白酒气相色谱分析方法

白酒的气相色谱分析
上海舜宇恒平科学仪器有限公司应用中心
1 仪器及试剂
GC1120-1气相色谱仪（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）、白酒混标溶液（南京伽诺科学仪
器仪表有限公司，乙醛0.48mg/ml、甲醇0.805mg/ml、正丙醇0.62mg/ml、乙酸乙脂0.72mg/ml、
仲丁醇0.69mg/ml、异丁醇 1.288mg/ml、乙缩醛0.68mg/ml、正丁醇0.62mg/ml、异戊醇
0.62mg/ml、丁酸乙脂0.70mg/ml、乙酸丁脂0.62mg/ml、戊酸乙脂0.67mg/ml、乳酸乙脂
0.69mg/ml、己酸乙脂0.64mg/ml）、白酒样品：二锅头（北京红星股份有限公司）
2 色谱条件
色谱柱：白酒分析专用毛细管柱，30m×0.32mm×0.5µm（南京伽诺仪器仪表有限公司）
进样口：210℃
检测器（FID）：230℃
分流比：30：1
柱温：35℃（6min）-10℃/min-160℃（1min）
载气：N2 10psi
进样量：1.0µl
白酒混标
白酒样品
1、乙醛
2、甲醇
3、乙醇
4、正丙醇
5、乙酸乙脂
6、仲丁醇
7、异丁醇
8、乙缩醛
9、正丁醇 10、异戊醇 11、丁酸乙脂 12、乙酸丁脂 13、戊酸乙脂 14、乳酸乙脂 15、己酸乙脂。

气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析方法，可用于鉴定白酒品质。

具体步骤如下：
样品准备：取适量的白酒样品，加入适量的溶剂（如乙腈）并充分混合。

样品注射：将样品注入气相色谱仪的进样口，通常使用自动进样装置。

柱温和柱选择：选择适当的色谱柱和柱温，以确保目标化合物能够被有效分离和检测。

通常使用较长的毛细管柱，如聚硅氧烷柱。

色谱条件设置：设置气相色谱仪的操作条件，包括流速、柱温程序和气相流动率。

一般使用惰性气体（如氮气、氦气）作为载气。

检测器选择：常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）和质谱检测器（MS）等。

选择合适的检测器可实现对目标化合物的高灵敏度检测。

数据分析与鉴定：根据不同化合物的保留时间和色谱峰形，对样品中的化合物进行定性和定量分析。

可以参考标准品或建立外标法/内标法。

通过气相色谱法，可以检测白酒中的各种挥发性成分，如酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等，从而评估白酒的品质和成分特征。

不同挥发性成分的含量和比例会对白酒的风味和质量产生影响，因此气相色谱法可以作为一种有效的鉴定白酒品质的分析手段。

白酒气相色谱仪的操作规程气相色谱仪的主要用途有哪些？气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤：一、开机：1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关；2、调整输出压力稳定在0.4Mpa左右；3、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置；4、5分钟后打开色谱仪的电源开关；二、工作温度设置：1、TVOC分析的条件设置：2、柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min；3、进样器和检测器：250℃；4、色谱条件：柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、5、终止时间15min;6、进样器：260℃；7、检测器：280℃；三、点火：1、点火：检测器温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀；2、点火；3、用金属片靠近检测器出口；4、当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽；5、如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火；6、观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

四、打开工作站：1、打开电脑及工作站，打开一个方法文件；2、转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮；3、检查信号是否为通路；4、待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮，进行色谱数据分析；5、分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。

五、关机程序：1、关闭氢气和空气气源；2、待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源；3、关闭氮气；。

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法:1.1 仪器装置:气相色谱仪配有FID捡测器电子天平(0.0001)，微量移液器1.2 材料及试剂:色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2，3-丁二醇、异丁酸、1，2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯 1.3 色谱条件:毛细管柱色谱柱进样口温度:200?，检测器温度:230?，载气:氮气(1 ml /min)色谱柱升温程序:35?保温4 min，4?/ min升温至60?，10?/ min升到130?，15?/ min升温至205?保温15 min。

1.4 内标液的配制:取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。

1.5 白酒风味成分混合标液的配制:取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。

在100ml容量瓶中，将每种风味试剂按计划添加量添加后，分别称量其质量，为实际添加质量，并用色谱级乙醇定容，为标样原液。

将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后，按1%加入内标液，为标样使用液，其浓度为实际添加浓度。

