下载文档原格式
减压蒸馏（Vacuum Distillation）是一种在低于大气压力环境下进行的蒸馏分离技术。
其基本原理是利用液体沸点随环境压力降低而下降的特性，通过创造真空环境来实现对高沸点、热敏性物质或者含有不易挥发组分混合物的有效分离。
具体操作步骤如下：
1. 系统安装与密封：首先搭建减压蒸馏装置，包括蒸馏瓶、接收瓶、安全瓶、真空泵和连接它们的毛细管、橡皮管等组件，并确保整个系统的密闭性和耐压性能。
所有接口部分需涂抹真空油脂以保证良好的气密性。
2. 抽真空：关闭毛细管上的螺旋夹，打开真空泵开始抽气，使系统内的空气逐渐排出，达到设定的较低压力值。
可以通过观察压力计读数来确定系统是否已达到所需的真空度。
3. 检查漏气情况：在维持稳定真空度下，可以夹住橡皮管或通过其他方法检测是否存在漏气现象。
无明显压力变化则表明系统密闭良好。
4. 添加样品：确认系统不漏气后，在蒸馏瓶中加入待分离的液体样品，通常不超过蒸馏瓶容积的一半，以保证沸腾时液体不会溅出。
5. 调节加热与控制温度：开启加热设备，缓慢加热蒸馏瓶，当温度上升到样品中低沸点组分的沸点（在当前真空度下的沸点）时，该组分会首先蒸发并被冷凝收集在接收瓶中。
6. 监控与记录：在整个蒸馏过程中，要密切关注温度和真空度的变化，适时调整毛细管导入的空气量以及加热速度，确保平稳有效地进行蒸馏操作，并及时记录各馏分的收集时间和对应的温度及压力条件。
减压蒸馏法常用于石油炼制工业中提取重质油品中的轻组分，如提炼润滑油原料；在实验室中也广泛应用于分离高沸点化合物，尤其是那些在正常大气压下容易分解或变性的物质。
而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。
毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。
1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽虑泵4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温。
实验3 减压蒸馏（4学时）一、实验目的：（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。
（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。
（3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、减压蒸馏的意义减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。
应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。
三、减压蒸馏原理已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。
因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
获得沸点与蒸气压关系的方法：①查文献手册，（见P209水的饱和蒸气压与沸点）②经验关系式，压力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸点相差~1℃③压力—温度关系图查找：（图2-28）四、减压蒸馏的装置通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。
主要仪器设备：①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。
减压蒸馏方法减压蒸馏是一种常用的分离和纯化液体混合物的方法，通过降低系统的压力来降低液体的沸点，从而实现分离组分的目的。
在化工、石油、食品等行业中广泛应用。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏的原理基于液体沸点与压力之间的关系。
根据饱和蒸汽压理论，液体在一定温度下，其蒸气压与沸点有一一对应的关系。
当系统压力降低时，液体的沸点也随之降低。
因此，通过减压操作，可以使液体在较低的温度下蒸发。
二、减压蒸馏的装置减压蒸馏通常采用的装置是减压蒸馏塔。
蒸馏塔内部包含填料，用于增加接触面积，促使液体与气体更好地混合。
在蒸馏塔中，液体从上部进入，经过填料层，与从下部注入的蒸汽产生充分接触，从而实现组分的分离和纯化。
三、减压蒸馏的操作步骤1. 装填填料：将填料均匀地放置在蒸馏塔内部，以增加液体与气体的接触面积。
2. 加热系统：通过加热系统提供热量，使液体开始蒸发。
