下载文档原格式
FSPJLPG011 葡萄酒（果酒） 游离二氧化硫的测定 氧化法F_SP_JL_PG_011葡萄酒（果酒）—游离二氧化硫的测定—氧化法1 范围本方法采用氧化法测定葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的含量。
本方法适用于葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的测定，结果表示为mg/L ，保留整数。
2 原理在低温条件下，葡萄酒（果酒）中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。
由此可得样品中游离二氧化硫的含量。
3 试剂3.1 磷酸溶液，295+705量取85%磷酸（ρ约1.69g/mL ）295mL ，用水稀释至1000mL ，混匀。
3.2 氢氧化钠标准溶液，c (NaOH)＝0.1mol/L3.2.1 配制将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶（或桶）中，封闭放置至溶液清亮，使用前虹吸上层清液。
量取5mL 氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL 不含二氧化碳的水中，混匀。
3.2.2 标定称取0.6g 于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g 。
溶于50mL 不含二氧化碳的水中，加入2滴酚酞指示剂溶液，以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。
同时做空白试验。
3.2.3 计算按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度：C ＝2042.0)(1×−V V m 式中：C —氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ；m —基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V —滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLV 1 —空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL0.2042—与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c (NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
3.3 氢氧化钠标准溶液，c (NaOH)＝0.01mol/L吸取50mL 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L ），以无二氧化碳蒸馏水定容至500mL ，混匀。
存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。
FSPJLPG012 葡萄酒（果酒） 游离二氧化硫的测定 直接碘量法F_SP_JL_PG_012葡萄酒（果酒）—游离二氧化硫的测定—直接碘量法1 范围本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的含量。
本方法适用于葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的测定，结果表示为mg/L ，保留整数。
2 原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：I 2+SO 2+2H 2O === 2I -+SO 42-+4H +3 试剂3.1 碘化钾3.2 重铬酸钾3.3 硫酸溶液，1+3取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到150 mL 水中。
3.4 硫酸溶液，1+4取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到200 mL 水中。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c (Na 2S 2O 3·5H 2O)= 0.1mol/L3.5.1配制称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)（或16g 无水硫代硫酸钠），用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL ，混匀。
贮于棕色瓶中，放置两周后使用。
3.5.2标定称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g 。
置于碘量瓶中，加入25 mL 水使之溶解，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。
近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
3.5.3计算按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：C ＝04903.0)(21×−V V m 式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；m —重铬酸钾的质量，g ；V 1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；0.04903 —与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
实验九葡萄酒中游离二氧化硫、总二氧化硫的测定（mg/L ）---直接碘量法一、游离二氧化硫（mg/L ）1、原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示液，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下；2、试剂与溶液2.1 硫酸溶液（1＋3）：取1体积浓硫酸缓慢注入 3体积水中。
2.2 碘标准溶液 c （1／2I2）=0.02 mol ／L ：2.3 淀粉指示液 10 g ／L3 分析步骤吸取 50.00 mL 20℃样品于 250 mL 碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入 1mL 淀粉指示液、10 mL 硫酸溶液，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持 30 s 不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V ）。
以水代替样品，做空白试验，操作同上。
4 计算 式中：U ——样品中游离二氧化硫的含量，mg ／L ；c ——碘标准溶液的物质的量浓度，mol ／L ；V ——消耗的碘标准溶液的体积，mL ；V 0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL ；32——与1.00 mL 碘标准溶液［c （1／2I 2）=1.00 mol ／L ］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；50——取样体积，mL 。
二、总二氧化硫的测定（mg/L ）1、原理在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准溶液滴定，得到样品中结合二氧化硫的含量。
2 试剂与溶液2.1 氢氧化钠溶液 100 g ／L ；2.2 其他试剂与溶液同上。
3 分析步骤取 25.00 mL 氢氧化钠溶液于 250 mL 碘量瓶中，再准确吸取 25.00 mL 20℃样品，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15 min 后，再加入少量碎冰块、1 mL 淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，30 s 内不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V ）。
以水代替作品做空白试验，操作同上。
FSPJLPG012 葡萄酒（果酒） 游离二氧化硫的测定 直接碘量法F_SP_JL_PG_012葡萄酒（果酒）—游离二氧化硫的测定—直接碘量法1 范围本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的含量。
本方法适用于葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的测定，结果表示为mg/L ，保留整数。
2 原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：I 2+SO 2+2H 2O === 2I -+SO 42-+4H +3 试剂3.1 碘化钾3.2 重铬酸钾3.3 硫酸溶液，1+3取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到150 mL 水中。
3.4 硫酸溶液，1+4取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到200 mL 水中。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c (Na 2S 2O 3·5H 2O)= 0.1mol/L3.5.1配制称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)（或16g 无水硫代硫酸钠），用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL ，混匀。
贮于棕色瓶中，放置两周后使用。
3.5.2标定称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g 。
置于碘量瓶中，加入25 mL 水使之溶解，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。