表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L 计划添加量 ,ml 实际添加质量， g 实际添加浓度 ,mg/L200 2.00 1.5810 158.10 乙醛 120 0.20 0.1542 15.42 丙醛 210 0.10 0.0783 7.83 异丁醛 310 0.10 0.0721 7.21 丙酮 4100 1.00 0.7872 78.72 甲酸乙酯 5乙酸乙酯 1000 10.00 9.0834 908.34 6500 5.00 4.1099 410.99 乙缩醛 7200 2.00 1.5576 155.76 甲醇 8100 1.00 0.7862 78.62 异戊醛 910 0.10 0.0785 7.85 2-戊酮 10200 2.00 1.7923 179.23 丁酸乙酯 11仲丁醇 50 0.50 0.3948 39.48 12200 2.00 1.6210 162.10 正丙醇 1310 0.10 0.0845 8.45 异戊酸乙酯 14100 1.00 0.7835 78.35 异丁醇 1530 0.30 0.0865 8.65 乙酸异戊酯 1650 0.50 0.4290 42.90 戊酸乙酯 1712-戊醇 50 0.50 0.3715 37.15 18200 2.00 1.6138 161.38 正丁醇 1950 0.50 0.4110 41.10 活性戊醇 20500 5.00 4.0344 403.44 异戊醇 21 1000 10.00 8.8122 881.22 己酸乙酯 22 正戊醇 50 0.50 0.3894 38.94 23醋翁 50 0.50 0.2013 20.13 2420 0.20 0.1759 17.59 庚酸乙酯 25 1000 10.0010.2177 1021.77 乳酸乙酯 26 50 0.50 0.3914 39.14 正己醇 275 0.05 0.0944 9.44 己酸丁酯 28三甲基吡嗪 10 0.10 0.0947 9.47 29辛酸乙酯 50 0.50 0.4420 44.20 3010 0.10 0.0858 8.58 己酸异戊酯 31 1000 10.00 5.1960 519.60 乙酸 3250 0.50 0.5844 58.44 糠醛 3310 0.10 0.1287 12.87 四甲基吡嗪 34壬酸乙酯 10 0.10 0.0898 8.98 35苯甲醛 50 0.50 0.5222 52.22 3650 0.50 0.4877 48.77 丙酸 3710 0.10 0.0684 6.84 2，3-丁二醇 38 10.00 0.10 0.0914 9.14 异丁酸 3910.00 0.10 0.0819 8.19 癸酸乙酯 40丁酸 100.00 1.00 0.9631 96.31 41糠醇 10.00 0.10 0.0585 5.85 4210.00 0.10 0.0959 9.59 异戊酸 4320.00 0.20 0.1836 18.36 戊酸 4410.00 0.10 0.1044 10.44 苯乙酸乙酯 4510.00 0.10 0.1206 12.06 乙酸苯乙酯 46己酸 200.00 2.00 1.8034 180.34 47β-苯乙醇 50.00 0.50 0.5764 57.64 4810.00 0.10 0.0921 9.21 庚酸 4910.00 0.10 0.0834 8.34 十四酸乙酯 5010.00 0.10 0.0856 8.56 辛酸 5110.00 0.10 0.0816 8.16 棕榈酸乙酯 52硬脂酸乙酯 10.00 0.10 0.0750 7.50 53油酸乙酯 10.00 0.10 0.0782 7.82 5410.00 0.10 0.0808 8.08 亚油酸乙酯 551.6 试验方法:1.6.1 标准校正:取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。

希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案白酒气相色谱分析方法及误差分析摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。

白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。

降低消除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。

在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。

要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

1、色谱柱的选用白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪，其核心是色谱柱，色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。

在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。

在白酒行业，填充柱应用较为普遍，填充柱根据固定液的不同分为DNO（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG（聚乙二醇）柱两种。

1.1PEG填充柱分析白酒中主要微量成分时，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。

在使用DNP填充柱时，己酸乙酯最后通过填充柱，克服了以上弊端，所以在分析浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱。

