气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量(精)

醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。

二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。

试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。

2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。

3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。

4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。

五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。

2、掌握保留值得测定方法。

3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。

二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。

醇系物可用色谱法分离、并进行分析。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。

乙酸乙酯含量测定原理
1.乙酸乙酯的性质：乙酸乙酯是一种具有醋酸味的无色液体，具有较低的沸点和挥发性。

乙酸乙酯在常温下易于蒸发，因此测定其含量需要通过间接方法。

2.酯化反应：乙酸乙酯可通过酯化反应与酸催化剂反应生成醋酸，并伴随着乙醇的生成。

该反应可以通过化学平衡方程式表示为：CH3COOC2H5+H2O→CH3COOH+C2H5OH
3.醋酸滴定：测定乙酸乙酯含量的一种常见方法是醋酸滴定法。

该方法利用盐酸溶液与酯化反应中生成的醋酸反应生成氯化乙酸乙酯，并伴随着盐酸的消耗。

在反应终点，当所有的醋酸都滴加完毕，残余的过量盐酸可以通过指示剂的变色来判断。

4.乙酸乙酯含量的计算：根据醋酸滴定中所需的盐酸滴定的体积、盐酸的浓度和样品的质量或体积，可以计算出乙酸乙酯的含量（以百分比或摩尔浓度表示）。

需要注意的是，乙酸乙酯含量的测定方法可能因实验条件和所用设备的不同而略有差异。

例如，也可以使用气相色谱法（GC）或红外光谱法（IR）来分析乙酸乙酯的含量。

此外，乙酸乙酯的含量测定也可以通过其他的方法进行，例如溶剂萃取、气体悬浮液测定和光学方法等。

总结起来，乙酸乙酯测定的原理是通过酯化反应将其转化为醋酸进行滴定，并根据滴定时所需的滴定剂的体积和浓度来计算乙酸乙酯的含量。

不同的测定方法可能应用不同的原理和技术来实现。

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯结果测量不确定度评定1. 数学模型白酒中乙酸乙酯含量按以下公式计算：y=C s A m i A si C si A s A i V l式中：y-酒样中乙酸乙酯的含量/(g/L)；C s-标样中乙酸乙酯的质量浓度/(g/L)；C si-标样工作液中乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；A si-标样工作液中乙酸正戊酯的峰面积；A-酒样中乙酸乙酯的峰面积；A s-标样工作液中乙酸乙酯的峰面积；A i-添加于酒样中内标物乙酸正戊酯的峰面积；m i-酒样中添加内标物乙酸正戊酯的质量/mg；V1-取酒样的体积，此处为1.0mL。

2. 标准工作液中乙酸乙酯、乙酸正戊酯质量浓度引入的不确定度标准工作液中乙酸乙酯质量浓度按下式计算：C s或C si=mV1×V2V3×103式中：C s、C si-分别代表标样中乙酸乙酯、乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；m-乙酸乙酯或乙酸正戊酯标准物质的质量/g；V1-50mL容量瓶的体积/mL；V2-1.0mL分度吸管的体积/(mL)；V3-10mL容量瓶的体积/ mL；标准工作液质量浓度引起的不确定度主要取决于标准品纯度P，质量m、体积V (包括标准溶液移取、稀释和定容)的不确定度。

2.1 纯度P引起的不确定度标准物质乙酸乙酯、乙酸正戊酯的纯度分别为99.95%、99.9%，按矩形分布处理，纯度引起的不确定度为：u(P ysyz)=0.0005/3=0.00029；u(P yswz)=0.001/3=0.00058则u rel(P ysyz)=0.00029/0.9995=0.00029；u rel(P yswz)=0.00058/0.999=0.00058；2.2 称量引起的不确定度本实验采用分度值为0.0001g的天平，根据其检定证书，最大允许误差为±0.0001g，则其不确定度为u1(m ysyz)= u1(m yswz)=0.0001/3=0.000058(g)；计算分辨率产生的不确定度u2(m ysyz)=0.00001×0.029=0.00000029(g)，u2(m yswz)=0.00001×0.058=0.00000058(g)。

