2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量

附录P 固体废物羰基化合物的测定高效液相色谱法1 范围本方法适用于固体废物中的多种羰基化合物包括乙醛（Acetaldehyde）、丙酮（Acetone）、丙烯醛（Acrolein）、苯甲醛（Benzaldehyde）、正丁醛（Butanal (Butyraldehyde)）、巴豆醛（Crotonaldehyde）、环己酮（Cyclohexanone）、癸醛（Decanal）、2,5-二甲基苯甲醛（2,5-Dimethylbenzaldehyde）、甲醛（Formaldehyde）、庚醛（Heptanal）、己醛（Hexanal (Hexaldehyde)）、异戊醛（Isovaleraldehyde）、壬醛（Nonanal）、辛醛（Octanal）、戊醛（Pentanal (Valeraldehyde)）、丙醛（Propanal (Propionaldehyde)）、间-甲基苯甲醛（m-Tolualdehyde）、邻-甲基苯甲醛（o-Tolualdehyde）、对-甲基苯甲醛（p-Tolualdehyde）的高效液相色谱法测定。

本方法对各种羰基化合物的检出限为4.4-43.7µg/L。

2 原理样品提取后玻璃纤维漏斗过滤，在缓冲pH 3条件用2, 4-二硝基苯肼（DNPH）进行衍生化。

经固相提取或溶剂提取，HPLC分离和检测提取物中各种羰基化合物，检测波长为360nm。

3 试剂和材料除非特别说明，本方法所使用的都是试剂级的无机化学药品。

3.1 试剂水，不含有机物的水，在目标化合物的方法检测限并未观察到水中有干扰物。

3.2 福尔马林，甲醛在试剂水中配成溶液，通常为37.6%（w/w）。

3.3 醛和酮，分析纯级别，用于为除甲醇外的其他目标分子准备DNPH衍生标准。

3.4 二氯甲烷，CH2Cl2，HPLC级高效液相色谱纯或同等纯度。

3.5 乙腈，CH3CN，HPLC级或同等纯度。

3.6 氢氧化钠溶液，NaOH，1.0 mol/L和5mol/L。

TECHNOLOGY AND INFORMATION科学与信息化2023年5月下 151液液萃取和全自动固相萃取-气相色谱质谱法测定水质15种硝基苯类化合物的比较研究袁明兴（通讯作者） 李凤 蒋兔仙四川省广安生态环境监测中心站 四川 广安 638000摘 要 建立了液液萃取和全自动固相萃取－气相色谱质谱法测定水质中15种硝基苯类化合物分析方法。

对硝基苯类化合物监测的样品前处理方法——液液萃取和全自动固相萃取进行了探讨和比较，地表水水样经液液萃取和全自动固相萃取仪富集，用气相色谱毛细管柱分离各组分，以质谱作为检测器，进行水中硝基苯类化合物的测定。

液液萃取的标准曲线的RSD在8.923%-14.232%之间或相关系数都大于0.998，回收率在76.3%～107%之间，相对标准偏差在0.4%～3.3%之间，检出限为0.01 ～0.03μg /L。

固相萃取的标准曲线的RSD在8.923%-14.232%之间或相关系数都大于0.998，回收率在70.6%～104%之间，相对标准偏差在2.4% ～16.9%之间，检出限为0.02～0.04μg /L。

关键词 液液萃取；全自动固相萃取；气相色谱质谱法；硝基苯类化合物Comparative Study on Determination of 15 Nitrobenzene Compounds in Water Yuan ming-xing (corresponding author), Li Feng, Jiang Tu-xianGuang’an Ecological Environment Monitoring Central Station of Sichuan Province, Guang'an 638000, Sichuan Province, China Abstract A method for the determination of 15 nitrobenzene compounds in water by liquid-liquid extraction and automatic solid-phase extraction gas chromatography-mass spectrometry is established. Liquid-liquid extraction and automatic solid-phase extraction are two sample pretreatment methods for nitrobenzene monitoring. Surface water samples are enriched by liquid-liquid extraction and automatic solid-phase extraction, various compounds are separated by gas chromatography capillary column, mass spectrometry is used to determine the nitrobenzene compounds in water. The RSD of the standard curve of liquid-liquid extraction is 8.923%-14.232% or the correlation coefficients are greater than 0.998. The recoveries are 76.3% - 107% and the relative standard deviations are 0.4% - 3.3%. The detection limits are 0.01-0.03 μg/L. The RSD of the standard curve of solid-phase extraction is 8.923% - 14.232% or the correlation coefficients are greater than 0.998. The recoveries are 70.6% - 104% and the relative standard deviations are 2.4% - 16.9%. The detection limits are 0.02-0.04 μg/L.Key words liquid-liquid extraction; automatic solid-phase extraction; gas chromatography mass spectrometry; nitrobenzene compounds引言硝基苯类化合物属于有毒污染物，其性质稳定，不易被分解，对环境的影响较大[1]。

