浅析影响气相色谱定量分析准确度的因素

浅析影响气相色谱定量分析准确度的因素摘要：气相色谱法是上世纪五十年代出现的一项重大科研成就，他在建筑、农业，工业，科研等方面都有广泛的应用。

气相色谱具有高效能、高选择性,高灵敏度,易实现自动化,是现代科学质量管理中一个重要的工具。

气相色谱分析是一种快速准确的定量分析方法，它克服了常规化学分析方法的一些干扰因素，加快了检测分析的速度，为其物质中单个组分和多个组分的定性、定量问题给出了一个行之有校的解决办法。

但是，要取得准确的定量结果，还必须对影响准确度的各种因素，在定量方法选择正确、峰面积或峰高等参数准确测量、校正因子合理运用的前提下，考虑影响定量结果的各种操作因素。

一个准确的结果，往往和每一个操作步骤的严谨是分不开的，因此我们在工作中，要在准确度上下功夫，现就以下几种因素对准确度的影响写出一点看法。

关键词：定量分析载气进样系统色谱柱影响随着气相色谱分析技术的提高，气相色谱仪作为一种常用的检测手段，已经广泛运用到各行各业，作为一种相对复杂的仪器，其气路系统、进样系统，色谱柱，检测器等各个方面的因素都会影响到最终数据的准确性，本文就以上一些相关因素的控制方面进行了一些阐述。

一、载气与辅助气体部分的影响气相色谱对载气的质量要求是十分严格的，载气与辅助气体不仅要压力、流速上稳定，而且还要通过净化设施，如果载气与辅助气体的纯度不够，就会影响分析的准确性。

有时会不出峰，或者是乱出峰，更严重会损坏色谱柱，并有可能对一些检测器产生损坏。

载气中的主要杂质有水汽及氧气等，能影响保留值的准确测定。

1.载气中存在水汽时的影响。

憎水性固定液不受水汽的影响，但亲水性固定液如聚乙二醇的保留特性，其受载气中水汽的影响就十分的大。

如分析白酒常用聚乙二醇（peg）柱，载气中水的存在使部分固定相或硅烷化担体发生水解，就会损坏柱子，产生基线噪声和拖尾现象，降低检测器的灵敏度，有时直接影响出峰，使正常的分析工作无法进行。

改进方法：对于以亲水性固定液为主的受载气中水汽的影响比较大的色谱柱，通过对该柱通入干燥的载气，除去柱中水分，再对柱进行适当的老化处理，一般情况下，柱的保留特性可恢复原状。

酒气相色谱分析中影响定量准确度的几个因素白酒气相色谱分析法是白酒行业较为先进和适宜的一种分析检测手段，它不仅克服了常规化学分析方法的一些干扰因素，加快了分析检测的速率，也为白酒中其它成分的定性、定量问题开辟了广阔的前景，同时，因它的三高（高效能、高选择性、高灵敏度）一快（分析速度快）一广（应用范围广）而得到了广泛的应用。

在白酒生产过程中，运用气相色谱法能更好地评价白酒的质量，确定其中微量成分的含量。

下面，笔者就白酒气相色谱分析中常见的影响定量准确度的几个因素与同行作一探讨。

一、试样的稳定性和代表性所要分析的试样要稳定并且要有代表性。

对于沸程较宽的酒样（如固态发酵酒），在取样、存放、进样的过程中，要防止低沸点组分的损失，要按规定的方法取样；在分析时若采取白酒内标法进行定量分析，所取内标物和酒样的量一定要准确，同时要保持所进酒样的温度最好是在室温，因为试样温度过高或过低都会影响定量结果的准确度。

同时，储存样品的容器、存放的条件也与样品的稳定性有关。

二、进样系统的影响在白酒气相色谱分析中，一般都采用微量进样器定量进样法（0.5ul~1.0ul），其结果的重复性取决于所用进样器的质量、进样量的大小、移液管刻度读数的准确度，以及插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度等。

一般来说，手动进样要做到两快：即进样快、出针快。

同时，气化室的温度一般要比柱温高50℃~80℃，以保证所有的组分瞬间气化，同时要注意经常检查气化室的硅橡胶垫，以免多次进样后漏气，造成检测结果不准确。

三、色谱柱系统的影响色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。

它决定被测组分能否完全分离，直接关系到组分的定性和定量，对白酒一般可供选用的有填充柱或大口径毛细管柱，常可选用DNP+吐温60或PEG20M或15M的柱子，DNP+吐温60一般适用于恒温操作，而PEG20M或15M的柱子适用于程序升温，企业可以根据自己的需要选择合适的酒柱。