酒类中的几种醇和乙酸乙酯含量化学分析方法酒类产品中的醇和乙酸乙酯含量是对其品质和口感的重要指标。

为了进行有效的质量控制和分析，需要使用化学分析方法进行测定。

本文将介绍几种常用的醇和乙酸乙酯含量的化学分析方法。

一、醇含量的化学分析方法：1.高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是一种高效、准确且常用的测定醇含量的方法。

该方法使用一台高效液相色谱仪，通过对样品中的醇进行分离和检测，来确定其含量。

常用的分离柱是正相柱，流动相是乙腈和水的混合溶液，检测器一般采用紫外或荧光检测器。

该方法对多种醇类化合物都适用，可以同时测定多种醇的含量。

2.气相色谱法（GC）：GC是一种常用的测定醇含量的方法。

该方法使用气相色谱仪，通过对样品中的醇进行挥发和分离，再通过检测器对其进行定性和定量分析。

常用的分离柱是毛细管柱，流动相是惰性气体，检测器一般采用火焰离子化检测器或质谱检测器。

该方法对于醇类化合物具有高选择性和敏感性，可以测定低浓度的醇。

3.高效液相色谱质谱联用法（LC-MS）：LC-MS是一种高效、灵敏的测定醇含量的方法。

该方法结合了HPLC 和质谱仪的优势，通过对样品中的醇进行分离和检测，来确定其含量。

常用的分离柱是正相柱，流动相是乙腈和水的混合溶液，检测器采用质谱检测器。

该方法具有高灵敏度和高分辨率的特点，可以对多种醇进行定性和定量分析。

二、乙酸乙酯含量的化学分析方法：1.气相色谱法（GC）：GC是一种常用的测定乙酸乙酯含量的方法。

该方法使用气相色谱仪，通过对样品中的乙酸乙酯进行挥发和分离，再通过检测器对其进行定性和定量分析。

常用的分离柱是毛细管柱，流动相是惰性气体，检测器一般采用火焰离子化检测器或质谱检测器。

该方法对于乙酸乙酯具有高选择性和敏感性，可以测定低浓度的乙酸乙酯。

2.红外光谱法（IR）：IR是一种常用的测定乙酸乙酯含量的方法。

该方法使用红外光谱仪，通过对样品中的乙酸乙酯进行红外光谱扫描，来鉴定和定量乙酸乙酯。

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯周小敏【摘要】采用顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯.气态乙酸乙酯用活性炭管吸附,二氯甲烷解吸,顶空进样,HP–FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定,峰面积定量.乙酸乙酯的质量浓度在1.76~880.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.999 4.不同浓度样品批内测定结果的相对标准偏差为1.34%~3.61% (n=7),批间测定结果的相对标准偏差为1.04%~4.78% (n=7),加标回收率为91.02%~100.29%,方法检出限为0.32μg/mL,解吸效率为91.28%~95.19%.对于100 mg活性炭,乙酸乙酯的穿透容大于2.2 mg,当其浓度在17.6~17 600 mg/m3时,采样效率为91.23%~97.40%,常温下可以保存10 d.该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中乙酸乙酯的现场监测.%A headspace gas chromatographic determination methodwas established for the determination of ethyl acetate in workplace air. Gaseous ethyl acetate were adsorbed with activated carbon tube,then injected after being desorbed with dichloromethane,separated with HP–FFAP capillary column,and determined by GC–FID. The mass concentration of ethyl acetate was linear with peak area in the range of 1.76–880.0μg/mL,the correlation coefficientr=0.999 4. The relative standard deviation of inside detection results was 1.34%–3.61% (n=7),and that of group detection results was 1.04%–4.78% (n=7),the recoveries were 91.02%–100.29%,the detection limits of the method was 0.32μg/mL,and the desorption efficiencies were 91.28%–95.19%. The breakthrough volume was more than 2.2 mg in a 100mg active carbon,the sampling efficiencies were 91.23%–97.40% within the ranges of 17.6–17 600 mg/m3 and the samples could be stored for 10 d at room temperature. The method can meet the requirements of Standard Technique for Detection of Toxic Substances in Workplace Air,it is suitable for the determination of ethyl acetate in workplace air.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】4页(P66-69)【关键词】乙酸乙酯;溶剂解吸;顶空气相色谱法;工作场所空气【作者】周小敏【作者单位】广东省惠州市职业病防治院,广东惠州 516008【正文语种】中文【中图分类】O657.7乙酸乙酯为无色透明有刺激性气味的液体，具有优异的溶解性和快干性，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂，被广泛用于乙酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中［1］。

