06制马钱子工艺验证方案

马钱子检验方法确认方案类别：检验方法确认文件编号：VAP-FF-2016-001起草人：审核人：批准人：一简介本品为马钱科植物马钱Strychnos nux-vomica L.的十燥成熟种子。

冬季采收成熟果实，取出种子，晒干。

苦，温；有大毒。

归肝、脾经。

通络止痛，散结消肿。

用于跌打损伤，骨折肿痛，风湿顽痹，麻木瘫痪，痈疽疮毒，咽喉肿痛。

二验证目的马钱子质量标准收载在《中华人民共和国药典》2015版一部, 为保证生产出的产品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的产品检验。

现对质量标准分析方法进行确认验证，确保检验结果的准确可靠。

三验证范围3.1 鉴别（士的宁、马钱子碱薄层鉴别）3.2 含量测定四验证小组成员及职责五确认验证实施步骤5.1 为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施5.1.1 仪器：己经过校正并在有效期内5.1.2 人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器5.1.3 对照品：购自陕西省药品检验所5.1.4 材料：均符合检验要求5.1.5 参考资料《中华人民共和国药典》2015版一部《药品GMP指南》（2010年版）《质量控制实验室与物料系统》5.2 鉴别（2）5.2.1 试验A：取本品粉末0.5g，加三氯甲烷-乙醇(10：1)混合溶液5ml与浓氨试液0.5ml，密塞，振摇5分钟，放置2小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取士的宁对照品、马钱子碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。

按照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各lOul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4：5：0.6：0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5.2.2 试验B：取三氯甲烷-乙醇(10：1)混合溶液5ml与浓氨试液0.5ml，密塞，振摇5分钟，放置2小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。

验证总计划文件编号：VMP-001-2015起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日安徽佳凯药业股份有限公司目录一、简介二、术语和定义三、验证组织机构及职责四、支持性文件五、验证方法六、可接受标准七、验证步骤八、验证计划一、简介：1、公司及其设施简介安徽佳凯药业股份有限公司依照GMP标准，建设了6800多平方米的中药饮片生产车间及4045平方米的配套设备，配备了洗药机、切药机、蒸药柜、炒药机等生产设备。

2、验证总计划目的2.1验证总计划（VMP）是进行验证的纲领性文件，是指导在各项验证过程中，有组织，有计划，有步骤的进行，使各项验证必须依据计划起草、审批和实施。

3、验证总计划范围3.1厂房设施及公用系统验证；3.1.1厂房设施及公用系统验证范围分为四类，分别为：3.1.1.1厂房与设施的验证3.1.1.2 HV AC（空调净化系统）系统验证；3.1.1.3纯化水系统验证；3.2检验仪器的确认；3.3主要设备确认；3.4设备清洁验证；3.5产品生产工艺验证；3.6微生物限度检验方法确认二、术语和定义：1、验证：证明任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果的有文件证明的一系列活动。

2、验证总计划（VMP）:是整个验证计划的概述。

3、验证方案:一个阐述如何进行验证并确定验证合格标准的书面计划。

4、验证报告:对验证方案及已完成验证试验的结果、漏项及发生的偏差等进行回顾、审核并作出评估的文件。

5、确认：证明设备或辅助系统，安装正确、工作正常，确实产生预期结果，并以文件佐证的行为。

确认是验证的一部份，单独的某项步骤确认不构成整个项目的验证。

三、验证组织机构及职责1、验证小组：1.1安徽佳凯药业股份有限公司成立验证小组，验证小组的成员主要由质量部、生产部、设备部、化验室主任、QA、车间主任构成。

2验证小组及职责：2.2验证小组职责：2.2.1主要负责验证的总体策划与协调，验证文件的审核与批准，并为验证提供足够的资源。

制马钱子生产工艺
制马钱子的生产工艺主要分为五个步骤：种植、收获、处理、炮制和贮藏。

第一步：种植。

选择适宜的土壤和气候条件进行种植。

马钱子适合在温暖、湿润的环境中生长，通常在春季或秋季进行播种。

将种子均匀撒播在耕地上，然后轻轻覆盖一层土壤。

第二步：收获。

一般在种植6个月以后进行收获。

马钱子的果实成熟时，果皮变为黄色或红色。

使用镰刀或割刀将马钱子果实割下，然后将其晾晒。

晾晒的目的是降低果实的含水率，提高保存质量。

第三步：处理。

将晾晒后的马钱子果实进行处理。

首先，将果实放入清水中浸泡2-3天，以去除果肉，然后将果皮和种子分开。

将果皮晾干，并保存以备后用。

第四步：炮制。

将马钱子种子进行炮制，以去除果皮上的毒性物质。

首先，将马钱子种子放入锅中炒热，炒至果皮开裂。

然后，将炒热的马钱子种子放入纱布袋中，用夹板砸打，将果皮完全击碎。

接着，用清水洗净种子，去除残留的果皮碎片。

第五步：贮藏。

将炮制后的马钱子种子晾干，然后存放在干燥通风的地方。

为了防止虫害和湿气，可以将种子装入密封的罐子或袋子中。

存放的时间越长，药用成分越容易上升，质量也越好。

以上就是制马钱子的生产工艺。

制马钱子需要经过种植、收获、处理、炮制和贮藏等多个步骤，每一步都需要精心操作，以保证马钱子的质量和药效。

谈Box-Behnken 响应面法优化马钱子提取工艺本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！马钱子又称番木鳖，为马钱科植物马钱Strychnosnux-vomica L. 的干燥成熟种子。

