有机实验-减压蒸馏

减压蒸馏一、基本原理很多有机化合物，特别是高沸点的有机化合物，在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质。

在这种情况下，采用减压蒸馏方法最为有效。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的；从另一个角度来看，由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而减少。

因此，降低蒸馏体系的压力，则液体的沸点下降，这种在减压下的蒸馏操作称为减压蒸馏或真空蒸馏。

一般的高沸点有机化合物，当压力降低到20mmHg时，沸点比常压沸点要低100~120℃。

可利用图1的沸点-压力的经验计算图，近似地找出高沸点物质在不同压力下的沸点。

例如，水杨酸乙酯常压下的沸点为234℃，现欲找其在20mmHg的沸点为多少度，可在图1的b线上找出相当于234℃的点，将此点与c线上20mmHg处的点联成一直线，把此线延长与a线相交，其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点，约为118℃。

图1. 沸点-压力的经验计算图二、减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。

简单的减压蒸馏装置如图2所示。

蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

蒸馏烧瓶内蒸馏的液体约占其容量1/3~1/2，不可超过1/2。

克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是导入空气，不断形成小气泡作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象，这对减压蒸馏是非常重要的。

毛细管口距瓶底约1~2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。

蒸出液接受部分(图2中16和17)，通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，使不同的馏分流入指定的接受器中，而不中断蒸馏。

在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器，尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶、平底烧瓶等)，以防止内向爆炸。

材料有机化学实验报告减压蒸馏
实验名称：减压蒸馏
实验目的：掌握减压蒸馏方法，理解它与普通蒸馏的区别，学习减压蒸馏在有机合成中的应用。

实验原理：
减压蒸馏是指通过降低系统压力，在较低的温度下达到分离混合物的目的。

在减压条件下，液体沸点降低，使得挥发性较高的物质易于挥发，从而达到分离目的。

从而，减压蒸馏是在常压蒸馏中分离困难的杂质时常用的方法。

减压蒸馏的装置一般有四种类型：
1. 粗真空式减压蒸馏装置。

实验步骤：
1. 称取适量丙酮、苯、蒸馏水，按照预先设定的比例混合均匀。

2. 将混合物倒入蒸馏瓶中，并插上连接管与接收瓶连接。

3. 打开抽水，将真空泵开启，逐渐降低系统压力至100mmHg左右。

4. 用微火加热蒸馏瓶中的混合物，在恒定温度下收集馏分。

5. 收集完毕后，关闭抽水，排空真空泵，将系统压力恢复至常压。

6. 关闭加热器，取下蒸馏瓶，并计算各组成物质的摩尔分数。

实验数据：
透明度：混浊
样品名：丙酮/苯/蒸馏水
物质的相对分子量：丙酮58.08；苯78.11；蒸馏水18.02
实验结果：
通过减压蒸馏法分离丙酮与苯混合物中丙酮和苯两种组分的比较，得到的分别是：
丙酮————苯
1.000————0.096
说明：在减压蒸馏条件下，丙酮和苯的沸点降低，使得其易于挥发，从而分离出丙酮和苯的两种组分。

从结果中可以看出，丙酮比苯更易于挥发，且丙酮的分离度更高。

减压蒸馏实验报告－资料类关键信息：实验名称：减压蒸馏实验实验目的：＿___________________实验原理：＿___________________实验仪器与试剂：＿___________________实验步骤：＿___________________实验结果：＿___________________实验注意事项：＿___________________1、引言减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的重要方法之一，特别适用于在常压下蒸馏未达沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。

11 实验目的本实验旨在通过减压蒸馏操作，掌握减压蒸馏的原理和方法，熟悉减压蒸馏装置的安装与使用，学会分离和提纯沸点较高或热稳定性较差的有机化合物。

111 具体目标1111 了解减压蒸馏的适用范围和优势。

1112 熟练掌握减压蒸馏装置的搭建和操作流程。

1113 学会通过减压蒸馏提纯有机化合物，并对实验结果进行分析和评估。

12 实验原理减压蒸馏是通过降低系统内的压力，使液体的沸点降低，从而在较低的温度下实现蒸馏分离的过程。

根据理想气体状态方程，压力降低，沸点也随之降低。

121 沸点与压力的关系液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度。

当外界压力降低时，液体的蒸气压达到外压所需的温度也相应降低。

122 减压蒸馏的优点可以避免在高温下物质的分解、氧化或聚合，提高分离和提纯的效果。

2、实验仪器与试剂21 实验仪器减压蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、真空接引管、接收器、冷凝管、真空泵、温度计等）、加热套、铁架台、电子天平。

211 仪器规格与要求蒸馏烧瓶：根据实验所需物料量选择合适容量的蒸馏烧瓶。

克氏蒸馏头：用于增加蒸馏的分离效果。

毛细管：提供少量空气进入系统，调节压力。

真空接引管和接收器：用于接收蒸馏出的馏分。

冷凝管：保证蒸汽充分冷凝。

22 实验试剂待蒸馏的有机化合物样品、沸石。

3、实验步骤31 装置安装311 按照从下到上、从左到右的顺序搭建减压蒸馏装置。

化学与化工学院实验课程教案模板（试行）实验名称减压蒸馏一、实验目的要求：1、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点：1 重点：减压蒸馏仪器的安装与应用2 难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作三、实验教学方法与手段：1 教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。

2 教学手段：探究式教学，优差互补。

四、实验用品（主要仪器与试剂）：减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理：1、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。

