ICP-AES常用最佳谱线及检出限
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山东化工SHANDONGCHEMICALINDUSTRY・134・2021年第50卷UP-AES法测定味精中的硫含量张皇,杨浩义,晏高华,占华(湖北机电院机械产品质量检测中心,湖北武汉430070)摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法测定味精中的硫含量。
用硝酸和高氯酸消解样品,在182.034nm波长下,用电感耦合等离子体发射光谱仪在一定条件下进行测定%S在0~1000!g/100mL成线性关系,线性方程为I=45N30C(^g/mL)+3.631%其相关系数为0.9999。
方法检出限为0.019!g/mL,相对标准偏差小于0.92%,加标回收率在96%〜108%之间'用于味精中硫含量的测定,结果满意'关键词:ICP-AES;味精;硫中图分类号:0657.5文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)05-0134-02Determicahon of Sulfur—Monosodizm Glutamah by Inductively CoupledPlasma-Atomic Emission SpectrometryZhang Huang,Yang Haoyi,Yan Gaohua,Zhan Hua(Hubei Machine—Product Quality Inspection Center,Wuhan430070,China) Abstract:A method—r the determination of sulfur in monosodium glutamate by inductively coupled plasma-a—mO emission spect—met—was established-The samples we—digested with nitric acid and pe—hlo—o acid and determined under certain conditions by ICP-AES at182.034nm.The/near equation of S is I=45.630C(!g/mL)+3.631,and the correlation coefficient is0.9999.The detection licit of this method is0.019^g/mL.The relative standard deviation is less than0.92%,and the recoveries are in the range of96%〜108%.ThO method has been used—r the determination of sulfur in monosodium glumma—with sa—sfac—/results-Key words:ICP-AES;monosodium glumma—;sulfur味精是日常生活做菜时常使用的调味品之一,在改善饮食结构,提高饮食档次方面已成为人们日常生活中必不可缺少的食品添加剂[1]o一般在味精生产工艺流程中进行发酵谷氨酸的育晶和冷冻时加入硫酸[2],为保证味精产品质量,需要对味精生产过程中的发酵液、母液、结晶料液中的硫酸盐含量进行控制[3],而人体内摄入过多的硫酸盐,可能会导致出现腹泻呕吐等现象⑷,故国家标准对成品味精中的硫酸盐的含量有严格的限制,GB/T8967—2007谷氨酸钠中规定SO42-不大于0.05%o 目前味精中硫酸根的测定基本采用比浊法『6」,其过程繁琐且不易得到准确数据。
ICP-AES光谱法测定55%铝锌合金中的硅吴益青陈信钢何志明(梅山钢铁公司制造管理部南京210039)摘要:使用氢氧化钠溶液和盐酸先后分解55%铝锌硅合金,ICP-AES光谱法(电感耦合等离子体发射光谱法)测定溶解完全55%铝锌硅合金溶液中硅的含量,探索了各影响因素对实验结果的影响,如分析线、RF功率、铝锌基体、氯化钠基体等干扰。
确定最佳实验条件,方法检出限为0.009%,精密度RSD小于1.2%,回收率为98%~100.44%。
关键词:55%铝锌硅合金;硅;电感耦合等离子体发射光谱法Determination of Silicon Content in55%Aluminium Zinc Silicon Alloy by ICP-AESWU Yiqing CHEN Xingang HE Zhiming(Manufactu/ng Management Depa/ment of Meishan Iron&Steel Co.,Nanjing210039,China) Key words:55%aluminium zinc silicon alloy;silicon%inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP一AES)硅元素的检测方法有硅钼蓝光度法[1]、重量法⑵,无论是硅钼蓝光度法还是重量法都有耗时长的缺点,而且仅只能测硅这唯一元素,效率低。
当下电感耦合等离子体光谱法效率高,将影响检测的干扰因素去除,不仅可以准确测定痕量元素,而且可以同时测定多种元素[3-4]&针对55%铝锌合金的特殊性,铝量高难溶于酸,使用氢氧化钠溶液和盐酸先后分解55%铝锌硅合金,试样分解后,再用电感耦合等离子体光谱法测定硅含量,该方法操作简便、效率高,准确度有保证,方法检出限为0.009%,RSD小于1.2%,回收率$98%~100.44%。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【摘要】研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法.优化了样品前处理条件及仪器检测条件.方法的检出限为0.0012~0.0168 μg/mL,回收率为89%~110%,RSD为2.3%~5.0%.方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)001【总页数】3页(P74-76)【关键词】ICP-AES法;铅锭;杂质元素【作者】热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【作者单位】新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅锭是灰白色的金属,应用于军工、原子能技术、冶金、化工、电子、轻工、农药、医药、石油等部门。
国家标准GB/T469—2005规定测定银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍10种杂质元素,铅含量用差减法计算。
目前,没有快速测定铅锭中杂质元素方法的国家标准,现有国家标准GB4103.1~4103.13—2000是多采用分光光度法和原子吸收光谱法,均为单元素分别测定的方法,步骤复杂繁琐,试剂消耗多,检测周期长,无法同时处理同时测定多种元素[1-3]。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有简便快速,检出限低等特点,故近年来在矿产、材料、医药分析等方面得到了广泛的应用[4-6]。
因此,建立对铅锭中杂质元素的快速检测方法也非常必要,为此,采用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP-AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素含量,解决了以往用分光光度法和原子吸收光谱法不能同时测定多元素的难题。
ICP测定土壤中的K,Na,Ca,Mg,Fe作者:逯克思来源:《价值工程》2016年第21期摘要:本论文采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)土壤中的K,Na,Ca,Mg,Fe进行了测定,样品以四酸体系溶矿,不经分离杂质,即可直接测定。
本法通过优化实验条件确定了最佳分析波长,该测定方法检出限为: 0.006~0.0186mg/ml,RSD%为:0.5032%~1.030%,双差均小于1,回收率为 99.41%~100%。
准确度和精密度较高,方法快速简单,预处理简单,分析流程短,完全满足地质工作要求。
