游离二氧化硫的测定—直接碘量法

FSPJLPG012 葡萄酒（果酒） 游离二氧化硫的测定 直接碘量法F_SP_JL_PG_012葡萄酒（果酒）—游离二氧化硫的测定—直接碘量法1 范围本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的含量。

本方法适用于葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的测定，结果表示为mg/L ，保留整数。

2 原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：I 2+SO 2+2H 2O === 2I -+SO 42-+4H +3 试剂3.1 碘化钾3.2 重铬酸钾3.3 硫酸溶液，1+3取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到150 mL 水中。

3.4 硫酸溶液，1+4取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到200 mL 水中。

3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c (Na 2S 2O 3·5H 2O)= 0.1mol/L3.5.1配制称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)（或16g 无水硫代硫酸钠），用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL ，混匀。

贮于棕色瓶中，放置两周后使用。

3.5.2标定称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g 。

置于碘量瓶中，加入25 mL 水使之溶解，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。

近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

3.5.3计算按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：C ＝04903.0)(21×−V V m 式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；m —重铬酸钾的质量，g ；V 1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；0.04903 —与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

硫化物的测定（碘量法）知识点解说水中硫化物包括溶解性H2S/HS-/S2-存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物，硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶以及该类物质中的二硫键（-S-S-）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。

硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道，因此，硫化物是水体污染的一项重要指标（清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg/L）。

用碘量法测定废水中硫化物的含量过程如下：一、水样的预处理由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘反应，并阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。

若水样中存在上述这些干扰时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。

1.乙酸锌沉淀——过滤法当水样中只存在少量的硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤，然后按照含量高低选择适当的方法，直接测定沉淀中的硫化物。

2.酸化——吹气法若水样是存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌——乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。

3.过滤-酸化——吹气分离法若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定法的还原性物质，并且浊度和色度都很高时，宜用此法。

即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。

二、仪器中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜，吹气装置三、试剂1．乙酸铅棉花：称取10g乙酸铅（化学纯）溶于100mL水中，将脱脂棉置于溶液中浸泡0.5h后，晾干备用。

2．（1+1）磷酸3．吸收液（1）乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于水中，用水稀释至1000mL。

一、理化指标的检验（无特殊说明水为蒸馏水）1、酒精度的检验（密度瓶法）原理：通过蒸馏除去样品中的不挥发物质，用密度瓶测定出馏出液的密度。

根据馏出液的密度，查表1，求得20℃时酒精度。

用％（体积分数）表示。

仪器：分析天平（感量0.0001g ），全玻璃蒸馏器（500ml ），附温度及密度瓶（50ml ） 操作步骤：用100ml 容量瓶准确量取100ml 样品于500ml 蒸馏瓶中，用50ml 水分三次冲洗容量瓶，洗液全部并入蒸馏瓶中。

连接冷凝器，以取样用容量瓶做接收器。

开启冷凝水，缓慢加热蒸馏。

收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，补加水至刻度。

将密度瓶洗净、干燥，带温度计和侧孔罩称量，至恒重。

将密度瓶中加入蒸馏水，于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体，盖上侧孔罩，擦干瓶壁上的水，称量出水与密度瓶的重量。

将密度瓶中的水倒出，用试样冲洗密度瓶3~5次，装满，于20℃称量。

计算：0.9972.12.9981122020m m A A m m A m m -⨯=⨯+-+-=ρ2020ρ——样品在20摄氏度时的密度，g/ml ； m ——密度瓶的质量，g ；m 1——20℃时密度瓶与水的质量，g ；m 2——20℃时密度瓶与试样的质量，g ；所得结果应保留至一位小数。

2、总糖和还原糖的测定（菲林试剂法）原理：利用菲林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示剂，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的菲林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。

试剂和材料：盐酸（1+1），NaOH 溶液（200g/L ），葡萄糖标准溶液（2.5g/L,称取在105℃~110℃烘箱内烘干3h 并在干燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g ，用水溶解至1000ml ），次甲基蓝指示液（10g/L ）,菲林试剂（Ⅰ、Ⅱ）。

操作步骤：a ）：标定预备试验：吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml 于250ml 三角瓶中，加50ml 水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色消失呈砖红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴定至蓝色消失，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。

食品中二氧化硫的测定商云 10级食品工程摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。

关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。

从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。

二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响范围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。

而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，假设用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。

