[检测方法]工业甲醇标准及检测方法
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环境空气甲醇检测方法标准环境空气中甲醇的检测方法标准环境空气中的污染物对人体健康和环境质量产生重大影响,因此需要有可靠的检测方法来监测环境中的甲醇含量。
甲醇是一种无色、有刺激性气味的液体,常用于工业生产和化学实验室中。
本文将介绍环境空气中甲醇的检测方法标准。
首先,环境空气中甲醇的检测需要使用适宜的采样设备。
常用的采样装置包括吸附管和气相色谱仪。
吸附管是一种用于收集空气中污染物的装置,内部填充有吸附剂。
甲醇吸附在吸附剂上,随后可通过气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪是一种高效分离和分析挥发性化合物的仪器,适用于甲醇的检测。
其次,甲醇的检测方法基于甲醇的特性和分析需求,可采用不同的分析技术。
常用的分析技术包括气相色谱-质谱联用法、气相色谱-火焰离子化检测器法以及气相色谱-火焰光度检测器法。
其中,气相色谱-质谱联用法具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等优点,适用于低浓度甲醇的检测。
气相色谱-火焰离子化检测器法和气相色谱-火焰光度检测器法则可用于高浓度甲醇的检测。
甲醇的检测方法还需要考虑样品的前处理步骤。
常用的前处理步骤包括样品收集、样品净化和样品浓缩等。
样品收集可通过采用吸附管和气泡采样器等设备进行。
样品净化需要去除空气中的干扰物质,以保证检测结果的准确性。
样品浓缩可以提高甲醇的检测灵敏度。
在甲醇的检测过程中,还需要考虑质量控制措施。
质量控制措施包括系统检测限、方法检测限、精密度和准确度的评估等。
系统检测限是指在检测过程中能够检测到的最低浓度。
方法检测限是指某种标准化方法在一定条件下能够检测到的最低浓度。
精密度和准确度的评估则用于评估检测结果的可靠性和准确性。
最后,甲醇的检测方法标准还需要注意结果的数据处理和报告。
数据处理包括样品分析和计算结果等。
甲醇的浓度计算可采用校准曲线法和内标法等。
校准曲线法基于甲醇浓度与信号强度之间的线性关系进行测定。
内标法则引入已知浓度的内标物来校正信号强度。
报告包括实验条件、方法、结果和结论等内容,应该清晰、具体和可操作。
甲醇检测方法汇总(共17页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--甲醇检测方法方法一、酒醇仪测定法适用范围:适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%~60%范围内)或2%(60%~80%范围内)时的快速测定。
方法原理:在20℃时,不同浓度的乙醇具有固有的折光率,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。
按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。
当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。
在20℃时,可直接定量;在非20℃时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。
检测试材:酒醇速测仪。
玻璃浮计。
乙醇对照液。
在环境温度20℃时的操作方法:用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值即为甲醇浓度。
在环境温度非2⑩℃时操作方法:1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液,用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内,如果超出±1度,改用临近度数的对照液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。
2.用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量,如果样品读数低于对照液读数,其差值即为甲醇的百分含量。
方法二、速测盒测定法适用范围:本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。
操作方法:用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。
可编辑修改精选全文完整版工业甲醇甲醇,化学式为CH3OH,分子量:32.042(按1983年国际原子量)。
最早从木材干馏得到故又称木醇或木精。
甲醇是无色有酒精气味易挥发的液体。
