国产与进口固相微萃取探针的性能对比与分析

进口和国产地下金属探测仪一、地下金属探测仪品牌排行榜1、美国费舍尔FISHER地下金属探测仪2、泰尼克斯地下金属探测仪3、盖瑞特地下金属探测仪4、德国OKM地下金属探测仪5、怀特地下金属探测仪6、天狼星地下金属探测仪7、土耳其Nokta地下金属探测仪8、MP地下金属探测仪9、觅宝地下金属探测仪10、犬神从榜单中不难看出，美国Fisher金属探测仪基本位于前一、二名的位置。

在低端金属探测仪中，犬神首战告捷。

美国费舍尔获得销量第一。

而美国Teknetics泰尼克斯在这次榜单中，紧随美国Fisher，在全球排名第二的位置。

盖瑞特也表现不俗，名列前三甲。

根据美国最具影响力期刊《纽约日报》报道：美国Fisher费舍尔公司研发出了世界首台地下金属探测仪。

经过近百年的潜心研究，已经成为了世界上最具影响力的品牌。

Fisher金属探测仪使用的是最前沿的技术，一举飙升为消费者最信赖的品牌，深受探宝爱好者喜爱。

是因为它的多功能型、大深度、高灵敏度，在地平衡方面做得也是最好的，能很好的排除矿化反应，一直是其他探测器品牌商模仿的标杆品牌。

美国Teknetics泰尼克斯在中高端产品中表现尚可，其中性价比最高的一款delta 4000多功能探测器，尤其适合组队探宝、户外娱乐等，是中级、初级探宝爱好者的首选。

美国费舍尔金属探测仪最知名的一款型号是PRO-ARC考古专家，这款探测器是美国T2和费舍尔F75的升级版。

Pro-Arc使用导电弧型显示屏，可视不同种类的目标金属，同时，显示屏还具有背光功能，可以在全黑或微光环境下使用，是考古学家、探墓学家的好帮手。

银币大小的探测深度为16英寸（40cm以上），目标越大、导电性越好、埋藏时间越长、土质越好，探测深度越深。

具有静态全金属和动态全金属操作模式、金属判别模式、超深探测模式。

他不但灵敏度超高，而且能可视探测到的什么金属。

具有目标信心度指示功能，对探测经验很少的探宝爱好者来说，经验的积累速度会比以往快好多，更容易上手。

Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2020, 10(1), 14-23Published Online February 2020 in Hans. /journal/aachttps:///10.12677/aac.2020.101003Performance Comparison and Analysis ofDomestic and Imported Solid PhaseMicroextraction FiberWenna Guan1*, Xintao Mao1, Xiaoming Gong2, Guanyu Zou11Public Laboratory of Bioenergy and Biofuels, Qingdao Institute of Bioenergy and Bioprocess Technology,Chinese Academy of Sciences, Qingdao Shandong2Comprehensive Technology Center of Weifang Customs, Weifang ShandongReceived: Dec. 4th, 2019; accepted: Dec. 19th, 2019; published: Dec. 26th, 2019AbstractSolid-phase microextraction (SPME) has been widely used as a new type of sample pretreatment technology. However, SPME devices have always relied on imports. In recent years, the domestic SPME device has been realized. This work compares the performances of the same type SPME fi-bers between domestic and imported, such as the fiber background, the use and preparation re-peatability, and the actual sample application. The results showed that the fiber background was equivalent to domestic and imported SPME fibers, and the use reproducibility and preparation repeatability RSD values of domestic and imported SPME fibers were both less than 10%. The GC-MS results of headspace extraction of red wine flavor substances and 92# gasoline volatile sub-stances using domestic and imported SPME fibers showed that using domestic fiber can detect more chromatographic peaks than using imported probes. By comparing the results, the perfor-mance of the domestic SPME fiber was completely equivalent to or better than the imported SPME fiber, which can achieve import substitution.KeywordsSolid Phase Microextraction, Fiber Performance Comparison, Gas Chromatography-MassSpectrometry, Headspace Extraction, Red Wine, 92# Petrol国产与进口固相微萃取探针的性能对比与分析观文娜1*，毛鑫涛1，宫小明2，邹冠宇11中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室，山东青岛*通讯作者。

