油品取样与测温指南.
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计量取样作业操作规程
1 作业指南
油品取样操作应符合GB∕T4756-1998《石油液体手工取样法》标准中的有关规定
1、取样前的准备
(1)选择清洁干燥、不渗漏、耐溶剂作用,并有足够强度、容量适合的取样器、取样设备和收集器。
收集器的容积一般为0.25~5L。
(但遇特殊试验,大量样品或进一步组分样品等需要时,也可以使用更大的容器。
)
(2)收集器可供储存和运送使用,应该有合适的塞子或阀密封试样。
2、取样部位
容器名称取样部位取样份数
立罐液面3m以上上部:顶液面下1∕6处
中部:液面深度1∕2处
下部:顶液面下5∕6处
各取一份按等体积1:1:
1混合成平均
立罐液面低于3m 中部:液面深度1∕2处
各取一份
铁路槽车中部:液面深度1∕2处罐车总数1~3取全部车罐车总数4~12取4个车罐车总数13~36取6个车注:列车首、尾两车必采
3、取样方法及操作注意事项
(1)、取样时,首先用待取样的油品冲洗取样器一次,再按照取样规定部位、比例和上、中、下的次序取样。
(2)、试样容器应有足够的容量,取样结束时至少留有10﹪的无油空间(不可将取满容器的试样再倒出,造成试样无代表性)。
(3)、试样取回后,应分装在两个清洁干燥的瓶子里密封好,供试样分析和提供仲裁使用。
并贴好标签,注明取样地点、容器(罐)号、日期、油品名称、牌号和试样类型等。
(4)、安全操作应遵照国家安全规程和石油安全操作规范执行。
油库计量操作指南2.2.1 油罐油品计量操作控制范围:计量人员在储油罐上进行的人工测量油高、水高、油温、采样测密度作业。
控制目标:准确操作。
控制参数:稳油时间不少于30min;温度计浸没时间不少于5min。
测量精度:油、水高度±1mm;温度±0.1℃;密度±0.5 kg/m3。
检尺、测温时上提速度不得大于0.5m/s,下落速度不得大于1m/s。
正常操作:上罐:见2.1.3 上罐作业安全事项。
异常处理:2.2.2 铁路罐车计量操作控制范围:计量人员在铁路罐车上进行的人工测量油高、水高、油温、采样测密度作业。
控制目标:准确操作。
控制参数:稳油时间不少于15min;温度计浸没时间不少于5min。
测量精度:油、水高度±1mm;温度±0.1℃;密度±0.5 kg/m3。
检尺、测温时上提速度不得大于0.5m/s,下落速度不得大于1m/s。
正常操作:异常处理:2.2.3 汽车罐车计量操作控制范围:计量人员在汽车油罐上进行的人工测量油高、水高、油温、采样测密度作业。
控制目标:准确操作。
控制参数:稳油时间不少于15min;温度计浸没时间不少于5min。
测量精度:油、水高度±1mm;温度±0.1℃;密度±0.5 kg/m3。
检尺、测温时上提速度不得大于0.5m/s,下落速度不得大于1m/s。
正常操作:异常处理:2.2.4 油罐油品化验取样指南控制范围:油罐1#罐、2#罐、3#罐、4#罐、5#罐、6#罐、7#罐、8#罐。
控制目标:油样完全代表罐内油品质量。
相关参数:采集顶部样应在液面下150 mm处、中部样为液高一半、底部样为罐出口高度。
表2.2.4罐出口高度表控制方式:熟知取样油罐液位高度,控制取样器投放深度。
正常操作:。
油品质量检测实验步骤酸度测定法1.取50ml 95%乙醇倒入锥形瓶中,用水浴加热煮沸5 min;2.加入0.5 ml(18~20滴)碱蓝6B指示剂,摇匀;3.滴加KOH—乙醇标准溶液(0.05 mol/l),一般1~2滴;4.量取试油:柴油20 ml;5.将试油注入到乙醇中,加热煮沸5 min,适当的摇动;6.停止加热后,再滴加0.5 ml碱蓝6B指示剂;7.用KOH—乙醇标准溶液滴定,滴到由蓝→浅红,记录所消耗的标准溶液的体积数;注:(停止加热到滴定终点不应超过3分钟)8.计算:X=100×V×56.1×C/V1 。
石油产品水分测定1.玻璃仪器(圆底烧瓶、接收器、冷凝管)干燥;2.溶剂脱水、过滤;3.取样:摇动试样5分钟,称试样100g准至0.1g;4.在烧瓶内加入100 ml溶剂、几粒瓷片;5.差冷凝管,上端用棉花塞住;6.装仪器(冷凝管的斜切面与接收器的支管中相对);7.打开冷却水(流向:从下往上);8.加热:2—4滴/秒;9.加热中止(溶剂上层曾澄清、收集水不再增加,回流时间大于30分);10.处理冷凝管内壁水珠;11.读书:浑浊热水中浸20—30分钟;12.计算:V×100/G闭口闪点测定法1.试样水分超过0.05%,必须脱水;2.石油注入油杯,插入温度计;3.开始加热,并控制好升温速度:(1)低于50℃,不断搅拌,没分钟升1℃;(2)高于50℃,均与升温,定期进行搅拌,闪点前40℃调整加热速度,使在预计闪点钱20℃升温速度控制在每分钟2—3℃;4. 预计闪点前10℃开始点火试验低于104℃每经1℃点火试验,高于104℃每经2℃点火试验;5.记录闪点。
