实验二 气相色谱法测定乙醇含量
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土壤中乙醇的测定一、引言乙醇是一种常见的有机化合物,广泛应用于工业生产和生活中。
在农业领域中,乙醇也起到重要的作用。
因此,了解土壤中乙醇的含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的方法来测定土壤中乙醇的含量。
二、气相色谱法测定乙醇含量气相色谱法是一种常用的分析方法,可以快速、准确地测定乙醇的含量。
该方法的原理是利用气相色谱仪将样品中的乙醇分离出来,并通过检测器测定其浓度。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理,以去除杂质。
3. 将过滤后的样品注入气相色谱仪中,通过温度程序升温将样品中的乙醇分离出来。
4. 通过检测器测定乙醇的峰面积,并与标准曲线进行比较,计算出乙醇的浓度。
三、荧光光谱法测定乙醇含量荧光光谱法是一种基于物质吸收和发射特性的分析方法,可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇分子对激发光的吸收,并发射出特定的荧光信号。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理,以去除杂质。
3. 将过滤后的样品注入荧光光谱仪中,设置激发波长和发射波长。
4. 通过测定样品的荧光强度,并与标准曲线进行比较,计算出乙醇的浓度。
四、红外光谱法测定乙醇含量红外光谱法是一种基于物质吸收红外光的特性的分析方法,可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇分子对红外光的吸收,在红外光谱图上观察乙醇的特征峰。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,加入适量的溶剂进行提取。
2. 将提取液经过过滤处理,以去除杂质。
3. 将过滤后的样品涂布在红外透明的载体上,进行红外光谱分析。
4. 根据红外光谱图上乙醇的特征峰,判断乙醇的存在与浓度。
五、电化学法测定乙醇含量电化学法是一种利用电化学原理测定物质浓度的分析方法,可以用于测定土壤中乙醇的含量。
该方法的原理是利用乙醇在电极上的氧化还原反应,通过测量电流或电位差来确定乙醇的浓度。
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法,操作条件和进样量不需要严格控制,限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的样品中,根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如,用质量(或体积)计算内标物和待测物时,待测组分的质量(或体积V i )与内标物质量m s (或体积V s )之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) (1)待测组分含量可表示如下:质量分数ωi = =,(2)质量浓度ρ==,(3)体积分数φ=* 100%=( ) ( ) (4)式中: i , s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子;i(V),s(V)——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子;A i ,A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积(mm 2);m,V——分别为待测样品的质量和体积(g 和mL)。
实验八:气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度,汽化室温度150摄氏度,检测器温度130,N 2 (载气)流量40mL/min,记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中,加入2.50mL 内标物无水1-丙醇,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液,注入色谱仪,记录各峰的保留时间t R ,测量各峰的峰高和半峰宽,计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中,加入2.50mL 内标物无水1-丙醇,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内,记录各峰值保留时间t R ,以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽,计算样品中的乙醇含量。
实验二 气相色谱外标法定量测定乙醇含量一、 实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。
用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体试样用溶剂稀释,气体试样用载气或空气稀释)配制成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测得相应信号(峰面积或峰高),然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)标准曲线。
分析时,取和绘制的标准曲线时同样量的试样(固定量进样),测得该试样的响应信号,由标准曲线即可查出其质量分数。
用外标法进行定量具有不使用校正因子,操作简单,计算方便等优点,但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物,利用外标法,测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂仪器:1)GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2)微量进样器 10μl 3)色谱柱 试剂:乙醇(分析纯), 去离子水 载气:高纯氮四、实验步骤1.标准溶液的配制:在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液(50–500ppb ) 2.GC7700(TCD )的操作步骤:1)打开载气总阀门,至0.4 MPa ,保持半小时。
2)打开设备电源,TCD 设为“开”,设置各路温度参数,TCD 电流为“0”。
3)开启T2000工作站,观测设备输出信号。
4)15分钟后,气路稳定,确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。
