白酒检测中气相色谱分析法的应用

气相色谱技术以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用气相色谱技术也较普遍。

气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面：1、对白酒卫生指标的监控：白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。

气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，象对偏差均小于5%，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。

2、对酒厂的基础酒三项指标的测定：基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。

对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。

基础酒的三项指标：a. 主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（QB850-83）。

b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。

c. 微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。

3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究：白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。

4、对于各级卫生防疫站，各级技术监督局产品质量监督检验所，可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析方法，可用于鉴定白酒品质。

具体步骤如下：
样品准备：取适量的白酒样品，加入适量的溶剂（如乙腈）并充分混合。

样品注射：将样品注入气相色谱仪的进样口，通常使用自动进样装置。

柱温和柱选择：选择适当的色谱柱和柱温，以确保目标化合物能够被有效分离和检测。

通常使用较长的毛细管柱，如聚硅氧烷柱。

色谱条件设置：设置气相色谱仪的操作条件，包括流速、柱温程序和气相流动率。

一般使用惰性气体（如氮气、氦气）作为载气。

检测器选择：常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）和质谱检测器（MS）等。

选择合适的检测器可实现对目标化合物的高灵敏度检测。

数据分析与鉴定：根据不同化合物的保留时间和色谱峰形，对样品中的化合物进行定性和定量分析。

可以参考标准品或建立外标法/内标法。

通过气相色谱法，可以检测白酒中的各种挥发性成分，如酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等，从而评估白酒的品质和成分特征。

不同挥发性成分的含量和比例会对白酒的风味和质量产生影响，因此气相色谱法可以作为一种有效的鉴定白酒品质的分析手段。

气相色谱仪可用于白酒分析气相色谱仪是一种高效、精准的分析仪器，能够对复杂的混合物进行分离和定量分析。

白酒作为一种常见的饮料，其成分并不简单，其中包含着众多的有机化合物。

传统的方法很难对其进行全面地分析，但气相色谱仪的出现改变了这一局面。

在本文中，我们将探讨气相色谱仪在白酒分析中的应用。

气相色谱仪的原理和特点气相色谱仪是一种分离和定量有机化合物的仪器。

其原理是将待测试混合物挥发成气体，经过柱式色谱柱分离，然后进行检测和定量。

气相色谱仪具有以下几个特点：•分辨率高：气相色谱仪能够对混合物中不同成分进行分离，具有很高的分辨率。

•灵敏度高：气相色谱仪能够检测到极小的成分浓度，其灵敏度可以达到PPB级别。

•准确性高：气相色谱仪检测结果准确可靠。

气相色谱仪在白酒分析中的应用气相色谱仪已经成为白酒分析中重要的分析工具之一。

它能够对白酒中的酯类、醛类、醇类、酚类、酮类、酸类等有机成分进行快速、准确地分离和定量。

分析白酒的香味成分气相色谱-质谱联用技术常用于检测白酒中的香味成分，这些成分主要来自于白酒的发酵和蒸馏过程。

通过气相色谱仪的分离和检测，可以定量分析白酒中的乙醇、异丙醇、乙酸、乙酸乙酯、丁酸乙酯等有机化合物。

这些成分对于白酒的香气贡献较大，因此对其进行定量分析能够帮助酿造师和调酒师更好地掌握白酒的风味变化趋势。

检测白酒的糖类成分白酒中包含着一定数量的糖类成分，这些成分不仅对于白酒的口感有影响，还可以反映出白酒的品质。

气相色谱仪可以通过色谱柱的选择和检测器的调整，实现对于糖类成分的有效分离和检测。

同时，结合其他仪器的联用，还可以进行糖类成分的质量分析，从而更全面地了解白酒的组成和品质。

白酒中的挥发性有机物分析白酒中的挥发性有机物是指可以随着温度上升而蒸发出来的有机化合物，其成分和含量对于白酒的口感和香气有着重要的影响。

气相色谱仪可以对白酒中的挥发性有机物进行分离和检测，并可以通过质量谱的联用进一步分析和确定其成分和含量。

1 气相色谱法在白酒分析中的应用一、 实验目的1. 掌握气相色谱分析的基本原理。

2. 掌握气相色谱常用的定性定量分析方法及其应用。

3. 了解GC7900气相色谱仪的构造及其基本操作。

二、 实验原理1.定性分析各种物质在一定的色谱条件（一定的固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。