在做定性分析时，不管选用哪一种酒柱子，无论是填充柱、玻璃柱或石英柱，都要求色谱柱要十分稳定，一是柱系统气密性要好，二是固定相要充分老化，这样在恒温或程序升温时，固定液的流失才不致于引起基线大的波动。

何报杏正确性的原因与处理影响气相色谱数据 油浸式变压器在运行中存在局部过热、局部放电等潜在故障时,其绝缘油中所含的气体组分、种类及含量将随故障性质与程度的不同而各异,对油中溶气进行色谱分析,按导则规定值或IEC 三比值法便可快速准确判断故障的性质与程度,且对故障大致部位有一定启示。

实践证明,导致气相色谱数据异常或超标的原因,除了内部故障外,还可能由外部原因所致。

所以,在检测时,如果发现溶气中的总烃(∑CH )或某单一组分气体超标或在短时间内明显增加,要结合运行工况和历史数据综合分析、辨识,并先行排除外部因素的干扰,否则容易造成误判,导致不必要的停电检查。

下面对工作中遇到的几种误判情况作简要分析。

11冷却散热不良引起的一氧化碳超标(1)误判实例。

一台油浸风冷型变压器,1998年12月受电,1999年6月因呼吸器堵塞引起气体继电器动作,经检修试验合格后恢复运行,取油样作气相色谱分析无异常。

一个月后再进行色谱追踪分析,∑CH 为125μL ΠL ,略高于正常值,C O 则高达952μL ΠL ,说明介入固体绝缘,三比值C 2H 2C 2H 4∶CH 4H 2∶C 2H 4C 2H 6=0∶0∶1,判断为绕组绝缘一般性过热,但现场检查未发现问题,属于误判。

(2)分析处理。

造成一般性过热(低于150℃)的内部故障有过负荷、导体接触不良、匝间短路、油局部过热等。

根据色谱数据结合变压器无过载运行,三相电压平衡和电气试验合格等情况分析,由内部故障导致过热的可能性很小,更不会是绝缘自身老化,而因散热不良使油温升高导致绕组过热的可能性极大。

据此对散热器及温控风冷装置进行检查,结果发现风扇启动温度设定值为75℃,高于规定的55℃,且7月中环境温度较高,终因冷却散热不良使变压器上层油温超过95℃。

将风扇启动温度改为55℃后,运行温度恢复正常。

21有载调压开关渗漏引起的乙炔升高(1)误判实例。

一台有载调压变压器的气相色谱分析数据为:∑CH2480μL ΠL ,C 2H 21630μL ΠL ,C 2H 2已占∑CH 的主要成分,三比值C 2H 2C 2H 4∶CH 4H 2∶C 2H 4C 2H 6=2∶0∶2,判断为高能量放电。

浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。

其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。

要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。

选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。

1、载气在气相色谱中，各种气体：如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性，甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。

因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。

气路管线不能使用塑料管或橡胶管。

1.1 质量要求：纯度要大于99.999%，对于FID、TCD大于99.999%即可。

另外，若使用钢瓶时要注意瓶内的压力在低于3~5个压力时，应更换钢瓶，因为瓶底的杂质较多，使得色谱仪的背景值高。

1.2 水分：对于毛细管柱，则必需干燥，不建议进水样，即使采用厚液膜也不建议采用。

因为水能使某些固定相发生水解，破坏色谱柱，产生噪声、拖尾峰或鬼峰。

1.3 氧气：氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。

在室温或近室温下，长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。

但是当柱温升高时，将会出现严重的损坏。

鉴于以上因素，在气相色谱系统中，气体均必须经过严格的净化。

但安装时仍应注意一些技巧，否则会达不到预期的效果。

无论是串联式、并联式还是混合式，净化器均应靠近仪器，先安装干燥管，再安装脱氧管。

首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。

对于脱氧管，应先通载气，再把另一口打开。

186 食品安全导刊 2020年8月Tlogy科技食品科技随着科学技术的飞速发展，粮油的检测方法也在不断增加，气相色谱法就是其中之一。

气相色谱法的自动化程度非常高，效率也高，灵活性强，是一种高效、分析准确的定量分析方法。

气相色谱法打破了现有的常规管理应用程序。

他能够克服外界因素的干扰，让检测速度变快。

1　影响气相色谱法定量分析准确度的影响因素1.1　气体稳定性的影响由于气体流速的变化对色谱柱分析效率有显著影响，因此确保气流的稳定性是确保高效和定量分析可靠性的重要前提。

