原子吸收期间核查规程TAS(重编)剖析

1、目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本规程。

2、范围本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。

本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3、权责设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。

质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4、定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1998《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5、作业内容5.1概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-2009）制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。

5.2核查方法及计量性能要求5.2.1基线稳定性5.2.1.1检查方法在0.2nm光谱带宽下，按照测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min钟后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s,波长324.7nm，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰－峰值）。

5.2.1.2计量性能要求零点漂移吸光度不超过±0.008/15min；瞬时噪声吸光度≤0.0065.2.2检出限5.2.2.1检查方法将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用0.0，0.5，1.0，3.0μg/mL铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法（见附录A）求出工作曲线的斜率（b），即为仪器测定铜的灵敏度（S）。

在与同样的仪器条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L：式中：–单次测量值；－测量平均值；n －测量次数。

C L=3÷b5.2.2.2计量性能要求检出限≤0.02μg/mL5.2.3测量重复性5.2.3.1检查方法在5.2.2仪器条件下，选择1.0μg/mL铜标准溶液进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的重性。

1目的规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作规程，正确使用仪器，保证检测工作的顺利进行、操作人员的人身安全及设备安全。

2适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的操作。

3职责操作人员须严格按照本操作规程使用仪器，确保本设备的安全、正常运行，做好登记；对设备进行日常管理和定期维护，做好记录；定期参与仪器的期间核查，做好记录。

当设备出现无法排除的故障时，应做好记录，并及时向科长汇报，联系维修。

4试验环境条件4.1使用环境：室内环境温度15℃~30℃，相对湿度W70%。

4.2试验条件乙炔气：纯度不小于99.9%,出口压力应在0.05Mpa-0.1Mpa。

乙炔钢瓶必须采用专用的减压阀。

同时为了安全需要，需要采用专门的气瓶储藏室，但仪器室内必须设有气路开关阀。

氩气：纯度不小于99.99%,出口压力应在0.5Mpa-0.6Mpa。

必须采用专用的气体减压阀。

5操作规程5.1仪器的开关机顺序火焰法开机顺序为：打开抽风设备、稳压器、开启计算机的电源,等待计算机进入系统后，再依次打开仪器的主机电源、操作软件、空压机（0.25MPa）、乙炔气瓶（0.07MPa）、检查各个注意事项是否正常后，即可执行操作。

火焰法关机顺序为：退出操作软件,关闭乙炔气瓶主阀（顺时针拧紧乙炔钢瓶总开关）,待主副压力表指针为零时,关闭空压机（按下放水阀放水,直到压力为零）、关仪器的主机电源、计算机电源、稳压器、抽风设备、总电源。

石墨炉的开机顺序为：同火焰法，氩气气瓶（0.5MPa）。

石墨炉的关机顺序为：同火焰法。

5.2火焰法测量步骤单击工具栏“仪器”——“测量方法”——“火焰吸收”。

5.2.1元素灯的更换打开仪器左侧旋盖，将所需要更换的元素灯装入即可。

首次安装时须记下元素灯对应的序号以便后续输入时使用。

5.2.2光路调节的方法在进行样品测量前，须调整光路。

打开仪器主机电源后，打开仪器软件任意选择一空心阴极灯，该空心阴极灯的光线应通过燃烧室，将调光器放在燃烧器上面，来回移动，观察空心阴极灯的光是否大部分穿过调光器的小孔，若不是则通过仪器软件调节燃烧器位置至到合适的位置。

原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为使原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于本中心各型号原子吸收分光光度计的期间核查。

3 核查项目3.1 标准曲线相关系数、精密度（RSD ）、检出限（L ）、以及采用有证的标准物质（已知浓度u 并给出不确定度Ur 的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。

3.2 期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种。

4 核查依据各型号原子吸收分光光度计使用说明书以及相关的资料。

5 核查方法5.1 测定条件：室温5—35℃，相对湿度20%—85%。

5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零管在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），待基线稳定后，通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（mg/L ）。

X L =X b ＋KS b式中：X b ———空白溶液多次测量的平均值（n ≥20）；S b ——空白溶液多次测量的标准偏差；K ——根据一定置信水平确定的系数；则与X L —X b （即KS b ）相应的浓度或量即为检出限LL=(X L —X b )/S = KS b /S式中：L ——检出限；S ——方法灵敏度（标准曲线回归方程斜率）5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。