2,4-二硝基苯肼显色法羰值分析优化邢旭伟;李楠【摘要】羰基含量一直是对二甲苯装置解析剂的一项重要指标.目前采用2,4-二硝基苯肼分光光度法进行检测羰值.由于分析过程要用到甲醇做溶剂,并且要求甲醇中不含羰基,需要对甲醇进行蒸馏,而甲醇蒸馏要求条件高,蒸馏和分析过程中对人的危害大.鉴于此提出了用乙醇代替甲醇进行优化分析的方法,并对可能影响结果的条件进行确认,结果表明优化后的方法准确可行.%Carbonyl content has always been an important indicator of desorption solvent in PX unit. Presently it is determined by 2,4-dinitrophenylhydrazine colorimetry. Methanol is used as a solvent in the process of analysis, and it needs to be distilled again,because the process requires no carbonyl compound in methanol. Methanol distillation requires strict conditions and does great harm to human being during the process of distillation and analysis. The ethanol is applied instead of methanol to determine the carbonyl content. The conditions that may affect the results were confirmed, which showed that the optimized method was accurate and feasible.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)008【总页数】3页(P72-74)【关键词】羰值;乙醇;优化【作者】邢旭伟;李楠【作者单位】中石化洛阳石化公司,河南洛阳 471012;中石化洛阳石化公司,河南洛阳 471012【正文语种】中文【中图分类】TQ在对二甲苯装置中，工艺吸附剂Parex和解析剂PDEB对羰值有明确的要求。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测土壤中15种邻苯二甲酸酯宫俊杰;孙欣;王明林【摘要】A method for the determination of 15 phthalate esters in soil by solid phase extraction and gas chromatogra-phy tandem mass spectrometry was developed. The samples were extracted with acetone and petroleum ether.The supernatant was concentrated and cleaned up on a Florisil solid phase extraction column. The eluent was collected and then analyzed by gas chromatography tandem mass spectrometry. The calibration curve was linear in the range of 20-2000 ng/g (r2> 0.9990) and the detection limits (S/N =3) were 0.12-0.61 ng/g. The recoveries of 15 phthalates at 20, 50 and 200 ng/g ranged from 78.9% to 101.8% with RSDs of 0.19%-8.34%(n=5). The method is accurate,sensitive and suitable for the analysis of phthalic acid esters in soil.%建立了固相萃取结合气相色谱串联质谱联用仪检测土壤中15种邻苯二甲酸酯残留的方法.样品采用丙酮和石油醚超声提取,取上清液浓缩,上弗罗里硅土固相萃取柱净化,收集洗脱液,定容,以气相色谱串联质谱法分析.该方法在20~2000 ng/g范围内线性关系良好(r2>0.9990),检出限(S/N=3)为0.12~0.61 ng/g.20,50,200 ng/g 3个添加浓度的15种邻苯二甲酸酯的加标回收率在78.9%~101.8%之间,测定结果的相对标准偏差为0.19%~8.34%(n=5).该方法准确、灵敏,符合痕量分析的要求,适用于土壤中邻苯二甲酸酯类残留的分析.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)002【总页数】5页(P52-56)【关键词】邻苯二甲酸酯类;固相萃取;气相色谱串联质谱法;土壤【作者】宫俊杰;孙欣;王明林【作者单位】龙大食品集团有限公司,山东烟台 265231;山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安 271018;山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安 271018【正文语种】中文【中图分类】O657.7作为重要的工业原料，邻苯二甲酸酯（PAEs）在塑料制品、化妆品、纺织品等工业产品中有着非常广泛的应用，常作为工业生产中塑料、树脂和橡胶类制品的增塑剂，是一类重要的环境激素类化合物［1］。

