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《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。
要求掌握：1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。
二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。
3、用后应立即拆卸洗净。
否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。
4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。
否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。
3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。
在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。
4、其他注意事项（a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。
（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。
四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。
2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）4、空气浴：沸点在80℃以上的液体均可采用。
5、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可不用热浴直接加热（但不包括减压蒸馏）。
五、回流1、冷凝管的选用：回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。
有机化学实验操作实验⼆萃取与升华的基本操作1.萃取的定义：萃取就是将溶解或悬浮于某⼀相中的物质转⼊另⼀相中。
2.应⽤萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质（叫做提取），也可以⽤来除去物质中的杂质（叫做洗涤）。
3.作为萃取⽤的溶剂须符合下列要求：（1）与被提取液的互溶度要⼩。
（2）对杂质很少溶解（3）有适宜的⽐重和沸点。
（4）性质稳定和毒性⼩。
常⽤的溶剂有⼄醚、⽯油醚、⼆氯甲烷、氯仿和苯等。
其中，⼄醚的密度⽐⽔⼩（所以⼄醚在上层，⽔在下层）1.液-固萃取采⽤的装置是索⽒提取器，液-液萃取采⽤的装置是分液漏⽃。
2.分层后，如何将两层液体倒出来？答：等液体分成清晰的上下两层后，先取下上端玻璃塞，让下层的液体放⼊锥形瓶中，到快分离完毕时，关闭活塞，轻轻晃动分液漏⽃，使粘在壁上的液体流下，再开启活塞使四氯化碳流出，待分离结束后，⽴刻关闭活塞。
剩下的溶液则从分液漏⽃上⼝倒在另⼀只锥形瓶。
1.分液漏⽃如何检漏？答：将分液漏⽃下端的玻璃活塞关闭，往分液漏⽃中倒⼊⼀定量的⽔。
过⼀段时间，⽔柱⾼度下降，则说明分液漏⽃是漏的。
1.液-液萃取中分液漏⽃的放⽓问题答：①为什么？由于⼤多数萃取剂沸点较低，在萃取振荡的操作中能产⽣⼀定的蒸⽓压，再加漏⽃内原有溶液的蒸⽓压和空⽓的压⼒，其总压⼒⼤⼤超过⼤⽓压，⾜以顶开漏⽃塞⼦⽽发⽣喷液现象，所以在振荡⼏次后⼀定要放⽓。
②怎么做？在分液漏⽃中加9ml四氯化碳，塞紧顶塞，⽤右⼿⼿掌握住漏⽃颈部，左⼿握住漏⽃下端的玻璃活塞，⼤拇指、⾷指和中指控制活塞柄的旋转，其余两指垫在活塞下边，关闭活塞，两⼿同时振摇分液漏⽃，每振摇⼏下应将漏⽃下端朝上倾斜，打开活塞放出四氯化碳蒸⽓。
③如何提⾼放⽓效率？重复多次实验三熔点的测定1.熔点的定义：熔点是固体化合物固液两相在⼤⽓压⼒下达成平衡时的温度。
2.初熔⾄全熔（称为熔程）温度差不超过0.5~1℃。
含杂质的化合物其熔点较纯粹者低，且熔程也较长。
十三、减压蒸馏、肉桂酸的制备及结构鉴定(12 学时)一、实验目的1、理解减压蒸馏的原理，熟悉减压蒸馏的操作及应用。
2、了解柏琴度应制备芳基取代的α、β一不饱和酸的方法。
3、了解水蒸气蒸馏的原理，初步学会水蒸气蒸馏的操作。
4、测定产品的红外光谱鉴定结构二、实验内容1、减压蒸馏操作训练：通过处理苯甲醛，使学生掌握减压蒸馏精制液体有机物技术。
2、肉桂酸的制备：在干燥的50ml 圆底烧瓶中，加入3g 研细的，新熔融过的无水乙酸钾粉末、3ml 新蒸馏过的苯甲醛和5.5ml 乙酐，振荡使三者混合。
烧瓶口装一个Y 形管，正口装一支360℃的温度计其水银球插入反应混合物液面下，但不要碰到瓶底，侧口装上空气冷凝管。
在电热套上加热回流使反应液温度升至150℃左右，保持0.5h，然后升温至160～170℃，保持1h。
将反应混合物趁热(100℃左右)倒入盛有25ml 水的250ml 圆底瓶内。