第42卷 第5期Vol.42 No.5昭通学院学报Journal of Zhaotong University 2020年10月Oct.2020收稿日期：2020-10-16基金项目：云南省教育厅科学研究基金项目(2019J1143)，国家自然科学基金资助项目(21861044)。

作者简介：李锦（1997— ），男，云南陆良人，在读本科生，主要从事功能材料的合成与应用研究。

通讯作者：张泽俊（1983— ），云南昭通人，讲师，硕士，主要从事功能材料的合成与应用研究。

●化学研究MOFs 材料固相微萃取探针的制备及在环境污染物分析中的应用进展（昭通学院 化学化工学院，云南 昭通 657000）摘　要：固相微萃取技术作为一种绿色环保、快速简便的样品前处理技术，广泛应用于色谱分离、食品安全检测、环境污染物分析等领域。

MOFs 材料具有孔径大、比表面积高、活性位点多等特点以及合成简单、传质速度快、易改性、选择性高等优点。

将MOFs 材料与固相微萃取技术结合对有机污染物和无机污染物的富集和分析已展现出了巨大的应用价值。

关键词：MOFs 材料；固相微萃取探针；环境污染物中图分类号：O658.2 文献标志码：A 文章编号：2095-7408（2020）05-0017-08李 锦， 张泽俊， 李启彭， 王 锐， 李 浪1 引言金属-有机骨架材料（Metal-Organic Frameworks，MOFs）是由含氮、氧等元素的有机配体与过渡金属离子自组装而成的多维网状骨架材料。

是以分子配位化学和金属有机化学为理论基础，基于沸石等化合物的基础上发展起来的一类新材料。

由于有机配体与过渡金属离子相结合，使得合成新的MOFs 材料有无限种可能。

通过改变金属离子与有机配体，可合成不同孔径、不同结构的新型材料。

MOFs 材料具有高孔隙率、孔径尺寸可调、结构有序、化学性质稳定、热稳定性强等优点，使得它在气体吸附与分离、有机污染物吸附、有机催化、传感器、药物缓释、光学材料等方面都展示出了诱人的应用前景，已成为国内外研究和开发应用的热点之一。

药物分析中固相微萃取法与电化学发光法的比较研究近年来，药物分析领域的研究发展迅速，为了提高药物检测的准确性和灵敏度，许多新的分析方法被引入。

其中，固相微萃取法（Solid Phase Microextraction，SPME）和电化学发光法（Electrochemiluminescence，ECL）在药物分析中得到了广泛应用。

本文旨在比较这两种方法在药物分析中的优劣，并探讨其适用范围。

一、固相微萃取法（SPME）的原理和应用固相微萃取法是一种样品准备技术，通过模拟固相萃取原理，将目标化合物从样品基质中萃取出来。

SPME分为直接萃取和间接萃取两种方式。

直接萃取法是将SPME纤维直接置于样品溶液中，样品中的目标化合物经纤维吸附后，纤维再被取出进行分析。

间接萃取法是首先将样品溶液与纤维头接触，再将纤维头洗脱后进行分析。

SPME方法具有操作简便、分析时间短、灵敏度高等优点，适用于各种药物的分析，特别是生物体内稀有药物的测定。

此外，SPME方法还可以应用于药代动力学研究、药物残留分析以及生物体内药物代谢产物的分析等方面。

二、电化学发光法（ECL）的原理和应用电化学发光法是一种将电化学和化学发光相结合的分析技术，能够实现对药物进行快速、准确的定量分析。

ECL方法基于一定电化学反应，通过在电极上施加电位，产生电流，从而激发化学发光，利用发光强度与药物浓度之间的关系来进行定量测试。

ECL方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单的特点，对于一些浓度较低的药物分析具有明显的优势。