1 二氧化硫简介二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。

在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—℃，沸点—10℃。

在—10℃﹪〔0℃〕、5﹪〔50℃〕。

二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。

二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。

酸式亚硫酸能与复原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。

这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。

二氧化硫的测定方法二氧化硫是一种常见的污染物质，在环境保护和工业生产过程中需要进行测定。

本文将介绍几种常见的二氧化硫测定方法。

一、直接测定法直接测定法是通过直接测量空气中二氧化硫浓度的方法来进行测定。

该方法可以分为比较法和分析法两种。

比较法是将空气中的二氧化硫与已知浓度的标准气体进行比较，从而得出二氧化硫的浓度。

比较法常用于工业生产场所的二氧化硫浓度测定。

分析法则是直接对空气中的二氧化硫进行分析，常用的方法有色谱法、荧光法、紫外分光光度法等。

这些方法通过测量二氧化硫与某些物质反应后产生的光谱或荧光等性质来进行测定。

分析法通常用于空气质量监测和环境污染治理。

二、化学分析法化学分析法是将空气中的二氧化硫与化学试剂反应，通过反应产物的物理性质或化学性质来测定二氧化硫的浓度。

化学分析法的优点是测定结果准确可靠，但需要进行化学试剂的配制和处理，操作较为繁琐。

常用的化学分析法包括碘量法、重量分析法、钠碳酸法等。

其中，碘量法是将空气中的二氧化硫与碘化钾反应，通过反应过程中碘消耗量的测定来测定二氧化硫的浓度。

重量分析法则是通过将空气中的二氧化硫与某些金属反应，计算金属的增量来测定二氧化硫的浓度。

钠碳酸法则是将空气中的二氧化硫与氢氧化钠和碳酸钠反应，通过反应产物中的钠离子浓度来测定二氧化硫的浓度。

三、光学法光学法是通过测量二氧化硫分子在特定波长下的吸收率来测定二氧化硫的浓度。

光学法具有测定速度快、操作简便等优点，适用于在线监测和大规模测定。

光学法常用的方法包括红外吸收法、激光光谱法、拉曼光谱法等。

其中，红外吸收法是将空气中的二氧化硫通过红外辐射，测量其在特定波长下的吸收率来测定浓度。

激光光谱法则是通过激光产生的光谱，测量二氧化硫分子在特定波长下的吸收率来进行测定。

拉曼光谱法则是通过拉曼散射效应，测量二氧化硫分子在特定波长下的散射光谱来进行测定。

二氧化硫的测定方法有很多种，根据实际需要选择适合的方法进行测定。

在进行测定时，需要注意操作的准确性和测定结果的可靠性。

实验五固定污染源排气中二氧化硫的测定-碘量法1、测定方法原理、测定范围及测定误差烟气中的二氧化硫被氨基磺酸鞍混合溶液吸收，用碘标准溶液滴定。

按滴定量计算二氧化硫浓度。

反应式如下：SO2＋H2O＝H2SO3H2SO3＋H2O＋I2＝H2SO4＋2HI测定范围：100～6 000mg/m3；在测定范围内，方法的批内误差不大于±6％。

2、影响因素2.1锅炉燃料在正常工况燃烧时，烟气中H2S等还原性物质含量极少，对测定的影响可忽略不计。

2.2吸收液中氨基磺酸按可消除二氧化氮的影响。

2.3采样管应加热至120℃，以防止二氧化硫被冷凝水吸收，使测定结果偏低。

3、仪器烟气采样器、多孔玻板吸收瓶、棕色酸式滴定管、大气压力计、烟尘测试仪或能测定管道气体参数的其他测试仪4、试剂除特殊规定外，本标准采用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。

4.1吸收液称取11.0g氨基磺酸胺，7.0g硫酸胺，溶入少量水中，加水至1000ml，再加入5ml稳定剂（4.2），摇匀，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存。

有效期三个月。

4.2稳定剂称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA－2Na。

），溶于热水，冷却后，加入50ml异丙醇，用水稀释至500ml，贮存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中，冰箱保存。

有效期一年。

4.3淀粉指示剂称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

现配现用。

4.4碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）3.0 g/L4.5盐酸溶液c（HCl）=1.2mol/L4.6硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1000mol/L4.7碘贮备液c（1/2 I2）=0.1000 mol/L4.8碘标准溶液c（1/2 I2）=0.01000mol/L5、采样5.1采样采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。

5.2采样时间影响为保证具有较高的吸收效率，对不同烟气二氧化硫浓度，要控制不同的采样时间。

国家环境保护总局标准固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法Determination of sulphur dioxide from exhausted gas of stationary sourceLodine titration methodHJ/T 56－2000前言本标准制定了碘量法测定固体污染源排气中二氧化硫浓度及其排放总量的测定方法，测定过程中，参照了国家标准，GB/T 16157－1996《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》及1990年国家环保局印发的《空气和废气监测分析方法》的部分内容，并参考了国内、外有关采样器的技术指标及企业标准。

本标准由国家环境保护局科技标准司提出。

本标准由中国环境监测总站负责起草。

本标准由国家环境保护总局解释。

1 范围本标准规定了碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放速率的方法。

2 引用标准下列标准所包含的条文，在本标准中引用构成本标准的条文，与本标准同效。

GB/T 16157－1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法3 测定方法原理、测定范围及测定误差烟气中的二氧化硫被氨基磺酸铵混合溶液吸收，用碘标准滴定。

