气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

中药制剂分析实验一、中药制剂分析实验的一般知识（一）中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是一门实践性很强的学科。

中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解，掌握中药制剂分析的基本操作技能，学习中药制剂分析实验的基本知识，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能力，为将来参加工作打下良好的基础。

为了完成上述任务，提出以下要求：1、实验前认真预习，领会实验原理，明确本次实验的目的和要求，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，实验前可以先写好实验报告的部分内容，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。

2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，认真记录有关数据。

要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。

3、要认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁。

4、学生进入实验室必须严格遵守实验室规则，服从带教老师的指导。

5、爱护实验室的仪器设备，不准将实验室的仪器设备私自带出室外。

使用时，经老师允许后，按照仪器使用说明书进行操作，使用完毕要进行登记。

实验中如有仪器损坏应立即报告老师。

6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项，在使用不熟悉其性能的仪器和药品之前，应查阅有关资料或请教指导教师，不要随意进行实验，以免损坏仪器，浪费试剂，使实验失败，更重要的是预防发生意外事故。

7、实验过程中应注意防火灾、防爆炸、防腐蚀、防污染工作，牢固树立“安全第一”意识。

浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。

用浓酸溶解样品时，应在通风厨中操作。

8、实验室严禁吸烟，不许会客，不许带入食物。

9、使用易燃的有机溶剂时，应远离火焰和热源。

低沸点有机溶剂应在水浴上加热，用过的此类溶剂应倒入回收瓶，不要倒入水槽。

10、实验结束后，一切仪器试剂应放回原处，玻璃仪器要清洗干净，一些有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸内。

11、实验台面要擦试干净，由值日生负责安全卫生工作，包括清理实验室，检查水、电的开关，清除垃圾和污物，关好门窗后方可离开实验室。

中药分析实验藿香正气水中乙醇含量测定探讨
舒乐新;刘雪;黄皓宇;魏金霞;许妍妍;李遇伯
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2022(50)24
【摘要】中药分析学实验是我校中药类专业学生的必修课,设置优质的实验内容尤其重要,通过对藿香正气水中乙醇含量测定方法进行探讨,确保能够应用于中药分析学实验教学。

最优分析方法为样品经HP-5毛细管柱后进入氢火焰离子检测器(FID)检测乙醇含量,载气为氮气,分流比20:1,初始温度为40℃保持4 min,再以
25℃/min升至200℃维持5 min,检测器温度为250℃,进样口温度为190℃。

方法学考察合格,本方法简便、快速、可靠,可用于中药分析学实验项目。

【总页数】4页(P197-199)
【作者】舒乐新;刘雪;黄皓宇;魏金霞;许妍妍;李遇伯
【作者单位】天津中医药大学中药学院
【正文语种】中文
【中图分类】G642
【相关文献】
1.藿香正气水中中药成分对大鼠体内乙醇代谢的影响
2.藿香正气水中乙醇含量测定方法研究
3.GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量
4.气相色谱测定藿香正气水中的乙醇
5.免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-HPLC同时测定藿香正气水中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量
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实验四气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量一．实验目的1. 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。

2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。

二．实验原理乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。

因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。

三、实验现象及结果对照品峰面积：1301内标物峰面积：1858.6供试样品峰面积：922.4测试样品时加入的内标物的峰面积：1478.3f = (As/Cs)/(AR/CR)=1858.6/1301=1.43Cx =f *Ax/(As/Cs) = 1.43*922.4/(1478.3/1%) *50 =44.6%{实验结果}药典规定藿香正气水中乙醇含量应为40-50%，供试品符合规定。

四、注意事项①．进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断并且每次进样速度、留针时间应保持一致。