此外，ECL方法还可以应用于药物代谢动力学的研究、生物传感器的设计等领域。

三、固相微萃取法与电化学发光法的比较在药物分析中，固相微萃取法和电化学发光法都具有独特的优势和适用范围。

下面将从不同方面对两种方法进行比较。

1. 灵敏度从灵敏度上来看，电化学发光法优于固相微萃取法。

ECL方法能够实现药物的高灵敏度检测，尤其对于浓度较低的药物，其检测限更低。

近年国内固相萃取色谱分析的进展固相萃取色谱分析是一种高效、快速、灵敏的分析方法，广泛应用于食品安全、环境监测、生物医药等领域。

近年来，国内固相萃取色谱分析在技术原理、最新进展和应用方面取得了重要的进展。

关键词：固相萃取色谱分析、食品安全、环境监测、生物医药、进展在过去的几十年中，固相萃取色谱分析方法在许多领域得到了广泛应用。

近年来，随着国内分析化学和生物技术的快速发展，固相萃取色谱分析在国内的应用也越来越广泛。

本文将介绍近年国内固相萃取色谱分析的进展，包括技术原理、最新进展以及实际应用等方面的内容。

固相萃取色谱分析是一种基于固液分离技术的色谱分析方法。

在固相萃取过程中，样品中的目标化合物被吸附在固体吸附剂上，然后采用洗脱液进行洗脱，最后通过色谱仪进行检测。

固相萃取色谱分析的分离机制主要包括吸附、洗脱和检测三个步骤。

在固相萃取过程中，吸附剂的选择是关键。

常用的吸附剂包括C硅胶、聚合物等。

这些吸附剂具有不同的极性和孔径，可以用于分离不同类型的目标化合物。

洗脱液的选择也至关重要，常用的洗脱液包括有机溶剂和水溶液。

近年来，国内固相萃取色谱分析在技术原理方面取得了重要进展。

例如，在吸附剂方面，新型的吸附剂不断被研发出来，如具有高交联度、大孔容的硅胶基质材料等。

这些新型吸附剂具有更高的选择性和吸附容量，可以显著提高目标化合物的分离效果。

在分离技术方面，新型的分离方法也不断被引入到固相萃取色谱分析中，如反相色谱、疏水相互作用色谱等。

这些新型分离方法可以更快速、更高效地分离目标化合物。

在数据分析方法方面，近年来发展起来的多元统计方法为数据分析提供了新的工具。

例如，主成分分析、偏最小二乘法等多元统计方法可以用于目标化合物的定性和定量分析，提高了分析的准确性和可靠性。

固相萃取色谱分析在各个领域都有广泛的应用。

在食品安全领域，固相萃取色谱分析被用于检测食品中的农药残留、兽药残留、重金属等有害物质。

在环境监测领域，固相萃取色谱分析被用于检测水体和土壤中的有机污染物和重金属。

固相微萃取技术装置、工作原理及影响因素分析摘要:固相微萃取(SPME)技术归属于非溶剂型选择性萃取法，是一种新型的、适用于GC的样品制备技术，具有使用便捷无需使用有机溶剂的特点，而且可应用的领域十分广泛。

本文就其装置、原理及相关的影响因素进行分析和介绍。

关键词:固相微萃取技术装置工作原理影响因素分析介绍固相微萃取技术几乎可以运用于任何状态下的样品中的挥发性、半挥发性物质的分析，自1993年美国Supelco公司实现商品化以来，已发展成为环境、生物、医学等各个领域的主导技术。

在其发展过程中，主要涉及了探针的固相涂层材料及涂渍技术、萃取方法、联用技术的发展等几个方面。

1 固相微萃取技术的装置固相微萃取技术的装置非常的小巧便于携带，略似进样器，具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样的仪器，主要由手柄和萃取纤维头两部分构成。

其中，手柄用于安装固定萃取纤维头，可永久使用。

而纤维头是一根1cm长、涂有不同色谱固定相(或吸附剂)的熔融石英纤维，外套细不锈钢管以保护石英纤维头不被折断，而且纤维头可在钢管内自由伸缩，用于萃取、吸附样品。

2 固相微萃取技术的工作原理固相微萃取技术的工作原理就是待测物的样品基质和萃取介质(涂层)间的分配，分吸附过程和解吸过程两个步骤进行。

吸附过程，就是将纤维头浸入样品溶液中(或顶空气体中)一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待测物在样品及石英纤维头外涂渍的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理，将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。

