亚硝酸盐含量的测定(精)
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亚硝酸盐含量测定方法亚硝酸盐(nitrite)含量的测定方法主要包括分光光度法、电化学法和色谱法等。
以下将详细介绍这几种方法。
1.分光光度法分光光度法是通过测量样品溶液中的亚硝酸盐溶解物在特定波长下吸收光的强度来确定亚硝酸盐的含量。
测量时,首先将样品溶液与特定试剂反应,生成有色化合物,然后使用分光光度计测量吸收峰的光强。
根据标准曲线或计算吸光度与浓度的线性关系,可以确定亚硝酸盐的含量。
2.电化学法电化学法是利用电流产生的电势变化来确定亚硝酸盐的含量。
常用的电化学方法包括循环伏安法(Cyclic Voltammetry)、阳极溶出伏安法(Anodic Stripping Voltammetry)和常规极谱法(Polarography)等。
这些方法都是通过在电极表面施加一定电势,使亚硝酸盐在电极上发生氧化还原反应,然后测量电流的变化,根据电流与亚硝酸盐浓度之间的关系,确定亚硝酸盐的含量。
3.色谱法色谱法是一种将混合物分离并测定其中成分浓度的方法,其中高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是常用于亚硝酸盐测定的方法。
该方法使用液相色谱系统,将样品中的亚硝酸盐与其他组分分离开来,然后通过检测器检测分离出的亚硝酸盐峰的峰面积或峰高,并根据标准曲线确定亚硝酸盐的含量。
除了上述方法外,还有一些其他的测定方法,如比色法、荧光法和反应性测试法等。
不同的方法适用于不同样品类型和分析要求,选用方法时需要考虑方法的准确性、灵敏度、可操作性和成本等因素。
需要注意的是,无论使用何种测定方法,为了保证实验结果的准确性,应注意样品的准备和处理过程中的实验条件控制,以及校准曲线和质控样品的使用。
同时,根据不同国家和地区的法规标准,也要确保所使用的测定方法符合相应标准和规范要求。
总之,选择合适的测定方法并按照标准操作,可以准确测定亚硝酸盐的含量。
亚硝酸盐测定实验报告亚硝酸盐测定实验报告实验目的:本次实验的目的是通过化学方法测定水样中亚硝酸盐的含量。
亚硝酸盐是一种常见的水质指标,其含量的测定对于环境保护和水质监测具有重要意义。
通过本实验,我们将学习使用硫酸亚铁为还原剂,硫酸亚铁铵为指示剂,以及硫酸亚铁与亚硝酸盐之间的反应关系,从而准确测定水样中亚硝酸盐的浓度。
实验原理:亚硝酸盐与硫酸亚铁反应生成氮气,反应的化学方程式为:2FeSO4 + 2H2SO4 + NaNO2 → Fe2(SO4)3 + 2H2O + 2NO↑实验步骤:1. 准备工作:将所需试剂准备好,包括硫酸亚铁溶液、硫酸亚铁铵溶液、稀硫酸溶液等。
2. 取一定体积的水样,加入适量的硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液,使反应体系达到酸性条件。
3. 在反应过程中,用滴定管滴加硫酸亚铁溶液,同时观察反应体系的颜色变化。
4. 当反应液由无色变为浅蓝色时,表示亚硝酸盐已完全反应完毕。
5. 记录滴定过程中滴加的硫酸亚铁溶液的体积,根据滴定剂的浓度计算出亚硝酸盐的浓度。
实验结果:经过滴定过程,我们得到了滴加硫酸亚铁溶液的体积为10.5 mL。
根据滴定剂的浓度,我们可以计算出水样中亚硝酸盐的浓度为0.105 mol/L。
实验讨论:在本次实验中,我们使用了硫酸亚铁作为还原剂,将亚硝酸盐还原为氮气。
同时,硫酸亚铁铵作为指示剂,通过颜色变化来判断反应的终点。
实验结果显示,滴定过程中反应液的颜色从无色变为浅蓝色,这表明亚硝酸盐已完全反应完毕。
然而,在实际操作中,我们需要注意一些问题。
首先,实验过程中要保持反应体系的酸性条件,这可以通过加入适量的硫酸来实现。
其次,滴定过程中要仔细观察反应液的颜色变化,以确保准确判断反应终点。
此外,滴定剂的浓度也会对实验结果产生影响,因此在进行实验前要对滴定剂的浓度进行准确测定。
在实验中,我们还可以进一步探索亚硝酸盐的测定方法。
除了本实验中使用的化学方法外,还可以使用光谱分析等物理方法进行测定。
亚硝酸盐含量的测定实验一、实验原理泡菜的制作离不开乳酸菌,乳酸菌是厌氧细菌,在无氧的情况下,将葡萄糖分解成乳酸。
常见的乳酸菌有乳酸链球菌和乳酸杆菌。
在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。
将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较,可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。
二、设备及试剂泡菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。
(试剂盒实验首先利用亚硝酸盐在弱酸条件下可与对氨基苯磺酸重氮化后。
再与N-1-萘基乙二胺偶合形成红色染料的原理,以及利用比色计对红色染料的测定,从而得出标准梯度显色液。
然后将处理后的样品溶液与标准显色液观察比较,就可得出亚硝酸盐的含量。
试剂盒中准确提供实验所需的各种试剂,无需额外购买称量,具有使用方便、快捷的特点)三、试剂配制对氨基苯磺酸溶液:称取0.4g对氨基苯磺酸,溶解于100ml体积分数为20%的盐酸中,避光保存(4mg/ml)。