熔点-93.9℃、沸点64.7℃、闪点12℃、密度0.7914g/cm3(20℃)。
能溶于水和许多有机溶剂。
甲醇有毒,误饮5~10毫升能双目失明,大量饮用会导致死亡。
一、技术要求①不挥发残渣为抽检保证项目。
②乙醇含量和氯化物含量两项,当用户有要求时进行测定,指标由供需双方协商解决。
此两项不作产品控制项目。
二、检验方法1、外观的测定1.1 原理甲醇试样与水比较,观察试样的澄清度和机械杂质。
1.2 测定步骤取试样注入100ml比色管至刻度线,在充足的光线下观察。
一、二级品应为无色透明液体,无可见杂质;三级品应为透明液体,无可见杂质。
保留比色管中的试样为测定色度时的试样。
2、色度的测定2.1 原理甲醇试样与铂-钴色度标准比色液目视比色。
结果用铂-钴色度单位(每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色)表示。
2.2 仪器和试剂比色管(容量100ml,无色玻璃制品并带玻璃磨口塞);盐酸:c(HCl)=0.1mol/L,c(HCl)=6mol/L;色度标准液。
配制:准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCl2·6H2O),称准至0.001g。
溶于适量水中,加入200ml 6mol/L盐酸,移于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
此液为500号色度标准溶液。
放于暗处,有效期为一年。
取500号色度标准溶液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0……6.0ml分别注入各支100ml比色管中,用0.1mol/L盐酸稀释至刻度,即得0、2、5、7、10、12、15……30号色度标准比色液。
放于暗处,有效期为15d。
2.3 测定步骤取测定过外观的试样与色度标准比色液在白天或日光照明下,对正白色背景,轴向观察,比较出甲醇试样的色度号数。
甲醇的检测方法甲醇是一种常见的有机溶剂,在工业生产和实验室中被广泛使用。
然而,甲醇具有毒性,对人体和环境都有一定的危害。
因此,准确检测甲醇的浓度对于保护人体健康和环境安全至关重要。
本文将介绍几种常用的甲醇检测方法。
一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的甲醇检测方法。
首先,将待测样品中的甲醇蒸发成气体,然后通过气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪利用样品中不同成分在固定相和流动相作用下的不同迁移速率来分离和检测甲醇。
这种方法具有分离效果好、灵敏度高的特点,可以准确测定甲醇的浓度。
二、红外光谱法红外光谱法是一种非常常用的甲醇检测方法。
甲醇分子具有特定的振动频率,可以通过红外光谱仪来检测样品中甲醇的振动谱图。
通过测定甲醇的特征峰的强度和位置,可以确定甲醇的浓度。
这种方法具有快速、无损伤、准确的优点,广泛应用于工业生产和环境监测领域。
三、化学分析法化学分析法是一种常用的定性和定量分析甲醇的方法。
其中,常用的方法有滴定法、分光光度法和电化学法等。
滴定法通过滴定溶液中的甲醇,然后根据滴定液的用量计算甲醇的浓度。
分光光度法利用甲醇溶液对特定波长的光的吸收进行测量,从而确定甲醇的浓度。
电化学法则是利用电化学技术测定甲醇溶液的电流或电势变化,进而计算甲醇的浓度。
这些方法具有操作简便、准确可靠的特点,被广泛应用于实验室和工业生产中。
四、传感器技术传感器技术是一种快速、便捷的甲醇检测方法。
传感器可以根据甲醇分子与传感器表面的相互作用来测定甲醇的浓度。
常见的甲醇传感器有电化学传感器、光学传感器和气敏传感器等。
这些传感器具有灵敏度高、响应速度快的特点,可以实时监测甲醇的浓度。
甲醇的检测方法有气相色谱法、红外光谱法、化学分析法和传感器技术等。
这些方法各具特点,可以根据实际需求选择合适的方法进行甲醇的检测。
在实际应用中,还应注意选择合适的样品前处理方法,以提高测定的准确性和灵敏度。
同时,为了保证检测结果的可靠性,应严格按照检测方法的操作规程进行操作,并进行合适的质量控制和质量保证措施。
甲醇的测定(化学分析法)品红-亚硫酸比色法(1)原理甲醇经氧化成甲醛后,与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,根据颜色深浅与标准系列比较定量。
最低检出浓度0.02g/100ml。
(2)试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15 ML 85%磷酸与70 ML水的混合液中,溶解后加水至100ml。
贮于棕色瓶中,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。
