水中亚硝酸盐含量测定
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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1.1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。
1.2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003mg/L。
采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001mg/L。
1.3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。
1.4 干扰当试样pH≥11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(3.12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4),至红色刚消失。
经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3.9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。
N-(1-萘基)-胺光法(GB 13580.7-92)1、原理在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量2、仪器2.1,分光光度计2.2, 25ml比色管3、试剂3.1,亚硝酸盐标准贮备液:1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml3.2,亚硝酸盐标准使用液:10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。
3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。
3.4,对氨基苯磺酸溶液:10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。
4、方法校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。
各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度,绘制校准曲线样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量5、分析结果的表述水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算式中:C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/LM----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ugV-----------------取样体积。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1.1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。
1.2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01 单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003mg/L。
采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001mg/L。
1 .3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度cN=0. 20mg/L,给出的吸光度约为0.67 单位。
1 . 4 干扰当试样pH> 11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶3.12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3. 4),至红色刚消失。
经此处理,贝卩在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0. 3,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3. 9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-ami nobe nze nesulfo namide)反应生成重氮盐,它再与N-(1■萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1, 2-diaminoethanedihydrochlo-ride ]偶联生成红色染料,在540nm 波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm 的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0. 2mg/L以内其呈色符合比尔定律。
水中亚硝酸盐的测定水中亚硝酸盐是指水中的一种无机化合物,其化学式为NO2-。
在自然环境中,水中亚硝酸盐通常由氨氧化细菌将氨转化为亚硝酸和硝酸。
此外,水中亚硝酸盐也可以通过人类活动产生,例如农业、工业和污水处理等。
测定水中亚硝酸盐的含量是非常重要的,因为高浓度的亚硝酸盐会对人类健康和环境造成严重影响。
下面我们将详细介绍如何测定水中亚硝酸盐的含量。
1. 硫酸铵法硫酸铵法是一种简单、快速测定水中亚硝酸盐含量的方法。
该方法需要使用以下试剂:- 硫酸铵溶液- 碘化钾溶液- 淀粉溶液操作步骤:1. 取50ml待测样品加入250ml锥形瓶中;2. 加入3ml 10% 硫酸铵溶液和5ml碘化钾溶液;3. 用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至深棕色;4. 加入2ml淀粉溶液,继续滴定至溶液变为无色;5. 记录Na2S2O3的用量V(ml)。
计算公式:NO2-N (mg/L) = (V×0.01×14.0067×1000)/50其中,0.01为Na2S2O3标准溶液浓度,14.0067为氮原子的相对分子质量,50为待测样品体积。
2. 硝酸还原法硝酸还原法是一种常用的测定水中亚硝酸盐含量的方法。
该方法需要使用以下试剂:- 磷酸钾二氢盐溶液- 硫酸铁铵溶液- 氢氧化钠溶液- 亚甲蓝指示剂操作步骤:1. 取50ml待测样品加入250ml锥形瓶中;2. 加入5ml磷酸钾二氢盐溶液和5ml硫酸铁铵溶液;3. 加入10ml氢氧化钠溶液,并用紫外线辐射20min;4. 冷却至室温后加入1ml亚甲蓝指示剂;5. 用0.01mol/L NaNO2溶液滴定至溶液变为浅蓝色。