5)观测 TCD基线,调至可视范围,基本稳定后,调零(0-5mv).6)进样分析,如出倒峰,则可通过修改TCD极性校正。
7)进样结束后,进行降温设置,或调用关闭设置,关闭TCD电流,各温度设置降到80o C 以下,关电源,关载气。
3.标准曲线的绘制:用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl,得到各标准溶液的色谱图,进行数据处理,绘制出标准曲线。
气相色谱检测血液中乙醇含量方法探讨摘要:目的:通过实验探究分析气相色谱法在检测血液中乙醇含量时具体的操作流程。
方法:在本次实验探究过程中使用一次性注射器代替顶空进样装置,完成相应的实验探究过程,并且选择适量样品放置在顶空瓶中,将温度设置为80℃进行恒温水浴,水浴时间控制在15分钟,然后取液体上部气体两毫升进行气相色谱检测分析和测定。
结果:在选择的血液样本中分别加入不同标准的乙醇样品,然后完成加标回收测定操作,并且要保证其回收率以及回收率的标准偏差等均在指定范围内。
结论:通过以上实验探究流程得出的实验探究结果准确性相对较高,并且相关检测结果存在的误差在规定范围之内,此种检测流程的方法简单可靠,对于基层疾控中心实验室来说,适用性较强。
关键词:气相色谱检测血液乙醇含量方法引言:通过实验探究证明,人类在服用大量酒精以后,可能会出现幻觉或者昏昏欲睡以及思维迟钝等问题。
如果在酒后存在驾驶行为,将会造成严重的安全隐患,因此需要对人体血液中乙醇含量进行全面测定,并且要提高测定的准确性和测定效率。
利用气相色谱检测的方法可以辅助交警系统完成人体内血液乙醇含量的快速测定工作,进而为防止酒后驾驶,保证交通安全做好保障。
同时因为酒驾和醉驾在处罚的过程中标准不同,因此还需要疾控中心实验室提供更加准确的数据,为得出合理的惩罚结果提供更多理论依据。
1.资料与方法1.1仪器与试剂在本次实验操作过程中,所选择的实验仪器和试剂主要包含了气相色谱仪、FID检测器以及 N2000色谱工作站和顶空瓶等。
同时还需要准备容量为5毫升的一次性注射器以及乙醇标准品。
要选择玻璃毛细血管,并且将其设定的温度控制在70℃左右,然后要将FID检测器的温度控制在250℃,进样的温度控制为200℃,氮气的流速控制为每分钟30毫升,空气的流速控制为每分钟300毫升,氢气的流速控制为每分钟30毫升,同时利用叔丁醇物质作为内标。
1.2实验方法分析在进行检测的过程中,首先要完成相关乙醇标准品的制定过程,要吸取10毫升左右的无水乙醇标准品放置在容量为100毫升的容量瓶中,然后向其中加入蒸馏水,并且进行混匀操作,得到每100毫升溶液中8000毫克的乙醇储备液,再进行稀释操作,最终稀释为每100毫升溶液中分别为1000毫克、2000毫克和4000毫克的低中高各标准乙醇溶液。
实验二 气相色谱法测定乙醇含量
————外标法定量
一、 实验目的
1、熟悉气相色谱仪的操作步骤
2、学习外标法定量的基本原理和测定方法
二、基本原理
所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。
用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体试样用溶剂稀释,气体试样用载气或空气稀释)配制成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测得相应信号(峰面积或峰高),然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)标准曲线。
分析时,取和绘制的
标准曲线时同样量的试样(固定量进样),测得该试样的响应信号,由标准曲线即可查出其质量分数。
用外标法进行定量具有不使用校正因子,操作简单,计算方便等优点,但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物,利用外标法,测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂
仪器:
1)GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2)微量进样器 10μl 3)色谱柱 试剂:
乙醇(分析纯), 去离子水 载气:高纯氮
四、实验步骤
1.标准溶液的配制:
在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液(50–500ppb ) 2.GC7700(TCD )的操作步骤:
1)打开载气总阀门,至0.4 MPa ,保持半小时。
2)打开设备电源,TCD设为“开”,设置各路温度参数,TCD电流为“0”。
3)开启T2000工作站,观测设备输出信号。
4)15分钟后,气路稳定,确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。
5)观测 TCD基线,调至可视范围,基本稳定后,调零(0-5mv).
6)进样分析,如出倒峰,则可通过修改TCD极性校正。
7)进样结束后,进行降温设置,或调用关闭设置,关闭TCD电流,各温度设置降到80o C 以下,关电源,关载气。
3.标准曲线的绘制:
用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl,得到各标准溶液的色谱图,进行数据处理,绘制出标准曲线。
4.未知样的测定:
用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样,进样,得到未知样的色谱图,套用标准曲线,从标准曲线上查得其含量。
5.注意事项:
(1) 开机时必须先通载气,再开色谱仪(升温);关机时,先关色谱仪(降温),后关载气!
(2) 进样技术
(i)进样时要求注射器垂直于进样口,左手扶着针头以防弯曲,右手拿注射器,食指卡在注射器芯和管的交界处,这样就可以避免当进针到气路中由于载气压力较高把芯顶出,影响进样;
(ii)注射器取样时,应先用被测试液洗涤5–6次,然后缓慢抽取一定量试液。
若仍有空气带入注射器内,可将针头朝上,轻轻敲注射器管,待空气排尽后,再排除多余试液即可,用滤纸擦净针头;
(iii)进样时要求操作稳当、连贯、迅速,进针位置、进针速度、针尖停留和推出速度都会影响进样重现性,一般要求进样相对误差为2–5%;
(iV)要注意经常更换进样器上的硅橡胶密封垫片,该垫片经10–20次穿刺进样后,气密性降低,容易漏气。
五、实验数据及处理
1. 记录色谱条件(包括:进样器温度、柱温、检测器温度、桥电流、进样量等)
2.记录各标准样品中乙醇含量
3.绘制标准曲线
4.求得未知样含量
六、思考题
1.外标法测未知样含量有何特点?
2.你认为做好本实验应注意哪些问题?。