N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液:称取0.2g N-1-萘基乙二胺盐酸盐,溶解于100ml的水中,避光保存(2mg/ml)。
亚硝酸钠标准溶液:向含有0.025g亚硝酸钠固体的离心管中加入1mL蒸馏水充分溶解,然后将以上溶解液移至50mL容量瓶中,取1mL溶液,移至100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻度,即制得5μg/mL亚硝酸钠标准液;提取剂:分别称取50g氯化镉、氯化钡,溶解于1000ml蒸馏水中,用盐酸调节pH至1。
氢氧化铝乳液:取10g氢氧化铝固体,加水100mL配成乳液。
四、实验流程测定亚硝酸盐的含量(1)制备标准显色液:用微量可调移液器吸取0μL,20μL,40μL,60μL,80μL,100μL,150μL 的亚硝酸钠标准溶液,分别置于7支试管中,在各管中分别加入200μL对氨基苯磺酸,混匀,静置3~5min后,再分别各加入100μL N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,用微量可调移液器添加蒸馏水,使各试管内总体积为5mL,混匀,观察亚硝酸钠溶液颜色的梯度变化;(2)制备样品处理液:取腌制的泡菜40g,用榨汁机粉碎,过滤后得到大约20mL汁液。
食品中亚硝酸盐的检测前言大家都知道过量的亚硝酸盐会对我们的身体造成一定的损害,甚至会致癌。
亚硝酸盐经常存在于过夜的饭菜,腌制的泡菜或者肉及肉制品之中。
我国食品添加剂的标准规定在肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg,残留量不得超过50mg/kg。
那么亚硝酸盐到底该如何检测呢,下面我们就一起来看看吧!亚硝酸盐的检测(分光光度法,)试剂配制1.亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100ml。
2.乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加20mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。
3.饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用。
4.盐酸(20%):量取20ml盐酸,用水稀释至100ml。
5.对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于20%盐酸中,混匀放棕色瓶中避光保存。
6.盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100ml水中,混匀后放入棕色试剂瓶避光储存。
样品处理1.称取5g样品(精确至0.001g),置于250ml具塞锥形瓶中,加12.5ml 50g/L 饱和硼砂溶液,70℃左右的热水约150ml,混匀后放沸水浴中加热15分钟后取出放入冷水中冷却,冷却至室温。
2.将试液全部移入200ml的容量瓶中,加5ml的106g/l亚铁氰化钾溶液,混合均匀后再加220g/ml的乙酸锌溶液5ml混匀(沉淀样品中蛋白质)。
定容后摇晃均匀静置30分钟(沉淀脂肪)。
3.上清液用滤纸过滤,弃去初滤液30ml,滤液备用。
4.吸取40.0ml滤液于50ml带塞比色管中,另取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml亚硝酸盐标准溶液分别置于50ml 比色管中,加2ml的4g/l对氨基苯磺酸溶液,混匀后静置3-5分钟加1ml的2g/l 盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度并混合均匀静置15分钟。
一、目的与要求:1、明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的关系。
2、明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。
二、原理:样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料,产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,可以比色测定。
反应式如下:三、试剂与仪器1、亚铁氰化钾溶液:称取106克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至1000毫升。
2、乙酸锌溶液:称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H20],加30毫升冰乙酸溶于水,并稀释至1000毫升。
3、饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。
4、0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸中,避光保存。
5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。