解吸过程会因SPME后续分离手段的不同而不同。

对于气相色谱(GC)，萃取纤维插入进样口后进行热解吸，而对于液相色谱(LC)，则是通过溶剂进行洗脱。

被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程，有手动或自动两种操作方式，让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。

固相微萃取技术有3种基本的萃取模式，即直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取。

线路板测试探针的介绍和使用线路板测试探针的介绍和使用通常线路板的探针有很多的规格，针主要是有三个部分组成的：一是针管：主要是以铜合金为材料外面镀金。

二是弹簧：主要是琴钢线和弹簧钢外面镀金。

三是针头：主要是工具钢（ＳＫ）镀镍或者镀金。

以上三个部分组装成一根探针。

另外还有外套管，可以连焊接线。

目前有很多国家的厂家再生产探针，主要以日本、美国、德国、韩国和台湾较多，国产也有。

选用探针主要是根据线路板（PCB）板的中心距和被测点的形状而定的，PCB板上所要测试的点与点之间越近，选用探针的外径也就越细。

目前国产的探针质量普通的都可以，目前不少所谓的台湾探针其实是国产贴牌而已，一般超过0.31含0.31毫米的探针国产都过关，一般的测试次数都可以保证在20万次到15万次左右，虽然尽快产品说是100万次，实际我使用的效果也就在这个水平稍高一些而已，国产和进口产品最大的区别是在电镀层的耐磨性，因为针的材料都是进口原料，所以进口和国产差别不大。

下面是常用探针外径和相对应的测试点中心距对照探针外径（mm）测试点中心距（mm）0.15 0.300.26 0.500.31 0.600.38 0.700.42 1.000.48 1.000.58 1.270.68 1.270.72 1.270.95 1.781.0 1.781.372.54目前最细的探针外径可以做到0.11mm，另外针头的选择也是很有讲究的，常用的探针头型主要有以下一些。

探针头部形状适用测试点的形状尖头被测点是凸状的平片状或者有氧化现象伞型头被测点是孔或者是平片状或凹状平头被测点是凸起平片状内碗口平头被测点是凸起皇冠头被测点是凸起或平片状九爪头被测点是平片或者凹状三针头被测点是凹状圆头被测点是间隙较密且凸起或平片状实际使用是看你对测试点的认识和经验，对一个工艺工程师来说，尽量的减少探针的种类，用最少的品种解决问题。

太多的品种对采购备货及制作都不是很有利，虽然精确的使用可以提高测试的准确率并可以降低成本，但总的来说不利于管理和制作，同时反而提高了制作时间和成本。

我国仪器仪表产品的差距分析“做试验之前，我们很想买国产仪器，价格上确定合算一些，但依据我们的阅历，国产仪器用了一段时间之后很简单出问题。

所以，我们宁可多花一点钱买使用时间更长的进口仪器。

”一位从事病毒讨论的科学家这样说。

想必这也是我国很多仪器用户的共同感觉。

可见，中国仪器仪表产品与国外产品存在着难以否认的差距。

那么，国产仪器仪表与进口的产品毕竟存在哪些差距呢？使用时间和测量精度呈数量级差距中国科协2022年3月发布了他们组织的调查结果：中国仪器仪表中的主体分析仪器，社会上正在应用的有90余种分析仪器，中国能够生产的产品为20余种，不到总量的1/3。

其中，生命科学专用仪器约有80余种，中国商品化的生命科学专用仪器产品只有6种，目前在研的约10多种，离市场需求相差很远。

这是数量上的差距。

在技术上，现有国内中低档产品大部分可与替代进口产品，大拿高档产品的牢靠性指标，即平均无故障运行时间与国外产品相比，约相差l一2个数量级。

在测量精度上，现有国内产品与外国产品一般相差1个数量级。

由于中国对仪器的基础技术和制造工艺的讨论不够，一些影响牢靠性的关键技术，如精密加工技术、密封技术，焊接技术等至今还没有得到很好的解决，导致产品，特殊是高档产品的性能不够稳定和牢靠。