高效液相色谱法测定家具中释放的15种醛酮类化合物的含量胡艳君;张蕾;石鹏途;闫美红【摘要】将装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管的两端分别安装在气候箱采样口和恒流空气采样器上,调节其空气流量为0.50 L??min-1,采样时间为20 min,测定气候箱的空白值.打开箱门后迅速将欲检测其释放的醛酮有机污染物的样品(如家具等)置于箱内,关闭箱门,开始计时,随即用上述采样管采集气候箱第24 h的空气样品.空气样品中的醛酮有机污染物被采样管中的DNPH所吸附,并反应生成稳定的腙类衍生物.将采样管移置在SPE仪上,用乙腈5 mL将上述腙类衍生物洗脱,所得洗脱液用于高效液相色谱法分析,用二极管阵列检测器(PDA)检测,检测波长为360 nm.结果表明:15种醛酮-DNPH在0.20～20 mg??L-1内与其对应的色谱峰面积之间呈线性关系,检出限(3s)在0.011～0.054μg??m-3之间.按照标准加入法进行加标回收试验,15种醛酮类化合物的回收率在84.6％～113％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40％～3.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)004【总页数】5页(P437-441)【关键词】高效液相色谱法;气候箱;醛酮类有机污染物;2,4-二硝基苯肼;家具【作者】胡艳君;张蕾;石鹏途;闫美红【作者单位】湖南省产商品质量监督检验研究院,长沙 410007;湖南省产商品质量监督检验研究院,长沙 410007;湖南省产商品质量监督检验研究院,长沙 410007;湖南大学环境科学与工程学院,长沙 410082【正文语种】中文【中图分类】O657.7醛酮类羰基化合物是主要的大气污染物之一，这类污染物不仅是一级污染物，部分还是二级污染物，是光化学烟雾的主要成分。

现已证明大气中醛类和酮类污染物对人的眼睛、皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用，甲醛、丙烯醛对动物具有致癌作用［1］。

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留张潜;黎源倩;陈刚【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2007(17)12【摘要】目的：建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法，所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。

方法：利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药，小柱用甲醇和水活化，丙酮-正己烷（25：75，v／v）洗脱，浓缩后用GC-ECD测定。

对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。

结果：有机磷、拟除虫菊酯在0．05-1.0μg／ml，有机氯在0．01～0．2μg／ml浓度范围内有良好的线性，方法检出限为0．0021～0.032μg／L。

样品平均加标回收率为70．2％-104．0％，精密度以平行样品的相对标准差（RSD）表示，为2．2％～13.0％。

结论：本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点，适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。

【总页数】4页(P2147-2150)【关键词】固相萃取;农药残留;气相色谱法;饮用水【作者】张潜;黎源倩;陈刚【作者单位】成都市疾病预防控制中心;四川大学华西医学中心公共卫生学院;四川省双流县疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】O657.71【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中15种农药残留量 [J], 王雪平;闫凯2.固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药 [J], 李宏亮;詹铭;蒋志华;奚晔;郝莉鹏3.固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量 [J], 杨元;高玲;景露;谯斌宗;罗小飞4.固相萃取-气相色谱法测定饮用水中5种有机磷农药 [J], 顿咪娜;刘莉;王永朝;赵清华;孙韶华;贾瑞宝5.采用固相萃取和液相色谱紫外法测定饮用水及相关水中农药多残留 [J], VanHoofF;赵云峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

2,4—二硝基苯腙的色谱分离分析条件的研究
袭著革;郑集声
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】1998(000)003
【摘要】合成了甲醛的衍生物－２，４－二硝基苯腙，对其结构与纯度进行了鉴定；应用气相色谱研究了其在四氯化碳溶液中的色谱分离分析性质，结果表明，将之作为标准品用于空气中甲醛的分析是可行的。

