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葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫〔1〕氧化法1.原理:在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反响生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。
由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
①过氧化氢溶液(0.3％):吸取1 mL30％月过氧化氢(开启后存于冰箱)，用水稀释至100 mL。
使用当天配制。
②磷酸溶液(25％):量取295 mL85％磷酸，用水稀释至1000 mL。
③氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01 mal/L」:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液)，以无二氧化碳水定容至500 mL。
存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。
④甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。
二氧化硫测定装置见图1。
图1 二氧化硫测定装置①按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵(或抽气管)相接，D管通人冷却水。
取下梨形瓶(G)和气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中参加5 mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸人冰浴中。
②吸取20.00 mL样品(液温20℃)，从C管上口参加A瓶中，随后吸取10 mL磷酸溶液，亦从C管上口加人A瓶中。
③开启真空泵(或抽气管)，使抽入空气流量1 000 mL/min---1 500 mL/min，抽气10 min。
取下G瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
以水代替样品做空白试验，操作同上。
一般情况下，H管中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。
样品中游离二氧化硫的含量按式计算。
X=c×(V−V0)×3220×1000式中:X——样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(mg/L) ; c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;V——测定样品时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;V0——空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;32——二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ;20——吸取样品的体积，单位为毫升(mL ) 。
分析检测全自动蒸馏-分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量邵 刚（武威市食品检验检测中心，甘肃武威 733000）摘 要：目的：研究不同品种葡萄酒中二氧化硫的残留量，且对其安全性进行分析。
方法：将葡萄酒样品经过充氮蒸馏法处理后，采用分光光度法在579 nm波长下测定其二氧化硫残留量，从而获得二氧化硫残留量及污染现状。
结果：二氧化硫标准溶液在0～3.0 μg·mL-1线性关系良好（r2=0.998 0），平均回收率为95.80%，相对标准偏差为1.16%。
且30批次3种类型葡萄酒的二氧化硫残留量均合格，合格率为100%。
结论：全自动蒸馏-分光光度法可用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定，其二氧化硫残留量符合国家安全标准，标准葡萄酒中二氧化硫基本不存在污染情况，为今后葡萄酒质量安全控制提供理论支撑。
关键词：分光光度法；葡萄酒；二氧化硫；残留量Analysis of Sulfur Dioxide Residue in Different Varieties of Wine by Automatic Distillation-SpectrophotometrySHAO Gang(Wuwei Food Inspection and Testing Center, Wuwei 733000, China)Abstract: Objective: To study the residual amount of sulfur dioxide in different varieties of wine, and to analyze its safety. Method: After nitrogen-filled distillation of wine samples, the sulfur dioxide residue was determined by spectrophotometry at 579 nm wavelength, so as to obtain the sulfur dioxide residue and pollution status. Result: The linear relationship of sulfur dioxide standard solution was good in the range of 0～3.0 μg·mL-1 (r2=0.998 0). The average recovery was 95.80% and the relative standard deviation was 1.16%. And 30 batches of three types of wine sulfur dioxide residues are qualified, qualified rate of 100%. Conclusion: The method of automatic distillation-spectrophotometry can be used for the determination of sulfur dioxide residue in wine. The sulfur dioxide residue conforms to the national safety standard, and there is no pollution of sulfur dioxide in standard wine, which provides theoretical support for the future wine quality safety control.Keywords: spectrophotometry; wine; sulfur dioxide; residual amount葡萄酒是以葡萄为原料发酵而成的一种果酒，其酒精含量通常在13%～15%，常分为红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒。
FSPJLPG012 葡萄酒（果酒） 游离二氧化硫的测定 直接碘量法F_SP_JL_PG_012葡萄酒（果酒）—游离二氧化硫的测定—直接碘量法1 范围本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的含量。
本方法适用于葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的测定，结果表示为mg/L ，保留整数。
2 原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：I 2+SO 2+2H 2O === 2I -+SO 42-+4H +3 试剂3.1 碘化钾3.2 重铬酸钾3.3 硫酸溶液，1+3取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到150 mL 水中。