其数值应不大于1.5％。

按下式计算：RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i 5.5 有证标准物质：连续进样测定6～10次，计算出平均值X 。

1目的规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作规程，正确使用仪器，保证检测工作的顺利进行、操作人员的人身安全及设备安全。

2适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的操作。

3职责操作人员须严格按照本操作规程使用仪器，确保本设备的安全、正常运行，做好登记；对设备进行日常管理和定期维护，做好记录；定期参与仪器的期间核查，做好记录。

当设备出现无法排除的故障时，应做好记录，并及时向科长汇报，联系维修。

4试验环境条件4.1使用环境：室内环境温度15 ℃～30 ℃，相对湿度≤70％。

4.2试验条件乙炔气：纯度不小于99.9％，出口压力应在0.05Mpa-0.1Mpa。

乙炔钢瓶必须采用专用的减压阀。

同时为了安全需要，需要采用专门的气瓶储藏室，但仪器室内必须设有气路开关阀。

氩气：纯度不小于99.99％，出口压力应在0.5Mpa-0.6Mpa。

必须采用专用的气体减压阀。

5操作规程5.1 仪器的开关机顺序火焰法开机顺序为：打开抽风设备、稳压器、开启计算机的电源，等待计算机进入系统后，再依次打开仪器的主机电源、操作软件、空压机(0.25MPa)、乙炔气瓶（0.07MPa）、检查各个注意事项是否正常后，即可执行操作。

火焰法关机顺序为：退出操作软件，关闭乙炔气瓶主阀(顺时针拧紧乙炔钢瓶总开关)，待主副压力表指针为零时，关闭空压机（按下放水阀放水，直到压力为零）、关仪器的主机电源、计算机电源、稳压器、抽风设备、总电源。

石墨炉的开机顺序为：同火焰法，氩气气瓶（0.5MPa）。

石墨炉的关机顺序为：同火焰法。

5.2火焰法测量步骤单击工具栏“仪器”——“测量方法”——“火焰吸收”。

5.2.1元素灯的更换打开仪器左侧旋盖，将所需要更换的元素灯装入即可。

首次安装时须记下元素灯对应的序号以便后续输入时使用。

5.2.2光路调节的方法在进行样品测量前，须调整光路。

打开仪器主机电源后，打开仪器软件任意选择一空心阴极灯，该空心阴极灯的光线应通过燃烧室，将调光器放在燃烧器上面，来回移动，观察空心阴极灯的光是否大部分穿过调光器的小孔，若不是则通过仪器软件调节燃烧器位置至到合适的位置。

原子吸收光谱原理、检测方法及经典问题分析原子吸收光谱法是一种简便且易掌握的分析方法，但精密度却不是很高，其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多，在实验过程中常会遇到一些问题，例如标准曲线的制定，样品的稀释等。

原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来，在国内外都得到了迅速发展，由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点，而被广泛地应用化学分析的各个领域，并且部分被列为标准分析方法。

近年来原子吸收光谱法在各个检测领域都得到了广泛的重视和应用，并已成为一种实验室重金属检测日常惯用的分析手段和方法。

一、原子吸收光谱法的原理蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线，具有一定选择性，由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。

当辐射通过原子蒸汽，且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时，原子从入射辐射中吸收能量，产生共振吸收。

原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第一激发态之间跃迁产生的。

每一种原子的能级结构均是独特的，故原子有选择性的吸收辐射频率。

因此，在所有情况下，均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。

二、原子吸收光谱检测方法：1、氢化物发生法氢化物发生法适用于容易产生阴离子的元素，如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。

这些元素一般不采取火焰原子化法检测，而是用硼氢化钠处理，因为硼氢化钠具有还原性，可以将这些元素还原成为阴离子，与硼氢化钠中电离产生的氢离子结合成气态氢化物。

如土壤监测中运用流动注射氢化物原子吸收检测河流中所含的沉积物汞和砷，经过试验后，检出砷限为2ng/L，精密度为1.35%至5.07%，准确度在93.5%至106.0%;检出汞限为2ng/L，精密度为0.96%至5.52%，精准度在93.1%至109.5%。

这种方法不仅快速、简便，且准确度和精密度非常高，能更好的测试和分析环境样品。

2、石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种用电流加热原子化的分析方法。

AS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。

2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5 作业内容5.1原子吸收分光光度计（AAS）的期间核查概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月。

