黄。

4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。

对于氧化镁的测定，常用的滴定剂是硫酸。

测定方法与氧化钙类似，具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的硫酸中进行反应。

2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。

3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。

常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿，滴定终点为溶液颜色由黄变红。

4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。

需要注意的是，在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素，以确保测定结果的准确性。

此外，由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中，因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定，以确保产品的质量。

石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法，通过滴定剂与待测物质发生反应，从而确定其含量。

这种方法简单易行，准确度较高，广泛应用于化学分析和工业生产中。

石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）方法提要：试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。

化验试剂：碳酸钾-硼砂（1+1）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（105℃）中烘2小时后，然后按1：1的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨口瓶中。

硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。

制备步骤：称取约0.5g试样于铂坩埚中，加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面。

盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后，在950-100℃下继续熔融3-5分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。

冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。

再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。

氧化钙的测定1方法提要在PH大于12的溶液中，以氟化钾（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。

钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。

2试验试剂盐酸（1+1）2%氟化钾：将2g氟化钾（KF.2H2O）溶于100ml水中三乙醇胺（1+2）：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合CMP指示剂：1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。

2g酚酞+5g 在105℃烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。

20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml，放入100ml烧杯中，加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液，并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml，加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂，加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml（此时溶液PH大于12），用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失（而呈现酒红色）。

科学发展就是进一步调节和改进人与自然的关系，促进和谐社会的建 立。
胡锦涛表示，中国政府把积极开展节能减排作为应对气候变化的 切入点，采取了节约能源、优化能源结构、提高能源效率、开展植树造 林等一系列措施，取得了显著成效。 我们明确要求，到 2010 年单位国 内生产总值能源消耗比 2005 年末降低 20%左右， 主要污染物排放总 量减少 10%，森林覆盖率由 2005 年的 18.2%提高到 20%。 我们扬中市 是全国首批“小康市”之一，1995 年 6 月，国家环保总局又正式将 扬 中 确定全国首家生态示范建设点市。 1999 年我市顺利通过省和国 家 生 态示范区验收，2000 年 3 月，我市正式被命名为国家级生态示范区。
我市在狠抓经济发展的同时，始终坚持经济建设与环境保护协调 发展的原则，扬中的领导换了一任又一任，但环境保护这根弦始终没 有放松，环境保护工作也取得了丰硕成果。 在经济持续高速发展的同 时，环境质量不但没有随之下降，局部内容还有所改善。 大气质量全年 优良天达到 85％以上，长江水扬中段水质保持在国家地表水Ⅱ类水标 准 ，全 市 自 来 水 普 及 率 达 100％，全 市 水 土 保 持 率 为 100％，绿 化 覆 盖 率达 30％以上，市区全部建成烟尘控制区，覆盖率达 100％。 我市先后 被评为全国农村绿化百强县（市）、全国沼气建设先进市、全国农村自 来水普及先进市、能源综合建设先进市，目前正在朝着省级卫生城市、 全国生态示范市的目标迈进。环境优势日益凸现。我市还实施了“管道 燃气工程”、“绿色环岛工程”、“工业污染源集中控制工程”、“城镇环境 综合整治工程”、“农业生态工程”。 原国家环保总局解振华局长曾经给 予了很高评价，他说：“扬中生态示范区工程的建设是在扬中步入‘百 强’，进入‘小康’后提出来，为我国经济发达地区的持续发展开辟了一 个先例。 希望扬中能努力工作，加大力度，为全国树立一个好样板。 ”

简易法仅供地‎方道路或工程‎量不大的工程‎采用。

标准法，石灰有效氧化‎钙含量分析天平0.0001g精‎度，滴定管50m‎l0.1ml精度，干燥箱，电炉，干燥器，三角瓶，研钵，表面皿，玻璃珠，漏斗，棕色广口瓶，托架天平0.1g，大肚移液管，玻璃棒，洗耳球，试剂勺。

试剂蔗糖，酚酞指试剂，0.1%甲基橙水溶液‎，0.5N盐酸标准‎溶液，碳酸钠。

称取0.800-1.000g在1‎80℃烘干2h的碳‎酸钠，置于250m‎l三角瓶加1‎00ml水完‎全溶解，加2-3滴甲基橙指‎示剂，用盐酸标准溶‎液滴定至黄色‎变为橙红色。

当量浓度N=Q/(V*0.053)NN为盐酸当量‎，Q为碳酸钠质‎量，V滴定消耗盐‎酸体积ml。

0.5g准确至0‎.0005g，放入干燥具塞‎三角瓶，取5g蔗糖，投入15粒玻‎璃珠，迅速加入新煮‎沸并冷却的蒸‎馏水50ml‎，震荡15mi‎n，用水冲洗瓶颈‎及瓶塞，加入2-3滴酚酞指示‎剂，以0.5N盐酸滴定‎，每秒2-3滴为宜，至粉红色消失‎，30s不复现‎。