3.4 硫酸溶液，1+4取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到200 mL 水中。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c (Na 2S 2O 3·5H 2O)= 0.1mol/L3.5.1配制称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)（或16g 无水硫代硫酸钠），用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL ，混匀。
贮于棕色瓶中，放置两周后使用。
3.5.2标定称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g 。
置于碘量瓶中，加入25 mL 水使之溶解，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。
近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
3.5.3计算按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：C ＝04903.0)(21×−V V m 式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；m —重铬酸钾的质量，g ；V 1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；0.04903 —与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫（1）氧化法1.原理:在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。
由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
2.试剂和材料①过氧化氢溶液(0.3％):吸取1 mL30％月过氧化氢(开启后存于冰箱)，用水稀释至100 mL。
使用当天配制。
②磷酸溶液(25％):量取295 mL85％磷酸，用水稀释至1000 mL。
③氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01 mal/L」:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液)，以无二氧化碳水定容至500 mL。
存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。
④甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。
3.仪器二氧化硫测定装置见图1。
图1 二氧化硫测定装置4.分析步骤①按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵(或抽气管)相接，D管通人冷却水。
取下梨形瓶(G)和气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中加入5 mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸人冰浴中。
②吸取20.00 mL样品(液温20℃)，从C管上口加入A瓶中，随后吸取10 mL磷酸溶液，亦从C管上口加人A瓶中。
③开启真空泵(或抽气管)，使抽入空气流量1 000 mL/min---1 500 mL/min，抽气10 min。
取下G瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
以水代替样品做空白试验，操作同上。
一般情况下，H管中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。
5.结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。
在葡萄酒酿造中二氧化硫SO2的作用、使用及计算方法土法酿造（只加糖的纯天然、自然酿酒法）容易出问题。
有则报道：喝了自制葡萄酒差点双目失明主要原因是：自酿酒过程中，酵母发酵产生的菌种可多达几百种，难以控制，酿出来的酒可能存在对神经有毒的物质，比如甲醇等。
而视神经是对此最敏感的组织，极易受到损害。
轻则影响视力，重则导致失明。
所以科学酿酒加SO2等辅料是必须的。
添加SO2可以杀灭杂菌、用专业的红酒酵母可以使发酵过程中的杂菌、甲醇等有害物质减到最低，使葡萄酒的品质得到保证。
多了不行，少了不可，尽量用最低的剂量。
SO2的作用：在发酵基质中，SO2有选择、澄清、抗氧化、增酸、溶解等作用。
(1)杀菌作用:微生物抵抗SO2的能力不一样,细菌最敏感,葡萄酒酵母抗SO2能力较强(250mg/L)。
(2)澄清作用:添加适量的SO2,推迟了发酵开始,有利于葡萄汁中悬浮物的沉降,使葡萄汁很快获得澄清。
(3)抗氧作用:SO2能防止酒的氧化,特别是阻碍和破坏葡萄中的多酚氧化酶,包括健康葡萄中的酪氨酸酶和霉烂葡萄中的虫漆酶,减少单宁,色素的氧化。
(4)溶解作用:由于SO2的应用,生成的亚硫酸有利于果皮中色素、酒石、无机盐等成分的溶解,可增加浸出物的含量和酒的色度。
(5)增酸作用:增酸是杀菌和溶解两个作用的结果。
防氧化，稳定，溶解，味觉－－这是４个好作用。
硫气味，硫醇口味，酒质生硬，过量对人体有害－－这是４个坏作用。
SO2加少酒质不保，令经销商最储存和运输时胆战心惊忧虑难眠。
加多了酒质变得生硬，开瓶后需要长时间呼吸，掩盖酒质的优秀展现。
所以，多了不行，少了不可，尽量用最低的剂量。
SO2的使用时间：1．发酵以前：30～80mg/L二氧化硫处理应在发酵触发以前进行。
但对于酿造红葡萄酒的原料，应在葡萄破碎除梗后泵入发酵罐时立即进行，并且一边装罐一边加入SO2。
装罐完毕后进行一次倒罐，以使所加的 SO2与发酵基质混合均匀。
切忌在破碎前或破碎除梗时对原料进行SO2处理，造成 SO2不能与原料混合均匀；由于挥发和固体部分的固定而损耗部分SO2，达不到保护发酵基质的目的；在破碎除梗时，SO2气体可腐蚀金属设备。
葡萄酒微量二氧化硫及含量标准1. 范围本标准规定了葡萄酒中微量二氧化硫的含量标准及相关要求。
本标准适用于葡萄酒的生产、检验和销售。
2. 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用试验方法3. 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1 微量二氧化硫：指葡萄酒中含有的少量二氧化硫，通常用于防腐和保持葡萄酒的品质。
3.2 二氧化硫含量：指葡萄酒中微量二氧化硫的含量，以毫克每升（mg/L）为单位表示。
4. 分析方法葡萄酒中微量二氧化硫含量的分析方法可参照GB/T 15038-2006中的相关规定进行。
具体方法包括滴定法、光度法等。
5. 检验规则5.1 葡萄酒中微量二氧化硫含量的检验应按照企业标准或相关法规进行。
5.2 检验批次：葡萄酒应按照相同的生产时间、同一生产批次进行检验。
5.3 取样方法：从待检的葡萄酒中随机取样，取样量应满足检验要求。
5.4 检验周期：葡萄酒中微量二氧化硫含量的检验周期应符合企业标准或相关法规的规定。
一般情况下，每批次葡萄酒应进行一次检验。
5.5 检验结果判定：根据检验结果，与标准值进行比较，判定是否符合本标准的要求。
6. 标识标签和说明书6.1 标识标签：在葡萄酒的标签或包装上应清晰地标注葡萄酒中微量二氧化硫的含量，以毫克每升（mg/L）为单位，同时应注明二氧化硫的作用和可能的风险。
6.2 说明书：在葡萄酒的产品说明书中，应包含关于葡萄酒中微量二氧化硫的信息，包括含量、作用、风险等，以便消费者了解和选择。
7. 包装运输和贮存7.1 包装：葡萄酒的包装应能防止外界因素对葡萄酒产生影响，保证葡萄酒的质量和安全。
7.2 运输：葡萄酒在运输过程中应避免剧烈震动、温度波动和光照等影响，保证葡萄酒的质量和安全。