2、草酸-硫酸溶液:称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g H2C2O4·2H2O 溶于硫酸(1+1)中至100ml。
3、品红—亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红,研细,分次加入共60 ML80度的水中,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100 ML 容量瓶中,冷却后加入10ML 100 g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。
如溶液有颜色,可加入少量活性炭,搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时就弃去重新配制。
4、甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇,置于100ML容量瓶中,加水至刻度。
置低温保存。
此溶液含10mg/ML。
5、甲醇标准使用液:吸取10.0ML甲醇标准溶液,置于100ML容量瓶中,加水稀释至刻度。
6、无甲醇的乙醇水溶液{CH3CH2OH=60%}:取300ML无水乙醇,加水稀释至500ML,吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色,否则需抄下法进行制备。
7、100g/L亚硫酸钠溶液,存于冰箱中,一周内可用。
(3)操作方法根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML 具塞比色管中;吸取0.4ML 甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管中,并加入1ML 60%无甲醇的乙醇水溶液。
于样品管及标准管中各加水至5ML,依次加入2ML高锰酸钾—磷酸溶液、混匀,放置10MIN 后加入2ML草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加入5ML品红-亚硫酸溶液,混匀。
于20~30度静默30MIN,与标准色列目视比较定量。
甲醇制氢装置原料甲醇的指标要求和检测方法,分子量:32。
甲醇是无色有酒甲醇是基础的化工原料,来源广泛,化学式为CH3OH精气味易挥发的液体。
熔点-93.9℃、沸点64.7℃、闪点12℃、密度0.7914g/cm3(20℃)。
能溶于水和许多有机溶剂。
甲醇有毒,误饮5~10毫升能双目失明,大量饮用会导致死亡。
甲醇制氢装置对原料甲醇的要求较高,需要达到国标一级(GB338-2011)以上。
一、技术指标工业甲醇的分类②乙醇含量和氯化物含量两项,当用户有要求时进行测定,指标由供需双方协商解决。
此两项不作产品控制项目。
二、检验方法1、外观的测定1.1 原理甲醇试样与水比较,观察试样的澄清度和机械杂质。
1.2 测定步骤取试样注入100ml比色管至刻度线,在充足的光线下观察。
一、二级品应为无色透明液体,无可见杂质;三级品应为透明液体,无可见杂质。
保留比色管中的试样为测定色度时的试样。
2、色度的测定2.1 原理甲醇试样与铂-钴色度标准比色液目视比色。
结果用铂-钴色度单位(每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色)表示。
2.2 仪器和试剂比色管(容量100ml,无色玻璃制品并带玻璃磨口塞);盐酸:c(HCl)=0.1mol/L,c(HCl)=6mol/L;色度标准液。
配制:准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCl2·6H2O),称准至0.001g。
溶于适量水中,加入200ml 6mol/L盐酸,移于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
此液为500号色度标准溶液。
放于暗处,有效期为一年。
取500号色度标准溶液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0……6.0ml分别注入各支100ml 比色管中,用0.1mol/L盐酸稀释至刻度,即得0、2、5、7、10、12、15……30号色度标准比色液。
放于暗处,有效期为15d。
2.3 测定步骤取测定过外观的试样与色度标准比色液在白天或日光照明下,对正白色背景,轴向观察,比较出甲醇试样的色度号数。
工业用甲醇纯度的测定(气相色谱法)1 主题内容和适用范围本标准规定了工业用甲醇纯度的测定方法。
本标准适用于工业用甲醇纯度的测定。
2 方法提要本方法采用GDX—103色谱柱,试样通过进样装置进入色谱仪,各组分在色谱柱中被分离,由热导检测器检测,用校正因子面积归一化法计算各组分的含量。