运功粘度测定法1.试样脱水、脱杂(试样中放入CaCl2再过滤)(粘度大课加热到50~100℃);2.选择粘度计,务必使试样的流动时间不少于200 s;3.毛细管粘度计内装试样,注意:不能有气泡;4.装粘度计、温度计:(1粘度计的缓冲球一半浸入液体浴中)(温度计水银球位于毛细管中央的水平面上)(被测温度的刻线位于恒温浴的液面上10 mm处);全浸式温度计露出部分修正:△t=kh(t1-t2)t1—测定黏度时的规定温度℃;t2—接近温度计液柱露出部分的空气温度℃k—水银温度计为0.00016,酒精温度计为0.001校正后的温度:t标=t1-△t;5.调整黏度计:二个方面检查垂直;6.恒温:100℃,20分;40℃,15分;20℃,10分;7.测定流动时间t:至少测四次;注:各次的流动时间与算术平均值的差数:100~15 t,±0.5%。
•罐内(立式油罐)液体石油产品测量••一、准备工作:•1、穿着统一的工作服,工作鞋。
•2、雷电、暴雨不能检尺。
•3、器具准备:选择200ml的测温盒;选择合适的取样器;测温盒内温度计安装其刻度应朝外,感温泡底距离保温盒低大等于25mm±5mm ;检查测温盒连接部位牢固情况;对取样器各连接部位及连接绳牢固程度进行检查,取样桶塞是否灵活;选择大于1000ml油样瓶。
•4、油罐状态了解:了解被测油罐的参照高度,罐内油品的大概油高;了解油罐所处的工作状态:收、发、储,如果处于收发状态,要确定静止时间是否符合要求。
测油高在收油后2小时,发油后半小时;•5、上罐:上罐前,裸手接触放静电装置,释放人体静电。
.一手扶油罐梯扶手,并缓步顺扶梯上罐。
上罐后应稍加休息,待呼吸均匀后,站在上风口,拆除铅封,打开计量口。
打开计量口时,先用手松开螺栓,然后用脚蹬开计量口上盖。
•二、油高测量:•(一)投尺•1、.一手握住尺柄,另一手握住尺带,将尺带放入下尺槽内,匀速转动摇柄,在尺铊重力作用下引尺下落。
放入尺带时,尺铊与计量口接触释放静电,但不允许猛烈碰撞。
•2、在投尺过程中,尺带有刻度的一面向外。
•3、在投尺的过程中,尺带应一直紧靠下尺槽。
•4、当尺铊下降至距油面时,(根据了解到的油罐大概油面高度、参照高度)减慢下尺速度,减少油面的波动。
•5、尺铊进入油面后,在尺铊重力作用下继续匀速投尺。
•6、投尺过程中观察尺带上的刻度,在油面估计高度处擦净尺带。
•7、尺铊距罐底约10~20 厘米时,停稳后再测量。
•(二)测量•1、一手握住手柄,另一只手将摇柄扣回锁住尺带。
•2、单手握尺,缓慢下降,尺铊触及罐底的瞬间迅速提尺。
•3、尺铊触及罐底的瞬间,不能有明显的撞击。
•4、尺铊提离罐底后,用摇柄将尺带迅速绕在尺盘上。
•5、收回尺带时,尺带一直紧贴下尺槽。
•(三)、提尺、读数• 1.在收回尺带的过程中,注意观察尺带上的油痕。
• 2.看到油痕后,用一只手握住尺柄及摇柄,提起尺带。
油品取样与测温指南2.3取样、测温操作指南2.3.1 油品取样操作取样操作按GB/T4756-1998《石油和液体石油产品取样法(手工法)》进行。
取样所用器具有取样器、装油容器、防静电绳。
基本术语(1)上部样:在液面顶下,其深度的六分之一处所采的试样。
(2)中部样:在油品中部所采的试样。
(3)下部样:在罐(舱)底上六分之五所采的试样。
(4)顶部样:在液面下150mm处所采的试样。
(5)底部样:在油罐(舱)底部所采的试样。
2.3.1.1油罐取样(1)油罐卸船前照GB/T4756-1998方法,取液位中间的点样。
(2)油罐收油后按照GB/T4756-1998方法,在油罐取样器处放取上、中、下三点混合样,如不能放出或放出后有明水,则上罐在计量口取三点样,每罐各取3份1000ml样品,分别由商检、油库做分析,另一份封存。
(3)油罐装船前按照GB/T4756-1998方法,在油罐取样器处放取或上罐取发油段样,每罐取4份,由商检、油库各留两份。
(4)取样后立即封样,并填写取样罐号、日期,由商检和油库操作人员会签,并同时填写样品流转单,做好交接记录。
收集于网络,如有侵权请联系管理员删除(5)封存样品保留时间45天。
2.3.1.2外轮取样(1)外轮到港后,按照ASTMD4057-06方法,每个油种取3份1000ml混合样,1~3个舱全取,4~64个舱取4个,取上、中、下三点样的混合样。
(2)取样后立即封样,并填写取样船舱号、日期,由商检与船方会签,同时填写样品流转单,做好记录。
(3)样品由商检、油库各留一份做分析,另一份由商检保存,保留时间45天。
2.3.1.3装船后船舱取样(1)装船后按照GB/T4756-1998方法随机选取船舱:2~8个船舱以下取2个船舱,9~15个船舱取3个,16~25个取5个。
(2)样品为混合样,共取4份,每份1000ml,由商检、油库、船方各留一份,另一份商检封存。
(3)取样后立即封样,并填写取样船舱号、日期,由商检、油库和船方操作人员会签,并同时填写样品流转单,做好交接记录。