6、亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。
8,小型绞肉机。
9、分光光度计。
四、操作方法:1、样品处理:称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升烧杯中,加工2.5毫升饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约30毫升将样品全部洗入500毫升容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置0.5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤弃去初滤液30毫升,滤液备用。
2、测定吸取40毫升上述滤液于50毫升比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5微克亚硝酸钠),分别置于50毫升比色管中,于标准与样品管中分别加入2毫升0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3-5分钟后各加入1毫升0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用2厘米比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
试剂(1)饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。
(2) 亚铁氰化钾溶液:称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至100毫升。
(3)乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL。
2.显色剂(1)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸避光保存。
100ml/4组(2)0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升重蒸馏水中,避光保存。
100ml/4组3.亚硝酸钠标准原液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。
4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。
5.1:4盐酸:配制显色剂1用,每4组100ml。
操作方法:1. 样品处理:称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升干洁的小烧杯中,加入12.5毫升饱和硼砂溶液,以玻璃棒搅拌均匀,以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。
(此容量瓶专用)置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加重蒸水至刻度,混匀,放置0.5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液约30毫升,收集滤液备用。
2.标准曲线绘制准确吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于含0、1、2、3、5μg亚硝酸钠),分别置于25毫升比色管中,于标准与样品管中分别加入1毫升0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置反应3-5分钟后,各加入0.5毫升0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加重蒸馏水至刻度,加塞摇匀,静置15分钟,用2厘米比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
测定亚硝酸盐含量的方法
一、亚硝酸盐含量的检测方法
(一)硝酸氮比色法
1、将样品放入比色管中,加入 VIP 的缓冲液、硝酸标液和蓝色素试剂
混合搅拌均匀,温度控制在20℃~25℃;
2、将混合后的液体加入到比色杯后,用 UV 光照射,在某一个特定的
波长下,观察比色杯中液体的色度;
3、与比色杯上的标准溶液色度进行比较,通过相关的分析,计算出含量。
(二)雪豹倒数沉淀法
1、将样品放入容量瓶中,加入 3abol 的缓冲液和过氧化氢水溶液,搅
拌均匀;
2、将容量瓶中的液体加至雪豹倒数仪上,设定温度和 pH,控制在25℃~30℃ 和 6~7;
3、插入滴定枪,加入碘化铵试液,调节流速,观察沉淀变化,当某一
滴定浓度标准液时,沉淀量变化暂停不再变化,确定其亚硝酸盐含量。
(三)电导法
1、将样品放入指定容器中,添加稀释液和 2~3ml 硝酸银试剂;
2、调整 pH 到 6~7,加入硫酸铵滴定液,直至反应完全,用显微镜观察;
3、将溶液置于电导率仪里,将标准溶液和待测溶液的电导率、温度测定,计算出待测溶液的亚硝酸盐含量。
二、注意事项
1、检测前要充分按照规定的检测方法进行操作;
2、因含量较高的样品,比色管的温度不宜超过25℃,否则可能会出现误差;
3、雪豹倒数沉淀法要控制温度和 pH 值,硝酸银试剂要与硫酸钠混合滴定;