3 试剂和材料3.1 甲醇:分析纯;3.2 载气(补充气):氮气,纯度大于99.99%;3.3 燃气:氢气,纯度大于99.99%;3.4 助燃气:空气,经硅胶,分子筛充分干燥和净化;3.5 乙醇:分析纯。
3.6 固定相:GDX-103。
4 仪器和设备4.1 气相色谱仪柱箱温度可控制在±0.5℃,有热导检测器,对质量分数不大于0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。
4.2 进样器微量注射器:5μL;4.3 色谱柱:不锈钢柱,3m×Ф3mm4.3.1 色谱柱的填充方法及固定相的装入量将色谱柱的出口端(与检测器相接的一端)用少许玻璃棉和金属网堵塞,然后从出口端抽真空,边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相,固定相的装入量为1.8g/m。
4.3.2 色谱柱的老化使用前于100℃老化8h以上,老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。
4.4 数据处理机色谱数据处理机,可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序,能正确积分和计算,可满足4.1的要求。
5 样品采样按GB6680之规定进行。
6 操作步骤6.1 色谱仪和处理机操作条件的设定色谱仪启动后,.进行必要的调节,以达到下列典型的分析条件:色谱柱温度:75℃或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。
检测器温度:130℃或由使用者选择合适的检测器温度。
汽化室温度:130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。
载气:氢气,流量45mL/min或由使用者选择合适的载气流速,以达到较好的分离效果。
进样量:2μL。
6.2 样品测定用微量注射器吸取2μL样品,连续进样两次,由数据处理机记录峰面积并计算各组分的含量。
甲醇的测定(化学分析法)品红-亚硫酸比色法(1)原理甲醇经氧化成甲醛后,与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,根据颜色深浅与标准系列比较定量。
最低检出浓度0.02g/100ml。
(2)试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15 ML 85%磷酸与70 ML水的混合液中,溶解后加水至100ml。
贮于棕色瓶中,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。
2、草酸-硫酸溶液:称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g H2C2O4·2H2O 溶于硫酸(1+1)中至100ml。
3、品红—亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红,研细,分次加入共60 ML80度的水中,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100 ML 容量瓶中,冷却后加入10ML 100 g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。
如溶液有颜色,可加入少量活性炭,搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时就弃去重新配制。
4、甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇,置于100ML容量瓶中,加水至刻度。
置低温保存。
此溶液含10mg/ML。
5、甲醇标准使用液:吸取10.0ML甲醇标准溶液,置于100ML容量瓶中,加水稀释至刻度。
6、无甲醇的乙醇水溶液{CH3CH2OH=60%}:取300ML无水乙醇,加水稀释至500ML,吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色,否则需抄下法进行制备。
7、100g/L亚硫酸钠溶液,存于冰箱中,一周内可用。
(3)操作方法根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML 具塞比色管中;吸取0.4ML 甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管中,并加入1ML 60%无甲醇的乙醇水溶液。