实验四气相色谱法测定酒中乙酸乙酯含量一、实验目的：1、掌握外标定量法。

2、熟练掌握微量注射器进样技术。

3、掌握色谱工作站的应用。

二、实验原理：程序升温是指色谱柱的温度，按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。

在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分就逐一流出。

通过程序升温可使高沸点组分能较快地流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。

白酒中微量芳香成分十分复杂，可分为醇、醛、酮、酯、酸等多类物质，共百余种。

极性和沸点变化范围很大，传统的填充色谱法不可能做到一次同时分析它们。

色谱技术并结合程序升温操作，利用PEG一20M 固定液的交联石英毛细管，就能直接进样分析白酒中的醇、酯、醛、有机酸等几十种物质。

外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。

分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。

酒中乙酸乙酯含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据乙酸乙酯的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。

三、实验内容：1、仪器与试剂（1）、仪器带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，色谱柱RXT--wax 30m X 0 . 25 mm X 0 . 25 mm 或其他中强极性毛细管柱；自动进样器（2）、试剂乙酸乙酯（色谱纯）60%乙醇水溶液2、实验步骤（1）、色谱操作条件检测器：氢火焰离子检测器汽化室、检测器温度：2500C柱温：起始温度35 ℃，保持3 min ；然后以 5 ℃/min升温至75 ℃，保持3 min，再以20℃/min升温至180℃，保持1.5 min 。

氢气流速：30mL/mim空气流速：300 mL/mim氮气（N2）流速：1.5mL/min，恒流；分流比20 。

乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

二、实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯：四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL 锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。

试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。

五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图：六、 实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下：1. 前馏分(温度稳定以前)：43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g ；2. 中馏分(温度稳定在76℃时)：39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g ；3. 后馏分(温度迅速下降后)：34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g 。

取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为99.9243%。

另有一种杂质，含量为0.0757%，预计为未洗净的乙醇，因为过量Na 2CO 3未洗净，部分CaCl 2与之反应生成了CaCO 3，剩余的CaCl 2不能把乙醇全部除尽。

因此纯度虽然较高，但仍有可以改进之处。

在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为1.3727。

另4、溶液洗涤(1) (2) 酸来不及发生反应就被蒸出，影响产率。

(3) 乙酸乙酯可与水或醇形成二元或三元共沸物，共沸物的形成将影响到馏分的沸程。

共沸物的组成及沸点见表一。

(4) 滴液漏斗、分液漏斗等带活塞的仪器在使用前都要先检漏。

(5) 浓硫酸在本反应中起到催化、吸水的作用，故用量比较多。

(6) 因为本实验中水的存在对反应平衡有影响，所以所有仪器都必须干燥，且选取基本不含水的冰醋酸和无水乙醇反应。

气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量一、原理将酒样气化后通过气相色谱仪分别，各种挥发性成分以不同时间从出口流出，用氢火焰离子化检测器进行检测，并与标准系列比较定量。

二、试剂GDX—102（60—80目）精制乙醇：取无水乙醇300mL,加高锰酸钾少许，蒸馏，收集中心馏液约200mL,用酒精比重计测出其浓度，然后加水配成与样品酒相同浓度的溶液。

乙酸乙酯标准溶液：精准称取气相色谱纯乙酸乙酯800mg,以少量精制乙醇洗入100mL容量瓶中，并用其稀释至刻度，冰箱中保存。

使用时吸取1.00mL置于10mL容量瓶，用精制乙醇定容，此使用液的浓度为0.80mg/mL。

三、仪器条件日本岛津GC—14B色谱柱：2m × 4mm固定相：GDX—102（60—80目）气化室温度：190℃柱温：200℃检测器温度：230℃载气及流速：N；40mL/min氢气流速：40mL/min空气流速：500mL/min四、测定操作1、安装色谱柱将色谱柱一端插入60—80目的GDX—102担体，另一端塞入一小团棉花后连接抽气机，开动抽气机抽气，使担体均匀充实到色谱柱中。