4、电导率检测时,应当使用恒温的离心泵,并且一定要注意精度的控制。
食品中亚硝酸盐的测定实验报告一、实验目的实验旨在通过化学方法测定食品中亚硝酸盐的含量,以了解食品的安全性,保障公众健康。
亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂,适量添加有助于保持食品的色泽和口感,但过量添加或使用不当可能导致人体健康问题。
因此,准确测定食品中亚硝酸盐的含量非常重要。
二、实验原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。
三、试剂(一)、试剂配制(以下试剂均为实验室协助配置)1、亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。
2、乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。
3、饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用。
4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%盐酸中,混匀,置棕色瓶中,避光保存。
5、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中,混匀,置棕色瓶中,避光保存。
(二)、标准溶液配置1、亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1000g于110 ℃~120 ℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
2、亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL):临用前,吸取2.50mL亚硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
说明:其中亚硝酸钠标准溶液为实验室配置,同学们需要自行配置亚硝酸钠标准使用液。
四、仪器和设备1、天平:感量为0.1mg和1mg2、分光光度计3、滤纸4、100mL容量瓶1个5、200mL容量瓶1个6、带塞50mL比色管8根(其中6管做标曲,1管是牛奶样品,1管是样品)7、移液管(1mL、2mL、5mL、10mL)五、实验步骤1、样品预处理:液体乳样品:称取试样90g(精确至0.001g),置于250mL具塞锥形瓶中,加12.5mL饱和硼砂溶液,加入70 ℃左右的水约60mL,混匀,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。
关于双汇,春都,雨润猪肉火腿肠中水分,蛋口质,脂肪,亚硝酸盐含量的测定一、研究对象双汇,春都,雨润猪肉火腿肠二、研究方法:用直接干燥法测水分含量,用凯氏定氮法测蛋白质含量,用索氏抽提法测脂肪的含量,用盐酸蔡乙二胺法测亚硝酸盐含量第一法直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100°C左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95〜105°C下,不含或含英他挥发性物质甚微的食品。
2试剂2. 1 67盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200mlo2.2 6N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
2.3海砂:取用水洗去泥上的海砂或河砂,先用6?(盐酸煮沸0. 5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0. 5h,用水洗至中性,经105°C干燥备用。
3操作方法3.1固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,苣于95〜105°C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5〜1. Oh,取出盖好,巻干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
称取2. 00-10. 0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。
加盖,精密称量后,苣95〜105°C 干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2〜4h后,盖好取岀,放入干燥器内冷却0. 5h后称虽。
然后再放入95〜105°C干燥箱中干燥lh左右,取岀,放干燥器内冷却0. 5h 后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