②．藿香正气水中因成分多样，且有一些固体小颗粒的存在故应用微孔滤膜过滤。

③．色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。

开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。

五．问题与讨论：1. 内标法中，进样量多少对结果有无影响？基本无影响。

不用非常严格的控制进样量，因为里面加了内标物，加内标物的目的就是防止进样不太准确而引起较大的误差，这也是内标法优势之一。

不过，进校量差距太大也不好，对于数据平行不利。

2.内标物的选择应符合哪些条件内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。

气相色谱检测气体乙醇的方法答案：一、气相色谱检测乙醇的基本原理气相色谱是一种基于蒸气化技术的分离和检测方法，其检测乙醇的原理是基于乙醇在分子筛上的吸附、扩散和脱附等过程。

通过对乙醇样品进行进样、分离、检测和定量分析，可以得到样品中乙醇及其他成分的含量信息。

二、乙醇气相色谱检测方法步骤1. 样品准备：将待测样品溶解于蒸馏水或其他适合的溶剂中，制成适当浓度的样品溶液。

2. 进样处理：将样品溶液用进样器加入气相色谱仪中，并通过加热脱附的方式将样品溶液中的乙醇转化为气态乙醇。

3. 柱温程序升温：在列柱温度升温的过程中，通过扩散和分离作用将气流中的乙醇分离开来。

4. 检测器检测：在检测器的作用下，分离出的乙醇会尽快到达检测器，并通过检测器对乙醇的检测和定量分析。

5. 结果处理：检测器将数据传输至计算机上进行处理，并输出各组分的相对峰面积、峰高、峰面积百分比及峰面积比、峰宽等定量分析数据和色谱图。

三、乙醇气相色谱检测方法的优缺点乙醇气相色谱检测方法具有以下优点：1. 灵敏度高：可以检测到非常微量、低浓度的乙醇。

2. 手段简单：操作简便，不需要特别复杂的实验仪器和条件。

3. 分离效果好：可以将样品中的乙醇和其他成分分离开来，保证检测的准确性。

但是，该方法也存在一些不足之处：1. 无法检测水样品：由于气相色谱检测乙醇需要将其转化为气态乙醇，因此无法对水样品进行检测。

2. 检测时间较长：相对于其他检测方法，气相色谱检测乙醇需要较长时间进行样品的分离和检测，平均检测时间为几分钟，有时可能需要几十分钟以上。

四、乙醇气相色谱检测的适用范围乙醇气相色谱检测方法适用于以下情况：1. 应用于乙醇生产和质量控制领域。

2. 适用于药品、化妆品、食品、生产车间等乙醇含量检测。

3. 应用于乙醇污染物检测领域。

【结论】乙醇气相色谱检测是一种有效的检测方法，能够对乙醇和其他成分进行精确、快速、准确的分离和定量分析。

但是，在应用过程中也需要考虑其不足之处，选择合适的检测方法进行分析。

GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量海峡药学2009年第2l卷第11期复进样5次,按峰面积计算丹参酮ⅡA的RSD为0.13%,结果表明丹参酮ⅡA进样精密度良好.2.7重复性试验取批号为20060215样品.分别称取5份按供试品溶液制备方法制备并测定,平均含丹参酮ⅡA0.5172mg-g～,RSD为0.263%.2.8稳定性试验取同一批样品的供试品溶液分别在0,1,2,4,8h进样.供试品溶液在8h内基本稳定,5次测定丹参酮ⅡA峰面积的RSD分别为O.33%.2.9收率试验精密称取已知含量的本品内容物适量,分别精密加入一定量的对照品储备溶液,按供试品溶液制备方法制备并测定,计算回收率,结果(见表1).2.10样品测定按上述方法测定3批样品,测定数据(见表2).表1回收率试验结果批号丹参酮ⅡA含量(mg?gI1)每粒胶囊含量(mg/粒)根据以上测定结果.本品每粒含丹参酮ⅡA应不低于为0.18mg(每粒胶囊重0.4g).3讨论3.1流动相比例的选择我们曾考查了甲醇:水(70:30),甲醇:水(75:25),甲醇:水(80:20)3种流动相.丹参酮ⅡA保留时间分别为48.788min,30.429min,18.596rain.根据试验结果,我们选择甲醇:水(80:20)为流动相,分离效果好,保留时间适中..3.2测定波长的选择我们用UV-2540(岛津)紫外分光光度计仪器对丹参酮ⅡA进行了扫描,测得最大吸收波长为268.07nm.参考中国药典丹参酮ⅡA测定波长为270nm,因此最终选择丹参酮ⅡA测定波长为270nm.3.3提取方法的选择对批号为20081016样品采用不同的方法提取丹参酮ⅡA:(1)用甲醇超声20min;(2)用甲醇加热回流60min,再用甲醇补足减失的重量.试验结果表明,用甲醇加热回流比用甲醇超声20min更能够将丹参酮ⅡA提取完全.对批号为20081016样品采用不同的时间(30min,60min, 90min,120min)提取,结果显示,用甲醇加热回流60min就能够将丹参酮ⅡA提取完全,因此选择用甲醇加热回流60rain 即可.3.4本实验表明采用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量.回收率较高,重现性较好,可有效地对复方银杏通脉胶囊进行含量控制.参考文献[1]陈登丰.黄长水,李光华.等.复方银杏通脉胶囊的研制….中国医院药学杂志,2000,20(3):146.147.[2]阴健,郭力弓主编.中药现代研究与临床应用[M].北京:学苑出版社,1993,172—180.[3]中国药典.一部[s].2005,附录33.