对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。

2.定量分析内标法：选择适宜纯物质作为待测组分的内标物，准确称量一定的量，加到准确称量的试样中，混合均匀。

依据待测组分和内标物的质量比、在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和相对校正因子进行定量分析的方法。

内标法克服了标准曲线法中，每次试样分析时色谱条件很难完全相同而引起的定量误差。

将内标物加到试样中，使待测组分和内标物在同一色谱条件下进行分析，使定量分析的准确度提高。

待测组分和内标物在同一检测条件下响应值之比和进样量多少无关，消除了标准曲线法中由于进样量不准产生的误差。

s ss i i i s s i i s i P f A f A P f A f A m m '''',== 三、 实验仪器与试剂1. GC7900气相色谱仪（FID 检测器），色谱柱：不锈钢螺旋柱。

微量注射器 (1 μL)2. 乙酸正丁酯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯（均为色谱纯）、白酒四、 实验步骤1.2. 配制试样取白酒试样10 mL ，加入乙酸正丁酯5 μL ，混合均匀。

内标浓度为44.1 mg/100mL 。

（乙酸正丁酯密度为0.882 g/mL ）3. 测定混合标样进样1 μL ，得标样色谱图1。

白酒试样进样1 μL ，得试样色谱图2。

对照色谱图1、2，计算白酒试样中各组分的含量。

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法:1.1 仪器装置:气相色谱仪配有FID捡测器电子天平(0.0001)，微量移液器1.2 材料及试剂:色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2，3-丁二醇、异丁酸、1，2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯 1.3 色谱条件:毛细管柱色谱柱进样口温度:200?，检测器温度:230?，载气:氮气(1 ml /min)色谱柱升温程序:35?保温4 min，4?/ min升温至60?，10?/ min升到130?，15?/ min升温至205?保温15 min。

1.4 内标液的配制:取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。

1.5 白酒风味成分混合标液的配制:取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。

在100ml容量瓶中，将每种风味试剂按计划添加量添加后，分别称量其质量，为实际添加质量，并用色谱级乙醇定容，为标样原液。

将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后，按1%加入内标液，为标样使用液，其浓度为实际添加浓度。

表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L 计划添加量 ,ml 实际添加质量， g 实际添加浓度 ,mg/L200 2.00 1.5810 158.10 乙醛 120 0.20 0.1542 15.42 丙醛 210 0.10 0.0783 7.83 异丁醛 310 0.10 0.0721 7.21 丙酮 4100 1.00 0.7872 78.72 甲酸乙酯 5乙酸乙酯 1000 10.00 9.0834 908.34 6500 5.00 4.1099 410.99 乙缩醛 7200 2.00 1.5576 155.76 甲醇 8100 1.00 0.7862 78.62 异戊醛 910 0.10 0.0785 7.85 2-戊酮 10200 2.00 1.7923 179.23 丁酸乙酯 11仲丁醇 50 0.50 0.3948 39.48 12200 2.00 1.6210 162.10 正丙醇 1310 0.10 0.0845 8.45 异戊酸乙酯 14100 1.00 0.7835 78.35 异丁醇 1530 0.30 0.0865 8.65 乙酸异戊酯 1650 0.50 0.4290 42.90 戊酸乙酯 1712-戊醇 50 0.50 0.3715 37.15 18200 2.00 1.6138 161.38 正丁醇 1950 0.50 0.4110 41.10 活性戊醇 20500 5.00 4.0344 403.44 异戊醇 21 1000 10.00 8.8122 881.22 己酸乙酯 22 正戊醇 50 0.50 0.3894 38.94 23醋翁 50 0.50 0.2013 20.13 2420 0.20 0.1759 17.59 庚酸乙酯 25 1000 10.0010.2177 1021.77 乳酸乙酯 26 50 0.50 0.3914 39.14 正己醇 275 0.05 0.0944 9.44 己酸丁酯 28三甲基吡嗪 10 0.10 0.0947 9.47 29辛酸乙酯 50 0.50 0.4420 44.20 3010 0.10 0.0858 8.58 己酸异戊酯 31 1000 10.00 5.1960 519.60 乙酸 3250 0.50 0.5844 58.44 糠醛 3310 0.10 0.1287 12.87 四甲基吡嗪 34壬酸乙酯 10 0.10 0.0898 8.98 35苯甲醛 50 0.50 0.5222 52.22 3650 0.50 0.4877 48.77 丙酸 3710 0.10 0.0684 6.84 2，3-丁二醇 38 10.00 0.10 0.0914 9.14 异丁酸 3910.00 0.10 0.0819 8.19 癸酸乙酯 40丁酸 100.00 1.00 0.9631 96.31 41糠醇 10.00 0.10 0.0585 5.85 4210.00 0.10 0.0959 9.59 异戊酸 4320.00 0.20 0.1836 18.36 戊酸 4410.00 0.10 0.1044 10.44 苯乙酸乙酯 4510.00 0.10 0.1206 12.06 乙酸苯乙酯 46己酸 200.00 2.00 1.8034 180.34 47β-苯乙醇 50.00 0.50 0.5764 57.64 4810.00 0.10 0.0921 9.21 庚酸 4910.00 0.10 0.0834 8.34 十四酸乙酯 5010.00 0.10 0.0856 8.56 辛酸 5110.00 0.10 0.0816 8.16 棕榈酸乙酯 52硬脂酸乙酯 10.00 0.10 0.0750 7.50 53油酸乙酯 10.00 0.10 0.0782 7.82 5410.00 0.10 0.0808 8.08 亚油酸乙酯 551.6 试验方法:1.6.1 标准校正:取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。