【总页数】4页(P4-7)
【作者】袭著革;郑集声
【作者单位】军事医学科学院卫生学环境医学研究所;军事医学科学院卫生学环境医学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X831.02
【相关文献】
1.丹皮酚缩乙醇胺及其2,4-二硝基苯腙的抑菌性研究 [J], 肖娜;赖普辉;田光辉;甄珍;刘存芳
2.2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇和双-(2,4-二硝基苯氧基)乙烷的合成与分离 [J], 徐若千;丁峰;范红杰;郝虹;刘明
3.香草醛缩2,4-二硝基苯腙的合成和抑菌性研究 [J], 许同桃;张亚琼;王苗
4.无溶剂研磨法催化丁酮缩2,4-二硝基苯腙的合成研究 [J], 黄晓雯;李灿津;黎晓桐;冯敏捷;向海均;苏碧森;陈洪
5.甲醛腙、乙醛腙和丙烯醛腙的高效液相色谱分离分析条件的研究 [J], 杨红;王义忠;陶黎明;李东方
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附录A环境空气和废气醛酮的测定 2,4-二硝基苯肼分光光度法A.1 适用范围和应用领域A.1.1 本方法规定了测定固定污染源废气和环境空气中醛酮的测定2,4-二硝基苯肼分光光度法。

本方法适用于油烟污染源废气和环境空气中醛酮的测定。

A.1.2 测定有组织排放废气，当采样体积为18L（标准状态），定容体积为50.0mL，方法检出限为 0.7mg/m3（以丙酮计），测定下限为2.8mg/m3。

A.1.3 测定环境空气，当采样体积为6L（标准状态），定容体积为10.0mL，方法检出限为0.2mg/m3，测定下限为0.8mg/m3（以丙酮计）。

A.2 方法原理醛酮的羰基与2,4-二硝基苯肼在加热及酸的催化下发生反应，得到黄色的苯腙类化合物，然后这类苯腙化合物在较强的碱性条件下会变成黄色的显色物质，在波长510nm，吸光值与样品中的醛酮含量成正比。