于样品管及标准管中各加水至5ML,依次加入2ML高锰酸钾—磷酸溶液、混匀,放置10MIN 后加入2ML草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加入5ML品红-亚硫酸溶液,混匀。
于20~30度静默30MIN,与标准色列目视比较定量。
工业甲醇色度的测定方法色度计测量法甲醇液体是石化煤化工重要的产品,需要借助液体色度计进行品控管理,例如黄度指数、铂钴指数等液体,下面介绍液体指标概念及色度计测量法。
1、常用指数1.1、黄度指数黄度指数(yellowness index,YI)用于表征无色或理想白的物体偏向黄色的程度。
YI为负值时,表明物体颜色偏向蓝色。
1.2、铂钴指数铂钴指数:氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与被测样品进行比较,以测定样品的颜色强度,即色度。
样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。
Pt-Co值没有明确公式,ASTM-D5386标准要求先得到E308和E313规定的YI值,用特定关系计算Pt-Co值。
1.3、加德纳指数Gardner指数是用于浅黄色到红色的油品和化学品,包括卵磷脂、树脂、干性油和脂肪酸等等产品。
Gardner 指数是基于与ASTM YI(E313-98 及Gardner Color )指数相关性的基础而独立出来的黄度指数。
Gardner指数于透明样品,比如树脂,用于显示那些比Pt-Co测量结果显得更加暗黄或显棕色的颜色指标。
1.4、ADMI指数ADMI废水指数可以用于任何清澈液体的任何颜色ADMI 基于蒸馏水的APHA值计算出来的AnLab色差。
蒸馏水的ADMI值为0,这和Pt-Co指数一样,ADMI 500和铂钴500与蒸馏水之间的差异一样。
用于带微蓝光的液体。
当APHA/PtCo标准液在仪器上读取时,它的重复性必须和ASTM D1209要求的一样。
ADMI基于C/2°计算,和光源观察者没有关系。
1.5、赛博特指数Saybolt 是对于那些微黄但没有彩度(slightly yellowish but low chroma )石油清澈液体而设置的指数,比如矿物油,煤油,汽油,石脑油等。
Saybolt指数也同样被用作蜡类样品及粘合剂的颜色检测。
Saybolt色度用于分析透明的石油液体样品,范围从-16(zui 深)到+30(zui浅)。
/甲醇(1) 的标准检验方法及注解UDC 668.53 :543 .062GB 7917.4 -87Standard methods of hygienic test for cosmetics Methanol本标准适用于含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定。
1 方法提要试样直接或经蒸馏后,以气相色谱法进行测试和定量(2) 。
2 样品采集见GB7917.1 -87 《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第 2 章。
3 试剂3.1 甲醇(99.5 %):分析纯。
3.2 无甲醇乙醇:取1.0μl 注入色谱仪,应无杂峰出现。
3.3 GDX -102 (60 ~80 目):气相色谱试剂。
(3)3.4 甲醇标准溶液:取甲醇2.5ml ,置于预先注入95ml 水的100ml 容量瓶中,然后加水至刻度,混匀备用。
此溶液为2.5 %甲醇溶液。
3.5 氯化钠:分析纯。
3.6 消泡剂:乳化硅油。
如284PS ,上海树脂厂出品(4) 。
4 仪器4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(5) 。
4.2 色谱柱:玻璃柱或不锈钢柱,规格2mר4mm ,内填充GDX -102 (60 ~80 目)担体(6) 。
4.3 全玻璃磨口水蒸馏装置:如图。
4.4 微量进样器:0.5μL 或1μL 。
5 分析步骤5.1 启动色谱仪,进行必要的调节,以达到仪器最佳工作条件。
色谱条件依具体情况选择,参考条件为:气化温度:190 ℃。
检测器温度:180 ℃。
柱温:170 ℃。
氮气流速:40ml/min 。
氢气流速:40ml/min 。
空气流速:500ml/min 。
进样量:1μl 。
5.2样品预处理:液体或低粘度样品,且甲醇含量较高时,可取10ml 试样,加无甲醇乙醇( 3.2 )至总体积为50ml ,必要时可过滤,作为样液备用。
甲醇含量低的花露水等,也可不经稀释直接测定。
样品粘度较大,无法直接测定,可以取10g 试样,置于蒸馏瓶中(如图),加50ml 水、2g 氯化钠( 3.5 )、必要时加 1 滴消泡剂( 3.6 ),再加30ml 无甲醇乙醇( 3.2 ),在沸水浴中蒸馏,收集约40ml 蒸馏液于50ml 容量瓶中,冷至室温后,加无甲醇乙醇( 3.2 )至刻度,作为样液(7) 。