3. 减压操作：通过控制减压系统，降低系统压力，使液体在较低温度下蒸发。
4. 分离组分：液体在蒸馏塔中蒸发，与注入的蒸汽混合，经过填料层的接触后，不同组分按照其沸点的高低逐渐分离。
5. 收集纯化：分离出的纯净组分通过冷凝器冷却后，转化为液态，最终通过收集装置进行收集。
四、减压蒸馏的应用领域1. 石油行业：用于原油的分馏，将原油中的不同组分分离出来，例如汽油、柴油、润滑油等。
2. 化工行业：用于分离有机溶剂、化学品和溶液。
3. 食品行业：用于酒精、香精香料、食用油等的纯化提取。
4. 制药行业：用于提取药物中的有效成分。
五、减压蒸馏的优点和注意事项1. 优点：能够在较低温度下蒸发，有利于对易挥发性组分的分离和纯化；操作简单，设备成本较低。
2. 注意事项：减压蒸馏操作时需注意安全，避免蒸馏塔内部压力过低导致气液两相剧烈混合，引发危险；需要根据不同的混合物选择合适的填料和操作条件。
六、结语减压蒸馏作为一种常用的分离和纯化方法，在化工生产中发挥着重要的作用。
通过降低系统压力，减压蒸馏可以实现液体混合物的组分分离，广泛应用于石油、化工、食品等行业。
减压蒸馏的定义减压蒸馏是一种常见而重要的物理分离技术，它的原理是利用不同组分的挥发性差异，通过加热和冷却来实现物质的分离。
减压蒸馏主要应用于化工、石油、制药等行业，具有广泛的用途和重要的经济价值。
减压蒸馏的过程可以分为以下几个步骤。
首先，将待分离的混合物加热至沸点，使其转化为气体，并进入蒸馏塔。
蒸馏塔内通常设置有多个塔板，用于增加物质的接触面积。
在蒸馏塔内，由于不同组分的挥发性差异，轻质组分会先于重质组分蒸发出来。
随着气体的上升，蒸汽逐渐冷却，部分气体会凝结成液体，并回流到塔底。
这种回流液与原混合物含有相同的组分比例，但浓度更高。
同时，塔顶的蒸汽会通过冷凝器冷却，形成液体，这就是所谓的蒸馏液。
蒸馏液中富含轻质组分，而塔底的回流液则富含重质组分。
通过不断重复这个过程，可以逐渐提高轻质组分的纯度。
最终，我们可以从塔顶和塔底分别收集到纯度较高的轻质组分和重质组分。
减压蒸馏的关键在于控制温度和压力。
由于降低环境压力可以降低液体的沸点，因此减压蒸馏可以用来分离具有较高沸点的组分。
在实际应用中，我们可以通过调节塔底的压力来实现对分离效果的控制。
除了常见的减压蒸馏，还有一种特殊的减压蒸馏过程被广泛应用，即精馏。
精馏是一种多级减压蒸馏，通过多个蒸馏塔的串联，可以实现对混合物的更高纯度的分离。
精馏在石油炼制、酒精生产等领域有着重要的应用。
减压蒸馏作为一种重要的分离技术，不仅能够满足工业生产的需求，还对环境保护和资源利用具有重要意义。
通过减压蒸馏，我们可以高效地分离出各种有用的化学品，并将其应用于各个领域。
因此，减压蒸馏的研究和应用具有重要的科学价值和经济价值，对推动社会进步和发展起着积极的作用。
减压蒸馏的工作原理和应用1. 工作原理减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过将液体在减压条件下加热蒸发，然后再冷凝回液体，实现物质的分离。
其工作原理可以总结如下：1.降低液体的沸点：在常压下，液体的沸点是固定的，但在减压条件下，液体的沸点会降低。
因此，通过降低系统压力，可以降低液体的沸点，使液体在较低温度下蒸发。
2.加热液体：减压蒸馏需要对液体进行加热，以增加其蒸发速率。
加热可以通过外部加热源或内部加热源（例如蒸汽）来实现。
3.冷凝蒸汽：在蒸发过程中，液体蒸发为蒸汽，蒸汽需要冷凝回液体，以实现分离。
冷凝可以通过冷却器等设备来实现，将蒸汽冷却成液体。
4.收集分离物：通过冷凝过程，分离出来的组分会集中在冷凝器中，然后可以通过收集装置进行分离物的收集。
2. 应用减压蒸馏在许多领域都有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域：2.1 石油工业在石油工业中，减压蒸馏被广泛应用于原油分馏，将原油中的各种组分分离出来。
原油中的组分具有不同的沸点，通过不同的蒸馏塔，可以将原油分成不同的馏分，如天然气、汽油、柴油等。
2.2 化工工艺在化工工艺中，减压蒸馏可用于将混合物分离成单一成分或具有不同沸点的组分。
例如，通过减压蒸馏可以将溶剂从废物中分离出来，以便进行再利用。
2.3 酒精提纯在酒精生产中，通过减压蒸馏可以将酒精与水分离。
由于酒精和水的沸点相差较大，通过减压蒸馏可以将酒精从水中分离出来，提高酒精的纯度。
2.4 医药工业在制药工业中，减压蒸馏常用于药物纯化和提纯。
通过减压蒸馏可以将药物与其他杂质分离，提高药品的质量和纯度。
2.5 食品工业在食品工业中，减压蒸馏可用于提取天然香料和食品添加剂。
通过减压蒸馏可以将香料和添加剂从原材料中提取出来，以增加食品的香气和口感。