(4]郭力主编.中药化学实验(M].北京:科学出版社,2008.72.(5]国家药典委员会编.中国药典.一部【S].北京:化学工业出版社,2005.52.GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量陈文娟【福建生物工程职业技术学院福州350002)摘要:目的建立以正丙醇为内标物.测定藿香正气水及口服液中乙醇含量的毛细管柱气相色谱法.方法以日本岛津公司DB-WAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)作为分析用色谱柱.柱温为70”C;进样口温度为180E;FID温度为200℃;柱前压100KPa;高纯氮作载气; 分流比为100:1;进样量为0.5vL.结果在选定的条件下.乙醇分别在1%--5%;O.004%～0.08%范围内与峰面积/内标峰面积之比呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9996).结论本法快速,简便,准确,适用于藿香正气水与口服液中乙醇的测定.关键词:藿香正气水;藿香正气口服液;气相色谱法;乙醇中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765【2009).0l1-0064.03 DeterminationoftheethanolinHuoxiangZhengqiwaterandHuoxiang作者简介:陈文娟,女(1976一),硕士研究生,现任福建生物工程职业技术学院助教,主要从事药物分析及天然产物研究,开发与应用.联系电话:0591—83116620,E—mail:********************64?StraitPharmaceuticalJournalV ol21No.112009 ZhengqioralliquidbyGOCHENWen.juan(FujianBiologicalEngineeringV ocationalCollege,Fuzho u350002,China)ABSTRAOT:OBJ 『ECTIVEToestablishaGCmethodwithpropanolasinternalstandardforthed eterminationof ethanolinHuoxiangZhengqiwaterandHuoxiangZhengqioralliquid.MET HoDSASHIMADZUDB—WAXcapillarycolumn(30m×0.25ram×0.25m)wasusedat70℃.Thetemperature oftheentranceofthecapillaryvesselcolumn:was180℃.temperatureofthedetectorwas200℃;N2wascarr iergas,splitratewas100:1;samplequantitywas0.5”I.RESUL TSUndercertainchromatogramcondition,there waslinearrelationofethanolandthepeakareainthescopeof1%～5%(r=0.9999),0.004%～0.08%(r=0.9996),respectively.CONCLUSIONThismethodisarapid,simple,accurate,whichsuitableforthedeterminationo ftheethanolinHuoxiang ZhengqiwaterandHUOXiangZhengqiora1liquid.KEYWORDS:HuoxiangZhengqiwater;HuoxiangZhengqioralliquid;GC; Ethanol藿香正气水由苍术,陈皮,厚朴,白芷,茯苓等10味中药组成,具有解表祛暑,理气和中之功效,广泛应用于外感风寒,脘腹胀痛,呕吐,泄泻等症,是夏季必备良药【1J,为(中国药典> (2005版)一部【2收载品种,被国家药监局定为首批非处方药.其中.乙醇含量的检测是一项重要指标,现行药典中采用填充柱气相色谱法测定,本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定乙醇的含量.方法快速,简便,适用于藿香正气水中乙醇的测定.1仪器与试药1.1仪器Et本岛津2010气相色谱仪.AOC-20i自动进样器.1.2试药甲醇(HPLC)为上海星可生化有限公司生产,无水乙醇(优级纯,含量大于99.8%)为天津市巴斯夫化工有限公司生产,正丙醇(分析纯)为国药集团化学试剂有限公司生产.2试验方法与结果2.1色谱条件日本岛津DB-WAX石英毛细管色谱柱(30.0m×0.25ram;0.25gm);载气:高纯氮(纯度大于99.999%);汽化室温度:180℃;FID温度:200℃:柱前压:100KPa;线速度:31.8cm/sec;柱流量:1.25mL?rninI1;分流进样,分流比为:100:1;进样量:0.5L;柱温:70℃(hold4min).尾吹气:氮气,流速为30mL-minI1;氢气流速为:40mL?min_1;空气流速为400mL?min～.2.2溶液的配制2.2.1内标溶液的配制:精密量取正丙醇50mL.置lOOmL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用.2.2.2对照品溶液的配制:精密量取无水乙醇25mL,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀(A液).