1. 化学实验中的甲醇检测方法:
在化学实验室中,检测甲醇通常使用一些标准的化学方法,例如:
▪色度法:通过在反应中产生的染色产物的颜色变化来检测甲醇的浓度。
▪滴定法:使用已知浓度的试剂滴定到含有甲醇的样品中,通过滴定的体积计算甲醇的浓度。
▪气相色谱法:使用气相色谱仪来分析甲醇的浓度,通常是通过气相色谱-质谱联用仪器。
2. 生产工业中的甲醇检测方法:
在工业生产中,检测甲醇的方法可能会更加复杂,包括使用先进的仪器和在线监测系统。
这些方法可能包括:
▪红外光谱法:使用红外光谱仪器来检测样品中甲醇的特征光谱。
▪质谱法:使用质谱仪器来对甲醇进行分析。
▪在线监测系统:在生产线上安装自动化仪器,实时监测甲醇浓度。
3. 医学中的甲醇检测方法:
在医学和临床实验室中,检测血液或尿液中的甲醇浓度通常采用以下方法:
▪气相色谱法:对样品进行气相色谱分析。
▪酶法:使用酶反应检测甲醇的浓度。
▪头空气室气相色谱法:适用于低浓度甲醇的检测。
请注意,具体的测试方法取决于应用场景、检测的精确度要求以及可用的设备和技术。
在任何情况下,最好的方法是参考相应的标准方法或仪器使用手册。
甲醇检测标准甲醇,化学式CH3OH,是一种常见的有机化合物,广泛应用于工业生产和生活中。
然而,甲醇也是一种有毒物质,过量暴露或摄入甲醇可能对人体健康造成严重危害。
因此,对甲醇的检测和监测显得尤为重要。
本文将介绍甲醇检测的标准方法和技术,以便相关行业和领域的专业人士参考和应用。
一、甲醇检测的重要性。
甲醇作为一种有毒物质,其检测的重要性不言而喻。
在工业生产中,甲醇的泄漏或超标排放可能对环境造成污染,对人体健康造成危害。
在食品、饮料、药品等领域,甲醇的残留或掺假也可能对公众健康构成威胁。
因此,建立科学、准确的甲醇检测标准,对于保障生产安全和公众健康至关重要。
二、甲醇检测的常用方法。
1. 气相色谱法,气相色谱法是一种常用的甲醇检测方法,通过气相色谱仪对样品中的甲醇进行分离和定量分析。
该方法操作简便,分析速度快,准确性高,因此在实验室和生产现场均得到广泛应用。
2. 液相色谱法,液相色谱法是另一种常用的甲醇检测方法,通过液相色谱仪对样品中的甲醇进行分离和定量分析。
该方法适用于复杂样品的分析,对甲醇的检测灵敏度高,因此在食品、饮料等领域有着重要的应用价值。
3. 光谱法,光谱法是一种非常规的甲醇检测方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。
通过样品对特定波长的光的吸收或散射特性,可以对甲醇进行快速、准确的检测和分析。
三、甲醇检测标准的制定。
为了保障甲醇检测的准确性和可比性,相关部门和机构制定了一系列的甲醇检测标准。
这些标准包括样品采集、检测方法、仪器设备、质量控制等方面的规定,旨在确保甲醇检测结果的科学性和可靠性。
四、甲醇检测技术的发展趋势。
随着科学技术的不断进步和创新,甲醇检测技术也在不断发展和完善。
新型的检测仪器设备、高效的检测方法和快速的检测技术不断涌现,为甲醇检测提供了更多的选择和可能性。
同时,智能化、自动化的检测系统也逐渐成为发展的趋势,为甲醇检测提供了更多的便利和效率。
结语。
甲醇作为一种常见的有毒物质,其检测和监测对于保障生产安全和公众健康至关重要。
甲醇检测标准甲醇,化学式CH3OH,是一种重要的工业原料,广泛用于合成有机化学品、溶剂和燃料等。
然而,甲醇具有一定的毒性,因此对甲醇的检测标准显得尤为重要。
一、甲醇的危害。
甲醇是一种无色、有毒的液体,其蒸气可对人体造成损害。
长期接触或高浓度接触甲醇可引起中枢神经系统损害、致癌和生殖系统损害等。
因此,对甲醇进行准确的检测至关重要。
二、甲醇的检测方法。
甲醇的检测方法有多种,包括气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法等。
其中,气相色谱法是目前应用最为广泛的一种检测方法,其检测结果准确、灵敏度高,能够满足工业生产和产品质量监测的需求。
三、甲醇的检测标准。
针对甲醇的检测,国家相关部门颁布了一系列的检测标准,其中包括甲醇的最大允许浓度、检测方法和仪器要求等。
这些标准的制定,能够有效地保障人们的生命安全和健康,也有利于规范工业生产和产品质量。
四、甲醇检测的应用。
甲醇的检测在工业生产、食品安全和环境监测等方面具有重要意义。
在工业生产中,及时准确地检测甲醇的含量,能够有效地避免事故的发生,保障生产安全。
在食品安全方面,对食品中甲醇含量的监测,能够有效地保障消费者的健康。
在环境监测方面,对大气、水体和土壤中甲醇的含量进行监测,有利于保护环境,维护生态平衡。
五、甲醇检测的发展趋势。
随着科学技术的不断发展,甲醇的检测方法也在不断创新和完善。
未来,随着新型检测技术的应用,甲醇的检测将更加准确、快速和便捷,为各行业提供更好的保障和服务。