油品取样安全技术操作规程1、操作前1.1 取样人员上岗必须正确穿戴防静电工作服、鞋、帽、手套,佩戴胸牌。
1.2 取样人员登录青岛港岗前安全测试系统进行上岗前安全测试,考试合格后方可上岗,考试不合格者进行补考,两次考试不合格者不得上岗。
(当取样人员是维修工时,不参加岗前测试)1.3 取样人员按时参加班前会,明确当班工作任务及安全注意事项。
1.4 取样人员将取样器、量筒、留样瓶、密度计和温度计清洗干净,确保清洁、无油污、水珠。
1.5 柴油留样瓶为无色玻璃瓶,汽油留样瓶为棕色玻璃瓶。
1.6 从事油品取样作业,应安排专人监护,确保安全。
1.7 进入罐区人员严禁携带火种、易燃易爆物品或非防爆型通讯工具。
2、操作中2.1加油站取样2.1.1 油罐车来站后,按照《油罐车卸油作业安全技术操作规程》要求,将车安全停放在指定位置。
将静电导除器牢固连接到与车辆罐体直接连接的接触点,要确保静电导除线连接部位距离油罐车卸油口1.5米以上。
2.1.2 车辆静置15分钟后,取样人员穿戴好防静电工作服、鞋、安全帽、防油手套,进行作业。
2.1.3 驾驶员打开油罐车卸油口,使用铝制接油桶取一桶油样。
2.1.4 取样人员目测油品有无杂质,是否清澈透明。
2.1.6 取样人员将取样油品倒入量筒内,到达1000ML,用密度计进行油品密度测量,用密度计进行油品温度测量。
2.1.7 取样人员将实测密度、温度对照密度换算表查出标准密度。
2.1.8 取样人员将测量数据及换算标准密度填入油品取样记录,由取样人员及送油驾驶员双方签字认可后,将油样密封保存在留样厨内。
2.2 油品检测取样2.2.1 遇到政府执法部门抽查时,站长对抽检人员进行身份确认,并通知公司分管领导。
2.2.2 检测人员取样时,由站内工作人员引导,取样人员打开油罐量油口,将取样器缓慢降到罐内油品高度的二分之一处。
打开取样器塞子,待取样器内充满油后,缓慢提出取样器,盖好罐体顶盖。
2.2.3 取样时,加油站需对同一油罐、同一时间所取样品进行留样,并详细记录取样油品时间、密度、温度、罐号,由加油站工作人员及执法取样人员共同签字认可后密封留样。
油品检验作业指导书
ZJSY/HSE O-A01001 -06-2003
一、作业指南
1、准备阶段:
工作人员穿戴好工作服、鞋帽、准备好检验仪器、器具、消防器材、化验相关作业台帐等。
1.1采样。
按规定方法用清洁、完好的采样器具采样。
样品瓶必须清洁、干燥。
1.2登记。
取好的油样,应将油品名称牌号、取样时间、地点、取样人、检验类型等填入油样标签,贴在油样瓶上,登记编号。
1.3项目。
根据油样的检验类型或送样单位的要求,确定检验项目,依据油品的技术规格,确定试验方法。
2..实施阶段
2.1目测检查。
首先目测检查油品的颜色、外观、有无水分、杂质等,然后进行化验。
2.2检验。
按最新试验标准、试验方法对规定项目进行检验,不准随意改变试验条件,做到结果准确。
所有原始数据都要详细、整齐地记录,并做好设备使用记录。
2.3处理。
操作中发现异常现象,要查明原因及时处理,并记录清楚,。
2.4质量问题。
油品检验中发现不合格、检验结果介于
边界值或有疑义的必须做到三级检查(即自查、互查、负责人检查)并重新取样复检,检查无误后,对不合格油品填写《油品质量处理报告》逐级上报处理。
3.结束阶段:
3.1复位。
检验结束后,及时清洗器皿,烘干后放回原处备用,整理仪器,切断水、电、气源。
3.2记录。
油品检验完毕,将检验结果逐项填写在油品质量检验报告单上,并填写检验结论。
二、相关记录: 1油品质检原始记录
2油品质检报告
3油品检验合格证。
油品质量检测实验步骤酸度测定法1.取50ml 95%乙醇倒入锥形瓶中,用水浴加热煮沸5 min;2.加入0.5 ml(18~20滴)碱蓝6B指示剂,摇匀;3.滴加KOH—乙醇标准溶液(0.05 mol/l),一般1~2滴;4.量取试油:柴油20 ml;5.将试油注入到乙醇中,加热煮沸5 min,适当的摇动;6.停止加热后,再滴加0.5 ml碱蓝6B指示剂;7.用KOH—乙醇标准溶液滴定,滴到由蓝→浅红,记录所消耗的标准溶液的体积数;注:(停止加热到滴定终点不应超过3分钟)8.计算:X=100×V×56.1×C/V1 。
石油产品水分测定1.玻璃仪器(圆底烧瓶、接收器、冷凝管)干燥;2.溶剂脱水、过滤;3.取样:摇动试样5分钟,称试样100g准至0.1g;4.在烧瓶内加入100 ml溶剂、几粒瓷片;5.差冷凝管,上端用棉花塞住;6.装仪器(冷凝管的斜切面与接收器的支管中相对);7.打开冷却水(流向:从下往上);8.加热:2—4滴/秒;9.加热中止(溶剂上层曾澄清、收集水不再增加,回流时间大于30分);10.处理冷凝管内壁水珠;11.读书:浑浊热水中浸20—30分钟;12.计算:V×100/G闭口闪点测定法1.试样水分超过0.05%,必须脱水;2.石油注入油杯,插入温度计;3.开始加热,并控制好升温速度:(1)低于50℃,不断搅拌,没分钟升1℃;(2)高于50℃,均与升温,定期进行搅拌,闪点前40℃调整加热速度,使在预计闪点钱20℃升温速度控制在每分钟2—3℃;4. 预计闪点前10℃开始点火试验低于104℃每经1℃点火试验,高于104℃每经2℃点火试验;5.记录闪点。