本品味苦，性温，有大毒，归肝、脾经，具有通络止痛、散结消肿功效，临床上主要用于跌打损伤、骨折肿痛、风湿顽痹、麻木瘫痪、痈疽疮毒、咽喉肿痛。

现代药理研究表面马钱子对中枢系统，心血管系统，免疫系统均有较强的药理作用。

其主要有效成分为总生物碱，士的宁( 番木鳖碱) 和马钱子碱占总生物碱的70% ～80%。

Box-Behnken 响应面法( response surface methodology，RSM) 是统计设计实验技术的合成，利用Box-Behnken 的实验设计并通过实验得到一系列数据，采用多元二次方程来拟合因素和效应值之间的函数关系，通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数，解决多变量问题的一种统计方法。

与以往推广的正交设计法相比，RSM 统计设计可以评价指标和因素间的非线性关系，使用方便，条件预测性好，已广泛用于化学合成过程、药物处方筛选和剂型制备过程等的优化。

前期文献调研发现，马钱子提取工艺优化主要以单因素考察，正交设计为主，未发现Box-Behnken设计用于马钱子研究。

本实验采用Box-Behnken 响应面法对乙醇回流提取工艺中影响马钱子提取的关键因素进行优化，确定操作工艺可行的提取工艺，为后期马钱子制剂的开发奠定基础。

1 仪器与试药Agilent 1200 Series 高效液相色谱仪( 美国安捷伦公司) ; KQ5200B 型超声波清洗器( 昆山市超声仪器有限公司) ; YF-103 高速中药粉碎机( 瑞安市永历制药机械有限公司) ; TGL-16G 台式离心机( 上海安亭科学仪器厂) ; BS124S 电子天平( 德国赛多利斯科学仪器北京有限公司) ; ZNHW 型电热套( 巩义市予华仪器有限公司) ; PH-3C pH 计( 上海仪电科学仪器股份有限公司) ; HH-4 数显恒温水浴锅( 国华电器有限公司) ; SZ-93 自动双重纯水蒸馏器( 上海亚荣生化仪器厂) 。

马钱子炮制方法与标准【药材来源】马钱子为马钱科植物马钱Strychnosnuu-uomicaL.的干燥成熟种子。

冬季采收成熟果实，取出种子，晒干。

【古代炮制方法】明代有豆腐制(《纲目》)、牛油炸(《禁方》)、油扎(《启玄》)、炒黑(《保元》)等法。

清代有炒焦(《尊生》)、香油炸(《良朋》)、油煮、炙炭存性(《全生集》)、土炒、甘草水煮(《串雅补》)、切片炒研(《得配》)等炮制方法。

【现代炮制方法】1、生马钱子：取原药材，除去杂质，筛去灰屑。

2、制马钱子：(1)砂烫：取砂子置锅内，用武火加热，加入净马钱子，拌炒至棕褐色，鼓起，内部红褐色，并起小泡时，取出，筛去砂子，放凉。

供制马钱子粉用。

(2)油炸：取麻油适量，置锅内，加热至230℃左右，投人马钱子，炸至老黄色时，立即取出，沥去油，放凉。

用时碾粉。

【饮片性状】生马钱子中的马钱子呈纽扣状圆板形，直径约1.5～3厘米，厚0.3～0.6厘米，常一面隆起，一面凹下；表面密被灰棕或灰绿色绢状茸毛，自中间向四周呈辐射状排列，有丝样光泽；边缘稍隆起，较厚，有突起的珠孔，底部中心有突起的圆点状种脐；质坚硬，平行剖面可见淡黄白色胚乳，角质状，子叶心形，叶脉5～7条；无臭，味极苦。

云南马钱子呈扁椭圆形或扁圆形，边缘较薄而微翘，子叶卵形，叶脉3条。

砂烫马钱子中间略鼓，表面棕褐色，断面红褐色，中间有裂隙，质坚脆，无臭，味苦。

油炸马钱子中间略鼓，表面老黄色，质坚脆，有油香气，味苦。

【质量标准】马钱子水分不得过13.0%，总灰分不得过2.0%，按干燥品计算，含番木鳖碱(士的宁)应为1.20%～2.20%，马钱子碱不得少于0.80%。

制马钱子水分不得过12.0%。

马钱子粉含士的宁应为0.78%～0.82%，马钱子碱不得少于0.10%。

【炮制目的】马钱子味苦，性温；有大毒。

归肝经、脾经。

具有通络止痛，散结消肿的功能。

生马钱子毒性剧烈，仅供外用。

常用于局部肿痛，如治喉痹作痛，面瘫等。

马钱子炮制工艺改进
佚名
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1973(0)2
【摘要】马钱子系马钱科植物马钱(Strychnos nux-Vomica L.)的成熟种子,为较常用中药,原名番木鳖,始载于本草纲目。

马钱子有剧毒,中医习用制马钱子(即炮制过的)散血热,消肿毒,主治伤寒热病、咽喉肿痛、痞块、痈疽、恶疮等症。

【总页数】2页(P42-43)
【关键词】马钱子;总生物碱;炮制工艺
【正文语种】中文
【中图分类】R283
【相关文献】
1.传统维医牛奶浸渍炮制工艺对马钱子中马钱子碱和士的宁的影响 [J], 阿米娜·阿巴斯;杨伟俊;地力努尔·吐尔逊江;薛文采;再娜布·吐合达洪;毛艳
2.马钱子炮制方法的改进 [J], 许廷生;梁秀兰
3.砂烫马钱子的炮制方法改进 [J], 马艳平
4.马钱子炮制工艺改进探微 [J], 宋友梅
5.马钱子炮制方法改进 [J], 韩灵国;王东
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