希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案白酒气相色谱分析方法及误差分析摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。

白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。

降低消除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。

在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。

要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

1、色谱柱的选用白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪，其核心是色谱柱，色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。

在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。

在白酒行业，填充柱应用较为普遍，填充柱根据固定液的不同分为DNO（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG（聚乙二醇）柱两种。

1.1PEG填充柱分析白酒中主要微量成分时，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。

在使用DNP填充柱时，己酸乙酯最后通过填充柱，克服了以上弊端，所以在分析浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱。

1.2毛细管柱一般为交联键合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。

毛细管柱分析条件要求较高，主要用来进行科研分析，可分析白酒中的50多种微量成分。

2色谱分析定量方法白酒气相色谱分析方法主要有3种：外标法、归一化法、内标法，3种分析方法各有其优缺点。

对于数据的处理，目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。

2.1外标法又称已知样品校正法或标准曲线法，具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析，计算出校正因子，然后在与标准样相同的操作条件下，注入同样体积的被分析试样，根据已求希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。

气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的1、了解气相色谱分离的基本原理及其规律2、了解气相色谱法最常用的定性定量方法及其应用3、了解Agilent 6890N 气相色谱仪的构造并掌握其基本操作二、实验原理气相色谱以气体作为流动相，利用不同物质在互不相容的两相中具有不同的分配系数，流动相和固定相相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配，是有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而使不同组分得到很好的分离。

食用酒精由粮食发酵酿造而成，在酿造过程中会产生其他醇类，因此可以通过气相色谱法对这类杂醇进行分析监控。

如图，根据不同醇类极性的不同，在进样后对样品气化分离，根据出峰时间、峰面积、结合分配系数等参数，可以对不同醇类进行定性及定量的测试。

利用保留值定性测定是在一定的固定相和一定的操作条件下，在一定条件下测定各色谱峰出现的时间或相应保留体积，通过与标准样品对照判定峰代表的物质。

该法有经验规律即碳数/沸点规律：一定温度下同系物保留值Z得对数和分子中的碳数/沸点n成线性关系，即：logZ=a*n/T+b归一法定量测定是在一定操作条件下，被测组分i的质量或其在载气中的浓度与检测器响应讯号成正比，及m i=f i A i，各组分含量X i=m iΣm i ∗100%=f i A iΣf i A i∗100%（其中x i 为待测样品中组分i的含量，Ai为组分i的峰面积，fi为校正因子）三、实验仪器及试剂仪器：Agilent 6890N 气相色谱仪，FID检测器，Hamilton 10μl进样针试剂：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液，六种醇的混合液，二锅头白酒，甲醇洗液。

四、实验步骤1、开机：打开电脑，打开气体发生器，待压力达设定值后打开气相色谱仪。

2、打开电脑中色谱工作站，设定实验参数：程序升温：起始温度：40℃，保持3min,以15℃/min升到100℃；进样口温度200℃，分流，分流比50:1；载气：N2；检测器：FID；基温：250℃，辅助气：40ml/min。