对于这些有机化合物可以采用减压蒸馏，即在低于大气压力条件下进行蒸馏。

因为液体有机化合物的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界压力的降低，液体的沸点下降。

许多有机化合物当压力降到1.3~2.0kPa（10~15mmHg）时，沸点可以比其常压下的沸点下降80~100℃，压力每降低1mmHg，沸点降低1℃。

因此，减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机化合物具有特别重要的意义。

所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

（1）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏头支管的现象。

克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）。

另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约1~2mm，上端接一段短的橡皮管并装上螺旋夹，毛细管的作用是在减压抽气时，将微量空气抽进烧瓶中，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾中心，使沸腾平稳，防止爆沸的发生，同时也起到搅拌的作用（在减压蒸馏时，沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）。

化学减压蒸馏操作
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一，特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

其具体操作方法如下：
1. 搭建减压蒸馏装置：依次安装加热套、圆底烧瓶、克氏蒸馏头、磨口减压毛细管、温度计、直形冷凝管、真空三叉尾接管、接收瓶、安全瓶、冷却肼、捕集管、真空压力计、无水氯化钙吸收瓶、氢氧化钠吸收塔、固体石蜡吸收塔、缓冲瓶、真空泵。

2. 检查装置气密性：关闭安全瓶上旋塞，拧紧毛细管上的螺旋夹子、关闭U型压力计旋塞，打开真空泵，慢慢打开U型压力计旋塞，观察能否达到要求的真空度。

3. 加料：取下减压毛细管，通过长颈漏斗向圆底烧瓶中加入待蒸馏产品。

4. 减压蒸馏：拧紧毛细管上的螺旋夹子关闭安全瓶上的旋塞，打开真空泵，调节毛细管上的螺旋夹子，使圆底烧瓶内液体中有连续平稳的小气泡产生，打开冷凝水，打开加热套开始减压蒸馏。

5. 拆卸装置：先移除热源，然后按照与安装相反的顺序拆卸装置。

在进行减压蒸馏操作时，需要注意安全，严格按照操作规程进行操作。

减压蒸馏操作步骤减压蒸馏（Vacuum Distillation）是一种常用于分离液体混合物的技术。

它使用减压条件下的低温操作，可以降低液体的沸点，从而实现分离轻质成分和重质成分的目的。

以下是减压蒸馏的操作步骤：第一步：准备工作1.仔细检查蒸馏设备，确保设备完好无损，并清洁干净。

2.准备所需的试剂和玻璃仪器，确保其纯净度足够并无杂质。

3.根据实验需要，确定减压蒸馏的具体参数，如温度、压力等。

第二步：组装蒸馏设备1.将减压蒸馏装置的倾斜球板放置到蒸发瓶中，确保球板平衡。

2.将石英套管（或其他材质适用的材料）插入倾斜球板的中心，通向外部冷凝器。

3.将适当的接口部件（旋转接头、三通、弯头等）连接到蒸发瓶和冷凝器之间，以确保流体通路的连续性。

第三步：连接真空泵1.将真空泵正确连接到冷凝器上的真空管道。

2.打开真空泵，建立适当的真空度。

第四步：注入混合物1.在蒸发瓶中加入要分离的液体混合物。

2.确保蒸发瓶密封良好，以防止气体逸出。

第五步：开始蒸馏1.打开蒸发瓶顶部的加热源，并逐渐升温。

在开始阶段，要慢慢加热，以避免剧烈沸腾和溢出。

2.调整冷凝器的冷却水流量，保持温度适当。

根据液体的沸点，可以适当调节冷却水的流量和温度，以实现分离目标。

3.等待液体开始蒸发，并观察冷凝器中的液滴。

通过收集液滴就可以分离出轻质成分。

第六步：收集分馏液1.轻质成分（馏份）在冷凝器中凝结成液滴，并滴入集液瓶中。

可以定时更换集液瓶，以便整理分离出的轻质成分。

2.持续加热重质成分，使其蒸发和冷凝过程持续进行。

第七步：结束蒸馏1.完成蒸馏后，关闭蒸发瓶的加热源。

2.关闭真空泵，停止真空引导。

3.将所有设备分解，并清洗干净以备下次使用。

减压蒸馏是一种常用的分离技术，广泛应用于化工、医药、食品加工等领域。

通过合理操作和严格控制操作参数，可以有效地实现轻质和重质成分的分离，获得纯净的物质。

使用减压蒸馏时需要注意安全问题，避免发生意外。

减压蒸馏实验报告－资料类关键信息项：实验目的：＿___________________________实验原理：＿___________________________实验仪器与试剂：＿___________________________实验步骤：＿___________________________实验数据与结果：＿___________________________实验误差分析：＿___________________________安全注意事项：＿___________________________1、实验目的11 了解减压蒸馏的基本原理和应用。

111 掌握减压蒸馏的操作方法和注意事项。

112 通过减压蒸馏分离和提纯有机化合物。

2、实验原理21 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。

它是在降低系统压力下，使液体的沸点降低，从而在较低的温度下实现蒸馏操作。

211 根据理想气体状态方程 PV ＝ nRT，当压力降低时，液体的沸点也会相应降低。

212 在减压条件下，液体的蒸汽压与外界压力相等时，液体开始沸腾并汽化。

3、实验仪器与试剂31 仪器311 减压蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接收瓶、真空泵等）。

312 加热装置（如油浴锅或电热套）。

313 量具（如量筒、天平）。

32 试剂321 待蒸馏的有机化合物。

322 干燥剂（如无水氯化钙）。

4、实验步骤41 安装减压蒸馏装置411 将蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管等按照正确的顺序连接好，并确保装置密封性良好。

412 在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的有机化合物，体积不超过烧瓶容积的一半。

413 插入毛细管，通过调节毛细管的进气量来控制蒸馏速度。

42 抽真空421 开启真空泵，逐渐降低系统压力，观察压力计的读数，达到所需的减压程度。

43 加热蒸馏431 开启加热装置，缓慢升温，注意观察温度计的读数和馏出液的速度。