输送气体回路通常通过使用稳定阀和流量稳定阀来调节气流和稳定性。

输送气体的过程中必须提供足够的压力，以确保气流稳定。

一般稳压阀和稳流阀的进出口压力应至少为0.05 MPa。

在气相色谱仪上，为了保证气压和流量的高度稳定性，一般都采用电子压力控制器代替一般的稳压稳流调流阀件等，以确保气相色谱仪器的高压和电流稳定性，所有气动回路均可自动提高数字控制结果的准确性[1]。

1.2　柱温的影响柱温应适当。

如果柱温不合理，则在分析谱图上会出现拖尾峰，甚至出现各组分的峰不能完全分离的情况。

检测器的温度对分析结果的影响不大，但要求它的温度要高于柱温，且不积水。

1.3　检测器的特性不同类型的检测器对于稳定性的影响也不同。

氢火焰离子化检测器具有高稳定性、高灵敏度和响应时间短的特点；其稳定性主要受燃气—氢气和空气的比例和流速的影响。

因此，氢气和空气的流动频率必须恒定，以便提供有效的分析结果。

电子俘获检测器的稳定性，主要受载气流速和纯度的影响。

气体流量必须高于一定值，以使基于饱和度的频率或基频保持恒定，但过高的载气流速会降低检测器的灵敏度。

热导检测器的灵敏度主要取决于桥电流。

为了最大程度地减少色谱分析引起的误差，要根据样品的性质选择合适的参数和色谱测试条件。

2　对气相色谱法定量分析准确度的改善措施很难控制影响气相色谱法定量分析准确度的因素。

因此，工作人员必须检查设备以进行技术调整和设备更新。

气相色谱分析中误差来源的探讨发布时间：2022-06-01T08:38:59.557Z 来源：《新型城镇化》2022年10期作者：王秀文[导读] 色谱分析技术因其快速准确、灵敏度高，被实验人员广泛运用,在石油化工分析、食品分析、药物分析等领域。

不可避免的，在分析中也会产生一定的误差，本文对气相色谱分析中误差来源进行探讨。

乌鲁木齐石化分公司化工生产部检验车间新疆乌鲁木齐 830000摘要：色谱分析技术因其快速准确、灵敏度高，被实验人员广泛运用,在石油化工分析、食品分析、药物分析等领域。

不可避免的，在分析中也会产生一定的误差，本文对气相色谱分析中误差来源进行探讨。

关键词：色谱；气相色谱；化工；误差；引言化工生产在我国社会经济发展过程中发挥着重要的作用，而色谱分析技术是化工检验时的重要手段，是一种对化工成分的分析与分离技术。

随着现代化科学技术的不断发展，各行各业都在致力于研究新的技术研发，而化工行业更应该加大对气相色谱技术的分析和应用，这样才能有效的提升化工分析中的质量工作，进而促进整个化工行业实现快速发展。

1气相色谱的原理气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。

由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间达到平衡。

气相色谱的流动相为惰性气体，气—固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。

当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。

如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

2气相色谱误差来源误差是不可能避免的，那么仪器分析必然存在一定的误差，再加上人为操作时存在一些可控不可控因素，那么，分析结果出现误差就不可避免了。

在气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。

白酒气相色谱误差浅析【摘要】气相色谱在白酒分析中的广泛应用，能为白酒生产及勾调起到很大作用。

本文分析误差产生的原因，提出合理减少误差的方法.为白酒的质量控制提供准确的依据。

【关键词】白酒；气相色谱；误差白酒气相色谱分析法是白酒行业较为先进和适宜的一种分析方法，它快速、高效、准确。

为白酒成分的定性、定量分析开辟了广阔的前景，运用色谱分析法能确定其中微量成分的含量，更好地评价白酒质量。

能为白酒的生产和勾调起到很大的指导作用。

但色谱分析法也存在误差。

下面就误差产生环节及原因做一定的分析。

1 电源的要求气相色谱分析仪使用的电源必须接地良好，应尽可能避免与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条电源线。