精密量取无水乙醇lmL,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀(B液).分别用0.45,um滤膜过滤,即可.2.2.3供试品溶液的配制;精密量取供试品溶液1mL,置25mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL.用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45gm滤膜过滤,即可.2.3空白对照试验取溶剂甲醇,用0.45~um滤膜过滤,按2.1项下色谱条件进样分析,记录色谱图(见图1),据测定结果,可知未检出乙醇.2.4系统适用性试验取对照品溶液(A液)1mL置25mL量瓶中.精密加入内标溶液2mL,用甲醇稀释至刻度,按”2.厂项下色谱条件进行测定,测得乙醇与正丙醇的理论塔板数分别为31848.594和45439.735;甲醇一乙醇,乙醇一正丙醇色谱峰间的分离度分别为3.135和13.602.2.5标准曲线的绘制精密量取对照晶溶液(A液)1,2,3,4,5,10mL,分别置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,记录色谱图.得对照品色谱图(见图2).以对照品的浓度(C)为横坐标,以对照品峰面积与内标物峰面积之比(AR/As)为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程(方程A)为Y:20.154x一0.0148(r=0.99995,n=6).精密量取对照品溶液(B液)0.1,0.2,0.5,1,2mL,分别置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,记录色谱图,得对照品色谱图.以对照品的浓度(C)为横坐标,以对照品峰面积与内标物峰面积之比(AR/As)为纵坐标,绘制标准曲线.得回归方程(方程B)为Y=15.117x-0.0002(r=0.9996,n=5).2.6精密度试验取标准曲线项下的对照品溶液(A液)2.0mL置25mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,连续进样6次.记录色谱图,测得的对照品峰面积与内标峰面积之比为0.3934,0.3919,0.3921,0.3919,0.3939和0.3912,其RSD=0.26%n=6).2.7重复性试验取同一批号的藿香正气水5份,按”2.2.3”制备后.按”2.1”项下色谱条件分别进样分析,记录色谱图,其中.对照品峰面积与内标峰面积之比为0.3682,0.3669,0.3663,0.3697,0.3693和0.3671,其RSD=0.37%(n=6).2.8稳定性试验取同一份藿香正气水按”2.2.3”制备后,65?海峡药学2009年第21卷第11期按”2.1”项下色谱条件分别隔0,1,2…468h测定一次,测得样品溶液在8h内的色谱图,其中乙醇峰面积与内标物峰面积之比为0.3643,0.3654,0.3646,0.3631,0.3638和0.3649,其RSD=0.22%(n=6).表明供试品溶液在8h内稳定.2.9样品中乙醇的含量测定2.9.1藿香正气口服液中乙醇的残留量测定:精密量取某厂家的藿香正气口服液4mL,置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL.用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,按”2.1’’项下色谱条件进行测定,记录色谱图(见图3).代入方程B计算出供试品中乙醇的含量,所得结果(见表1).表1藿香正气口服液中乙醇残留量测定数据表2藿香正气水中乙醇含量测定数据2.9.2藿香正气水中乙醇含量测定:精密量取某厂家藿香正气水按”2.2.3”制备后,摇匀,按”2.1”项下色谱条件进行测定.记录色谱图(见图4).代入方程A计算出供试品中乙醇的含量,所得结果(见表2).3讨论现行<中国药典)一部中收载的藿香正气水辅料为乙醇且含量应在4O%～5O%.本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定5个厂家藿香正气水及藿香正气口服液中乙醇的含量, 结果表明.辅料为乙醇的藿香正气水中,乙醇的含量均符合药典规定;辅料为聚山梨酯一80的藿香正气口服液中乙醇的残留量均低于0.5%【3】.藿香正气水中的乙醇不仅可以起到防腐作用,且与有效成分的含量有关,但是这类藿香正气水由于含有大量乙醇,口感刺激,不利于儿童,老人用药.藿香正气口服液口感较温和,微甜,适合儿童及老人服用,但该类藿香正气口服液添加了聚山梨酯一8O.其用量有待于进一步测定.66?l2045图1空白对照色谱图23图2对照品溶液色谱图12暑图3藿香正气口服液色谱圉图4囊香正气水色谱图参考文献[1)栗志红,廖跃德.高效液相色谱法测定藿香正气水中厚朴酚,和厚朴酚的含量(J].福建中医药,2006,37(2):44.[2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典[s】.一部.2oo5版,北京:化学工业出版社,2005.661.(3】国家药典委员会编.中华人民共和国药典[s】.二部.附录.2005 版,北京:化学工业出版社,2005,56.。

