30外标法测定乙醇中的微量水分

外标法测定乙醇含量（精）外标法测定乙醇含量一、实验目的1．熟悉气相色谱仪的操作步骤2．学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。

分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。

本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。

三、实验仪器与试剂1.仪器： GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2）微量进样器10μl 3）色谱柱试剂：2.药品乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮四、实验步骤1．标准溶液的配制：配制标准系列（50–500ppb）2．GC7700（TCD）的操作步骤：（1）打开载气总阀门，至0.4 MPa，保持半小时。

（2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD 电流为“0”。

3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。

（3）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o（4）C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。

（5）观测TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。

（6）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD 电流，各温度设置降到80oC 以下，关电源，关载气。

3．标准曲线的绘制：用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。

4．未知样的测定：用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。

5．注意事项：(1) 开机时必须先通载气，再开色谱仪（升温）；关机时，先关色谱仪（降温），后关载气。

1目的：为乙醇的检验建立操作依据。

2适用范围：乙醇的检验。

3相关责任：化验员、质监员、化验室主任。

4内容：5.1 性状：；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。

本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。

5.2 相对密度5.2.1 仪器与设备：韦氏比重称、温度计、电热恒温水浴锅、分析天平、5.2.2 操作方法:取本品适量，照相对密度测定法（相对密度测定法检验操作规程文件编号：ZL/SOP/TZ/00500）韦氏比重秤法测定。

5.2.3 结果判定：若本品的相对密度不大于0.8129[相当于含C2H6O不少于95.0%（ml/ml）]，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。

5.3 鉴别：5.3.1 试剂与溶液：氢氧化钠试液、碘试液5.3.2 仪器与设备：吸量管、试管5.3.3 操作方法：取本品1滴，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，观察。

5.3.4 结果判定：若即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。

5.4 检查5.4.1 酸度试剂与溶液：酚酞指示液、氢氧化钠液（0.02mol/L）仪器与设备：吸量管、锥形烧瓶操作方法：取本品10ml，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）至显淡红色，再加本品25ml摇匀，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.50ml，观察。

结果判定：若显淡红色，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。

5.4.2 水不溶性物质仪器与设备：试管操作方法：取本品，与同体积的水混合后，观察；在10℃放置30分钟后，观察。

结果判定：若溶液澄清，在10℃放置30分钟，溶液仍澄清，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。

5.4.3 杂醇油试剂与溶液：甘油仪器与设备：试管、吸量管、无臭滤纸操作方法：取本品10ml，加水5ml与甘油1ml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，观察。

乙醇中少量水份的测定—外标法一、实验目的1、了解外标法定量的原理和方法2、能够熟练掌握进样技术3、掌握气相色谱仪的使用及维护二、实验原理外标法（又称定量进样——标准曲线法）所谓外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线，这与在分光光度分析中的标准曲线法是相同的，此时用欲测组分的纯物质加稀释剂配成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进行分析，从所得色谱图上测出相应信号峰面积（或噪声），然后绘制相应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）的标准曲线。

分析试样时，取和制作标准曲线时同样量的试样（固定进样量）测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。

三、实验仪器和试剂仪器：气相色谱仪色谱工作站色谱柱10µl微量注射器氢气钢瓶试剂: 乙醇水溶液标准样品（1、 2、）乙醇水溶液样品（1、 2、）丙酮四、实验步骤1、打开载气（H2）钢瓶总阀，通载气10min后，打开电源开关。

2、设置柱温为120℃、气化温度为150℃和检测温度为150℃，启动加热。

3、待恒温后，设定桥流及衰减。

4、打开工作站，选择通道。

用仪器面板上的TCD调零电位器将基线调至约0.5mv处，让色谱仪走基线，待基线稳定。

5、用丙酮溶液润洗微量注射器6-8次，在用标样1润洗微量注射器6-8次6、用微量注射器，准确吸取5μL进样，启动色谱工作站采集数据，记录谱图。

7、按5、 6、步骤进标样2，采集数据。

8、按上述方法分别进试样1和试样2，采集数据。

9、实训完毕后先设置桥电流数值为0.0。

10、设置气化室温度、柱温、检测室温度在室温以上约10℃。

11、待温度达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。

12、关闭载气钢瓶和减压阀。

五、实验数据处理1、通过气相色谱工作站记录样品和试样的峰面积和峰高根据标样1和标样2的数据绘制以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标的一次函数图像。