5.1.2核查项目及其技术要求5.1.2.1 火焰原子化法测镉的检出限（CL(K=3)）检定A.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程ABS=K0+K1C其中K1即为仪器测定镉的灵敏度（S）S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)] B.使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（SA）。

C.按下式计算镉的检出限：CL(K=3)=3SA/S （ug/mL）5.1.2.2火焰原子化法测镉的精密度检定使用5.1.2.1相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1-0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度。

其数值应不大于1.5％。

HG-5A火焰光度计期间核查方法一．检查目的为使火焰光度计正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

二．适用范围适用于本实验室内部的HG-5A火焰光度计期间核查。

检验设备验证方案—————药业有限公司目录1.验证方案的起草、审核与批准2.验证目的和范围3.验证计划进度4.验证小组成员及职责5.设备概述6.验证条件7.安装确认8.运行确认9.偏差分析10.性能确认11.相关规程12.验证总结13.再验证周期原子分光光度仪验证方案验证项目名称：原子分光光度仪验证验证项目编号： YZ-002-031.验证方案的起草、审核与批准1.1验证方案的起草1.2验证方案的审核1.3验证方案的批准2.验证目的和范围2.1目的按照GMP的要求，需要对仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的中心化验室环境能满足该仪器的正常操作和使用。

通过验证，证明TAS-990型原子吸收分光光度计能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。

2.2范围本方案适用于本公司中心化验室TAS-990型原子吸收分光光度计再验证。

3验证计划进度2014年12月15日至2014年12月15日，完成设备运行验证；2014年12月15日至2014年12月15日，完成设备性能验证；2014年12月16日至2014年12月16日，完成数据汇总分析，验证报告。

4验证小组成员及职责5.设备概述5.1内容原子分光光度仪是由北京普析通用仪器有限责任公司制造，安装于中心化验室。

仪器具有氘灯背景校正，自吸收背景校正功能。

应用先进的电子电路系统和串口通讯控制，实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。

主要用于分析微量到痕量级的无机元素，可以完成定量和定性分析。

5.2主要技术参数6.验证条件6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

6.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。

6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。

原子吸收光谱仪期间核查方法1 检查目的为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

2适用范围：适用于本实验室内部的XXX、WWW、YYY原子吸收光谱仪期间核查。

3检查方法3.1 按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。

3.2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露。

3.3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作。

3.4 检查波长准确性：点汞灯，在仪器已稳定，光谱宽带为0.2nm 条件下，选三条代表性谱线，分别三次单向检测波长值（波长值误差±0.5nm）。

3.5 检查稳定性：在30min内静态基线最大零漂移应±0.006。

3.6 检查检出限和精密度：以铜（324.7nm）为代表元素，用浓度为5倍检出限的溶液（ρ）连续测定11次，求得吸光度平均值为A，标准偏差为S，按X DL= 3×S×ρ/A(μg/mL)计算检出限。

选浓度在0.1～0.3吸光值溶液测定7次，计算RSD值。

4评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是：JJG694-90技术规定，即要求：（1）波长差应≤±0.5nm；（2）稳定性：静态基线零漂移应≤0.006；（3）铜（火焰法）检出限、精密度分别为0.02μg/mL和≤1.5%。

5期间核查周期期间核查周期为2年，时间安排在检定周期中间进行（一般为7月份）。

6期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

XXXXXXXXXXX实验室方法起草人：方法批准人：年月日年月日。

原子吸收光谱仪期间核查规程1.编制目的为了使SP-3590AA 型原子吸收光谱仪保持正常状态，确保检测结果的准确性，在两个检定校准周期之间对其进行核查，特制定本规程。

2.适用范围本规程适合SP-3590AA 型原子吸收光谱仪的期间核查，规定了仪器期间核查的项目及要求、核查依据、核查方法、核查周期等。

当仪器设备出现异常或维修、调整后，可通过检定校准或依照本规程的要求进行核查。

3.核查项目外观、校准示值偏差4.核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》《SP-3590AA 型原子吸收光谱仪操作规程》5.核查方法5.1外观核查原子吸收分光光度计表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。

各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。

5.2校准示值偏差5.2.1火焰原子化法测铜检出限5.2.1.1准备一组铜标准溶液：0.0μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,3.0μg/mL 。