第1期气相色谱测定餐香正气水中的乙醇33气相色谱测定蕾香正气水中的乙醇马孙艳涛（吉林师范大学化学学院，吉林四平#36000%摘要利用气相色谱法测定董香正气水中乙醇含量。

色谱柱为DB-WAX（30mX0.32mm,0.25 *m$汽化室温为210'；色谱柱温度为45',保留6mn,再以30'/min的速率升至220',保留3mn；检测器温度为230'；线速为19.7cm/sec o通过该实验能使学生熟练掌握气相色谱仪的基和工作原理,熟悉气相色谱法定性、定量分析品。

关键词：气相色谱正气水《国家中长改革和（2010—2020）》提岀）一位学生！,为每一位学生提供符合其自的'1-3（。

数据在化学教学中经常接触到，但是一般情况下并观，所以使用的仪器和技术可以多形态、多其，培养学生的观察能力、动手验仪器的能力以及的科学，并能够提升学生的和表达能力'一5°目前，手持技术利用传感器对一些微小的和化的数据进行测定（如酸度、温度和压强$然而自然界中大部分物质都是混合物，气相色谱品分离和测中常见的一种仪器！分率高、灵敏度高、选择性好、分析快和应用范围广等优：6-8：,在样品分析中占位。

，在中学化学教学过程中开设气相色谱分离混合物的拓验是非常的。

香正气水为一酊剂，由苍术、陈皮、广霍香等十中药组成'一10（，药品制备过程中所用到的溶剂为乙「，乙醇的含量对于药品的有效成分和稳定性有一定的影响，所以需对该类制剂含量检查口1-2。