2、已经得出试样1、试样2、的峰面积，通过一次函数图像得出试样的浓度。

六、气相色谱仪的使用及维护（一）气相色谱仪的使用程序1、首先检查仪器各部分连接是否正常，检查各稳压阀，针形阀及减压表旋杆是否在关闭位置。

气相色谱法测定无水乙醇中的微量水药学院13 级临床药学周谦2016/1/1一、实验目的1．了解气相色谱仪的一般使用方法。

2．掌握气相色谱仪测定样品中微量水的测定方法。

3．掌握内标法的原理。

4．掌握热导检测器的工作原理。

二、实验原理1．热导检测器是气相色谱仪最广泛使用的一种通用型检测器，它结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽，对许多物质均有响应，而且不破坏样品，多用于常量分析。

2．当载气中含有测定组分时进入热导池检测器时，由于测定组分与载气热导率的不同，破坏了原有热平衡状态，使热导池热丝（铼钨丝）温度发生变化并通过惠斯登电桥测量出来，所得电信号的大小与组分在载气中的浓度成正比，经放大后，记录下来即可得到色谱图。

3．内标法：内标法是选择样品中不含有的且已知质量的适宜物质作内标物，将其加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的峰高比或峰面积比作为定量参数求算样品含量的方法。

三、仪器和试剂1．气相色谱仪及色谱工作站（配热导池检测器）及10?l 微量进样针等。

2.色谱柱：GDX203气相色谱柱，2m ,载气：高纯氢气（99.999% ）。

3.试剂与药品：无水甲醇（内标物）及待检无水乙醇等。

四、实验步骤（一）供试品溶液配制准确量取100ml 待检的无水乙醇，用减重法加入约0.25g 无水甲醇，精密称定，摇匀。

进样6~10?l。

（二）色谱条件色谱柱：GDX203,2m 玻璃柱；载气：氢气，流速：40~50ml ；柱温120 C,汽化室温 度150C ，检测器温度：140C .（三）测定1.打开载气（高纯氢气）阀门，调节减压器指示约为0.3MP, 然后用两个稳流阀进行并联双路的调节，用皂膜流量计调节流量为 40~50ml/min 。

2. 打开仪器电源，按色谱条件设定柱温箱温度、热导池温度、 汽化室温度及过热保护温度（200 C ）。

3. 调节数码电阻，设置桥温为180C ，通入载气5min 后，打开 热导电源开始升温。

气相色谱法测定无水乙醇中的微量水药学院 13级临床药学周谦 2016/1/1 一、实验目的1．了解气相色谱仪的一般使用方法。

2．掌握气相色谱仪测定样品中微量水的测定方法。

3．掌握内标法的原理。

4．掌握热导检测器的工作原理。

二、实验原理1．热导检测器是气相色谱仪最广泛使用的一种通用型检测器，它结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽，对许多物质均有响应，而且不破坏样品，多用于常量分析。

2．当载气中含有测定组分时进入热导池检测器时，由于测定组分与载气热导率的不同，破坏了原有热平衡状态，使热导池热丝（铼钨丝）温度发生变化并通过惠斯登电桥测量出来，所得电信号的大小与组分在载气中的浓度成正比，经放大后，记录下来即可得到色谱图。

3．内标法：内标法是选择样品中不含有的且已知质量的适宜物质作内标物，将其加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的峰高比或峰面积比作为定量参数求算样品含量的方法。

三、仪器和试剂1．气相色谱仪及色谱工作站（配热导池检测器）及10ɥl微量进样针等。

2．色谱柱：GDX203气相色谱柱，2m，载气：高纯氢气（99.999%）。

3．试剂与药品：无水甲醇（内标物）及待检无水乙醇等。

四、实验步骤（一）供试品溶液配制准确量取100ml待检的无水乙醇，用减重法加入约0.25g无水甲醇，精密称定，摇匀。

进样6~10ɥl。

（二）色谱条件色谱柱：GDX203,2m玻璃柱；载气：氢气，流速：40~50ml；柱温120℃，汽化室温度150℃，检测器温度：140℃.（三）测定1．打开载气（高纯氢气）阀门，调节减压器指示约为0.3MP ，然后用两个稳流阀进行并联双路的调节，用皂膜流量计调节流量为40~50ml/min 。