原烧瓶用20ml 纯水分两次洗涤，过滤液合并入250ml 圆底瓶内．。
一边充分摇动烧瓶，一边慢慢加入饱和碳酸钠溶液直至反应混合物用pH 试纸检验呈弱碱性，然后进行水蒸汽蒸馏至馏出物无油珠为止，此步是为了蒸出未作用的苯甲醛(倒入指定的回收瓶中)。
残留液中加入少许活性炭，加热煮沸10min，趁热抽滤，滤液浓盐酸小心酸化，使呈明显酸性，放入冷水浴中冷却。
待肉桂酸完全析出后，抽滤，产物用少量水洗涤，挤压去水分，在100℃以下干燥。
产品可在热水中重结晶。
纯肉桂酸有顺反异构体，通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点135.6℃。
3、产品结构鉴定：用红外光谱法鉴定产品结构。
三、实验原理芳醛与脂肪族酸酐在相应酸的碱金属盐存在下共热，发生缩合反应，称为Perkin 反应。
当酸酐包含两个α-H 原子时，通常生成α、β一不饱和酸。
这是制备α、β一不饱和酸的一种方法。
本反应就是一例．此反应是碱催化缩合反应，其中羧酸(钠或钾)盐作为碱起催化剂作用。
在某些情况下，三乙胺或K2CO3 也可作为碱性催化剂使用。
材料有机化学实验报告减压蒸馏
实验名称：减压蒸馏
实验目的：掌握减压蒸馏方法，理解它与普通蒸馏的区别，学习减压蒸馏在有机合成中的应用。
实验原理：
减压蒸馏是指通过降低系统压力，在较低的温度下达到分离混合物的目的。
在减压条件下，液体沸点降低，使得挥发性较高的物质易于挥发，从而达到分离目的。
从而，减压蒸馏是在常压蒸馏中分离困难的杂质时常用的方法。
减压蒸馏的装置一般有四种类型：
1. 粗真空式减压蒸馏装置。
实验步骤：
1. 称取适量丙酮、苯、蒸馏水，按照预先设定的比例混合均匀。
2. 将混合物倒入蒸馏瓶中，并插上连接管与接收瓶连接。
3. 打开抽水，将真空泵开启，逐渐降低系统压力至100mmHg左右。
4. 用微火加热蒸馏瓶中的混合物，在恒定温度下收集馏分。
5. 收集完毕后，关闭抽水，排空真空泵，将系统压力恢复至常压。
6. 关闭加热器，取下蒸馏瓶，并计算各组成物质的摩尔分数。
实验数据：
透明度：混浊
样品名：丙酮/苯/蒸馏水
物质的相对分子量：丙酮58.08；苯78.11；蒸馏水18.02
实验结果：
通过减压蒸馏法分离丙酮与苯混合物中丙酮和苯两种组分的比较，得到的分别是：
丙酮————苯
1.000————0.096
说明：在减压蒸馏条件下，丙酮和苯的沸点降低，使得其易于挥发，从而分离出丙酮和苯的两种组分。
从结果中可以看出，丙酮比苯更易于挥发，且丙酮的分离度更高。
2.5 液体的提纯提纯与分离液体有机化合物的常用方法是蒸馏。
蒸馏又分为常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。
2.5.1 常压蒸馏1. 基本原理液态化合物的蒸气压随温度的上升而增大。
当液体的蒸气压增大至与外界压力相等时，即有气泡从液体内部逸出，这种现象称为气化。
液体内部不断的气化即为沸腾，这时的温度称为该液态化合物在当时的大气压力下的沸点，通常以101.325kPa（1atm）作为外压的标准。
例如水的蒸气压等于101.325kPa时的温度（100℃）即为水的沸点。
将液体加热至沸点，该液体开始沸腾而逐渐变为蒸气，使蒸气通过冷凝装置进行冷却，便凝结并再度获得这一液体，这种操作称为蒸馏。
因此，蒸馏包括两个过程，即从液体变为气体的气化过程及由气体凝结为液体的冷却过程。
若有两种互溶的液体混合在一起，由于它们的蒸气压不同，所以蒸气中两个成分的比例与液体混合物中两个成分的比例不同。
蒸气压大（即沸点低）的成分在气相中的比例较大，若将这部分蒸气冷凝下来，那么所得的冷凝液中低沸点的成分就比原来混合物的增多。
重复把这部分冷凝液进行蒸馏，便有可能将液体混合物中具有不同沸点的成分逐渐分开。
凡加热到沸点温度而不分解的化合物都可以进行蒸馏。
常压蒸馏常用于：①分离沸点相差较大（大于30℃以上）的液体混合物。
②测定化合物的沸点；③回收溶剂或浓缩溶液。
2. 蒸馏装置图2-7为常用的蒸馏装置，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、尾接管和接收瓶组成。
蒸馏瓶的大小根据所蒸馏液体的量决定，一般不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不少于1/3。
在蒸馏头安装温度计，其水银球的上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
沸点低于140℃的液体有机物蒸馏时采用直形冷凝管，高于140℃时则可以改用空气冷凝管，因为冷凝管温差太大时玻璃容易破裂。
冷凝管中的水从下口进入，上口流出，保证冷凝管中始终充满水。
尾接管的支管与大气相通，如果蒸馏乙醚等低沸点液体或有毒液体，可在支管处接一根橡皮管，引入水槽或通向室外，但不可将橡皮管插入水中，以免引起倒吸，此时接收瓶可用冰水浴冷却。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