有效氧化钙百‎分含量Xi=(0.028*V*N/G)*1000.028氧化钙‎毫克当量，V消耗盐酸体‎积，N盐酸当量浓‎度，G试样质量。

对同一石灰样‎品至少应做两‎次测定，平均值代表最‎终结果。

结果在30%之内时平行误‎差0.40%，30%-50%时平行误差0‎.50%，大于50%时平行误差0‎.60%。

标准法，石灰有效氧化‎镁含量试剂：盐酸，氢氧化铵，氯化铵，酸性铬蓝K，萘酚绿B，硝酸钾，EDTA二钠‎标，碳酸钙，氢氧化钠，钙试剂羟酸钠‎，硫酸钾，酒石酸钾钠，三乙醇胺。

1:10盐酸将1‎体积盐酸密度‎1.19，以10体积蒸‎馏水稀释。

氢氧化铵-氯化铵缓冲剂‎:67.5g氯化铵溶‎于300ml‎无二氧化碳蒸‎馏水加浓氨水‎（0.90）570ml，用水稀释至1‎000ml。

酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂：称取0.3g酸性铬蓝‎K和0.75g萘酚绿‎B与50g已‎在105℃烘干的硝酸银‎混合研细，并保存于棕色‎广口瓶。

石灰石化学分析方法分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。

2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。

将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。

取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。

用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。

滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。

将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。

向坩埚内加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。

将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。

经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。

3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。

.石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）方法提要：硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。

试样置于铂坩埚中以碳酸钾-化验试剂：小℃）中烘2）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（-硼砂（1+1105碳酸钾的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨：1时后，然后按1 口瓶中。

6体积的水混合。

）：将1体积的硝酸与硝酸（1+6 制备步骤：硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，碳酸钾-0.5g试样于铂坩埚中，加2g称取约℃下并铺于试样表面。

盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后，在950-100分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。

冷3-5继续熔融）的烧杯中，并继续1+6却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸（最后将溶液冷却至室温，再用水清洗铂坩埚及盖，保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。

容量瓶定容，摇匀后供化验使用。

移入250ml 氧化钙的测定方法提要1为指CMP2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以在PH大于12的溶液中，以氟化钾（标准溶液直接滴定钙。

钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿EDTA示剂，用素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。

2试验试剂1+1）盐酸（水中）溶于氟化钾（KF.2H2O100ml2%氟化钾：将2g 体积的水混合体积的三乙醇胺与21三乙醇胺（1+2）：将CMP 指示剂：1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。

2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。

20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml，放入100ml烧杯中，加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液，并放置1 / 2 .指示剂，加入氢氧化CMP，加4ml三乙醇胺及适量的2分钟以上，然后用水稀释至200ml0.002 mol/l EDTA），用钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml（此时溶液PH大于12 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失（而呈现酒红色）。

总第１７９期　２０１９年第１期山　西　化　工ＳＨＡＮＸＩ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＩＮＤＵＳＴＲＹＴｏｔａｌ　１７９Ｎｏ．１，２０１９分析与测试ＤＯＩ：１０．１６５２５／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ１４－１１０９／ｔｑ．２０１９．０１．２８收稿日期：２０１８－１２－１５作者简介：周岳枫，男，１９８８年出生，毕业于太原理工大学，本科，助理工程师，从事水泥化验方面工作。

酸溶法测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析周岳枫（山西汾西矿业（集团）有限责任公司水泥厂，山西　晋中　０３２０００）摘要：水泥生产中需要大量快速测量石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。

与氢氧化钠熔样－ＥＤＴＡ滴定法（代用法）相比，酸溶ＥＤＴＡ滴定法简单准确，且极大缩短了测定时间，并满足生产中的检测要求。

简述了酸溶ＥＤＴＡ滴定法的操作方法、误差来源及注意事项。

关键词：盐酸；石灰石；氧化钙；氧化镁中图分类号：Ｕ４１４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－７０５０（２０１９）０１－００８０－０３引　言石灰石既是水泥生料生产过程中的主要原料之一，又是水泥中镁的主要来源，而ＭｇＯ会导致水泥安定性不合格，在熟料煅烧过程中，一般不参与反应，而是以游离态的方镁石存在，这种方镁石水化速度很慢，在水泥中还会继续水化，生成块状的Ｍｇ（ＯＨ）２晶体，导致体积增大，使水泥安定性不合格［１］。

