气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量(精)

醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。

二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。

试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。

2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。

3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。

4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。

五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。

2、掌握保留值得测定方法。

3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。

二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。

醇系物可用色谱法分离、并进行分析。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。

气相色谱法和折光率法测定合成乙酸乙酯组分含量比对
沈丽宫;方文清;曹晓;王代芳;宋飞飞;叶棣柏
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2022(51)17
【摘要】建立气相色谱及折光仪测定合成乙酸乙酯含量的方法,并进行对比,结果表明,采用折光率法测定,RE值较大,随着乙酸乙酯含量增大,RE值逐渐减小,当乙酸乙
酯含量>97.5%时,RE<3%,可采用折光率法快速测定。

采用GC法测定,RE值均
<2%,更适合用于合成乙酸乙酯的含量测定。

GC法可同时测定乙酸乙酯、乙醇、
乙醚的含量,对分析方法的专属性、线性、重复性、回收率、溶液稳定性、检测限、定量限进行验证。

结果表明,专属性、线性均良好,相关系数>0.999,精密度、重复性、溶液稳定性的RSD均<2.0%,回收率均在98.0%~102.0%范围内(RSD均
<2.0%),检测限、定量限均较低,方法简单灵敏,适用于合成乙酸乙酯的质量评价。

【总页数】6页(P111-115)
【作者】沈丽宫;方文清;曹晓;王代芳;宋飞飞;叶棣柏
【作者单位】福建生物工程职业技术学院;福州精艺兴祺实验设备有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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乙酸乙酯含量测定原理
1.乙酸乙酯的性质：乙酸乙酯是一种具有醋酸味的无色液体，具有较低的沸点和挥发性。

乙酸乙酯在常温下易于蒸发，因此测定其含量需要通过间接方法。

2.酯化反应：乙酸乙酯可通过酯化反应与酸催化剂反应生成醋酸，并伴随着乙醇的生成。

该反应可以通过化学平衡方程式表示为：CH3COOC2H5+H2O→CH3COOH+C2H5OH
3.醋酸滴定：测定乙酸乙酯含量的一种常见方法是醋酸滴定法。

该方法利用盐酸溶液与酯化反应中生成的醋酸反应生成氯化乙酸乙酯，并伴随着盐酸的消耗。

在反应终点，当所有的醋酸都滴加完毕，残余的过量盐酸可以通过指示剂的变色来判断。

4.乙酸乙酯含量的计算：根据醋酸滴定中所需的盐酸滴定的体积、盐酸的浓度和样品的质量或体积，可以计算出乙酸乙酯的含量（以百分比或摩尔浓度表示）。

需要注意的是，乙酸乙酯含量的测定方法可能因实验条件和所用设备的不同而略有差异。

例如，也可以使用气相色谱法（GC）或红外光谱法（IR）来分析乙酸乙酯的含量。

此外，乙酸乙酯的含量测定也可以通过其他的方法进行，例如溶剂萃取、气体悬浮液测定和光学方法等。

总结起来，乙酸乙酯测定的原理是通过酯化反应将其转化为醋酸进行滴定，并根据滴定时所需的滴定剂的体积和浓度来计算乙酸乙酯的含量。

不同的测定方法可能应用不同的原理和技术来实现。

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯结果测量不确定度评定1. 数学模型白酒中乙酸乙酯含量按以下公式计算：y=C s A m i A si C si A s A i V l式中：y-酒样中乙酸乙酯的含量/(g/L)；C s-标样中乙酸乙酯的质量浓度/(g/L)；C si-标样工作液中乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；A si-标样工作液中乙酸正戊酯的峰面积；A-酒样中乙酸乙酯的峰面积；A s-标样工作液中乙酸乙酯的峰面积；A i-添加于酒样中内标物乙酸正戊酯的峰面积；m i-酒样中添加内标物乙酸正戊酯的质量/mg；V1-取酒样的体积，此处为1.0mL。

2. 标准工作液中乙酸乙酯、乙酸正戊酯质量浓度引入的不确定度标准工作液中乙酸乙酯质量浓度按下式计算：C s或C si=mV1×V2V3×103式中：C s、C si-分别代表标样中乙酸乙酯、乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；m-乙酸乙酯或乙酸正戊酯标准物质的质量/g；V1-50mL容量瓶的体积/mL；V2-1.0mL分度吸管的体积/(mL)；V3-10mL容量瓶的体积/ mL；标准工作液质量浓度引起的不确定度主要取决于标准品纯度P，质量m、体积V (包括标准溶液移取、稀释和定容)的不确定度。

2.1 纯度P引起的不确定度标准物质乙酸乙酯、乙酸正戊酯的纯度分别为99.95%、99.9%，按矩形分布处理，纯度引起的不确定度为：u(P ysyz)=0.0005/3=0.00029；u(P yswz)=0.001/3=0.00058则u rel(P ysyz)=0.00029/0.9995=0.00029；u rel(P yswz)=0.00058/0.999=0.00058；2.2 称量引起的不确定度本实验采用分度值为0.0001g的天平，根据其检定证书，最大允许误差为±0.0001g，则其不确定度为u1(m ysyz)= u1(m yswz)=0.0001/3=0.000058(g)；计算分辨率产生的不确定度u2(m ysyz)=0.00001×0.029=0.00000029(g)，u2(m yswz)=0.00001×0.058=0.00000058(g)。