离子色谱法测定水中的阴离子

离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量
阴离子是指水中的溶解性无机物质，如氯化物、磷酸根、硫酸根、氢氧根等。

根据离子在电解质溶液中的迁移率及电荷的大小而定，常量将其分为阴离子、阳离子和无离子。

目前，人们常用离子色谱法来测定水中的阴离子含量。

离子色谱法(ion chromatography，简称IC)是一种复杂的、高灵敏度的分析手段，能快速准确测定水中的七种阴离子，即氯化物、氯根、硫酸根、氢氧根、硝酸根、氢硫酸離子和硫酸根。

离子色谱法的核心原理是利用它们的电离率的不同，将水中的这7种阴离子分离纯化，并用电检测仪测量分离出的阴离子的含量。

具体测量步骤是，将样品水经过离子色谱仪进行特定条件(如溶液温度，流量，充盈度)的离子色谱分离，然后用
电检测仪检测分离出的每种离子的含量，最终根据实验结果得出水中7种阴离子含量。

离子色谱法的优势是它能够快速准确地测定水中低至非常低的溶液中的7种阴离子，并且精度非常高。

此外，离子色谱仪的操作简便，只需少量的原样样品，器材耗费小，可将众多分子物质分离出。

综上，离子色谱法已经在研究水中七种阴离子含量方面发挥了巨大作用。

它通过利用原样加标的原理和电检测法，可以准确、可靠地准确测量水中各种阴离子的含量，为环境保护提供了一种重要的检测手段。

离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。

2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。

3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。

实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。

在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。

离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。

在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。

实验步骤：1.制备高纯水。

将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。

2.处理离子玻璃粉末。

将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。

离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。

3.采样。

取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。

4.标样制备。

将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。

5.色谱仪操作。

（1）打开色谱仪电源，进行预热。

（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。

（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。

（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。

6.结果记录。

根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。

7.结果分析。

将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。

实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。

实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。

通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。

Feb. 2021 CHINA FOOD SAFETY117分析与检测水体质量关系着人类的身体健康与生命安全，不同种类的阴离子对人身体的作用也各不相同，阴离子浓度过高或过低都不利于健康。

在生活饮用水和地表水相关标准中对氟化物、氯化物、硝酸盐及硫酸盐的含量均有相应限值，因此测定水中阴离子含量至关重要。

目前测定水中阴离子的方法主要有分光光度法、离子选择电极法、比色法、容量法，但这些方法的前处理过程大多操作繁杂、精密度低，如水样比较复杂、离子间容易相互干扰，会降低测定结果的准确性。

离子色谱法可同时、快速、准确的测定水中7种阴离子，具有操件简便、灵敏度和分离度高、成本低等优点，通过条件优化，有效提高测定结果准确性、灵敏度[1-2]。

1　主要仪器与试剂1.1　主要仪器设备赛默飞ICS-900离子色谱仪：配有电导检测器。

阴离子保护柱：ThermoDionex IonPac TM AG19，RFIC TM 4×50 mm；阴离子分析柱：ThermoDionex IonPac TM AS19，4 mm×250 mm。

1.2　标准物质阴离子混标（北京北方伟业计量技术研究院，产品编号 CUST-36067）。

2　试验方法2.1　色谱条件氢氧化钾淋洗液：初始10 mmol/L，梯度时间10 min，终点45 mmol/L，进样时间27 min；淋洗液流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：50 μL。

2.2　标准曲线绘制及样品处理取5个容量瓶，分别加入阴离子混合标准溶液适量，用水稀释至刻度，摇匀，即得如表１所示的不同浓度的溶液。

将标准系列溶液分别进样，以峰面积（Y ）对离子的浓度（X ）绘制校准曲线。

水样经0.22 μm 微孔滤膜过滤，对含有机物的水先经过C 18柱过滤。

将预处理后的水样直接进样，通过校准曲线计算出各阴离子含量。

离子色谱法同时测定水样中七种阴离子含量的方法□ 邱韵心　襄阳市公共检验检测中心　罗　庆　百色学院　牛伟伟　刘　琳　襄阳市公共检验检测中心摘　要：建立同时测定水样中7种阴离子含量的离子色谱分析方法，选择合适浓度的淋洗液和离子色谱仪参数，分析线性、回收率和精密度。