所以，石灰石中钙镁的含量是水泥质量的重要指标，检测频率很高。

而传统的方法是用ＮａＯＨ高温熔融、浸出后用强酸分解，ＥＤＴＡ滴定。

该方法由于耗能大、时间长，且全程在玻璃烧杯中完成，在浸出后清洗坩埚的过程中为强碱环境，长时间会对烧杯造成腐蚀并引入ＳｉＯ２，造成误差，因此必须在短时间内完成，故无法连续大量地进行样品检测。

而酸溶法省去了高温熔融等步骤，在称取样品后直接加盐酸溶解，定容滴定，节省了大量时间，满足生产需求。

１　碱熔法操作步骤在银坩埚里加６ｇ～７ｇ　ＮａＯＨ，盖上坩埚盖并留有缝隙，置于电炉上，在高温下熔融后取下，将称量好的０．５ｇ（精确至０．０００　１ｇ）石灰石样品置于银坩埚内，将银坩埚放在电炉上加热２０ｍｉｎ，待石灰石将近熔融完毕时取下充分摇匀后放回继续熔融，待熔融完毕后取下。

石灰石中氧化钙、氧化镁的含量测定1.实验方案1.1试剂与仪器碳酸钙标准溶液:0.02155mol/L;镁标准溶液：0.01055moi/L（EDTA标定）；模拟石灰石标样：含CaCO3.MgCO3的（另含有AI2O3. Fe2O3. SiO2及ZnO）;三乙醇胺溶液：1+2；钙指示剂（NN）:mNN:mNaCL=1:50,研磨均匀；酸性铬蓝K-萘酚绿 B 混合指示剂（K-B）:mk:mK:mNaCL=1:2:50,研磨均匀；EDTA 标准溶液：0.01999mol/L；PH=10 的氯化铵-氨缓冲溶液；10%氢氧化钠溶液；铬黑T（EBT）指示剂：Mebt: mNaCL=1:50;马弗炉。

1.2石灰石的溶解盐酸直接溶解在电子天平上准确称取约1克的石灰石于100mL 的小烧杯中，滴加少量的蒸馏水润湿后再缓慢滴加盐酸溶解，电炉上加热，注意盐酸的滴加速度，防止气泡冒出烧杯，造成试样损失，直到没有气体生产，定容250mL。

1.3钙的测定准确移取用盐酸直溶法制备好的试液10.00mL，置于250mL 的锥形瓶中，加入1+2的三乙醇胺溶液6mL，10%的氢氧化钠溶液6mL（此时溶液的pH 值为12-12.5），加蒸馏水至溶液体积为80mL左右，加适量钙指示剂，用0.01999mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，记下EDTA体积V1。

氧化钙的含量按下式计算：CaO%= C EDTA V1*Mcao*10-3*25/m*100%其中m为石灰石质量（g），Mcao为氧化钙的分子量。

氧化钙含量/0.56=碳酸钙含量1.4钙镁总量的测定准确吸取用盐酸直溶法制备好的试液10.00mL，置于250mL 的锥形瓶中，加入1+2的三乙醇胺溶液6mL，15mLpH=10氯化铵-按缓冲溶液（此时pH=10），加蒸馏水至溶液体积为80mL 左右，加少量EBT（或K-B）指示剂，用0.01999mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，记下EDTA的体积V2。

常规化学分析中，对于石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定，一般先用酸溶解样品，再控制pH值为10的条件下测定钙镁合量，在pH值12～13的条件下测定氧化钙含量，然后用差减法求得氧化镁的含量。

笔者经过试验，拟定了首先将pH值控制在12～13的条件下，测出氧化钙含量，再改变pH值到10，测定氧化镁含量的钙镁连续滴定方法。

本法与常规方法相比，其最大特点就是能将2种离子连续滴定，且其精密度和准确度与常规方法基本一致。

1 试验部分1.1 主要试剂钙标准溶液:用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液；镁标准溶液:用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液；三乙醇胺(TEA)溶液:1∶1；孔雀绿(MG)溶液:0.1%；钙指示剂(NN):MNN∶MNaCl=1∶100；酸性铬蓝K-奈酚绿B(K-B):MK∶MB∶MNaCl=1∶2∶50；EDTA标准溶液:0.02mol/L。

1.2 试验原理吸取钙、镁标准溶液各5.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至溶液体积约为100ml，然后加入TEA溶液5ml，摇匀，再加孔雀绿溶液(MG)1～2滴，在摇动下滴加10% NaOH溶液至溶液的绿色刚好消失为止。

加适量的固体NN 指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为纯蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液的体积计算CaO的含量)。