在功能上，目前，外国产智能化程度相当高，通过对原始信息的数字处理，更好地排解了外部干扰对信息影响，提高了产品的耐环境性和测量真实性。

而国内现有产品智能化程度还较低。

另外，产品的网络化在国外已经进入有用阶段，而我国基本上处在起步阶段，从而使产品的性能、功能落后。

有关专家介绍，当今国外产品的更新周期大约在2—3年。

新技术的储备往往可以提前到10年。

而我国企业往往通过引进外国技术来实现一代产品的更新，引进后又不能很好消化汲取，在新产品开发方面原创性成果很少。

一些采纳新原理的产品，在我国还处于空白状态。

科研院所在跟踪新技术方面虽然有成果，但与企业结合产业化相当困难，导致产品技术更新的周期长。

固相微萃取技术的特点分析及其在环境监测中的应用摘要固相微萃取技术（SPME）是将取样、萃取、浓缩等过程结合在一个相对简单的步骤完成，不需要借助于有机萃取剂，是一种较为简单且快捷的处理技术。

本文对该技术的特征进行了分析，并列举了其在环境监测中的应用成果。

关键词固相萃取技术；基本原理；技术特征；环境监测中图分类号X830 文献标识码 A 文章编号1673-9671-(2012)061-0104-011 固相微萃取技术特征分析1.1 固相微萃取技术基本原理固相微萃取技术采用的是一种吸附原理，该技术将表面的涂有色谱的固定相的熔融石英纤维作为固相吸附剂对待测目标中的各种成分进行吸附，利用传质扩散等效果保证吸附平衡。

主要由两个部分构成，一个是萃取头一个是微量注射器。

萃取头是一根长度1cm带有涂层的熔融石英纤维，通过不锈钢管将其装置到微量注射器上。

在采样的过程中利用气相色谱进样器或者液相色谱、毛细管电泳等流动相，将待测的组分从固相中采集下来，然后利用多种分析技术包括：气相色谱、液相色谱、质谱仪、电泳等检测仪完成分析，从而获得相应的检测结果。

1.2 固相微萃取技术特点分析固相的微萃取技术体现的特点是检测耗时短，操作简单，不需要有机溶剂；选择与待测成分相似的萃取头从而缩减了进样时间，并且分离效果好；不过制作固相微萃取头难度大，容易造成损坏且成本高；萃取头上的固定液容易受到环境干扰而失效；解析进样耗时长，峰扩展加宽会出现拖尾峰的情况；随着使用次数的增加，萃取的能力将被削弱，萃取头寿命偏短。

其中影响固相微萃取技术的因素有：1）涂层质量：萃取涂层对固相微萃取技术的影响最大，选择性和灵敏度都将影响萃取效果，通常对萃取涂层的选择是针对与分析对象而定，即分析物与萃取层的相容性决定涂层。

用极性涂层萃取极性化合物，非极性涂层萃取非极性化合物。

涂层厚度等也是影响测量的因素，涂层的厚度大则吸附量大有利于提高灵敏度，但是待测成分对于涂层而言是扩散的过程，如果厚度大则需要达到平衡的时间长，分析速度也就慢，所以测定不同的组分则涂层也需要针对性设计。

两种国产固相萃取材料的性能评价及应用研究开题报告一、选题背景及意义固相萃取技术是一种非常重要的样品预处理技术，广泛应用于环境分析、食品安全检测、药物检测等领域。

而固相萃取材料是固相萃取技术的核心，影响着固相萃取的效果。

目前，国内外几乎所有的固相萃取材料都是进口的，而国产固相萃取材料在国内外市场上的份额很小，而且由于研究和生产经验不足，国产固相萃取材料的性能往往较差，不能满足复杂样品的分离和提取。

因此，研究和开发高效、高选择性、低成本的国产固相萃取材料，对于提高我国固相萃取技术的水平，促进我国环境分析、食品安全检测、药物检测等领域的发展，具有重要意义。

二、研究内容和方法本论文主要研究两种国产固相萃取材料——C18固相萃取柱和氧化锆固相萃取柱的性能评价及应用研究，主要研究内容包括：1.制备和表征国产C18固相萃取柱和氧化锆固相萃取柱，分析其化学和物理性质；2.通过HPLC方法，考察国产C18固相萃取柱和氧化锆固相萃取柱对苯甲酸、乙酸苄酯和苯酚等化合物的萃取性能，并与进口固相萃取柱进行比较；3.研究国产C18固相萃取柱和氧化锆固相萃取柱在污水和地下水样品中的应用，对比进口固相萃取柱的效果和成本。