3.2半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10. 0g海砂及一根小玻棒,置于95〜105C 干燥箱中,干燥0.5〜1. Oh后取岀,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5〜10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95〜105°C干燥箱中T•燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0. 5h 后称量。
测定亚硝酸盐的实验操作步骤和结果计算1.样品的处理 (1)水溶性固体样品(如白砂糖等):称取约10.OOg匀称样品(样品量可视含量凹凸而定),以少量水溶解,置于100 mL容量瓶中,加入4mL氢氧化钠溶液(O.5-mol/L),5min后加入4mL硫酸(1+71),然后加入20mL四氯汞钠汲取液,以水稀释至刻度。
(2)其他固体样品(如饼干、粉丝等):可称取5.O~10.O g研磨匀称的样品,以少量水潮湿并移入100mL容量瓶中,然后加入20mL四氯汞钠汲取液,浸泡4h上,若上层溶液不澄清可加入已配好的亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5 mL,用水定容,过滤后备用。
(3)液体样品(如葡萄酒等):挺直吸取5.0~10.0 mL样品,置于100mL容量瓶中,以少量水稀释,加20mL四氯汞钠汲取液,摇匀,用水定容,混匀,须要时过滤备用。
2.标准曲线的绘制吸取0、O.20、0.40、O.60、O.80、1.OO、1.50、2.OO mL二氧化硫标准用法液(相当于0.O、O.4、O.8、1.2、1.6、2.O、3.O、4.O g二氧化硫),分离置于25 mL具塞比色管中。
各加入四氯汞钠汲取液至10mL,然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液(12g /L)、1 mL甲醛溶液(2g/L)及1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20min。
用1 cm比色杯,以零管调整零点,于波长550nm处测定吸光度,并绘制标准曲线。
3.样品的测定吸取O.50~5.O mL样品处理液(视含量凹凸而定)于25mL具塞比色管中。
按标准曲线绘制操作举行,于波长550 nm处测吸光度,并与绘制标准曲线比较定量。
结果计算样品中二氧化硫的含量按以下公式计算。
X=m1*1000/m*V/100*1000*1000 式中:X——样品中二氧化硫的含量,g/kg; m1——测定用样品液中二氧化硫的质量, g; m——样品质量,g; V——测定用样液的体积,mL; 100——样品液总体积,mL。
实验⼗⼀分光光度法测定⽕腿肠中亚硝酸盐的含量(精)实验⼗⼀分光光度法测定⽕腿肠中亚硝酸盐的含量⼀、实验原理样品经沉淀蛋⽩质,除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘⼄⼆胺偶合形成红⾊染料,通过测定吸光度可与标准进⾏⽐较定量。
⼆、试剂与仪器(1)试剂亚铁氰化钾溶液:称取10.6gK4Fe(CN)6 .3H2O溶于⽔定容100mL.⼄酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰⼄酸,溶于⽔定容50mL。
饱和硼砂溶液:称取5g NaB4O7 . 10H2O溶于100mL热⽔中,冷却备⽤。
20%盐酸:取54mL浓盐酸加⽔45mL。
0.4%对氨基苯磺酸:称取0.4g对氨基苯磺酸溶于100mL20%盐酸中。
200ug/mL亚硝酸钠标准液:精密称取0.1000g经硅胶⼲燥24⼩时的亚硝酸钠(GR),加⽔溶解后,定容500mL。
5.0ug/mL亚硝酸钠标准使⽤液:吸取亚硝酸钠标准液5.0mL于500mL容量瓶中⽤重蒸馏⽔定容。
(2)仪器电炉电热恒温⽔浴锅玻棒漏⽃铁架台烧杯(50mL、200mL、500mL 各2个);容量瓶(250ml1个);吸管(2mL,5mL,10mL,50mL各1⽀);⽐⾊管(50mL10⽀)三、实验操作(1)样品处理称取3g左右⽕腿肠于50mL烧杯中,加⼊饱和硼砂溶液6.3mL,以玻棒搅匀,⽤70℃左右的重蒸馏⽔约100mL将其洗⼊250mL 的容量瓶中,置于沸⽔浴中加热15分钟,取出,⼀边转动⼀边加⼊5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加⼊5mL⼄酸锌溶液以沉淀蛋⽩质。
定容,混匀,静置半⼩时,除去上层脂肪,过滤,弃去初滤液30mL,收集滤液备⽤。
(2)绘制标准曲线吸取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20mL 亚硝酸钠标准使⽤液,分别置⼊7⽀50mL ⽐⾊管中,各加⼊0.4%对氨基苯磺酸2mL,混匀,静置3-5分钟后各加⼊1.00mL 0.2%盐酸萘⼄⼆胺溶液,加⽔⾄刻度,混匀,静置15分钟,⽤2cm ⽐⾊⽫,以零管调零,于538nm 处测量吸光度,以亚硝酸钠含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
测定亚硝酸盐含量的操作知识点高中一级标题:测定亚硝酸盐含量的原理和重要性二级标题1:亚硝酸盐的特性和危害亚硝酸盐是一种无色结晶物质,化学式为NO2-。
它是一种重要的化学物质,在实验室和工业中广泛应用。
然而,亚硝酸盐也有一定的危害性,可以对人体造成损害。