2 气体的影响2.1 气体须过滤净化载气中的水分对色谱柱特别是毛细管柱造成很大损害，氢气和空气中的杂质易引起基流增大，噪声增大，降低灵敏度。

一般使用分子筛、硅胶、活性炭等作干燥净化剂。

载气中的氧气含量过高，会对色谱柱中的固定液起氧化作用，应尽可能用高纯度氮作载气，柱前加一个脱氧管。

2.2 合理的调整载气的流速载气的流速要调整好，一般讲流速高色谱峰窄，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。

流速要求要平稳，让色谱峰的出峰时间稳定，尽可能与id表设定的保留时间相同或相接近，以减小数据的误差。

2.3 合理的调整氢气的流速每一载气的流速下都有一最佳氢气流速，而低于或高于最佳氢气流速，都会使峰高降低，影响氢焰离化检测器的灵敏度，导致误差升高。

根据经验找到最佳的氢气流速，使用过程中，若因各方面原因不稳定，要及时调整流速。

3 进样系统的影响3.1 注射器的清洁对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，在分析白酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。

将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，进样时，要先用滤纸擦拭去注射器针外壁残留的液体。

3.2 进样技术注意进样的时间，尽量快速进样，用同样的方式和速度进样。

气相色谱分析中误差产生的原因及处理措施摘要：气相色谱分析是指流动相为气体的色谱分析法，在气体和易挥发液体或固体等式样分离和测定中有重要应用。

在气相色谱分析中，分析结果精确性是关键问题，提高分析结果精确性具有重要意义，但受各方面因素影响，气相色谱分析中常存在一定误差，从而影响分析结果精确性。

基于此，本文主要就气相色谱分析中误差产生的原因进行探讨，旨在为气相色谱分析误差控制提供参考，提高分析结果准确性。

关键词：气相色谱分析；误差；原因气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法，其在气体和易挥发液体或固体等式样分离和测定中有重要应用。

相对于其他相色谱法而言，由于样品在气相中传递速度较快，样品组分在流动相和固定相之间能够瞬间达到平衡，加上可用于固定相的物质较多，因此气相色谱法具有分析速度快、分离效率高等特点，克服了常规化学分析法的很多干扰因素，这也是其在各领域中得以广泛应用的一个主要原因。

气相色谱法虽然具有显著优点，但在实际分析应用中，想要取得准确的定量结果，就必须加强对各相关影响因素的分析研究与控制，因此加强气相色谱分析中误差产生原因等相关内容研究具有重要意义。

1.气相色谱分析中误差产生的原因及处理措施1.载气载气是气相色谱分析法运用的第一个步骤，也是影响定量分析结果准确性的重要方面。

首先，在载气过程中，气体纯度对色谱仪灵敏度有很大影响，这主要是因为气体中的杂质会产生基线噪音及鬼峰，气体中的粒状杂质甚至会导致气路控制系统失灵，从而导致分析结果产生误差。

因此在气相色谱分析载气步骤中，应严格控制气体纯度，一般要求纯度在99.999%以上，也就是说气体应经过有效净化才能运用于气相色谱分析中，以避免气体中杂质影响分析结果准确性。

其次，在使用钢瓶过程中需要对其瓶内压力予以密切关注，如若其小于3-5个压力，就需要将钢瓶进行更换处理，否则极易由于瓶底内含有过多杂质而导致色谱仪背景值升高，有水分存在于载气内会导致一些硅烷化单体或固定相出现水解，使得色谱柱收到影响进而出现拖尾风、噪声以及鬼峰等情况出现，影响到分析工作的正常开展。

气相色谱仪分析过程中显现误差的重要因素气相色谱仪常见问题解决方法对于气相色谱仪分析过程来说，其中的每一个步骤，包括样品采集、样品制备、进样、色谱分别、检测、峰面积或峰高测定等都可能会产生误差，从而影响到终的分析结果。

下面来分析一下气相色谱仪分析过程中显现误差的重要因素：1、样品采集和制备：样品的代表性是得到精准定量分析结果的前提，对于气体或挥发性液体样品，采集时要尽量避开样品组分的挥发损失；对于液体和固体样品，要注意样品的代表性和均一性。