运功粘度测定法1.试样脱水、脱杂(试样中放入CaCl2再过滤)(粘度大课加热到50~100℃);2.选择粘度计,务必使试样的流动时间不少于200 s;3.毛细管粘度计内装试样,注意:不能有气泡;4.装粘度计、温度计:(1粘度计的缓冲球一半浸入液体浴中)(温度计水银球位于毛细管中央的水平面上)(被测温度的刻线位于恒温浴的液面上10 mm处);全浸式温度计露出部分修正:△t=kh(t1-t2)t1—测定黏度时的规定温度℃;t2—接近温度计液柱露出部分的空气温度℃k—水银温度计为0.00016,酒精温度计为0.001校正后的温度:t标=t1-△t;5.调整黏度计:二个方面检查垂直;6.恒温:100℃,20分;40℃,15分;20℃,10分;7.测定流动时间t:至少测四次;注:各次的流动时间与算术平均值的差数:100~15 t,±0.5%。
石油产品质量检验规程引言:石油是现代工业社会的重要能源之一,然而石油产品的质量问题一直备受关注。
为了确保石油产品的安全、稳定和高质量供应,各国普遍建立了相应的质量检验体系和规程。
本文将从石油产品质量检验的目的、方法和标准等方面,为大家介绍石油产品质量检验的规程。
一、石油产品质量检验的目的石油产品质量检验的目的是保证石油产品的合格性、可靠性和安全性。
通过检验,可以判断石油产品是否符合国家标准和行业规定,避免使用不合格产品对生产、环境和人身安全造成潜在威胁。
二、石油产品质量检验的方法1.取样检验:取样检验是石油产品质量检验的基础工作。
在取样过程中应注意避免污染和氧化,确保取样的真实性和代表性。
同时,应根据石油产品的特性和用途,选择合适的检验方法和检验仪器设备进行检验。
2.物理性能检验:石油产品的物理性能检验是石油产品质量检验的重要内容之一。
包括温度、密度、黏度、凝固点、沸点等参数的检测。
这些指标直接关系到石油产品的使用性能和适应性,对于不同的石油产品应有具体的检验标准。
3.化学成分检验:石油产品的化学成分检验是判断其品质和适用性的主要手段之一。
通过化学分析仪器设备对石油产品的组分、含量以及含硫、含氮、含水等有害物质的含量进行检测,从而评估石油产品的品质。
4.污染物检验:石油产品在生产、储存和运输过程中可能会受到各种污染物的影响,例如杂质、水分、硫化物等。
检验中要注意对这些污染物的检测和控制,确保石油产品的安全和稳定性。
5.燃烧性能检验:石油产品在燃烧时会产生烟雾、气味和废气等问题,因此石油产品的燃烧性能也是质量检验的一项重要内容。
通过热值、燃烧稳定性、燃烧产物等指标的检测,评估石油产品的燃烧性能和环保性能。
三、石油产品质量检验的标准1.国家标准:各国通常会制定石油产品质量的国家标准。
这些标准是由专家组织和行业协会制定,确保石油产品的质量符合国家法规和标准要求。
常用的石油产品国家标准包括灯油、汽油、柴油等。
油品采样操作规程油品采样是指将原油、石油产品等油品从容器中取出一部分作为样品进行检验、分析等操作的过程。
正确的油品采样操作规程能够保证样品的准确性和可靠性,从而为油品质量的评估提供准确的数据支持。
以下是油品采样操作规程的流程和注意事项。
一、准备工作1. 查看油品采样工具和试剂的状况,确保无损坏和污染。
2. 登记检验项目和采样点,确认待采样的油品特性和规格。
3. 储存容器及其附件应符合标准,不得有漏、渗、毛刺等缺陷。
4. 温度计、测量尺具等应处于校准状态。
5. 标准物质应符合规定,已超过过期限的标准物质应重新校准或更换。
6. 检查个人防护用品,确保操作人员的安全。
二、采样操作1. 根据采样点和采样方法选择合适的采样工具。
2. 在采样前进行预冲,清洗采样工具,以排除可能的污染源。
3. 采用合适的方法,打开容器,避免或最小化与空气接触。
4. 将采样工具完全插入容器内部,避免接触容器边缘和底部。
5. 在采样点周围设置好标志,并清洗采样口。
6. 缓慢、平稳地吸取样品,保证采样工具完全填满。
7. 不同采样点、相同采样点不同时间的样品需分别采集、交替采样。
8. 不同油品、不同参数的样品需分别采集、交替采样。
9. 严禁直接用手接触油品和采样工具。
10. 采样完毕,及时封口,避免油品蒸发、氧化和污染。
三、采样后处理1. 严格按照标准要求将样品分装到相应的容器中。
2. 销封和标识样品容器,确保每个样品都有相应的标记。
3. 样品容器应标明样品代号、采样日期、采样点、采样工具等信息。
4. 将样品送至实验室进行检验和分析。
四、操作注意事项1. 油品采样应由具备相关培训和资质的人员进行。
2. 操作前要了解采样点的特殊性,采取相应的防护措施。
3. 在操作过程中应始终保持操作台面和工具的清洁。