在人体内,亚硝酸盐可以被还原为亚硝基离子,该离子可以与人体中的胺类物质反应生成亚硝胺化合物,后者在体内被认为是致癌物质之一。
二级标题2:测定亚硝酸盐含量的原理测定亚硝酸盐含量的方法有多种,其中比较常用的是使用纳氏试剂和菲洛克式试剂。
纳氏试剂可与亚硝酸盐发生反应,生成一种有颜色的复合物,通过比色法确定亚硝酸盐的含量。
菲洛克式试剂则是通过氧化亚硝酸盐的方式,后者氧化还原后能够与菲洛克式试剂产生比色反应。
三级标题1:纳氏试剂法测定亚硝酸盐含量的步骤纳氏试剂法是一种常用的测定亚硝酸盐含量的方法。
下面是测定亚硝酸盐含量的具体步骤:1.准备样品:取一定量的待测液体样品,将其转移到干净的烧杯中。
2.加入试剂:向样品中加入适量的纳氏试剂。
试剂一般是2,6-二硝基苯酚(NaNO2)溶液,浓度一般为0.02mol/L。
3.混合均匀:用玻璃棒搅拌样品和试剂,使其混合均匀。
待混合溶液呈现橙黄色时停止搅拌。
4.静置:将烧杯放置在室温下静置一段时间,一般为10-15分钟。
期间,颜色将逐渐转变为深红色。
5.比色:使用比色皿或光度计,通过比色法测定深红色的混合溶液的光吸收度。
6.校准和计算:使用标准亚硝酸钠溶液制备多个不同浓度的标准溶液,测定它们的光吸收度,绘制标准曲线。
根据待测样品的光吸收度,结合标准曲线,计算出亚硝酸盐的含量。
三级标题2:菲洛克式试剂法测定亚硝酸盐含量的步骤菲洛克试剂法也是一种常用的测定亚硝酸盐含量的方法。
下面是测定亚硝酸盐含量的具体步骤:1.准备样品:取一定量的待测液体样品,将其转移到干净的容器中。
2.加入试剂:向样品中加入适量的菲洛克试剂。
菲洛克试剂一般是磷酸铁(III)化合物的溶液。
亚硝酸盐含量的测定
1、测定亚硝酸盐含量的原理
在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,再与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合生成玫瑰红溶液。
将经过反应显色后的待测样品与标准液比色,即可计算出样品中的亚硝酸盐含量。
2、材料与器具
泡菜、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、氯化钠、氢氧化钠、氢氧化铝、氯化镉、氯化钡、亚硝酸钠、蒸馏水、移液管、容量瓶、比色管、榨汁机等
3、步骤
(1)配置溶液
对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶解于100ml体积分数为20%的盐酸中,避光保存(4mg/ml)。
N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液:称取0.2克N-1-萘基乙二胺盐酸盐,溶解于100ml的水中,避光保存(2mg/ml) 。
亚硝酸钠溶液:称取0.10克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,用水溶解至500ml,再转移5 ml溶液至200 ml容量瓶,定容至200ml(5ug/ml)
提取剂:分别称取50克氯化镉、氯化钡,溶解于1000ml蒸馏水中,用盐酸调节pH至1。
氢氧化铝乳液和2.5mol/l的氢氧化钠溶液。
(2)配制标准液
用移液管吸取0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml亚硝酸钠溶液,分别置于50ml比色管中,再取1支比色管作为空白对照。
并分别加入2.0ml对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3~5分钟后,再分别加入1.0ml N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,加蒸馏水至50ml,混匀,观察亚硝酸钠溶液颜色的剃度变化。
(3)制备样品处理液
将3坛样品做好标记后,分别称取0.4千克泡菜,榨汁过滤得200ml汁液。
取其中100 ml
至500ml 容量瓶中,加200ml 蒸馏水、 100ml 提取剂,混匀,再加入40ml 氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至500ml 后,立即过滤。
将60ml 滤液转移至100ml 容量瓶中,加入氢氧化铝(吸附脱色)乳液,定容至100ml ,过滤。
(4)比色
吸取40ml 透明澄清的滤液,转移到50ml 比色管中,将比色管做好标记。
按步骤2的方法分别加入对氨基苯磺酸溶液和N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,并定容至50ml ,混匀,静置15
分钟后,观察样品颜色的变化,并与标准显色液比较,找出与标准液最相近的颜色,记录对应的亚硝酸钠含量,并计算。
每隔2天测一次,将结果记录下来。
4、实验结果分析和讨论选录
……三只泡菜坛中的亚硝酸盐含量变化的绝对数量虽然不同,但整体的变化趋势却基本相同。
在腌制后的第五天,三只泡菜坛中亚硝酸盐的含量都达到最高峰(1、2、3号坛中的亚硝酸盐分别达到 0.6mg/kg 、0.2mg/kg 、0.8mg/kg ),
200114 200118
0.15 0.60 0.20
1
2 0.15 0.20 0.10 3
0.15 0.80 0.60。