在样品制备过程中，要尽量避开或削减待测组分的损失，防止样品污染。

2、进样系统：进样的重复性会影响定量结果的精准度和精密度，不仅包括进样量是否精准，也包括样品在气化室是否瞬间完全气化，在气化和色谱分别过程有无分解和吸附现象，及分流时是否有鄙视效应等。

可以依据样品性质的不同，选择不同的进样器和进样方式以降低误差。

3、色谱条件：色谱分析中，色谱柱、柱温、载气等都会影响组分的分别，只有在组分能完全分别、峰形良好的情况下，色谱峰面积或峰高的测量精准度才会好。

选择色谱柱和色谱条件时必需考虑样品在柱内或色谱系统内是否有吸附和分解现象，这必定影响定量的结果。

4、检测器：检测器的种类选择、灵敏度、线性范围、稳定性等，都可影响定量结果的精准性，色谱定量是基于检测器响应值与待测组分含量的线性关系，任何检测器的响应都有肯定的线性范，超出这一范围，响应值与含量的关系将偏离线性，因此，要获得精准的定量结果，绝不能使进入检测器的待测组分含量超出线性范围。

5、峰面积或峰高的测量：色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高，所以色谱峰面积或峰高判定和测量的精准性直接影响定量的结果。

相对而言，用高定量对分别度的要求比用峰面积定量低。

所以，在分别度低的情况下，宜用峰高定量，保留时间短、半峰宽窄的峰，其半峰宽测定误差相对较大，影响峰面积的测量，所以也宜用峰高定量。

气相色谱仪的工作的目的就是在一系列过程之后得出各种峰值。

影响气相色谱仪分析结果的原因有哪些气相色谱仪解决方案气相色谱仪作为一款专门应用于物质分析检测的仪器，其检测结果是否准确受环境因素影响。

而在操作气相色谱仪的过程中，样品采集、样品制备、进样、色谱分离、检测、峰面积或峰高测定等都可能会产生误差，从而影响分析结果。

以下根据网上资料，对常见影响气相色谱分析结果的原因进行归纳：1.样品的采集和配制过程中，由于样品的代表性是得到正确的定量分析结果的前提，对于气体或挥发性液体样品，需要尽量避免样品成分挥发损失的液体和固体样品，并且注意样品的代表性和均匀性在样品的制造过程中，还需要尽量避免或减少测定成分的损失，防止样品被污染。

2.由于样品的再现性会影响定量结果的精度和精度，不仅样品量是否正确，样品在气化室是否瞬间气化，在气化和色谱分离过程中是否有分解和吸附现象，以及分流时是否有差别效果根据样品的性质，可以选择不同的样品和样品方法，减少误差。

3.色谱条件对结果的影响是这样的，色谱中，柱、柱温度、载气等影响成分的分离，成分分离，只有在峰形状良好的情况下，色谱峰面积和峰高度的测定精度良好。

在选择柱和色谱的条件时，需要考虑样品在柱内和色谱系统内是否吸附、分解，会对定量的结果产生影响。

4.峰面积或峰高的测定也会对检测结果造成影响，色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高，因此色谱峰面积或峰高的判断和测定的准确性直接影响定量的结果。

相对地，高定量下的分离度的要求比峰值面积下的定量低。

因此，分离度低时，用峰值高进行定量，保持时间短，半值宽度窄的峰值，其半值宽度的测定误差相对大，影响峰值面积的测定，所以用峰值高进行定量也可以。

5.检测器的种类的选择、灵敏度、线性范围、稳定性等影响定量结果的正确性，色谱定量基于检测器的响应值与测量对象成分含量的线性关系，哪个检测器的响应具有规定的线性范围，超过该范围，响应值与含量的关系由于资料有限，因而上述内容并不全面，具体影响气相色谱分析结果的原因应根据实际情况进行分析。

实验七 气相色谱的定性和定量分析一、实验原理对一个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。

衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示：()211221Y Y t t R R R -⨯-=,,式中，T R,2，Y 2和T R,1，Y 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。

在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。

用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

当手头上有待测组分的纯样时，作与已知物的对照进行定性分桥极为简单。

实验时，可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。

单柱比较法是在相同的色谱条件下．分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析．得到两张色谱图，然后比较其保留参数。

当两者的数值相同时，即可认为待测试样中有纯样组分存在。

双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱住上，在各自确定的操作条件下，测定纯样和待测组分在其上的保留参数，如果都相同，则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。