计算公式:NO2-N (mg/L) = (V×0.01×14.0067×1000)/50其中,0.01为NaNO2标准溶液浓度,14.0067为氮原子的相对分子质量,50为待测样品体积。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种准确、灵敏的测定水中亚硝酸盐含量的方法。
简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件一、引言亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法,可以用于测定水中亚硝酸盐含量。
本文将介绍亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件。
二、原理亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠与碘化钾在酸性条件下发生反应,生成碘和氮气的化学反应。
反应方程式如下:NaNO2 + 2KI + H2SO4 → I2 + K2SO4 + NaHSO4 + H2O + N2↑其中,NaNO2为待测物,KI为滴定液,H2SO4为催化剂。
在滴定过程中,首先需要将待测物溶解于适当的溶液中,并加入适量的催化剂。
然后将滴定液逐滴加入待测物溶液中,同时不断搅拌。
当待测物完全被消耗时,反应产生的碘会与滴定液中的碘化钾反应生成无色复合物,此时溶液颜色会从深褐色变为淡黄色。
此时记录所加入的滴定液体积,并根据已知的标准曲线计算出待测物的质量浓度。
三、主要测定条件1. 滴定液的制备:滴定液需要用碘化钾溶液来制备,其浓度一般为0.1mol/L。
2. 待测物的制备:待测物需要溶解于适当的溶液中,一般为硫酸或盐酸溶液。
3. 催化剂的加入:催化剂可以选择硫酸或磷酸,加入量一般为5-10ml/L。
4. 滴定过程中的搅拌:滴定过程中需要不断搅拌待测物溶液,以保证反应充分进行。
5. 滴定终点的判定:滴定终点可以通过颜色变化来判断。
当溶液颜色从深褐色变为淡黄色时即为滴定终点。
四、总结亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法,其原理是利用亚硝酸钠与碘化钾在酸性条件下发生反应。
在滴定过程中需要注意滴定液和待测物的制备、催化剂的加入、滴定过程中的搅拌以及滴定终点的判定。
通过这种方法可以准确测定水中亚硝酸盐的含量,具有较高的应用价值。
离子色谱法与分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的对比目的:对离子色谱法与分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的结果进行对比分析,为今后的检测工作提供有价值的参考信息。
方法:分别采取离子色谱法与分光光度法对水中亚硝酸盐进行测定,并对比检测结果的差异。
结果:离子色谱法对地表水中亚硝酸盐含量测定结果与分光光度法测定结果比较无明显差异(P>0.05);亚硝酸盐含量较高时,离子色谱法检测结果准确性更高,亚硝酸盐含量低时,分光光度法检测结果准确性更高。
结论:离子色谱法与分光光度法对水中亚硝酸盐含量测定均具有显著价值,离子色谱法更适合批量样品检测,值得关注,并推广使用。
标签:离子色谱法;分光光度法;地表水;亚硝酸盐;检测在环境水质监测过程中,亚硝酸盐为一项重要指标。
为了保证地表水水质的安全,应对水质测定方法予以建立,并推广使用[1]。
目前常用的水中亚硝酸盐含量测定方法包括有荧光分析法、示波极谱法、光度法、离子色谱法以及化学发光法等[2]。
本次研究中,出于对离子色谱法与分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的结果进行对比分析,为今后的检测工作提供有价值的参考信息的目的,分别采取离子色谱法与分光光度法对水中亚硝酸盐进行测定,并对比检测结果的差异,结果汇报如下。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂检测所需仪器包括:ICS-1100 离子色谱仪附AS18阴离子分离柱,AERS 500 自身再生抑制器,AS-DV自动进样器;Aquamate plus UV8.0 水质分析仪;Milli-Q Reference 超纯水仪;分光光度计723。
所需试剂包括:亚硝酸盐标准溶液;磷酸(15 mol/L),N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸(C10H7NHC2H4NH2·2HCl),4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2),IC-RP预处理柱、IC-H 预处理柱。
1.2 方法(1)研究方法。
分别采取离子色谱法与分光光度法对水中亚硝酸盐进行测定,并对比检测结果的差异。
水中亚硝酸盐含量测定
来源:大禹网
什么叫水中的亚硝酸盐?
天然水中亚硝酸盐的含量很低。
在洁净的地表水中,亚硝酸盐的含量一般不会超过O.1 mg/L。
亚硝酸盐是氮化合物无机化的中间产物,不稳定。
分析水中亚硝酸根(NOf)可以推测水体的被污染程度及其氧化还原程度。
同时,亚硝酸根的测定,应在水样采集后立即进行,以免其成分发生改变。
亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)的测定原理是什么?
在波长219.0nm处,硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。
水中某些有机物在该波长处也有吸收,为了消除干扰,可取两份水样,其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸根离子,作为空白对照,在219.0nm测定另一份水样的吸光度,从而计算出水样中亚硝酸盐的含量。
亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)是怎样进行测定的?
(1)标准曲线的绘制
①准确吸取O.5mL、1 mL、1.5mL、2mL、2.5mL、3mL亚硝酸钠标准溶液,分别注入一组25mL比色管中,用试剂水稀释至刻度,摇匀。
②以试剂水作空白对照,在219.0nm处,用1 em石英比色皿测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,亚硝酸根含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。
(2)水样的测定
①准确吸取两份各10mL经慢速定量滤纸过滤的水样,分别注入25mL比色管中,一份水样加入1mL 1%氨基磺酸溶液,用试剂水稀释至刻度,摇匀(A 样)。
②另一份水样用试剂水稀释至刻度,摇匀(B样)。
③以上述A样为空白对比液,在219.0nm处,用1 cm石英比色皿测定B样的吸光度,从标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子含量(mg)。
水样中亚硝酸盐含量戈(mg/L)可用下式求出:。