本论文采用实验研究的方法，通过制备和表征国产固相萃取柱，考察其在萃取不同化合物和样品中的性能表现，并与进口固相萃取柱进行比较，评估其萃取效果和成本。

三、预期成果本论文旨在评价和应用两种国产固相萃取材料——C18固相萃取柱和氧化锆固相萃取柱，预期成果包括：1.成功制备并表征国产C18固相萃取柱和氧化锆固相萃取柱，并分析其化学和物理性质；2.比较国产C18固相萃取柱和氧化锆固相萃取柱与进口固相萃取柱在萃取不同化合物和样品中的性能表现，评估其萃取效果和成本；3.应用国产C18固相萃取柱和氧化锆固相萃取柱于污水和地下水样品中，探索其在环境分析中的应用。

四、参考文献1. Cheng, J.; Lu, Y.; Zhang, Q.; Liu, Y.; Li, Y.; Wang, Y.; Xia, L. Synthesis of a novel ionic liquid functionalized sorbent for enhanced extraction of polar analytes in environmental water samples. Journal of Chromatography A 2019, 1595, 69-78.2. Mishra, M. Amine-functionalized carbon nanotubes for solid-phase extraction of organophosphorus pesticides: synthesis, characterization and comparison with commercial normal phase sorbents. Journal of Environmental Sciences 2017, 52, 338-346.3. Abdel-Rehim, M. Evaluating adsorption behaviour of a new commercially available sulfonic acid-modified silica (SAMS) for SPE of basic drugs from human urine. Journal of Chromatography B-analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences 2018, 1072, 56-61.。

针头固相微萃取标题：针头固相微萃取技术的原理与应用摘要：本文介绍了针头固相微萃取技术的原理和应用。

针头固相微萃取是一种有效的样品前处理方法，具有简单、快速和高效的优点。

文章详细介绍了该技术的操作步骤和实验条件，并且探讨了其在环境监测、药物分析和食品安全等领域的应用。

通过对针头固相微萃取技术的研究和应用，可以更好地满足实际分析需求，提高分析效率和准确性。

正文：针头固相微萃取（needle-based solid-phase microextraction, NP-SPME）技术是一种在化学分析中常用的样品前处理方法，能够有效地富集和提取目标分析物。

该技术利用特殊设计的针头，将固相萃取材料固定在针头内部，通过与样品接触，实现目标分析物的选择性富集。

针头固相微萃取的操作步骤相对简单。

首先，选择合适的固相材料，并将其放置在针头的内部。

然后，将针头插入待分析的样品中，使固相材料与样品接触。

在一定的时间内，目标分析物会被固相材料吸附。

最后，将针头从样品中取出，并通过热解析、溶解或其他方法将目标分析物从固相材料中释放出来，进而进行后续的分析。

针头固相微萃取技术具有许多优点。

首先，由于针头的小尺寸和灵活性，可以在不破坏样品的情况下进行取样，避免了传统取样方法中可能引入的额外误差。

其次，相比于传统的液液萃取方法，针头固相微萃取具有更高的富集效率和选择性，能够提高分析的灵敏度和准确性。

此外，针头固相微萃取还具有快速、高效的特点，可以在短时间内完成富集和提取过程，提高分析的效率。

针头固相微萃取技术在环境监测、药物分析和食品安全等领域得到了广泛的应用。

例如，在环境监测中，可以利用针头固相微萃取技术对水样中的有机污染物进行富集和提取，从而实现对环境污染的监测和评估。

在药物分析中，针头固相微萃取可以用于对生物体内药物代谢产物的研究，为药物开发和治疗提供重要的依据。

在食品安全领域，针头固相微萃取可以用于对食品中农药、兽药残留等有害物质的检测，保障食品的质量和安全。