7.3 贮存：葡萄酒的贮存环境应干燥、通风良好，温度应保持在10℃-25℃之间，避免阳光直射和高温。
葡萄酒中二氧化硫测定方法
游离二氧化硫
（1）氧化法
1.原理:在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。
由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
2.试剂和材料
①过氧化氢溶液(0.3％):吸取1 mL30％月过氧化氢(开启后存于冰箱)，用水稀释至100 mL。
使用当天配制。
②磷酸溶液(25％):量取295 mL85％磷酸，用水稀释至1000 mL。
③氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01 mal/L」:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液)，以无二氧化碳水定容至500 mL。
存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。
④甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。
3.仪器
二氧化硫测定装置见图1。
图1 二氧化硫测定装置
4.分析步骤
①按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵(或抽气管)相接，D管通人冷却水。
取下梨形瓶(G)和气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中加入5 mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸人冰浴中。
②吸取20.00 mL样品(液温20℃)，从C管上口加入A瓶中，随后吸取10 mL磷酸溶液，亦从C管上口加人A瓶中。
③开启真空泵(或抽气管)，使抽入空气流量1 000 mL/min---1 500 mL/min，抽气10 min。
取下G瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
以水代替样品做空白试验，操作同上。
一般情况下，H管中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。
5.结果计算
样品中游离二氧化硫的含量按式计算。
式中:
——样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(mg/L) ;
——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;
——测定样品时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;
——空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;
32——二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ;
20——吸取样品的体积，单位为毫升(mL ) 。
所得结果表示至整数。
6.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
(2)直接碘量法
1.原理:利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，测定样品中二氧化硫的含量。
2.试剂和材料
①硫酸溶液((1+3):取1体积浓硫酸缓慢注人3体积水中。
②碘标准滴定溶液[c(1/2 I2)=0.02 mol/L}:按GB/T 601配制与标定，准确稀释5倍。
③淀粉指示液(10 g/L):按GB/T 603配制后，再加入40 g氯化钠。
3.分析步骤
吸取50.00 mL样品(液温20℃)于250 mL碘量瓶中，加人少量碎冰块，再加入1 mL淀粉指示液,10 mL硫酸溶液，用碘标准滴定溶液迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点，记下消耗碘标准滴定溶液的体积。
以水代替样品，做空白试验，操作同上。
4.结果计算
样品中游离二氧化硫的含量按式计算。
式中:
——样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(mg/L) ;
——碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;
——消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;
——空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;
——二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ;
——吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。
所得结果表示至整数。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
总硫测定
（1）氧化法
1.原理在加热条件下，样品中的结合二氧化硫被释放，并与过氧化氢发生氧化还原反应，通过用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，可得到样品中结合二氧化硫的含量，将该值与游离二氧化硫测定值相加，即得出样品中总二氧化硫的含量。
2.试剂和溶液
同氧化法测定游离二氧化硫。
3.仪器
同氧化法测定游离二氧化硫。
4.分析步骤
继4. 8. 1. 1. 4测定游离二氧化硫后，将滴定至橄榄绿色的G瓶重新与F管连接。
拆除A瓶下的冰浴，用温火小合加热A瓶，使瓶内溶液保持微沸。
开启真空泵，以后操作同氧化法测定游离二氧化硫分析步骤③。
5.结果计算
同氧化法测定游离二氧化硫。
计算出来的二氧化硫为结合二氧化硫。
将游离二氧化硫与结合二氧化硫相加，即为总二氧化硫。
6.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
（2）直接碘量法
1.原理
在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准滴定溶液滴定，得到样品中结合二氧化硫的含量。
2.试剂和材料
①氢氧化钠溶液(100 g/L);
②其他试剂与溶液同直接碘量法测定游离二氧化硫。
3.分析步骤
吸取25.00 mL氢氧化钠溶液于250 mL碘量瓶中，再准确吸取25. 00 mL样品(液温20℃ )，并以吸管尖插人氢氧化钠溶液的方式，加人到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15 min后，再加人少量碎冰块、1 mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准滴定溶液迅速滴定至淡蓝色，30 s内不变即为终点，记下消耗碘标准滴定溶液的体积()。
以水代替样品做空白试验，操作同上。
4.结果计算
样品中游离二氧化硫的含量按式计算。
式中:
——样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(mg/L) ;
——碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;
——消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;
——空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;
——二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ;
——吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。
所得结果表示至整数。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