向滴定完钙的上述溶液中滴加盐酸溶液(1∶1)至溶液由蓝色变为紫红色并过量约1ml，摇匀。

然后用氨水溶液回滴至溶液呈蓝色，加入pH为10的氨缓冲溶液10ml，加适量K-B固体指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液体积计算MgO的含量)。

1.3 试样分析称取试样(于105℃左右烘干水分)0.5000g置于100ml烧杯中，加少量水湿润，分数次从烧杯嘴边加入1∶1 HCl 10ml左右(加盖表面皿)，小心加热使试样完全溶解。

称取约 0.2g 试样，精确至 0.0001g，置于 500mL 烧杯中，用少许水 润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴缓缓滴加 5mL1+1 盐酸溶液，冲洗表 面皿和烧杯壁，盖上表面皿，在电炉加热回流 2 分钟，取下，待冷却后 移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1.3 氧化钙的测定
吸 取 50.OO mL 制 备 的 溶 液 置 于 250mL 烧 杯 中 。 加 100mL 水 、 lOmL 糊精溶液，5mL 三乙醇胺溶液，15mL 氢氧化钾溶液， 使溶液 pH 大于 12.5，加少许钙羧酸指示剂，摇匀。 用 EDTA 标准滴定溶液滴定至 溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
科技信息
○电力与能源○
ＳＣＩＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ
2013 年 第 3 期
电厂脱硫用石灰石中氧化钙、氧化镁含量快速检测方法探讨
刘桂琴 （宁夏大唐国际大坝发电有限责任公司，宁夏 青铜峡 751607）
【摘 要】对比了高温溶解法、三酸溶解法、盐酸直溶三种石灰石试样分解方法对氧化钙、氧化镁测定结果的影响，高温溶解法、三酸溶解 法、盐酸直溶均能能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。
【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁；盐酸直溶
0 引言
我国大部分电厂采用的燃料是煤， 煤燃烧产生大量的二氧化硫， 对环境产生了极大地危害。为减少煤燃烧产生的二氧化硫对环境的危 险，在火力发电厂中，石灰石广泛的应用于湿法烟气脱硫中，石灰石浆 液在吸收塔内对二氧化硫烟气喷淋洗涤，与烟气中二氧化硫生成硫酸 钙和亚硫酸钙，从而达到烟气脱硫的目的。
1.4 氧化镁的测定 吸 取 50.OO mL 制 备 的 溶 液 置 于 250mL 烧 杯 中 。 加 100mL 水 、

石灰石中氧化钙、氧化镁的多种测定方法探索发表时间：2020-07-27T06:08:46.815Z 来源：《建筑细部》2020年第10期作者：潘华桥[导读] 石灰石作为电厂脱硫的主要原材料，主要应用在湿法烟气脱硫技术中，而就目前电厂脱硫的技术发展来看，湿法烟气脱硫技术是最为成熟的技术。

河池市产品质量检验所摘要：石灰石作为电厂脱硫的主要原材料，主要应用在湿法烟气脱硫技术中，而就目前电厂脱硫的技术发展来看，湿法烟气脱硫技术是最为成熟的技术。

鉴于此，对石灰石成分的测定法方对于电厂脱硫工艺显得尤其重要。

随着现代化技术和石灰石成分测定技术的发展，石灰石中氧化钙、氧化镁的测定准确定更高，以石灰石作为脱硫的主要原材料可以在很大程度上较少对空气环境的污染。

关键词：石灰石；成分；测定；氧化钙；氧化镁一、引言伴随着空气质量的每况愈下，中央及个地方政府对于空气质量的重视程度也愈来愈高，“蓝天保卫战”在我国彻底打响。

长期以来，以煤资源为主的能源结构使得我国的大气环境质量受到了严重的影响，减少煤燃烧中产生的二氧化硫成为治理控制污染的重要方向，火力发电厂中烟气脱硫收到了社会各界的普遍关注。

目前我国火力发电厂中烟气脱硫大部分以石灰石为主要原材料，而石灰石中氧化钙、氧化镁的含量对于烟气脱硫的成效又有着直接的影响，因此准确的对石灰石中氧化钙、氧化镁含量进行测定对于烟气脱硫意义重大。

二、高温碱溶试样滴定法中氧化钙的测定（一）试验方法概述在PH值大于12的溶液中，用浓度为2%的氟化钾试剂掩蔽硅酸，用三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。

钙离子与钙黄绿素会成绿色荧光的络合物，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，最终呈现为橘红色。

（二）实验所需试剂与仪器在对石灰石中氧化钙含量的测定实验中，指示剂通常会使用CMP指示剂和羟基萘芬蓝。

上文实验中所用的指示剂为CMP指示剂，但在标准JC/T478.2-2013标准中所介绍的指示剂为羟基萘芬蓝。