A.3 干扰样品中含有二硫化碳会参与显色反应，干扰实验，产生正干扰。

A.4 试剂和标准溶液A.4.1 贮备溶液A.4.1.1 丙酮标准贮备液：ρ（丙酮）=50mmol/L。

移取适量纯水至100mL容量瓶中，至于天平上。

小心滴入数滴丙酮至增重约0.2918g （精确至0.1mg），再次称重，根据最后两次称重质量之差计算丙酮的标准加入质量。

用纯水定容至刻度线，摇匀。

A.4.1.2 2,4-二硝基苯肼贮备液：ρ（2,4-二硝基苯肼）=50mmol/L。

称量0.9907g 2,4-二硝基苯肼，用无醛乙醇（A.4.2.1）定容至100mL。

A.4.2 使用溶液A.4.2.1 无醛乙醇溶液：纯度大于95％。

A.4.2.2 60％无醛乙醇溶液：无醛乙醇（A.4.2.1）与纯水的体积比为3：2。

A.4.2.3 70％无醛乙醇溶液：无醛乙醇（A.4.2.1）与纯水的体积比为7：3。

A.4.2.4 浓盐酸：12mol/L。

A.4.2.5 60g/LKOH溶液。

A.4.2.6 2,4-二硝基苯肼使用液：ρ（2,4-二硝基苯肼）=5mmol/L。

2,4-二硝基苯肼衍生化-高效液相色谱法测定地毯中15种醛酮类化合物释放量张桂珍;毛欣;朱海欧;张彰;李翔【摘要】采用环境测试舱、2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化小柱采样、HPLC分析联用技术,建立地毯中15种醛酮化合物释放量的分析方法.通过对2,4-二硝基苯肼采样管采样条件、HPLC工作条件、检出限、标准曲线、数据稳定性的研究,获得了15种醛酮外标法标准曲线、检出限、回收率数据.标准曲线的线性范围≥103、γ2≥0.9998、RSD≤5.0%(n=5),回收率范围为86.32%~102.28%,精密度2.07%~6.43%.当采样量为10 L时,检出限为0.01~0.13μg/m3.将该方法用于多种市售地毯的醛酮类化合物测试,发现地毯释放醛酮有机物的种类分布与其底层材料具有较大关联:沥青底胶层的方块地毯释放出较多的甲醛和乙醛,黄麻背衬地毯和聚酯背衬地毯释放出较多的甲醛、乙醛、丁醛和已醛,而薄层聚丙烯背衬地毯则没有释放醛酮有机物.%The 15 kinds of aldehyde (ketone) compounds in carpet are determined using environmental test chamber and high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with 2,4-Dinitrophenylhydrazine (DNPH) derivatization. The external standard method standard curve, detection limit and recovery data are obtained based on the research of 2,4-Dinitrophenylhydrazine derivatization sampling condition, HPLC work condition, detection limit, standard curve and data stability analysis. The results show that the linear range are more than 103, theγ2 above 0.9998, the RSD less than 5.0% (n=5), the recovery range 86.32%~102.28%and the precision 2.07%~6.43%. The detec tion limit would be 0.01~0.13 μg/m3 when the sampling volume is 10 L. Test results of various carpet samplesshow that, much formaldehyde and acetaldehyde are observed over square carpets with asphalt backing, and much formaldehyde, acetaldehyde, butyraldehyde and hexanal over those carpets with yellow hessian-based backing or polyester backing, and none of aldehyde and ketone compounds over those with thin polypropylene backing.【期刊名称】《皮革与化工》【年(卷),期】2016(033)005【总页数】5页(P12-16)【关键词】醛酮化合物;DNPH衍生化;高效液相色谱;地毯;释放量【作者】张桂珍;毛欣;朱海欧;张彰;李翔【作者单位】江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001【正文语种】中文【中图分类】O657.7装饰纺织品如地毯、挂毯等作为主要的室内装饰装修材料，其释放的挥发性有机化合物（VOCs）所引发的环境污染和职业安全等相关问题，正逐渐引起人们的关注［1］。

气相色谱法测定2,4-二氟硝基苯及其共存杂质梁梦洁;田强;宗世荣;万邦隆;李玉叶;蒋兴志;雷旭松;王君婷;马航【期刊名称】《云南化工》【年(卷),期】2022(49)9【摘要】运用气相色谱法检测以间二氯苯为原料工业化生产的2,4-二氟硝基苯的转化率及其共存杂质,色谱柱为DB-1(25 m×φ0.25 mm,0.25μm),载气为高纯氮气(φ≥99.999%),进样口温度为250℃,汽化室温度为250℃,检测器温度为300℃;进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量0.5μL;程序升温。

2,4-二氟硝基苯及其6种共存杂质具有良好的线性(r>0.999),加标回收率在98.75%~100.63%,RSD<2%。

通过对2,4-二氟硝基苯硝化、氟化后所得粗品及精馏纯化产品进行检测,检测结果显示,以间二氯苯为原料经硝化、氟化合成的2,4-二氟硝基苯粗品,2,4-二氟硝苯转化率最高可达94.84%,2,4-二氟硝基苯粗品经精馏纯化后,转化率在99.49%~99.61%,其他共存杂质含量明显下降,且2-氟-4-氯硝基苯均未检出。

【总页数】4页(P48-50)【作者】梁梦洁;田强;宗世荣;万邦隆;李玉叶;蒋兴志;雷旭松;王君婷;马航【作者单位】云天化股份有限公司研发中心【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量2.气相色谱法测定鱼塘水中2，4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量3.气相色谱法测定2,4-二硝基苯胺及其有机杂质4.气相色谱法快速测定2,4-二氯氟苯的含量5.RP-HPLC法考察邻氟硝基苯和2,4-二氟硝基苯对大鼠肝脏中药物代谢酶的影响因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

大气中醛酮类羰基化合物的研究进展
谭培功;于彦彬
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】1999(000)T10
【摘要】从大气污染物发生化学反应产生醛酮类化合物的反应机理，大气中醛酮类物质的分析方法；国内外对大气中醛酮类物质的研究状况及时空变化规律三个方面综述了大气中醛酮类物质的研究状况。