1.2毛细管柱一般为交联键合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。

毛细管柱分析条件要求较高，主要用来进行科研分析，可分析白酒中的50多种微量成分。

2色谱分析定量方法白酒气相色谱分析方法主要有3种：外标法、归一化法、内标法，3种分析方法各有其优缺点。

对于数据的处理，目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。

2.1外标法又称已知样品校正法或标准曲线法，具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析，计算出校正因子，然后在与标准样相同的操作条件下，注入同样体积的被分析试样，根据已求希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。

气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的1、了解气相色谱分离的基本原理及其规律2、了解气相色谱法最常用的定性定量方法及其应用3、了解Agilent 6890N 气相色谱仪的构造并掌握其基本操作二、实验原理气相色谱以气体作为流动相，利用不同物质在互不相容的两相中具有不同的分配系数，流动相和固定相相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配，是有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而使不同组分得到很好的分离。

食用酒精由粮食发酵酿造而成，在酿造过程中会产生其他醇类，因此可以通过气相色谱法对这类杂醇进行分析监控。

如图，根据不同醇类极性的不同，在进样后对样品气化分离，根据出峰时间、峰面积、结合分配系数等参数，可以对不同醇类进行定性及定量的测试。

利用保留值定性测定是在一定的固定相和一定的操作条件下，在一定条件下测定各色谱峰出现的时间或相应保留体积，通过与标准样品对照判定峰代表的物质。

该法有经验规律即碳数/沸点规律：一定温度下同系物保留值Z得对数和分子中的碳数/沸点n成线性关系，即：logZ=a*n/T+b归一法定量测定是在一定操作条件下，被测组分i的质量或其在载气中的浓度与检测器响应讯号成正比，及m i=f i A i，各组分含量X i=m iΣm i ∗100%=f i A iΣf i A i∗100%（其中x i 为待测样品中组分i的含量，Ai为组分i的峰面积，fi为校正因子）三、实验仪器及试剂仪器：Agilent 6890N 气相色谱仪，FID检测器，Hamilton 10μl进样针试剂：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液，六种醇的混合液，二锅头白酒，甲醇洗液。

四、实验步骤1、开机：打开电脑，打开气体发生器，待压力达设定值后打开气相色谱仪。

2、打开电脑中色谱工作站，设定实验参数：程序升温：起始温度：40℃，保持3min,以15℃/min升到100℃；进样口温度200℃，分流，分流比50:1；载气：N2；检测器：FID；基温：250℃，辅助气：40ml/min。

实验七——气相色谱法分析白酒中的甲醇含量一、实验目的：1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。

2．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

二、实验原理：（1）气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。

其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。

因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。

（2）气相色谱仪器包括：气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器（3）气相色谱固定相（吸附剂）、气液色谱固定相（载体+固定液）（4）气相色谱法适用范围：特别适用于分析性质极相似的物质，如同位素、同分异构体、对映体等。

凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体。

（5）气路系统主要有载气、净化器、压力表、流量计等部分构成。

（6）柱分离系统：是色谱分析的心脏部分。

分离柱包括填充柱和开管柱（或称毛细管柱）。

柱材料包括金属、玻璃、熔融石英等。

（7）温控系统包括三个部分的控温，气化室、柱箱、检测器。

控温方式有：恒温和程序升温。

温度选择：气化室温度：保证试样瞬间气化、但不分解，温度应选在试样的沸点或稍高于沸点。

检测器温度：必须必柱温高数十度，以保证柱后流出组分不致于冷凝在检测器上。

柱温：柱室温度控制是影响分离的最重要因素，要求十分精确，要求在±0.1℃以内。

选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。

柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点（分析时间20~30min）：对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。

检测器：气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常用的几种检测器：1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.电子捕获检测器4.火焰光度检测器5.氢磷检测器也称热离子检测器6.原子发射检测器7.硫荧光检测器火焰离子化检测器（FID）：又称氢焰离子化检测器，主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物（如烃类物质）的检测。

白酒成分检测一气相色谱法气相色谱仪以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用气相色谱仪也较普遍。

气相色谱仪在关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱法酒行业专用气相色谱仪白酒分析中的应用主要有以下几方面：1、对白酒卫生指标的监控白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。

气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，相对偏差均小于5%，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。

2、对酒厂的基础酒三项指标的测定基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。

对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。

基础酒的三项指标：关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪a.主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（QB850-83）。

b.已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。

关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪c.微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。

3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。