然后将其安装到色谱仪。

2、调整色谱条件开启氮气瓶调整阀，使压力达到0.5KPa，然后通过流量计调整好流量。

开启氢气自动发生器，当压力达到0.3KPa，再通过流量计调整好流量。

开启空气压缩机，稳压后再通过流量计调整好流量。

打开GC—14B气相色谱仪电源，将全部掌控FID的开关置于FID位置，启动加热开关。

通过掌控面板调整好气化室温度、柱室温度、检测器温度。

*后启动START。

启动计算机色谱工作站，待基线平稳后，可进样分析。

3、测定进0.50uL标准使用液，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高；进0.50uL酒样，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高。

4、计算米酒中乙酸乙酯的含量（g/L） =C1——进样标准液中乙酸乙酯含量mgH1—标准液色谱图乙酸乙酯的峰高mvH2—酒样色谱图乙酸乙酯的峰高mv。

气相色谱法测定样品中两种溶剂的含量一、实验目的：1. 掌握气相色谱法的分离原理2. 掌握单点外标法和单点内标法定量的方法3. 了解气相色谱仪的结构及操作二、实验原理：气相色谱法的分离原理是被的各组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异，当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。

气相色谱法的理论基础主要有塔板理论和动力学理论（vanDeemter方程）。

组分能否分离取决于其热力学行为（分配系数），分离状况可由动力学过程较好的解释。

三、实验方法1. 仪器：HP6890气相色谱仪；氢火焰离子检测器（FID）；HP Chemstation色谱工作站；BS 210S型电子分析天平；氢气发生器；空气发生器；1µL微量进样器。

2. 试剂与样品：乙腈（色谱纯），正丁醇、甲苯和乙酸乙酯均为分析纯；样品溶液。

3. 溶液配制：内标溶液的配制：取约5mL乙酸乙酯置10 mL量瓶中，置电子天平上，去皮归零，加入500μL甲苯，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀作为内标溶液。

混合标准溶液的配制：取约5mL乙酸乙酯置10 mL量瓶中，置电子天平上，去皮归零，加入100μL乙腈，精密称重。

电子天平去皮归零，加入100μL正丁醇于量瓶中，精密称重，再精密加入1.0mL内标溶液，最后加乙酸乙酯至刻度，摇匀即得混合标准溶液。

样品溶液的配制：在10 mL量瓶中，精密加入1.0mL试样，精密加入1.0mL内标溶液，然后加乙酸乙酯至刻度，摇匀即为样品溶液。

4. 色谱条件：毛细管柱HP INNOWAX（30 m×0.53 mm×1.0μm）；进样口温度：220 ℃；FID检测器温度：220 ℃；柱温：55 ℃以 5℃/min升温至 85 ℃，然后以20℃/min 升温至150℃；载气：高纯氮6ml/min（55 ℃时）。

气相色谱法和折光率法测定合成乙酸乙酯组分含量比对
沈丽宫;方文清;曹晓;王代芳;宋飞飞;叶棣柏
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2022(51)17
【摘要】建立气相色谱及折光仪测定合成乙酸乙酯含量的方法,并进行对比,结果表明,采用折光率法测定,RE值较大,随着乙酸乙酯含量增大,RE值逐渐减小,当乙酸乙
酯含量>97.5%时,RE<3%,可采用折光率法快速测定。

采用GC法测定,RE值均
<2%,更适合用于合成乙酸乙酯的含量测定。

GC法可同时测定乙酸乙酯、乙醇、
乙醚的含量,对分析方法的专属性、线性、重复性、回收率、溶液稳定性、检测限、定量限进行验证。

结果表明,专属性、线性均良好,相关系数>0.999,精密度、重复性、溶液稳定性的RSD均<2.0%,回收率均在98.0%~102.0%范围内(RSD均
<2.0%),检测限、定量限均较低,方法简单灵敏,适用于合成乙酸乙酯的质量评价。

【总页数】6页(P111-115)
【作者】沈丽宫;方文清;曹晓;王代芳;宋飞飞;叶棣柏
【作者单位】福建生物工程职业技术学院;福州精艺兴祺实验设备有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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