由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相同的热力学性质，故双柱法定性比单柱法更为可靠。

在一定的色谱条件下，组分i 的质景m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比：2-10 或 2-11式中，f i A 和f i h 称为绝对校正因子。

式(2-10)和式(2-11)是色谱定量的依据。

不难看出，响应信号A 、h 及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。

由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。

测量峰面积的方法分为于上测量和自动测量。

气相色谱定量分析1.常用的气相定量分析方法1. 归一化法归一化法是常用的一种简便、准确的定量方法。

使用这种方法的条件是样品中所有组分都出峰，将所有出峰组分的含量之和按100%计，当测量参数为面积时，计算式如下：100)(⨯∑=i i i i i A f A f x （10） 式中 i x ——试样中组分i 的百分含量；i f ——组分i 的校正因子；i A ——组分i 的峰面积。

如果测量参数为峰高，计算式如下：100)(⨯∑=i h i i h i i h f h f x （11） 式中 h i f ——组分i 的峰高校正因子；i h ——组分i 的峰高。

如果样品中组分是同分异构体或同系物，若已知校正因子近似相等，就可以不用校正因子，将面积直接归一化，即可按下式计算：100⨯∑=ii i A A x （12） 或 100⨯∑=i i i h h x （13） 归一化定量的优点是方法准确，进样量的多少与结果武官，仪器与操作条件对结果影响小。

缺点是某些组分在所用检测器上可能不出峰，如H 2O 在氢焰离子化检测器上等；样品中含有沸点高，出峰很慢的组分（如果用其它定量方法，可用反吹法除去），不需定量的个别组分可能分离不好，重叠在一起，影响面积的测量，使其应用受到一定程度的限制。

在使用选择性检测器时，一般不用该法定量。

2. 内标法当分析样品不能全部出峰，不能用归一化法定量时，可考虑用内标法定量。

方法：准确称取样品，选择适宜的组分作为欲测组分的参比物，在此称为内标物。

加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式求组分的含量。

ssi i s i A m f A m x ⋅⋅=(%) （14） 式中 i x ——试样中组分i 的含量；s m ——加入内标物的质量；i A ——内标物的峰面积；m ——试样的质量；s A ——组分i 的峰面积；s i si f f f =。

对内标物的要求是：不能与样品或固定相发生反应；能与样品完全互溶；与样品组分很好的分离，又比较接近；加入内标的量要接近被测组分的含量；要准确称量。

基于气相色谱分析方法的准确度分析摘要：气相色谱法具有高效、快速、灵敏和应用范围广等特点。

在气相色谱分析中,要取得快速准确的结果必须考虑各种影响准确度的因素。

本文针对气相色谱分析方法的准确度进行了分析与探讨。

关键词：气相色谱；分析方法；准确度1气相色谱法基本原理1.1气相色谱分析的分离原理基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。

1.2色谱分离的塔板理论将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，引用了处理蒸馏过程的概念、理论和方法来处理色谱过程。

把色谱柱比作一个分馏塔，色谱柱可由许多假想的塔板组成（既色谱柱可分成许多小段），在每一小段（塔板）内，一部分空间为涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），载气占据的空间称为板体积△V。

当欲分离的组分随载气进入色谱柱后，就在两相间进行分配。

1.3气相色谱的速率理论吸收了塔板理论中板高和载气流速的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高的各种因素，建立了定量关系式，式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

1.4气相色谱仪的组成部分载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；检测系统：包括检测器，控温装置；记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

2气相色谱典型故障及处理事例l：本单位一台中分301B型气相色谱分析仪，在正常工作状态下，色谱分析仪模拟输出信号为零。

故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，模拟输出信号是慢慢向负漂移，然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏显示恒温炉温度低报警，检查恒温炉温度设定值正常，检查仪表空气压力正常，检查温度检测元件正常，检查温度加热器加热丝没有断，用万用表测量温度加热器加热丝两端没有加热电压，通过以上检查，判断是色谱分析仪自动控温温度控制板的问题，更换一块新的色谱分析仪自动控温温度控制板，重新送电，色谱分析仪恒温炉升温正常，到达温度设定值温度恒定，色谱分析仪启动分析，谱图出峰正常，模拟输出信号正常。