3. 总结减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过降低液体的沸点和冷凝蒸汽，实现物质的分离。
在石油工业、化工工艺、酒精提纯、医药工业和食品工业等领域都有广泛的应用。
减压蒸馏技术在实际应用中，需要根据具体的分离物和工艺条件进行优化和调整，以获得最佳的分离效果和经济效益。
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它主要利用了物质在不同压力下的沸点差异，通过减小环境压力使易挥发的成分在较低温度下蒸发，然后再通过冷凝将其收集，从而实现对有机化合物的分离和提纯。
本文将对减压蒸馏的原理和操作过程进行详细阐述。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏利用了不同物质在不同压力下沸点的差异，即物质在不同压力下的蒸气压和饱和蒸汽压的比较。
一般来说，随着环境压力的降低，物质的沸点也会相应降低。
因此，通过减小环境压力，我们可以使一些高沸点的有机化合物在较低温度下蒸发，从而实现对有机化合物的有效分离。
二、减压蒸馏的操作过程减压蒸馏通常需要借助设备如减压蒸馏装置才能进行。
下面将详细介绍减压蒸馏的操作过程。
1. 系统准备首先，将待蒸馏的有机化合物与适量的溶剂混合，以提高其挥发性。
然后将混合物加入减压蒸馏装置中的蒸发瓶中。
2. 调节环境压力打开减压蒸馏装置的开关，通过控制减压泵的工作，逐渐减小系统的环境压力。
在降压的过程中，需要注意环境压力的变化情况，避免过度减压导致系统的不稳定。
3. 控制加热适度加热是减压蒸馏的重要环节。
在减小环境压力的同时，通过适度加热蒸发瓶中的混合物，使其达到汽化的状态。
需要根据具体的化合物性质和蒸馏要求，控制加热的温度和时间。
4. 冷凝和收集蒸发的有机化合物在经过冷凝装置冷凝成液体后，可以通过收集瓶进行收集。
冷却系统需要保持良好的冷却效果，以保证蒸馏物质能够充分冷凝。
5. 结束操作蒸馏过程结束后，需要关闭减压蒸馏装置的开关，并逐渐增加环境压力。
将装置内残留的混合物清理干净，并进行必要的保养和维护。
三、减压蒸馏的应用领域减压蒸馏广泛应用于有机合成、制药和石油化工等领域。
它可以用于纯化天然产物中的化学成分，分离和提取药物中的有效成分，以及提炼石油和石油产品中的化学品等。
减压蒸馏方法的优点在于能够在相对较低的温度下分离目标化合物，避免其受到高温的热力破坏。
减压蒸馏的注意事项减压蒸馏是一种以降低压力来提高液体沸点的分离技术。
这种方法可以用于分离具有接近沸点的混合物。
以下是进行减压蒸馏时应注意的事项：1. 安全第一：减压蒸馏涉及低压操作，需要严格遵循安全操作规程。
避免大幅度减压和突然增压，以防止设备破裂。
2. 低温操作：减压蒸馏通常需要在低温下进行，以确保分离的混合物能够在较低的压力下达到沸点。
必要时使用冷却设备进行冷却。
3. 合适的真空源：选择适当的真空源非常重要。
确保真空源足够强大以降低压强，但不要过度减压，以防止产生过量的蒸汽。
4. 保持密封：保持设备的密封性非常重要，以确保真空环境具有足够的稳定性。
检查密封件是否完好无损，并确保设备的所有阀门和接口牢固。
5. 运行计算：在进行减压蒸馏之前，进行必要的计算是十分重要的。
包括确定目标组分和非目标组分的沸点、液体的沸点随压力的变化关系等。
6. 适当分馏收集：根据所需分离的化合物和其沸点，选择适当的收集容器。
确保收集的目标化合物不受杂质的污染。
7. 注意环境条件：减压蒸馏通常在实验室或生产环境中进行。
确保在操作设备时，环境条件是稳定的，并尽量避免外部因素对操作的干扰。
8. 合理的操作时间：减压蒸馏通常需要较长的时间，尤其是当要分离的混合物较复杂时。
考虑到操作和实验室的时间限制，确保操作时间是合理的。
9. 详细记录：减压蒸馏是一种精细操作的技术，详细记录实验条件和结果非常重要。
这有助于追溯问题和优化操作。
总的来说，减压蒸馏是一种高度技术性的操作，需要仔细规划和严格控制。
遵循上述注意事项可以确保操作的安全性和有效性。
一、实验目的1. 了解减压蒸馏的原理及操作方法；2. 掌握减压蒸馏的仪器设备；3. 学习减压蒸馏的操作步骤及注意事项；4. 通过实验，提高实验技能和实验操作能力。
二、实验原理减压蒸馏是利用降低系统内压力的方法，降低液体的沸点，从而实现液体的分离和提纯。
液体的沸点是指其蒸气压等于外界压力时的温度，当系统内压力降低时，液体的沸点也随之降低。
减压蒸馏适用于沸点较高、易分解、氧化或聚合的有机化合物的分离和提纯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：减压蒸馏装置（包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶、抽气泵、温度计等）、水浴锅、酒精灯、天平、烧杯、漏斗、滤纸等；2. 试剂：苯、甲苯、己烷等有机化合物。