按滴定量计算二氧化硫浓度。

反应式如下:测定范围：100～6000 mg/m3;在测定范围内，方法的批内误差不大于±6％。

4 影响因素4.1 锅炉燃料在正常工况燃烧时，烟气中H2S等还原性物质含量极少，对测定的影响可忽略不计。

4.2 吸收液中氨基磺酸铵可消除二氧化氮的影响。

4. 3 采样管应加热至120℃，以防止二氧化硫被冷凝水吸收，使测定结果偏低。

5 仪器5.1 烟气采样器5.2 多孔玻板吸收瓶5.3 棕色酸式滴定管5.4 大气压力计5.5 烟尘测试仪或能测定管道气体参数的其他测试仪6 试剂除特殊规定外，本标准采用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。

6.1 吸收液称取11. 0 g氨基磺酸铵,7.0g硫酸铵，溶人少量水中，加水至1000 mL，再加人5 mL稳定剂(6.2),摇匀，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存。

食品中二氧化硫的测定在我们的日常生活中，食品的安全至关重要。

而二氧化硫作为一种常见的食品添加剂，其含量的测定对于保障食品安全具有重要意义。

二氧化硫在食品中有着多种用途。

它可以起到防腐、保鲜、漂白等作用。

比如在一些干果、果脯、蔬菜干制品中，二氧化硫能够防止其变色、变质，延长保质期。

然而，如果二氧化硫的使用量超过了规定的标准，就可能对人体健康造成危害。

例如，可能会引起呼吸道疾病，对过敏人群来说，还可能导致更严重的过敏反应。

那么，如何测定食品中的二氧化硫含量呢？目前，常见的测定方法主要有以下几种。

碘量法是一种经典且常用的方法。

其原理是利用二氧化硫的还原性，将碘溶液还原为碘离子。

首先，将样品进行处理，比如粉碎、溶解等。

然后加入过量的碘溶液，让其中的二氧化硫与碘发生反应。

接着，用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，通过计算消耗的碘和硫代硫酸钠的量，就可以得出二氧化硫的含量。

这种方法操作相对简单，结果较为准确，但在操作过程中需要严格控制反应条件，如溶液的酸碱度、反应时间等。

盐酸副玫瑰苯胺法也是常用的方法之一。

该方法是将样品中的二氧化硫与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，然后再与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色的络合物。

通过分光光度计测定其吸光度，从而计算出二氧化硫的含量。

这种方法灵敏度较高，但四氯汞钠具有毒性，对环境有一定的污染。

还有一种叫做蒸馏法的测定方法。

将样品酸化后进行蒸馏，使其中的二氧化硫释放出来，然后用乙酸铅溶液吸收，最后用碘标准溶液滴定。

蒸馏法的优点是能够有效地将二氧化硫从样品中分离出来，减少干扰，但操作相对繁琐，耗时较长。

在进行二氧化硫测定时，样品的处理是非常关键的一步。

对于不同类型的食品，处理方法也有所不同。

比如，对于固体食品，需要先进行粉碎、匀浆等操作；对于液体食品，则可能需要进行稀释、过滤等处理。

处理过程中要确保样品的代表性和均匀性，以保证测定结果的准确性。

此外，测定过程中使用的试剂和仪器也需要严格符合标准和要求。

一、理化指标的检验（无特殊说明水为蒸馏水）1、酒精度的检验（密度瓶法）原理：通过蒸馏除去样品中的不挥发物质，用密度瓶测定出馏出液的密度。

根据馏出液的密度，查表1，求得20℃时酒精度。

用％（体积分数）表示。

仪器：分析天平（感量0.0001g ），全玻璃蒸馏器（500ml ），附温度及密度瓶（50ml ） 操作步骤：用100ml 容量瓶准确量取100ml 样品于500ml 蒸馏瓶中，用50ml 水分三次冲洗容量瓶，洗液全部并入蒸馏瓶中。

连接冷凝器，以取样用容量瓶做接收器。

开启冷凝水，缓慢加热蒸馏。

收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，补加水至刻度。

将密度瓶洗净、干燥，带温度计和侧孔罩称量，至恒重。

将密度瓶中加入蒸馏水，于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体，盖上侧孔罩，擦干瓶壁上的水，称量出水与密度瓶的重量。

将密度瓶中的水倒出，用试样冲洗密度瓶3~5次，装满，于20℃称量。

计算：0.9972.12.9981122020m m A A m m A m m -⨯=⨯+-+-=ρ2020ρ——样品在20摄氏度时的密度，g/ml ；m ——密度瓶的质量，g ；m 1——20℃时密度瓶与水的质量，g ；m 2——20℃时密度瓶与试样的质量，g ；所得结果应保留至一位小数。

2、总糖和还原糖的测定（菲林试剂法）原理：利用菲林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示剂，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的菲林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。

试剂和材料：盐酸（1+1），NaOH 溶液（200g/L ），葡萄糖标准溶液（2.5g/L,称取在105℃~110℃烘箱内烘干3h 并在干燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g ，用水溶解至1000ml ），次甲基蓝指示液（10g/L ）,菲林试剂（Ⅰ、Ⅱ）。

操作步骤：a ）：标定预备试验：吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml 于250ml 三角瓶中，加50ml 水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色消失呈砖红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴定至蓝色消失，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。