离子色谱法测定水中阴离子注意事项
1.选择合适的色谱柱：离子色谱法需要使用特殊的色谱柱，如强阴离
子交换柱或抗溶柱。

根据需要测定的阴离子种类，选择适当的色谱柱。

2.样品前处理：水中含有复杂的溶解物和杂质，这些物质可能影响测
定结果。

因此，在进行离子色谱法测定前，需要对水样进行前处理，如过滤、调整pH值等，以消除这些干扰。

3.样品进样：样品进样时需要注意避免气泡的形成和混入，因为气泡
可能会干扰测定结果。

此外，进样体积也需要控制好，以保证分析的准确性。

4.流动相选择和准备：流动相是离子色谱法中的重要组成部分，对测
定结果有重要影响。

选择适当的流动相，如溶液浓度、pH值等，以获得
准确的测定结果。

此外，需要确保流动相的准备和储存条件良好，以避免
杂质的引入。

5.柱温控制：色谱柱温度对分离效果和保护色谱柱都有影响。

因此，
在进行离子色谱法测定时，需要控制好柱温，以保证分离效果和减少柱老化。

6.校准曲线的制备：进行离子色谱法测定前，需要制备合适的校准曲线。

校准曲线应该涵盖所需测定范围内的阴离子浓度，并包括空白样品的
测定。

7.结果分析和质控：获得测定结果后，需要进行结果分析和质控。

可
以进行样品间和样品内的质控分析，并比较测定结果与标准方法的一致性。

通过遵循这些注意事项，可以保证离子色谱法测定水中阴离子的准确性和可靠性。

实验 5 离子色谱法测定水中阴离子一实验目的（1）掌握离子色谱法分析的基本原理。

（2）了解离子色谱仪的组成及基本操作技术。

（3）掌握常见阴离子的测定方法。

（4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。

二实验原理（1）进样：样品环进样（2）分离：离子交换分离离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。

离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。

当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换，最后达到平衡。

不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。

（3）检测：电导检测器根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。

三仪器与试剂仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱：，阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL 注射器各一支；0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。

试剂：KCl、NaNO2均为优级纯；超纯水。

四实验步骤（1）准备浓度分别为 10ppm，20ppm，50ppm 和未知浓度的试样各一份。

(含KCl,NaNO2)（2）设置仪器参数：淋洗液流量0.8ml/min,数据采集时间10min.（3）用注射器注入10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。

(注意试液装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）（4）绘制标准曲线。

五结果处理数据记录溶液离子出峰时间/min峰面积Cl-10ppmNO2-Cl-20ppmNO2-Cl-50ppmNO2-未知试样未知（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定分析离子在色谱图中的位置答：（2）绘制标准曲线，拟合线性回归方程。

Cl-线性回归方程：NO2-线性回归方程：（3）计算水样中被测阴离子的含量。

答：六注意事项（1）淋洗液必须先进行超声脱气处理。

水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。

该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。

离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。

2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。

常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。

3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。

4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。

根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。

5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。

根据标准曲线对阴离子进行定量测定。

6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。

需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。

此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。

离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。

(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。

二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。

在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。

待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。

此法常用法电导检测器举行检测。

为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。

双柱型离子色谱仪流程暗示图。

它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。

充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。

在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。

洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。

各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。

在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。

因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。

若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。

实验报告离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量1、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。

2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。

3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。

二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱，阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品得到分离。

淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之配对的阳离子全部转换成H+。

例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导，样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后，变成HCl 和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。

利用HCl 和H2SO4的电导响应，得到色谱峰。

2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配制一系列已知浓度的标准溶液，分别做出各离子工作曲线，然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。

三、实验仪器与试剂1、仪器1）戴安ICS—1500：自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱（4.6×250mm，北京：中科院生态研究中心），LabNet 1600色谱工作站。

2）自组装离子色谱仪：Shimazhu LC-10A高压泵，高压六通阀，自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱，LabNet 1600色谱工作站。

2、试剂1）F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210g NaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中，得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。

2）淋洗液已配置好的 2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3）实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样（约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1）进行分析。

离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子实验目的：同时测定生活饮用水中的 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42-八种阴离子。

方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL ，峰面积定量。

结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L 。

结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。

众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。

饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。

国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。

饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。

此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。

国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42- 八种阴离子指标的最低限量。

本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。

1 实验部分 1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm ）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard ）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSM Ⅱ+MCS 双抑制系统1.1.2 试剂纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。