四、实验步骤1. 准备减压蒸馏装置，将蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶、抽气泵等连接好；2. 在蒸馏瓶中加入适量待蒸馏的有机化合物，注意不要超过容积的2/3；3. 将蒸馏瓶放入水浴锅中，调整温度至实验所需温度；4. 开启抽气泵，调节抽气速度，使系统内压力达到所需减压值；5. 观察蒸馏过程，记录温度、压力、馏出物等信息；6. 实验结束后，关闭抽气泵，拆除减压蒸馏装置。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，随着系统内压力的降低，有机化合物的沸点逐渐降低，馏出物的沸程变窄；2. 在减压条件下，有机化合物的分解、氧化或聚合现象得到有效抑制，提高了实验的稳定性和准确性；3. 通过实验，掌握了减压蒸馏的操作方法，为后续实验提供了基础。
六、实验讨论1. 减压蒸馏装置的连接要紧密，防止漏气，影响实验效果；2. 在实验过程中，要严格控制温度和压力，避免有机化合物的分解、氧化或聚合；3. 实验过程中，要及时记录温度、压力、馏出物等信息，以便分析实验结果；4. 减压蒸馏适用于沸点较高、易分解、氧化或聚合的有机化合物的分离和提纯，具有广泛的应用前景。
七、实验总结本次实验通过对减压蒸馏原理和操作方法的学习，掌握了减压蒸馏的仪器设备、操作步骤及注意事项。
通过实验，成功实现了有机化合物的分离和提纯，提高了实验技能和实验操作能力。
1．基本原理
某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。
液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关，但有时在文献中查不到与减压蒸馏选择的压力相应的沸点，则可根据下面的经验曲线（图1），找出该物质在此压力下的沸点的近似值。
图1液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图
如N，N－二甲基甲酰胺常压下沸点约为150℃（分解），欲减压至2.67 kPa（20 mmHg），可以先在上图中间的直线上找出相当于150℃的点，将此点与右边直线上2.67 kPa（20 mmHg）处的点连成一直线，延长此直线与左边的直线相交，交点所示的温度就是 2.67 kPa（20 mmHg）时N，N－二甲基甲酰胺的沸点，约为50℃。
在给定压力下的沸点还可以近似地从下列公式求出：
p为蒸气压，T为沸点（绝对温度），A、B为常数。
如以lg p为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似地得到一直线。
因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值。
再将所选择的压力代入上式算出液体的沸点。
2．减压蒸馏装置
减压蒸馏装置由蒸馏装置、减压装置以及在它们之间的保护及测压装置三部分组成（图2）。
（1）蒸馏装置
蒸馏烧瓶上装置克氏蒸馏头，使用克氏蒸馏头的目的是为了避免减压蒸馏时液泛对蒸馏的影响，比常压蒸馏头多出的支管可以起到缓冲的作用。
克氏蒸馏头上面的两个接口分别装置毛细管与温度计，毛细管下端距瓶底1~2 mm。
上端通过胶塞与克氏蒸馏头密封，毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管。
螺旋夹用以调节进入体系中空气的量，在减压状态下，持续进入体系的微小气泡可以作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。
在减压蒸馏操作中，一定不要引入沸石，沸石在减压条件下不但不能起到气化中心的作用，反而会引起液泛。
接收器可用蒸馏瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶，否则由于受力不均容易炸裂。
蒸馏时可以使用多尾接液管，多尾接液管的几个分支管与多个圆底烧瓶连接起来。
转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接收瓶中。
减压蒸馏的热源最好用水浴或油浴，因为水或浴油具有一定的热容量，能够起到缓冲的作用，使烧瓶受热平稳。
蒸馏时应控制热浴的温度，使它比液体的沸点高20～30℃左右。
如果蒸馏的少量液体沸点较高，特别是在蒸馏低熔点的固体时，可以不使用冷凝管。
图2常用的减压蒸馏装置
（2）减压装置
实验室通常用水泵或油泵进行减压，水泵所能达到的最低压力为当时室温下水的蒸气压。