结语。
甲醇的检测标准对于工业生产、食品安全和环境保护具有重要意义。
我们应当认真遵守相关的检测标准,确保甲醇的安全使用和生产,共同维护人类的生命健康和环境的可持续发展。
第四节甲醇化验操规程及技术指标甲醇产品的质量技术指标(GB338-2004)外观:工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体,无可见杂质。
1、甲醇的取样方法:采样按照GB/T6678和GB/T6680常温下流动态液体的规定进行。
所采样品总量不得少于2L,将样品充分混匀后,分装于两个干净清洁带有磨口塞的玻璃瓶中。
一瓶作为分析用,一瓶备查。
2、甲醇产品的质量技术指标(GB338-2004)外观:工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体,无可见杂质。
工业甲醇应符合下表要求:3、试验方法3.1色度的测定: GB/T31483.2密度的测定:按GB/T4472-1984中密度计法3.3沸程的测定:按GB/T7534的规定进行。
3.4高锰酸钾实验:按GB/T6324.3—1993中3.1目视比色法的规定进行。
3.5水混溶性实验:按GB/T6324.1的规定进行。
3.6水分测定:按GB/T6283的规定进行。
3.7酸度或碱度的测定:按GB 338-2004的规定进行。
3.8羰基化合物含量的测定:按GB/T6324.5-2008的规定进行。
3.9蒸发残渣含量的测定:按GB/T6324.2规定进行。
3.10硫酸洗涤试验:按GB 338-2004规定进行。
3.11乙醇含量的测定:按GB 338-2004规定进行。
一、甲醇成品的分析:1、色度的测定:(GB3143-1982)1.1方法提要:甲醇试样与标准铂-钴色度比色液的颜色目视比较,并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结果。
Hazen(铂-钴)颜色单位即:每升溶液含有1mg铂和2mg六水合氯化钴溶液的颜色。
1.2仪器和试剂1.2.1纳式比色管:带刻度,容量100ml,无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。
1.2.2比色管架:一般比色管架,底部衬白色底板,底部也可安反光镜,以提高颜色的观察的效果。
1.2.3盐酸:C(HCL)=0.1moL/L; C(HCL)=6moL/L1.2.4氯铂酸钾(K2PtCL6):分析纯1.3准备工作:1.3.1标准比色母液的制备(500 Hazen单位)在1000毫升容量瓶中溶解1.245g氯铂酸钾(K2PtCL6,分析纯)和1.000g 氯化钴(CoCL2.6H2O分析纯)于水中,加入100ml 6mol/l的盐酸,用水稀释至刻度,并混合均匀。
工业甲醇
甲醇,化学式为CH3OH,分子量:32.042(按1983年国际原子量)。
最早从木材干馏得到故又称木醇或木精。
甲醇是无色有酒精气味易挥发的液体。
熔点-93.9℃、沸点64.7℃、闪点12℃、密度0.7914g/cm3(20℃)。
能溶于水和许多有机溶剂。
甲醇有毒,误饮5~10毫升能双目失明,大量饮用会导致死亡。
一、技术要求
①不挥发残渣为抽检保证项目。
②乙醇含量和氯化物含量两项,当用户有要求时进行测定,指标由供需双方协商解决。
此两项不作产品控制项目。
二、检验方法
1、外观的测定
1.1 原理
甲醇试样与水比较,观察试样的澄清度和机械杂质。
1.2 测定步骤
取试样注入100ml比色管至刻度线,在充足的光线下观察。
一、二级品应为无色透明液体,无可见杂质;三级品应为透明液体,无可见杂质。
保留比色管中的试样为测定色度时的试样。
2、色度的测定
2.1 原理
甲醇试样与铂-钴色度标准比色液目视比色。
结果用铂-钴色度单位(每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色)表示。
2.2 仪器和试剂
比色管(容量100ml,无色玻璃制品并带玻璃磨口塞);
盐酸:c(HCl)=0.1mol/L,c(HCl)=6mol/L;
色度标准液。
配制:准确称取 1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCl2·6H2O),称准至0.001g。
溶于适量水中,加入200ml 6mol/L盐酸,移于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
此液为500号色度标准溶液。
放于暗处,有效期为一年。
取500号色度标准溶液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0……6.0ml分别注入各支100ml 比色管中,用0.1mol/L盐酸稀释至刻度,即得0、2、5、7、10、12、15……30号色度标准比色液。