4. 样品容器要定期清洗和消毒。
5. 严禁用手指或其他物品直接接触样品。
6. 销售样品要密封储存,避免污染和损失。
7. 采样过程中要注意防火、防爆措施。
油品测量指导规定测量顺序:油高、水高、油温、取样(测视密度、试验温度)测量油高:油高要求测量两次,两次不允许超过1毫米。
在1毫米以内取第一次的测量数据;如果超过1毫米则要继续测量,直到连续测量两次不超过1毫米为止。
测量数据要求:油高要求测量两次,当两次读数相差不大于1mm时,取两次中的第一次读数作为量油结果;超过时应重新检尺,直到两次连续测量结果之差不大于1mm为止。
测量水高:量水尺在罐底停留5-20秒后提尺。
提尺时从量水尺变色处读取水高数,读准至1mm。
水高测量一次,如遇变色界面线不平直、油水界面不清晰,应重新测量。
油水界线两端刻度线间距超过最小分度值1mm为变色界面线不平直。
测量油品计量温度:液位3m以下: 在油高中部测一点.液位3-5m: 在上液面下1m,下液面上1m测两点.液位5m以上: 在上液面下1m,下液面上1m和中部测三点.取三点算术平均值.如果其中一点温度大于三点平均温度,则在上部与中部;下部与中部测点之间增加两点,取五点算术平均值.保温盒在试样内停留至少5min后快速提绳、读数。
从提绳开始到读出测量值时,时间不超过10秒钟。
读准到0.1℃。
取样部位油高≤3m:油面以下深度的1/2处;油高≥3m:上部:油面以下深度的1/6处;中部:油面以下深度的1/2;下部:油面以下深度的5/6处。
按体积1︰1︰1混合成平均试样。
如果油品分层严重,应在油面以下深度的1/6处;油面以下深度的1/2;下部:油面以下深度的5/6处分别取样测出各自的标准密度。
如上部与中部、下部与中部的标准密度相差1.2 kg/m3时,则应分别在其中间增加测量点;如各点之间标准密度仍1.2 kg/m3时,则应每隔1米取一个样。
测量油品视密度和试验温度测量结果要求:视密度读准至0.1 kg/m3,试验温度读准至0.1℃。
两次测量结果不能超过0.5 kg/m3。
试验温度两次测量结果不能超过0.5℃。
罐内油品计量温度和油样的试验温度不能相差±3℃。
关于新油品取样操作取油样工作是整个操作的第一个环节,若操作不慎,会影响到分析结果的正确性,为了使试验结果正确、可靠,必须严格按照规定要求取样。
1、取样工具:取样瓶500~1000ml磨口具塞玻璃瓶,并应贴标签。
适用范围:适用于常规分析。
2、取样瓶的准备:取样瓶先用洗涤剂进行清洗,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水洗净,烘干、冷却后,盖紧瓶塞。
3、注射器:应使用20~100ml的全玻璃注射器(最好采用铜头的),注射器应装在一个专用油样盒内,该盒应避光、防震、防潮等。
注射器头部用小胶皮头密封。
适用于油中水分含量测定和油中溶解气体(油中总含气量)分析。
取样注射器使用前,按顺序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净,在105℃温度下充分干燥,或采用吹风机热风干燥。
干燥后,立即用小胶头盖住头部待用(最好保存在干燥器中)。
4、取样方法和取样部位4.1 油桶中取样(1)新采购油,批量10桶以下时不抽检;(2)试油应从污染最严重的底部取样,必要时可抽查上部油样;(3)开启桶盖前需用干净棉纱或布将桶盖外部擦净,然后用清洁、干燥的取样管取样;(4)从整批油桶内取样时,取样的桶数应能代表该批油的质量,具体规定数量见表所示:个混合油样。
注:单一油样就是从某一个容器底部取的油样。
混合油样就是取有代表性的数个容器底部的油样再混合均匀的油样。
(6)所有油品须有本批次油品检测报告;(7)取样过程中如发现异常,应及时向领导汇报,无异常,签名确认。
4.2油罐中取样(1)在取样时应严格遵守现场安全规程;(2)油样应从污染最严重的油罐底部取出,必要时可抽查上部油样;(3)从油罐中取样前,应排去取样工具内存油,并用样油清洗后取样;(4)检查油的脏污及水分时,自油箱底部取样。
(5)取样过程中如发现异常,应及时向领导汇报,无异常,签名确认。
4.3油船中取样(1)随机选择两个或以上货油舱进行取样;(2)对同一舱位取上、中、下三个部位点样,按该舱每一部位所点容积的比例进行混合;(3)采取上、中、下取样时,应按从上到下顺序进行,以免取样时扰动较低一层液面,影响样品的代表性;(4)对各取样舱样品进行混合成一个混合样;(5)油样应能代表本船油整体油质,应避免在油循环不够充分的死角处取样。
2.3取样、测温操作指南2.3.1 油品取样操作取样操作按GB/T4756-1998《石油和液体石油产品取样法(手工法)》进行。
取样所用器具有取样器、装油容器、防静电绳。
基本术语(1)上部样:在液面顶下,其深度的六分之一处所采的试样。
(2)中部样:在油品中部所采的试样。
(3)下部样:在罐(舱)底上六分之五所采的试样。