例如在水温为10℃时，水蒸气压为1.2 kPa；若水温为25℃，则水蒸气压为 3.2 kPa左右。
水在不同温度下的蒸气压见本书附录。
如果气温较高，可以在循环真空泵水泵中加入适量冰块来降低水温，从而获得较高的真空度。
如果要获得更高的真空度，就要使用油泵。
油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。
好的油泵能抽至真空度为13.3 Pa，油泵结构较精密，蒸馏时要做好油泵的保护，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵。
挥发性的有机溶剂蒸气被抽吸收后，就会增加油的蒸气压，影响真空度。
而酸性蒸气会腐蚀油泵的机件。
水蒸气凝结后与油形成浓稠的乳浊液，也能影响油泵的正常工作。
使用三相真空泵时要特别注意真空泵的转动方向。
如果电机接线接错，会使泵反向转动，将导致泵油冲出，污染实验室，因此在连接三相泵时最好在专业电工指导下完成。
（3）保护及测压装置
当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气对油泵的影响，必须在接收瓶与油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔，以免污染泵油，使真空度降低。
冷阱置于盛有冷却剂的广口保温瓶中，冷却剂的选择随需要而定，例如可用冰－水、冰－盐、干冰与丙酮等。
常用的吸收塔有无水氯化钙（或硅胶）吸收塔用于吸收水分、氢氧化钠吸收塔用于吸收挥发酸、石蜡片吸收塔用于吸收烃类气体，所有吸收塔都应采用粒状添充物，以减少压力损失。
当然，根据被蒸馏液体性质的不同，也可以用其它形式的保护形式，如蒸馏苯胺时就可以用装有浓硫酸的洗气瓶作为保护装置。
实验室通常采用水银压力计来测量减压系统的压力。
封闭式水银压力计（图3），两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。
如果使用水泵也可以用真空表来测压力。
图3封闭式水银压力计
封闭式水银压力计比较轻巧，读数方便，但常常因为有残留空气以致不够准确，需用开口式来校正。
使用时应避免水或其它污物进入压力计内，否则将严重影响其准确度。
在开启和关闭压力计活塞时要仔细，防止压力波动过大，水银冲破压力计。
在接收瓶与压力计之间还应接上一个安全瓶，瓶上的两通活塞用来调节系统压力。
减压蒸馏的整个系统必须保持密封，系统内部通气顺畅，玻璃仪器间由厚壁胶管连接，胶管要短以减少压力损失。
在需要较高真空度时各磨口塞应仔细涂好真空脂。
3．减压蒸馏操作
当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，冷至室温，再用油泵减压蒸馏。
在克氏蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体的体积不得超过烧瓶容积的1/2。
按图装好仪器，旋紧毛细管上的螺旋夹D，打开安全瓶上的二通活塞G，然后开泵抽气。
逐渐关闭G，从压力计上观察系统所能达到的真空度。
如果是因为漏气而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子和橡皮管的连接是否紧密等。
如果超过所需的真空度，可小心地旋转活寨G，慢慢地引进少量空气，以调节至所需的真空度。
调节螺旋夹D，使液体中有连续平稳的小气泡通过，开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。
加热时，蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。
在浴中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20～30℃，使每秒钟馏出l～2滴。
在整个蒸馏过程中，都要密切注意瓶颈上的温度计和压力的读数。
经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据。
纯物质的沸点范围一般不超过l～2℃，假如起始蒸出的馏液比要收集物质的沸点低，则在蒸至接近预期的温度时转动多尾接液管，可收集不同馏分。
在蒸馏过程中如果要中断蒸馏，应先移去热源，取下热浴。
待稍冷后，渐渐打开二通活塞G，使系统与大气相通。
打开活塞一定要慢慢地旋开，使压力计中的汞柱缓缓地恢复原状（否则，汞柱急速上升，有冲破压力计的危险），然后松开毛细管上的螺旋夹D，放出吸入毛细管的液体。
蒸馏完毕先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。