2．打开仪器电源，按色谱条件设定柱温箱温度、热导池温度、汽化室温度及过热保护温度（200℃）。

3．调节数码电阻，设置桥温为180℃，通入载气5min 后，打开热导电源开始升温。

4．待温度（检测器、柱箱及气化室）都已达到要求后（需20~30min ）调节电位器零点。

目的：建立乙醇含量测定操作标准操作程序。

范围：生产部门使用的乙醇的在线测定及检验室对乙醇浓度的测定。

责任：检验员、QC主管对本SOP实施负责。

规程：1. 比重测量法1.1. 仪器与用具1.1.1. 乙醇比重计一套；1.1.2. 1000ml量桶一只；1.1.3. 乙醇浓度与温度变化表。

1.2. 适用范围：生产部门使用的乙醇的在线测定。

1.3. 方法1.3.1. 初估所测乙醇的大致浓度，选取相应范围的乙醇比重计。

1.3.2. 量取约1000ml乙醇，置量桶中。

1.3.3. 将所选的乙醇比重计放入量桶中，以乙醇比重计能浮于量桶中部，不得沉达底部或浮于液面，否则需更换合适范围的乙醇比重计。

1.3.4. 从水平方向读取乙醇比重计处于液面处的数值。

1.3.5. 查乙醇浓度与温度变化数据表，根据室温下所测的浓度数值修定为20℃的乙醇浓度（乙醇浓度随温度变化的大致规律：20℃的乙醇浓度，当温度上升或降低10℃，乙醇浓度相应升高或降低3.5~5度）。

2. 蒸馏法2.1. 仪器与用具2.1.1. 500ml蒸馏瓶一个；2.1.2. 50cm直形冷凝管一只2.1.3. 100ml容量瓶一只2.1.4. 蝶形夹三支2.2. 适用范围检验室对乙醇浓度的测定。

2.3. 方法本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量（ml/ml）。

按照制剂的性质不同，分为下列三种方法。

2.3.1. 第一法适用于测定多数流浸膏、酊剂及甘油中的乙醇含量，根据制剂中含乙醇量的不同，可分为两种情况。

2.3.1.1. 当供试制剂中含乙醇量低于30％者，取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150~200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。

馏出液导入25ml量瓶中，待馏出液约达23ml时，停止蒸馏。

将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按《相对密度测定法》测定相对密度。

无水乙醇中微量水分分光光度法测定研究
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无水乙醇是一种广泛应用于化工、医药、精细化工及溶剂制备等领域的化学试剂。

由于无水乙醇在制备，处理过程中会不可避免地产生含水量，因此，对无水乙醇水分的检测显得至关重要。

近年来，随着分析仪器的发展，许多分析方法可用于无水乙醇中水分含量的测定，例如重量法、水汽吸收法、回流法、内热法等。

其中，利用微量水分的分光光度法去测定无水乙醇中水分含量显得尤为重要。

分光光度法，是指两种光源在某些物质中的吸收，其结果是某种波长被特定物
质吸收，其分光光度比值可以表示出反应物的浓度。

分光光度法通过测定溶液的分光光度比值，可得到其中溶质含量。

由此，利用微量水分的分光光度法可测定无水乙醇中水分含量。

这种方法的测试结果可以准确反映无水乙醇中水分含量，方法简单，操作容易，成本较低且准确度高，是检测无水乙醇中水分的有效方法。

甚至上，利用微量水分的分光光度法可用于检测无水乙醇中可溶性有机物限度，即利用发光体系中有机物和水分唯一相互作用吸收定向性信号，再结合分光光度测定和液相色谱分离分析方法，可以更精准地测定无水乙醇中的水分含量。

总之，利用微量水分的分光光度法测定无水乙醇中的水分含量,可以节省时间、减少成本，
因而受到了各界的广泛应用。