(4)顶部样:在液面下150mm处所采的试样。
(5)底部样:在油罐(舱)底部所采的试样。
2.3.1.1油罐取样(1)油罐卸船前照GB/T4756-1998方法,取液位中间的点样。
(2)油罐收油后按照GB/T4756-1998方法,在油罐取样器处放取上、中、下三点混合样,如不能放出或放出后有明水,则上罐在计量口取三点样,每罐各取3份1000ml样品,分别由商检、油库做分析,另一份封存。
(3)油罐装船前按照GB/T4756-1998方法,在油罐取样器处放取或上罐取发油段样,每罐取4份,由商检、油库各留两份。
(4)取样后立即封样,并填写取样罐号、日期,由商检和油库操作人员会签,并同时填写样品流转单,做好交接记录。
(5)封存样品保留时间45天。
2.3.1.2外轮取样(1)外轮到港后,按照ASTMD4057-06方法,每个油种取3份1000ml混合样,1~3个舱全取,4~64个舱取4个,取上、中、下三点样的混合样。
(2)取样后立即封样,并填写取样船舱号、日期,由商检与船方会签,同时填写样品流转单,做好记录。
(3)样品由商检、油库各留一份做分析,另一份由商检保存,保留时间45天。
2.3.1.3装船后船舱取样(1)装船后按照GB/T4756-1998方法随机选取船舱:2~8个船舱以下取2个船舱,9~15个船舱取3个,16~25个取5个。
(2)样品为混合样,共取4份,每份1000ml,由商检、油库、船方各留一份,另一份商检封存。
(3)取样后立即封样,并填写取样船舱号、日期,由商检、油库和船方操作人员会签,并同时填写样品流转单,做好交接记录。
2.3取样、测温操作指南2.3.1 油品取样操作取样操作按GB/T4756-1998《石油和液体石油产品取样法(手工法)》进行。
取样所用器具有取样器、装油容器、防静电绳。
基本术语(1)上部样:在液面顶下,其深度的六分之一处所采的试样。
(2)中部样:在油品中部所采的试样。
(3)下部样:在罐(舱)底上六分之五所采的试样。
(4)顶部样:在液面下150mm处所采的试样。
(5)底部样:在油罐(舱)底部所采的试样。
2.3.1.1油罐取样(1)油罐卸船前照GB/T4756-1998方法,取液位中间的点样。
(2)油罐收油后按照GB/T4756-1998方法,在油罐取样器处放取上、中、下三点混合样,如不能放出或放出后有明水,则上罐在计量口取三点样,每罐各取3份1000ml样品,分别由商检、油库做分析,另一份封存。
(3)油罐装船前按照GB/T4756-1998方法,在油罐取样器处放取或上罐取发油段样,每罐取4份,由商检、油库各留两份。
(4)取样后立即封样,并填写取样罐号、日期,由商检和油库操作人员会签,并同时填写样品流转单,做好交接记录。
(5)封存样品保留时间45天。
2.3.1.2外轮取样(1)外轮到港后,按照ASTMD4057-06方法,每个油种取3份1000ml混合样,1~3个舱全取,4~64个舱取4个,取上、中、下三点样的混合样。
(2)取样后立即封样,并填写取样船舱号、日期,由商检与船方会签,同时填写样品流转单,做好记录。
(3)样品由商检、油库各留一份做分析,另一份由商检保存,保留时间45天。
2.3.1.3装船后船舱取样(1)装船后按照GB/T4756-1998方法随机选取船舱:2~8个船舱以下取2个船舱,9~15个船舱取3个,16~25个取5个。
(2)样品为混合样,共取4份,每份1000ml,由商检、油库、船方各留一份,另一份商检封存。
(3)取样后立即封样,并填写取样船舱号、日期,由商检、油库和船方操作人员会签,并同时填写样品流转单,做好交接记录。
2.3取样、测温操作指南2.3.1 油品取样操作取样操作按GB/T4756-1998《石油和液体石油产品取样法(手工法)》进行。
取样所用器具有取样器、装油容器、防静电绳。
基本术语(1)上部样:在液面顶下,其深度的六分之一处所采的试样。
(2)中部样:在油品中部所采的试样。
(3)下部样:在罐(舱)底上六分之五所采的试样。
(4)顶部样:在液面下150mm处所采的试样。
(5)底部样:在油罐(舱)底部所采的试样。
2.3.1.1油罐取样(1)油罐卸船前照GB/T4756-1998方法,取液位中间的点样。
(2)油罐收油后按照GB/T4756-1998方法,在油罐取样器处放取上、中、下三点混合样,如不能放出或放出后有明水,则上罐在计量口取三点样,每罐各取3份1000ml样品,分别由商检、油库做分析,另一份封存。
(3)油罐装船前按照GB/T4756-1998方法,在油罐取样器处放取或上罐取发油段样,每罐取4份,由商检、油库各留两份。
(4)取样后立即封样,并填写取样罐号、日期,由商检和油库操作人员会签,并同时填写样品流转单,做好交接记录。
(5)封存样品保留时间45天。
2.3.1.2外轮取样(1)外轮到港后,按照ASTMD4057-06方法,每个油种取3份1000ml混合样,1~3个舱全取,4~64个舱取4个,取上、中、下三点样的混合样。