Abstract: In this paper, using plasma emission spectrometry (ICP-AES) soil K, Na,Ca, Mg, Fe were measured sample with four mineral acid system solution, without separation of impurities, it can be directly measured. Law optimized experimental conditions to determine the best analysis of the wavelength, the detection limit of the assay method: 0.006~0.0186mg/ml,RSD% is: 0.5032%~1.030%, double the difference is less than 1, the recovery was 99.41%~100%. High accuracy and precision, quick and easy method, pretreatment simple analysis process short, to fully meet the requirements of geological work.关键词:ICP;土壤;K;Na;Ca;Mg;FeKey words: ICP;soil;K;Na;Ca;Mg;Fe中图分类号:Q938.1+3 文献标识码:A 文章编号:1006-4311(2016)21-0199-030 引言用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中K,Na,Ca,Mg,Fe的含量,测量方法为:用高氯酸和氢氟酸分解试样,加王水等氧化性酸下高温冒烟蒸至近干,驱除氢氟酸,用王水(1+1)洗坩埚并微微加热,将制备好的样品溶液定容,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定分析。
ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱褚连青;毛新齐【摘要】采用ICP-AES法检测钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的含量.选用8mL硝酸(1+1)与10mL浓过氧化氢作为溶剂溶解样品,铈、镧、镨、钕、钬、镱的分析谱线分别为418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937nm.各元素工作曲线线性良好,线性相关系数均大于0.99990.方法检出限为0.006~0.015μg/mL,加标回收率为90.5%~ 106.5%,测定结果的相对标准偏差为3.51%~6.11%(n=6).该方法溶样速度快,精密度、准确度较高,可用于于钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)006【总页数】3页(P67-69)【关键词】ICP-AES;钨铈合金;铈;镧;镨;钕;钬;镱【作者】褚连青;毛新齐【作者单位】中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220;中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstratA method for the determination of Ce,La,Pr,Nd,Ho and Yb in tungsten-cerium alloys by ICP-AES was established. The sample wasdissolved with 10 mL perhydrol and 8 mL nitric acid(1+1). Analysis lines of Ce, La, Pr, Nd, Ho, Yb were 418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937 nm,respectively. Good linearity of working curve for each element was obtained, the correlation coefficient was more than 0.999 90. The detection limits were 0.006-0.015 µg/mL, the standard addtion recoveris were 90.5%-106.5%, and the relative standard deviations were 3.51%-6.11% (n=6). The method is quick in sample dissolution, it can be used for the determination of Ce,La,Pr,Nd,Ho and Yb in tungstencerium alloys with higher accuracy and precision.现代工业中高质量的不锈钢、钛合金等高性能材料的焊接多采用钨惰性气体(Tungsten Iner Gas,TIG)电弧焊接方式[1-2]。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【摘要】样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5%)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙.选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8 nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6%~101%,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37%~2%,准确度(RE)为-3.4%~1.15%,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4 μg/mL.方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点.用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致.经GB-WO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)001【总页数】4页(P69-72)【关键词】铜;锌;铁;镁;钙;人发;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【作者单位】河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北地质职工大学,石家庄050081;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11现代科学研究证明,微量元素在人体中起着极其重要的作用,它的缺乏或过剩与人的健康休戚相关,微量元素与人发有特殊的亲和力,身体中微量元素积蓄于人发中,其含量过高或偏低预示着会患有某种疾病的危险[1]。
碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡矿石中锡肖柳婧;汤行;吴玉华;戴长文【摘要】采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锡矿石中锡含量进行了测定.当样品称样量为0.2g时,加入2 g过氧化钠就能使样品消解完全.为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定.测定锡的检出限为38.4 mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)005【总页数】3页(P38-40)【关键词】锡矿石;电感耦合等离子体原子发射光谱法;碱熔【作者】肖柳婧;汤行;吴玉华;戴长文【作者单位】湖南省地质测试研究院,长沙410007;湖南省地质测试研究院,长沙410007;湖南省地质测试研究院,长沙410007;湖南省地质测试研究院,长沙410007【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言锡矿物是一种十分重要的矿产资源,在国民经济中有着广泛的用途。
而一般锡矿物中锡的主要存在形式为锡石,即SnO2。
锡石的化学性质十分稳定,不溶于一般的无机酸,因此,一般含锡矿物中元素的测定分析均需采用碱熔法。
目前各类样品中锡含量的测定主要有X-射线荧光光谱法[1]、原子吸收光谱法[2-3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[4-5]、交流电弧发射光谱法[6-7]、原子荧光光谱法[8]、分光光度法[9]、电感耦合等离子体质谱法[10]、滴定法[11-12]、极谱法[13]等。
电感耦合等离子体原子发射光谱法由于具有线性范围宽、精密度高以及相对较好的耐盐性,成为很多矿物分析的首选。
本文采用过氧化钠作为熔剂,在高温条件下消解样品,多余的碱用盐酸中和后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锡矿石中的锡。
1 实验部分1.1 仪器参数及主要工作条件ICAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司,配置耐高盐雾化器)、高纯氩气(纯度≥99.99%)。