AA-800原子吸收分光光度计核查记录表

附件4：XXX环境监测站监测报告X环监字（2006）第 011号（盖计量认证印章）（盖监测资质印章）项目名称：XX公司东调搬迁项目环评监测委托单位： XXXXX有限责任公司监测类别：委托监测报告日期： 2006年月日（盖章）监测报告说明1、报告封面及监测数据处无本站业务专用章无效，报告无骑缝章无效。

2、报告内容需齐全、清楚，涂改无效；报告无相关责任人签字无效。

3、委托方如对本报告有异议，须于收到本报告十五日内向本站提出，逾期不予受理。

4、由委托方自行采集的样品，仅对送检样品的测试数据负责，不对样品来源负责，对监测结果不作评价。

5、未经本站书面批准，不得部分复制本报告。

6、未经本站书面同意，本报告及数据不得用于商品广告，违者必究。

机构通讯资料：×××××环境监测站地址：××××路××号邮政编码：××××××电话：传真：1、监测内容受XXXX有限责任公司委托，按照《XXXX有限责任公司东调搬迁项目环评大纲》要求，于2006年2月8~10日对该公司现有污染源废水、废气及拟搬迁地的环境空气、地表水、底泥、厂界噪声进行了监测。

2、监测项目地表水监测项目：总镍。

底泥监测项目：铜、铅、镍。

环境空气监测项目：氯化氢、硫酸雾、铅。

噪声监测项目：厂界噪声。

废水监测项目：pH、化学需氧量、总铜、总镍、总铅、总锡、总氰化物、总磷、氨氮、挥发酚、五日生化需氧量、氟化物、甲醛。

有组织废气监测：监测项目见表2-1：车间无组织废气监测：监测项目见表2-2：3、监测分析方法及方法来源监测项目的监测方法、方法来源、使用仪器及检出限见表3-1~3-4。

表3-3 环境空气和废气监测方法及方法来源4、监测结果地表水监测结果见表4-1；废水监测结果见表4-2；底泥监测结果见表4-3；无组织废气监测结果见表4-4；有组织废气监测结果见表4-5；环境空气监测结果见表4-6；厂界噪声监测结果见表4-7。

江油市疾病预防控制中心江油市卫生检测检验中心作业指导书期间核查操作规程文件编号:JYZY-70版号:第2版编写: 魏益波审核: 王丽萍批准: 干昌贵2012年01月15日2012年01月18日2012年01月20日修改记录修改页码修改内容修改人批准人生效日期1 目的对参考标准、标准物质（参考物质）和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查，保证其技术指标符合检测工作要求，特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备；各种效期内标准物质。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子色谱仪，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪。

2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。

2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。

2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。

3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。

4 期间核查的类型4.1 使用有证标准物质核查适用于所有检测仪器，电子分析天平用标准砝码核查。

4.2 参照仪器设备校准/检定规程5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津AUX-220等万分之一电子分析天平期间核查。

5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。

保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。

石脑油中铅含量测定（石墨炉法）试验报告马宏园中国石化股份公司茂名分公司炼油分部质检室二○○九年六月石脑油中铅含量测定（石墨炉法）试验报告1.前言目前，我室在进行石脑油铅含量测定时，采用的方法是企业标准Q/SH 010.1036-1998《重整原料油痕量铅测定法》，该方法采用萃取—比色法进行定量，取样量大，测定周期长，且用到了剧毒试剂。

为提高分析效率、改善作业环境，本室依据检验检疫行业标准SN/T 1410-2004《石脑油中铅含量的测定（石墨炉原子吸收光谱法）》进行了试验摸索，试验情况报告如下。

2.仪器与试剂PerkinElmer AA800 原子吸收分光光度计；PerkinElmer THGA 800石墨炉；PerkinElmer 铅空心阴极灯；PerkinElmer 平台石墨管；PerkinElmer AS-800自动进样器（有自动在线稀释功能）；天平：感量0.01g微量移液管：10uL吸量管：1.0 mL，2.0 mL，5.0 mL容量瓶：25 mL，50 mL，100 mL高压聚乙烯塑料瓶：150mL，200mL空气：压缩空气经净化无油、无水氩气：纯度不低于99.9%结晶碘：分析纯四氢呋喃（THF）：分析纯硝酸：优级纯硝酸镍（Ni(NO3)2.6H2O）：光谱纯水：符合GB 6682二级水规定铅标准储备液(1 mg/mL)：国家标准样品编号GSB G62071-90，10％硝酸介质，有效期两年。

3.石墨炉法测定石脑油中铅含量的原理试样用四氢呋喃稀释，加人适量碘，将各种形态的铅转化为碘化铅，以硝酸镍为基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定。

4.准备工作4.1 碘溶液（50 g/L）的配制：用四氢呋喃溶解2.5g结晶碘，并稀释到50 mL。

4.2 镍溶液（20 g/L）的配制：用四氢呋喃溶解4.95g硝酸镍，并稀释到50 mL。

4.3 铅标准溶液A（10 mg/L）的配制：取1.0 mL铅标准储备液(1 mg/mL)，用1％的硝酸溶液稀释到100mL定容。

总结
在重金属痕量分析过程中，从实验准备 开始就严格控制污染和损失。
在样品消解过程中，既要使消解完全， 避免损失和特殊情况的发生。
在上机测试中，既要把仪器调整到最佳 状态，准确定量，又要做好质量控制样品， 确保测定结果准确和可靠。
正确使用有效数字和数字修约进行结果 统计。
二、元素分析及其样品 前处理实验操作技能
• 分析空白来源于环境、试剂、器皿、分析测试者 等等。
• 分析空白的监测和空白值的扣除。
分析测试工作者可能引入的玷污
研究不同人的不同手指上的Pb含量，用 酒精棉球擦洗手指，然后浸泡酒精棉球并萃 取，用原子吸收法测得不同人手指洗出的Pb 含量在0.12～0.4 µg内变化，吸烟者手指上洗 出的Pb量为0.64 ～1.84 µg内变化，比不吸烟 者高出 5倍左右；若用1mol/L HNO3浸泡普通 人的手指15 min，用同位素稀释质谱法测定浸 泡液中的Pb含量在0.8 ～13.1 µg内变化。
分析方法：质量控制措施
• 1 样品空白：了解实验的污染控制状况和实验数 据的准确性，3个以上的比较稳定和平行的空白才 能代表整批样品的空白水平。
• 2 平行双样：能反映实验的稳定性和精密度。对 同批测定的精密度进行估计。
• 3 加标回收：发现样品前处理是否存在损失或污 染，测定中是否存在干扰。在加标回收达到要求 后，才能开始进行样品的检验 。
取样（二）：称样量大小
• 湿式消解：0.5~3g • 微波消解：＜0.5 g
称样量由检测方法的检 测限、卫生标准限量指 标、耗酸量和样品代表 性等综合因素决定。
在满足需要的前提下， 称样量越少越好。如果 称样量太多，需要很长 的消解时间和耗费大量 的消解试剂。
样品前处理：三种方式