【总页数】4页(P26-29)
【作者】谭培功;于彦彬
【作者单位】青岛市环境保护研究所;青岛市环境保护研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X831.02
【相关文献】
1.2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量 [J], 李利荣;关玉春;吴宇峰;崔连喜;张肇元;王效国;赵志强;王艳丽
2.醛酮专用柱方法检测车内空气中的醛酮类物质 [J], 马国莲;赵飞
3.大气中醛酮类羰基化合物的研究进展 [J], 谭培功;于彦彬
4.高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物 [J], 李少飞;姜丽丽;孙延康
5.高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类羰基化合物 [J], 张艳妮;赵岩;刘实华;宁占武;胡玢;赵寿堂
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摘要：建立了2,4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法测定汽车内饰材料中醛酮化合物散发量的方法。

研究了显色剂配制方法、样品在烘箱中的加热时间及聚乙烯瓶中水的体积对试验结果的影响。

结果表明，4种醛酮化合物的工作曲线在一定浓度范围内线性良好，相关系数均＞0.9999，检出限为0.001-0.003μg/mL ，回收率为63.2%-89.1%。

该方法操作简便、重现性好，可用于汽车内饰材料的醛酮化合物散发量的测定。

关键词：汽车内饰材料2,4-二硝基苯肼高效液相色谱醛酮类化合物中图分类号：O657.7文献标识码：B2，4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法测定汽车内饰材料的醛酮化合物散发量童明珠宁文涛骆丽琼（冠标（上海）检测技术有限公司，上海201800）作者简介：童明珠（1987—），女，工学硕士，主要研究方向为：汽车空气质量及内饰件相关检测技术，开发提高结果可靠性的测试方法。

1前言汽车中挥发性有机物（VOC ）对人体健康的影响日益被重视。

国外研究者早已关注汽车内的空气污染问题[1,2]，美国将室内和车内污染列为人类健康的五大危害之一[3]。

我国乘用车内空气质量评价指南也规定了车内空气中8项物质的浓度要求[4]。

由于汽车零部件和车内装饰材料中所含有害物质的释放是车内VOC 的主要来源（其中，甲醛、丙烯醛对动物具有致癌作用[5]），因此建立快速测定汽车内饰材料醛酮化合物散发量的方法尤为必要，目的是从零部件及原材料阶段就对内饰材料的醛酮化合物散发进行控制，从而改善车内空气质量。

醛酮类羰基化合物的检测方法主要有分光光度法[6]、气相色谱法[7]、气相色谱-质谱法[8]、液相色谱法[9]、液相色谱-质谱法[10]。

本研究采用将内饰材料挂在瓶子中加热的预处理方法，再使用高效液相色谱仪对醛酮类化合物进行测定。

2试验部分2.1测定原理[11]将汽车内饰材料置于装有一定体积去离子水的聚乙烯瓶中（图1），将瓶子在烘箱中加热，内饰材料释放的醛酮类化合物被水吸收，通过2，4-二硝基苯肼与水溶液中的醛酮类化合物发生衍生化学反应，生成稳定的化合物——腙，再通过HPLC 进行分析测定[11]。

超高效液相色谱法快速测定空气中13种醛酮类化合物万哲慧【摘要】建立了采用超高效液相色谱法,快速同时测定环境空气中13种醛酮类化合物的检测方法.利用醛、酮类物质与DNPH(2,4-二硝基苯肼)反应生成腙衍生物的原理采集环境空气中醛、酮类化合物,样品通过超高效液相分离,二极管陈列检测,分离效果好,分析时间短,稳定性好.通过优化试验条件,方法在0.05 mg/L～2.00mg/L 范围内线性良好,方法检出限为0.004μg/m3～0.014 μg/m3.空白样低浓度水平的加标回收率为70％～120％,精密度测定结果的RSD为0.07％～0.90％,并将该方法用于实际样品测定.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】5页(P57-61)【关键词】醛酮类化合物;超高效液相色谱法;环境空气【作者】万哲慧【作者单位】温州市环境监测中心站,温州325000【正文语种】中文醛酮类化合物是常见的空气污染物[1]，对人的眼睛、皮肤和呼吸道有着强烈刺激作用，而且甲醛和乙醛已被确认是致癌物或可疑致癌物，严重影响着人类的健康。