放于暗处,有效期为15d。
2.3 测定步骤
取测定过外观的试样与色度标准比色液在白天或日光照明下,对正白色背景,轴向观察,比较出甲醇试样的色度号数。
2.4 精密度
平行测定结果的差值不超过2个号数,取平均值为测定结果。
3、密度的测定
3.1 原理
在规定温度范围内测定甲醇密度(单位体积内所含甲醇的质量,其单位为g/ml)。
由视密度换算为20℃时的密度。
3.2 仪器
密度计(0.750-0.800g/ml,分刻度0.001g/ml,经校正过);温度计(0-100℃水银温度计,分刻度0.5℃);量筒(容量200-250ml)。
3.3 测定步骤
取适量甲醇试样置于清洁、干燥量筒内,调节试样温度在15-35℃范围内,准确至0.2℃。
将干净的密度计慢慢地放入,使其下端距离量筒底部20mm以上。
待其稳定后,记录试样温度。
按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度。
读数时须注意密度计不应与量筒壁接触,视线与液面成水平线。
见图1。
3.4 计算
20℃时密度ρ20(g/ml)按式(1)计算:
ρ20=ρt+0.00093(t-20) (1)
式中ρt————在t℃时的视密度,g/ml;
t—————测定时甲醇试样的温度,℃;
0.00093——甲醇在15-35℃范围内温度变化1℃时的温度密度校正值。
3.5 精密度
平行测定结果的差值不超过0.001g/ml,取平均值为测定结果。
4、馏程的测定(参见GB615-88《化学试剂沸程测定通用方法》)
5、高锰酸钾试验
5.1 原理
甲醇中含有还原性杂质,在中性溶液中与高锰酸钾反应,还原高锰酸钾为二氧化锰,测定使高锰酸钾的粉红色逐渐减退到与色标(氯化钴和硝酸铀酰)一致所需要的时间。
5.2 仪器
水浴(控制温度15±0.2℃);比色管(容量50ml,无色玻璃制品,带玻璃磨口塞);移液管(容量2ml)。
5.3 试剂和溶液
水的制备:取适量的水加入足够量的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色,煮沸30min。
如粉红色消失,则补加高锰酸钾溶液再呈粉红色。
放冷,备用。
此液用时制备。
高锰酸钾溶液的配制:准确称取0.200g高锰酸钾置于1000ml棕色容量瓶中,用水溶解,并稀释至刻度,摇匀,密封存放于暗处,使用期一周。
色标的配制:称取 2.5g氯化钴(CoCl2·6H2O)和 2.8g[UO2(NO3)2·6H2O](称准至)0.001g),溶解于水,定量地移于1000ml容量瓶中,加入10ml 2mol/L硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀备用。
此溶液使用期3个月。
5.4 测定步骤
测定前对所使用的仪器预先用1:1盐酸泡洗,再用自来水洗净,然后用蒸馏水洗涤、干燥。
用移液管取约15℃的甲醇试样50ml注于比色管中,放入15±0.2℃水浴。
水浴中的水面要高出比色管中试样水平线之上。
经过15min后从水浴中取出比色管,用移液管加入2ml 高锰酸钾溶液,加入第一滴时记录时间。
并加盖塞住,摇匀,放回水浴中。
此后一次次地从水浴中取出与另一支注入等同体积色标的比色管(此管不须放入水浴中),在白色背景下侧向观察甲醇试样颜色的变化。
(注意:避免将试验溶液直接暴露在日光照射下,以防高锰酸钾分解)。
记录甲醇度样的颜色变为与色标颜色一致时的时间。
此时间范围为高锰酸钾试验的测定时间。
5.5 精密度
平行测定结果之差值不超过3min,取平均值为测定结果。
6、水溶性试验
6.1 原理
甲醇中含有烷烃、烯烃、高级醇等水溶性差的杂质,利用水溶性的差异,相对测定这类杂质的含量。
6.2 仪器
比色管。
6.3 测定步骤
取10ml甲醇试样注入比色管中,再注入30ml水混匀,放置30min后,与另一支加入40ml水的比色管,在黑色背景下轴向观察甲醇试样与水一样的澄清为一级品。
取5ml甲醇试样注入比色管中,再加入45ml水混匀,放置30min后,与另一支注入50ml 水的比色管,在黑色背景下轴向观察与水一样的澄清为二级品。
7、水分的测定(GB6283-86《化工产品水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)》)
8、游离酸、游离碱的测定(略)
9、羰基化合物的测定(略)
10、蒸发残渣的测定(略)
11、气味的测定
11.1 原理
甲醇中含有胺、酯等发出异臭气味的杂质,以闻气味进行判断。
11.2 材料
定性滤纸(10cm*2.5cm的窄条)。
11.3 测定步骤
取滤纸窄条,浸入甲醇试样中5cm,在滤纸条润湿后立即取出进行闻气味,甲醇试样应具有甲醇本身特有的气味,无特殊的异臭气味,即为合格。
三级品不测定此项。