近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
3.5.3计算按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：C ＝04903.0)(21×−V V m 式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；m —重铬酸钾的质量，g ；V 1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；0.04903 —与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫（1）氧化法1.原理:在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。
由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
2.试剂和材料①过氧化氢溶液(0.3％):吸取1 mL30％月过氧化氢(开启后存于冰箱)，用水稀释至100 mL。
使用当天配制。
②磷酸溶液(25％):量取295 mL85％磷酸，用水稀释至1000 mL。
③氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01 mal/L」:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液)，以无二氧化碳水定容至500 mL。
存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。
④甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。
3.仪器二氧化硫测定装置见图1。
图1 二氧化硫测定装置4.分析步骤①按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵(或抽气管)相接，D管通人冷却水。
取下梨形瓶(G)和气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中加入5 mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸人冰浴中。
②吸取20.00 mL样品(液温20℃)，从C管上口加入A瓶中，随后吸取10 mL磷酸溶液，亦从C管上口加人A瓶中。
③开启真空泵(或抽气管)，使抽入空气流量1 000 mL/min---1 500 mL/min，抽气10 min。
取下G瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
以水代替样品做空白试验，操作同上。
一般情况下，H管中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。
5.结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。
葡萄酒中二氧化硫检测中误差及其校正方法莱州市质检所作者：王爱民李媛邮编：261400葡萄酒中二氧化硫检测中误差及其校正方法一、过氧化氢氧化法这种方法是利用SO2的还原性用H2O2，将SO2氧化成硫酸（H2SO4），再用标准NaOH溶液进行滴定，而得知SO2的含量。
该法测定SO2的最大误差来源是试样的pH、温度和抽气量。
pH和温度对总SO2的量影响不太大，主要影响游离SO2和结合SO2的比例。
1、溶液酸度的影响pH＜1.9时会促使游离态SO2从结合态转为游离态，增加游离SO2的含量，产生正误差，若pH>1.9时则促使游离态SO2转化为结合态SO2，而产生负误差。
2、温度的影响SO2在水中的溶解度受温度影响很大，随温度的升高，其溶解度变小。
当溶液的pH一定时，增加温度会促使反应向左进行。
溶液的温度升高，增加了反应物之间的碰撞几率溶液中的各种分子、离子向更加稳定的形式转化，温度的升高又降低了SO2的溶解度，于是从溶液中不断的以气体的形式溢出。
SO2的溢出又引起平衡式左边产物减少，促使反应向左边继续进行，使反应进行的很完全，这就是测定结合SO2为什么要加热的原因。
3、抽气量的影响抽入试样中空气量的大小也会引起检测结果的误差。
抽劲太小起不到将SO2全部赶出的目的，抽劲过大会使赶出的SO2来不及与H2O2反应就被抽出系统，引起游离SO2的检测结果负误差。
另外还会使溶液翻腾的过于激烈，而将试样溅出（红葡萄酒这种情况较多）导致结合SO2的损失。
抽气量不稳定（忽大忽小）还会导致检测结果的重现性差。
二、直接碘量法碘量法是利用I2的氧化性和还原性来进行滴定的方法。
1、碘标准溶液配制I2标准溶液时要将其溶解在KI溶液中。
I2的性质很活泼，很容易被空气中的氧所氧化，还容易挥发，所以I2标准溶液常先配制一个近似浓度，然后再进行标定。
配好的溶液应避免与有机物接触，也要防止见光遇热，所以要放入棕色试剂瓶中，在暗处保存。
2、滴定终点的判断。
葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫（1）氧化法1.原理:在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。
由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
2.试剂和材料①过氧化氢溶液(0.3％):吸取1 mL30％月过氧化氢(开启后存于冰箱)，用水稀释至100 mL。
使用当天配制。
②磷酸溶液(25％):量取295 mL85％磷酸，用水稀释至1000 mL。
③氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01 mal/L」:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液)，以无二氧化碳水定容至500 mL。
存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。
④甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。
3.仪器二氧化硫测定装置见图1。
图1 二氧化硫测定装置4.分析步骤①按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵(或抽气管)相接，D管通人冷却水。
取下梨形瓶(G)和气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中加入5 mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸人冰浴中。
②吸取20.00 mL样品(液温20℃)，从C管上口加入A瓶中，随后吸取10 mL磷酸溶液，亦从C管上口加人A瓶中。
③开启真空泵(或抽气管)，使抽入空气流量1 000 mL/min---1 500 mL/min，抽气10 min。
取下G瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
以水代替样品做空白试验，操作同上。
一般情况下，H管中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。
5.结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。
葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫(1)氧化法1、原理:在低温条件下,样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸,再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。
由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
2、试剂与材料①过氧化氢溶液(0、3％):吸取1 mL30％月过氧化氢(开启后存于冰箱),用水稀释至100 mL。
使用当天配制。
②磷酸溶液(25％):量取295 mL85％磷酸,用水稀释至1000 mL。
③氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0、01 mal/L」:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液),以无二氧化碳水定容至500 mL。
存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中,每周重配。
④甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。
3、仪器二氧化硫测定装置见图1。
图1 二氧化硫测定装置4、分析步骤①按图1所示,将二氧化硫测定装置连接妥当,I管与真空泵(或抽气管)相接,D管通人冷却水。
取下梨形瓶(G)与气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中加入5 mL 过氧化氢溶液,各加3滴混合指示液后,溶液立即变为紫色,滴入氢氧化钠标准溶液,使其颜色恰好变为橄榄绿色,然后重新安装妥当,将A瓶浸人冰浴中。
②吸取20、00 mL样品(液温20℃),从C管上口加入A瓶中,随后吸取10 mL磷酸溶液,亦从C管上口加人A瓶中。
③开启真空泵(或抽气管),使抽入空气流量1 000 mL/min---1 500 mL/min,抽气10 min。
取下G瓶,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点,记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
以水代替样品做空白试验,操作同上。
一般情况下,H管中溶液不应变色,如果溶液变为紫色,也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色,并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。
5、结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。