(2)取样后立即封样,并填写取样船舱号、日期,由商检与船方会签,同时填写样品流转单,做好记录。
(3)样品由商检、油库各留一份做分析,另一份由商检保存,保留时间45天。
2.3.1.3装船后船舱取样(1)装船后按照GB/T4756-1998方法随机选取船舱:2~8个船舱以下取2个船舱,9~15个船舱取3个,16~25个取5个。
(2)样品为混合样,共取4份,每份1000ml,由商检、油库、船方各留一份,另一份商检封存。
(3)取样后立即封样,并填写取样船舱号、日期,由商检、油库和船方操作人员会签,并同时填写样品流转单,做好交接记录。
(4)封存样品保留时间45天。
2.3.2 油品测温操作安全注意事项a.油罐梯子、平台和护栏等应牢固,保证工作人员的安全。
b.计量员应将所有仪器、工具装在包内,腾出双手攀扶护栏。
c.手灯或手电筒应符合防爆标准。
d.不能穿会产生静电的工作服和引起火花的鞋进入罐区,以免发生危险。
e.温度测量距离罐壁至少300 mm ,以避免受到外部气温的影响。
f.测温时人应站在上风口,以防止吸入油气。
g.温度计在测量原油和燃料油后,要用煤油或柴油清洗干净,并擦干。
h.不能使用水银柱已经断开的温度计。
i.使用热电温度计应经防爆和防静电检验,并有防爆合格证。
(1)浮顶罐测温在计量口操作,可使用杯盒、充溢盒、热电温度计、水银温度计进行测量。
a.液位在3m以下时,中部测量一点。
b.液位3~5m,在上液面下1m、下液面上1m处共测两点。
取算数平均值作为油品的温度。
c . 液位5m 以上,在上液面下1m 、中部和下液面上1m 处,测三点。
取算数平均值作为油品的温度。
如果其中有一点温度与平均温度相差大于1℃,则必须在上部和中部测量点之间及中部和下部测量点之间各加测一点,最后以这五点的算数平均值作为油品的温度。
d . 对正在伴热的油罐,要在蒸汽切断1h 后,才能进行温度测量。
如需提前测温或在不能切断蒸汽的情况下测温,应按油高均匀分布测量五点以上温度,取其平均值。
(2) 油船或油驳内装单一油品时,要测量半数以上舱的温度。
如果内装不止一种油品时,要按照下列规定测量每种油品的温度 :装有同一种油品的舱数 温度测量的最少舱数1或2舱 每个舱3~6舱 2舱7或7个以上舱 半数以上舱如各舱温度与上述规定所测舱的平均温度相差在1℃以上时,则应对每个舱作温度测量。
(3) 油船和油驳在甲板计量口操作,杯盒、充溢盒、热电温度计,对不加热油品在液位中部测量一点,加热油品测温方式同“浮顶罐测温”。
(4) 杯盒温度计:通过测量口把杯盒温度计放到规定的液面高度,达到规定的浸没时间后,提出杯盒读取温度。
注: ①、环境温度与罐内油品温度相差大于10℃时,则可以上下提拉以加速温度平衡。
②、在大风、雨、雪等坏天气时,应把杯盒温度计提出放在罐口或在遮挡下立即读取温度并记录,以减少环境对温度读数的影响。
(5) 充溢盒温度计:先打开充溢盒的闭合器,用罐内的上部油品冲洗2~3次,然后把盒放到规定的液位高度。
并上下提拉以加速温度平衡,后关闭闭合器,提出充溢盒,立即读取温度,并做好记录。
(6) 热电温度计:由一个或多个传感器和指示油品最少浸没时间(min ) 石脑油、汽油,煤油、柴油以及40℃时运动粘度小于和等于20mm 2/s的其他油品5原油、润滑油以及40℃运动粘度大于20 mm 2/s 而100℃运动粘度低于36 mm 2/s 的其他油品15 重质润滑油、气缸油、齿轮油、残渣油以及100℃运动粘度等于和大于36mm 2/s 的其他油品 30温度的表头组成,放在罐顶测量口或操作台上,通过指针或数字显示的温度值,直接得到测温点温度或平均温度。
(7)读数时先读小数,后读大数,读至0.01℃,做好测温记录。
2.4 油品化验分析操作指南2.4.1油品凝点测定(GB/T510)1.准备工作:工具、器具:圆底试管、圆底玻璃套管、水银温度计、液体温度计、无水乙醇。
2.准备及测定:(1)正确选择冷却温度,比预期凝点低7~8℃。
(2)试样脱水,使注入试管的试样准确。
(3)凝点低于0℃时套管中注入无水乙醇(4)温度计固定在试管中央,并使水银球距管底8~10mm(5)将装试样及温度计的试管垂直浸在50℃±1℃的水浴中,直到试样温度达到50℃±1℃。
(6)从水浴中取出试管,擦干外壁牢固装在套管中,将套管放在固定的支架上在室温中冷却试样至35℃±5℃。
(7)将套管放在冷却剂中冷却,当试样温度冷却到预期的凝点时,将套管倾斜45℃并保持1min。
(8)从冷却剂中取出仪器,迅速用工业乙醇擦拭套管外壁,垂直放置仪器并透过套管观察试管里液面是否有移动迹象。
(9)位置有移动时,从套管中取出试样,并将试样重新预热达至50±1℃,然后用比上次温度低4℃或其他更高的温度从新进行测定,直至某试验温度能使液面位置停止移动。
(10)找出凝点温度范围之后用比移动温度低2℃或采用比不移动的温度高2℃的温度重新测定,直至测出准确的凝点。