1实验部分1.1实验原理谱法的实质是一理化学分离分析方法，基于混合物中各组分在相溶的两相中，具的分配系数，当两相做相，混合物中组分在两相间进行反复多次的分配，使得各组分在率上产生，从而得到分离。

各组分之间按照分配系数的后谱柱，分配系数小的，分配系数大的后流出。

被分离后的各组分再被载气带测器中，检测器组分的浓（或质量）的变化，转变成电压（或电流）的变化，由记录仪记录下来（如图1$得到的电压（电流）-时间曲线即浓度-时间曲线，称为色谱线（或色谱图）根据色谱图中保留时间对混合物中成分进行定性分析！和峰面积进行定量分析。

气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量一、目的要求1.掌握用气相色谱法测定中药制剂中乙醇含量的方法。

2.熟悉气相色谱定量分析操作方法。

二、基本原理藿香正气水为酊剂，由苍术、陈皮、广藿香等十味药组成，制备过程中所用溶剂为乙醇。

由于制剂中含乙醇量的高低对于制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响，所以《中国药典》规定对该类制剂需做乙醇量检查。

乙醇具挥发性，《中国药典》采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量（%，ml/ml）。

三、仪器与试药1.气相色谱仪、微量注射器。

色谱条件：填充柱，进样口温度为150℃，柱温为120℃，检测器温度为200℃，氮为流动相，检测器为氢火焰离子化检测器。

2.无水乙醇、正丙醇（AR）3.藿香正气水（市售品）四、操作步骤1.标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。

2.供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的藿香正气水10ml和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。

3.测定法（1）校正因子的测定：取标准溶液2μL进样1次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子：校正因子（f’）= Ci / AiCs / AsAs为内标物质正丙醇的峰面积；Ai为对照品无水乙醇的峰面积；Cs为内标物质正丙醇的浓度；Ci为对照品无水乙醇的浓度。

（2）供试品溶液的测定：取供试品溶液2μL，连续注样3次，记录供试品中待测组分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量：含量（Cx）= f’×AxA s/C sAx为供试品溶液峰面积；Cx为供试品的浓度。

取3次计算的平均值作为结果。

藿香正气水中乙醇含量应为40%-50%。

五、注意事项1.在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。

2.标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对标准偏差，均不得大于1.5%，否则应重新测定。

气相色谱发测定藿香正气液中乙醇含量（宜宾学院化学系宜宾 644000）袁杰摘要;讨论了藿香正气液气相中乙醇的气相色谱法测定条件，并对乙醇进行定量的测定。

关键词：藿香正气液乙醇气相色谱Abstract;Determination of the ethanol in HuoxiangZhengqi oral lquid by GC.Keywords：HuoxiangZhengqi oral lquid；Ethanol；GC.藿香正气水由苍术、陈皮、厚朴、白芷、茯苓等10味中药组成，具有解表祛暑、理气和中之功效，广泛应用于外感风寒、脘腹胀痛、呕吐、泄泻等症，是夏季必备良药【1】，为(中国药典> (2005版)一部【2】收载品种，被国家药监局定为首批非处方药。

其中乙醇含量的检测是一项重要指标，乙醇具有挥发性，《中华人民共和国药典》中采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量，因中药制剂中所有组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。

本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定乙醇的含量。

方法快速、简便，适用于藿香正气水中乙醇的测定。

1 仪器与试药1．1仪器：Et日本岛津2010气相色谱仪。

1．2试药:无水乙醇(优级纯，含量大99.8％)，藿香正气水，正丁醇(内标物)。

2 试验方法与结果2．1 色谱条件日本岛津DB-WAX石英毛细管色谱柱 (30．0mm×0．25mm；0．25μm)；载气：高纯氮(纯度大于99．999％)；汽化室温度：180℃；FID温度：200℃：柱前压：86.3KPa；线速度：41.5cm／sec；柱流量：1．27mL·min-1；分流进样，分流比为100：1；进样量：0．5μL；柱温：80℃ (hold4min)。