另外，美国环保总署已经将醛酮类化合物列为臭氧产生的前体之一，因此对空气中醛酮类化合物检测方法的研究具有重要的意义。

空气中醛酮类化合物主要检测方法有光度法[2,3]、气相色谱法[4,5]、气相色谱质谱法[6]，高效液相色谱法[7-10]等。

其中色谱法在灵敏度、分离度、简便度方面具有优势，应用越来越多。

目前，国内外对醛酮类化合物检测的方法基本使用DNPH 衍生化后用 HPLC 分离并用紫外检测，常规 HPLC 方法运行时间超过30 min，使用超高效液相色谱能保证分离度的同时大幅缩短分析时间。

另外，分离柱一般选用C18柱，为了得到良好的分离效果，建议加入THF(四氢呋喃)，但是THF对色谱柱的伤害较大，且环境不友好。

本研究建立了超高效液相色谱分析环境空气中13种醛酮的方法。

DNPH 衍生化采样－溶剂解析－高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物王伟;卢志刚;张桂珍【期刊名称】《环境监控与预警》【年(卷),期】2016(008)005【摘要】建立了DNPH衍生化采样－溶剂解析－高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。

采样时需在2，4－二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP－PAK脱臭氧小柱；采样体积应≤10 L，流量≤400 mL／min。

该法对25种醛（酮）化合物对应的衍生物分离效果良好，在0．005～3 mg／L范围内线性良好，相关系数R2≥0．9996，回收率为85．3％～113．5％，精密度为2．67％～4．56％。

采样量为10 L时，25种醛（酮）化合物的检出限和定量限分别≤0．16和0．50μg／m3。

【总页数】4页(P30-33)【作者】王伟;卢志刚;张桂珍【作者单位】南京市玄武区环境保护监测站，江苏南京 210018;江苏出入境检验检疫局，江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局，江苏南京210001【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2【相关文献】1.2,4-二硝基苯肼衍生化-高效液相色谱法测定地毯中15种醛酮类化合物释放量[J], 张桂珍;毛欣;朱海欧;张彰;李翔2.高效液相色谱法测定卷烟滤嘴对主流烟气中低分子醛酮化合物的截留效率 [J], 王文元;刘亚;廖予琦;孔维玲;蒋举兴;段焰青;夏建军3.2,4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法测定汽车内饰材料的醛酮化合物散发量 [J], 童明珠;宁文涛;骆丽琼4.高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物 [J], 王强;寻知庆;黄金凤;郭新东;吴楚森;叶嘉荣5.高效液相色谱法测定家具中释放的15种醛酮类化合物的含量 [J], 胡艳君;张蕾;石鹏途;闫美红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中15种醛酮类化合物薛昆鹏;俞灵钰;任兴发;屠炳芳;陈超;徐婷;何欢;胡帅【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2023(41)3【摘要】建立了改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛和2,5-二甲基苯甲醛等15种醛酮类化合物的分析方法。

利用乙腈对土壤进行超声提取,样品提取液与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)进行衍生化反应,生成稳定的腙类化合物;随后利用装有亲水亲脂平衡的N-乙烯基吡咯烷酮/二乙烯基苯共聚物填料的固相萃取小柱(Welchrom^(■)BRP)对衍生后的溶液进行净化;采用Ultimate^(■)XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(65∶35,v/v)为流动相进行等度洗脱,于波长360 nm处进行检测,利用外标法对土壤中15种醛酮类化合物进行定量。

该方法改进了环境标准HJ 997-2018《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》中试样的处理方法,优化后得到土壤的最佳提取条件,即:提取溶剂为乙腈,提取温度为30℃,提取时间为10 min。

结果表明:采用BRP小柱的净化效果明显优于普通硅胶基质C_(18)小柱,15种醛酮类化合物在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.996以上;平均加标回收率为84.6%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~5.1%;检出限为0.02~0.06 mg/L。

该方法简便,灵敏度高,准确性好,适用于HJ 997-2018中规定的土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的准确定量分析,为研究土壤中醛酮类化合物的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持。

【总页数】10页(P265-273)【作者】薛昆鹏;俞灵钰;任兴发;屠炳芳;陈超;徐婷;何欢;胡帅【作者单位】南京师范大学环境学院;浙江月旭材料科技有限公司;永康市质量技术监督检测中心【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量2.固相萃取-反相高效液相色谱法分析粗裂地钱中的黄酮类化合物3.加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留4.在线固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物5.基于液相色谱法高效测定广东某地土壤中醛酮类化合物研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。