SK-3Q04色谱仪标定准确性影响因素分析摘要：目前延长气田4个自有综合录井小队使用的SK-2000FC型综合录井仪气测设备全部是SK-3Q04快速色谱，其标定及注气样检查是气测录井中经常要进行的工作，在现场录井过程中发现该色谱仪在标定过程中存在的部分问题，影响了气测资料录取的准确性。

本文针对影响SK-3Q04快速色谱仪标定准确性的各种因素进行分析，为相关人员提供参考，旨在有效地提高录井资料的准确性。

关键词：延长气田；快速色谱；标定准确性1样品气影响因素1.1样品气存放环境温度的影响SK-3Q04快速色谱仪标定使用的混合烃样品气中主要包含C1、C2、C3、iC4、nC4、iC5、nC57个轻烃组分，实践中发现色谱仪标定存在受标准气样存放环境影响的问题，特别是在冬季施工条件恶劣的陕北地区，存放标准气样的条件受环境温度的影响尤为突出，现已录井1队承录的4口井进行统计对比。

表1是标准气样受环境温度影响的情况统计。

表1可以看出，标准气样所放置的环境温度为15~30℃时色谱仪标定误差相对较小，环境低于15℃时应该禁止使用。

环境温度对标准气样的影响会导致气测标定结果不准确，进而影响录取气测资料的准确性。

1.2组分相对密度的影响在常温常压下混合烃中各组分的相对密度是不同的；C1的相对密度是0.55，C2的相对密度是1.04，C3的相对密度是，1.56，iC4的相对密度是2.05，nC4的相对密度是2.10，iC5的相对密度是2.48，nC5的相对密度是2.97。

可以看出，各组分的相对密度出现“分层”的现象。

为了保证色谱仪标定数据的准确度，必须保证瓶内气体混合均匀，在混合烃样品气进样标定前必须将气瓶充分晃动摇匀，才能减少体积分数失真，否则会导致混合烃标定曲线不准确，影响气测录井资料的准确性。

1.3样品气在气样袋中存放时间的影响采气三厂综合录井队全部采用的是神开原厂钢体气样瓶，注样则采用的是气样袋。

通常使用的气样袋是胶质球胆型的，这种材料对烃类有一定的吸附作用，而且对轻重烃的吸附能力不同，对轻烃（C1、C2）的吸附能力较弱，对重烃（C3、iC4、nC4、iC5、nC5）吸附能力较强，对空气则不吸附。

气相色谱定量分析1.常用的气相定量分析方法1. 归一化法归一化法是常用的一种简便、准确的定量方法。

使用这种方法的条件是样品中所有组分都出峰，将所有出峰组分的含量之和按100%计，当测量参数为面积时，计算式如下：（10）式中i的百分含量；i的校正因子；i的峰面积。

如果测量参数为峰高，计算式如下：（11）式中i的峰高校正因子；i的峰高。

如果样品中组分是同分异构体或同系物，若已知校正因子近似相等，就可以不用校正因子，将面积直接归一化，即可按下式计算：（12）或（13）归一化定量的优点是方法准确，进样量的多少与结果武官，仪器与操作条件对结果影响小。

缺点是某些组分在所用检测器上可能不出峰，如H2O在氢焰离子化检测器上等；样品中含有沸点高，出峰很慢的组分（如果用其它定量方法，可用反吹法除去），不需定量的个别组分可能分离不好，重叠在一起，影响面积的测量，使其应用受到一定程度的限制。

在使用选择性检测器时，一般不用该法定量。

2. 内标法当分析样品不能全部出峰，不能用归一化法定量时，可考虑用内标法定量。

方法：准确称取样品，选择适宜的组分作为欲测组分的参比物，在此称为内标物。

加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式求组分的含量。

（14）式中i的含量；i的峰面积；对内标物的要求是：不能与样品或固定相发生反应；能与样品完全互溶；与样品组分很好的分离，又比较接近；加入内标的量要接近被测组分的含量；要准确称量。

如果用峰高作为测量参数，上式也可将面积改为峰高，将面积校正因子改为峰高校正因子进行定量。

内标法定量也比较准确，而且不象归一化法有使用上的限制。

主要缺点是：每次需要用分析天平准确称量内标和样品，日常分析使用很不方便，样品中多了一个内标物，显然对分离的要求更高些。

3. 外标法外标法又称校正曲线法。

用已知纯样品配成不同浓度的标准样进行试验，测量各种浓度下对应的峰高或峰面积，绘制响应信号-百分含量标准曲线。