尾吹气：氮气，流速为30mL·min-1；氢气流速为：40mL· min_1；空气流速为400mL·min-1。

2．2 溶液的配制2.2.1标准溶液的配制：精密量取正丁醇与无水乙醇各1mL。

实验八气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量【目的要求】1. 学习气相色谱仪操作规程及其使用要求。

2. 掌握气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID）测定含量的原理及计算方法。

【仪器与材料】气相色谱仪、微量进样器、无水乙醇、正丙醇、藿香正气水（市售）【色谱条件】色谱条件：进样口温度190℃，检测器220℃，恒温65℃，记录8分钟。

载气：高纯氮。

毛细管色谱柱：AB-FFAP 30m*0.25mm, 0.25um。

【实验内容】对照品溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。

供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的藿香正气水10ml和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。

校正因子的测定取对照品溶液1μl，连续注样3次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子：式中：As为内标物质正丙醇的峰面积；A R为对照品无水乙醇的峰面积；Cs为内标物质正丙醇的浓度；C R为对照品无水乙醇的浓度取3次计算的平均值作为结果。

要求3次之间的RSD值不大于2.0%。

供试品溶液的测定取供试品溶液1μl，连续注样3次，记录供试品中待测组分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量：式中：Ax为供试品溶液峰面积；Cx为供试品的浓度。

取3次计算的平均值作为结果。

藿香正气水中乙醇含量应为40～50%。

【注意事项】1. 使用气相色谱仪应严格遵守操作规程。

2. 实验室及氢气钢瓶附近应杜绝火源。

3. 实验完毕后，待载气、氢气转子流量计降至零位时，最后关闭钢瓶上的分压阀门使其放松。

4. 爱护微量进样器，进样时动作应轻捷，防止损坏。

【思考题】气相色谱法用于定量可采用哪几种方法？【附录】A．气相色谱法1、对仪器的一般要求通常所用载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。

气相色谱法分析乙醇含量一、实验原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离。

谱图表示色谱柱后流出物浓度随保留值的变化，色谱峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据，色谱峰面积与组分含量有关。

二、实验步骤：1、开机1）根据要求配制好样品2）选择合适柱子，安装到SPL进样口及FID检测器上。

（已经提前配置完毕）3）打开氮气阀门，二次压力达到0.7Mpa。

（首要操作步骤）4）打开主机电源开关。

5）打开实时分析工作站。

6）点击菜单栏中的“视图”（View），选择“仪器监视器”（Instrument Monitor）。

在流路1（Line1）监视器窗口中识别：a)载气（Carrier Gas）及吹扫流量（Purge Flow）为“打开”（ON）状态。

b)FID检测器（Detector）及点火（Flame）为“关闭”（OFF）状态。

c)辅助流路（Additional Flow）为“打开”（ON）状态。

7）点击“仪器参数（Instrument Parameters）图标：a)将SPL1进样口温度设置为180℃，分流比（Split Ratio）设置为20，柱流量（Column Flow）为1ml/min。

b)柱箱温度（Column）设置为160℃。

c)DFID1温度设置为180℃，停止时间为4min点击“开启系统”（System ON）图标。

等待时间为1min。

8）待FID检测器温度升至180℃时，打开H2瓶阀门，二次压力到达0.3Mpa；打开空气瓶阀门，二次压力到达0.3Mpa。

旋转主机上的FID检测器H2阀门至55；旋转主机上的FID检测器空气阀门至45Kpa。

9）在监视器窗口中打开FID检测器（Detector）开关为“打开”（ON）状态；再打开点火（Flame）开关，点燃火焰。

（观察主机屏幕上的火焰是否点燃，如果1min后仍未点燃，再次打开点火开关。

）10）在仪器参数中，将SPL进样口温度设置为分析时的温度，将柱箱温度（Column）设置为分析时的温度。