3.记录、计算和精密度:重复性:同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0℃。
再现性:有两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0℃。
正确的读取温度计的读数,填写原始记录,不得涂改,试验中的数据及时记录。
4.结果分析:取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的凝点。
检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。
2.4.2 油品倾点测定(GB/T3535-2006)1.准备工作:工具、器具:试管、温度计、软木塞、套管、圆盘、垫圈、冷浴、计时器。
2.试验步骤:(1)将清洁的试样倒入试管中至刻线处。
试验试样要求按照标准规定取样。
(2)用温度计的软木塞塞住试管,要求温度计和试管在同一轴线上,试样浸没温度计水银球,使温度计的毛细管在试样液面下3mm的位置。
(3)将试样进行预处理:试样分两种情况,倾点高于-33℃及倾点为-33℃和倾点低于-33℃。
按照标准规定对试样进行处理。
(4)保证圆盘、垫圈和套管的内壁清洁干燥、把圆盘放在套管的底部。
(5)观察试样的流动性,从第一次观察温度开始,每降低3℃都应将套管或试管取出,将试管充分倾斜以确定试样是否流动,取出试管观察试样流动性到试管返回到浴中的全部操作时间不超过3s。
(6)从第一次观察温度开始,每降低3℃都应观察试样的流动性,不能搅拌试样的块状物,也不能在试样冷却至足以形成石蜡结晶后移动温度计,会引起偏差或错误的结果。
(7)当试管倾斜试样不流动时,应立即将试管放置于水平位置5s(用计量器测量),仔细观察试样表面。
如试样显示出有任何移动,应立即将试管放回水浴或套管中。
待在降低3℃时,重新观察试样的流动性。
(8)按照这种方式继续操作,直至将试管至于水平位置5s,试管中的试样不流动,记录此时温度计读数。
(9)如果温度达到9℃时试样仍在流动,则将试管转移到下一个更低温度的水浴中,并按照标准规定上的浴温度进行观察测定。
3.记录及计算:记录温度,在其结果上加上3℃,作为试样的倾点。
取重复测量的两个平均值作为试验结果。
重复性:统一操作者使用同一仪器,用相同的方法对同一试样测得的两个连续试验结果之差不应大于3℃。
再现性:不同操作者使用不同仪器用相同的方法对同一试样测得的两个试验结果之差不应大于6℃。
4.结果分析:检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。
2.4.3 油品粘度的测定(GB/T1137-89)1.准备工作:工具、器具:溶剂油或可溶的适当溶剂、95%乙醇、石油醚、玻璃毛细管粘度计、恒温水浴、温度计、秒表。
2.试样测定:(1)如试样中含有固体颗粒,先将试样进行过滤。
根据油的性质和试验温度选用适当的粘度计,使试样的流动时间不少于200s,内径小于0.4mm 的粘度计流动时间不少于350s。
(2)装入试样时注意吸入的液体不能有气泡和裂隙,将管端多余试样擦拭干净。
(3)调整粘度计的位置:利用垂铅线从两个相互垂直的方向检查毛细管并将其调整为垂直状态。
(4)调整温度计的位置:温度计的水银球位置应接近毛细管中央的水平面,并使温度计上要测量的刻度位于恒温浴液面上10mm处。
(5)按标准规定时间恒温:在50℃测定粘度时,粘度计在恒温水浴的恒温时间不得少于20min:在80℃或100℃测定粘度时,粘度计恒温时间不得小于25min.当任一支粘度计正在测定流动时间时,不要向恒温浴中放入或取出其它粘度计。
(6)待粘度计恒温达到要求后,取下管端的橡皮塞或橡皮管。
测定试样通过粘度计球C所需的时间。
(7)水域的温度正确校正。
恒温浴的试验温度应保持恒定在±1℃。
(8)按照标准规定测定粘度:测定试样到达适当位置开始计时、停表,正确读取试样的流动时间。
3.计算和记录:在温度T时,试样的运动粘度V t(mm2/s)按照下式计算:V t=C·t式中: C ——球c的粘度常数,(mm2/s)/s;T ——试样的流动时间,s;(1)相应球粘度计常数、试样的流动时间-秒表的时间读数准确,并及时记录。
(2)计算及修约正确,填写数据正确不得涂改。
4.精密度:重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值温度,℃重复性,mm2/s50 1.5%X180和100 1.3%(X1+8)其中X1为重复测定两个结果的算术平均值。
再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值温度,℃再现性,mm2/s50 7.4%X280和100 4.0%(X2+8)5.结果分析:取重复测定的两个结果的算术平均值,作为试样的运动粘度。