5.2.1.2将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液进行三次重复测定，按照线性回归法求出工作曲线的斜率（b ），即为仪器的灵敏度（S ）。

5.2.1.3与上诉条件完全相同的情况下，对空白溶液进行11次测定，按照下列公式计算检出限C L 。

S A =√∑(I 0i −I 0̅)2n i=1n−1 公式（1）式中：I0i——单次测量值；I0̅——测量平均值；n——测量次数C L=3S A/b 公式（2）5.2.2火焰原子化法测铜的重复性选择5.2.1.1的标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差(RSD)，即为仪器测铜的重复性。

计算方式如下：RSD=1I √∑(I i−I)2ni=1n−1×100%公式（3）式中：I i——单次测量值；I——测量平均值；n——测量次数5.2.3石墨炉原子化法测镉检出限5.2.3.1准备一组镉标准溶液：0.0ng/mL,0.5ng/mL,1.0ng/mL,3.0ng/mL。

检验设备验证方案—————药业有限公司目录1.验证方案的起草、审核与批准2.验证目的和范围3.验证计划进度4.验证小组成员及职责5.设备概述6.验证条件7.安装确认8.运行确认9.偏差分析10.性能确认11.相关规程12.验证总结13.再验证周期原子分光光度仪验证方案验证项目名称：原子分光光度仪验证验证项目编号： YZ-002-031.验证方案的起草、审核与批准1.1验证方案的起草1.2验证方案的审核1.3验证方案的批准2.验证目的和范围2.1目的按照GMP的要求，需要对仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的中心化验室环境能满足该仪器的正常操作和使用。

通过验证，证明TAS-990型原子吸收分光光度计能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。

2.2范围本方案适用于本公司中心化验室TAS-990型原子吸收分光光度计再验证。

3验证计划进度2014年12月15日至2014年12月15日，完成设备运行验证；2014年12月15日至2014年12月15日，完成设备性能验证；2014年12月16日至2014年12月16日，完成数据汇总分析，验证报告。

4验证小组成员及职责5.设备概述5.1内容原子分光光度仪是由北京普析通用仪器有限责任公司制造，安装于中心化验室。

仪器具有氘灯背景校正，自吸收背景校正功能。

应用先进的电子电路系统和串口通讯控制，实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。

主要用于分析微量到痕量级的无机元素，可以完成定量和定性分析。

5.2主要技术参数6.验证条件6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

6.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。

6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。

1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本规程。

2 范围2.1 本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2 本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责3.1 设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。

3.2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5 作业内容5.1 概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。

5.2 核查项目及其技术要求5.2.1 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。

B. 波长示值误差按照下式计算：式中：λr——汞、氖谱线的波长标准值；λi——汞、氖谱线的波长测量值。

C. 波长重复性（δλ）按下式计算；δλ=λmax-λmin式中λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值；λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。

5.2.2 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL能量76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。

5.2.3 边缘能量检定点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s的条件下，对As193.7nm谱线进行以下测量：谱线的峰值能量应可以调到76-89之间；谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应不大于0.03A；谱线能量调到76-89之间时，光电倍增管的高压应不超过650V。

原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程1 、目的为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，应对仪器进行期间核查。

2 、核查内容外观检查、火焰法测定铜、石墨炉法测定镉的线性相关系数、重复性。

3 、核查依据3.1 原子吸收分光光度计使用说明书3.2 JJG-694原子吸收分光光度计计量检定规程4 、核查条件4.1 环境条件：温度：5~35℃湿度：≤80%RH 电源电压：220V±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体, 排风设备完好，排风量满足实验要求。

4.2 氩气钢瓶次级压力为0.35Mpa，乙炔钢瓶次级压力为0.09 Mpa；4.3 所需试剂材料4.3.1 铜(Cu)空心阴极灯, 镉（Ge）空心阴极灯。

4.3.2硝酸（1:1）GR4.3.3铜标准储备液：1.00ml含1.00mg铜。

4.3.4铜标准使用溶液：即移取1.00ml铜标准储备液（4.3.3）于100 ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。

4.3.5镉标准储备液：1.00ml含1.00mg镉。

4.3.6 镉标准中间溶液：即移取1.00ml镉标准储备液（4.3.5）于100 ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。

4.3.7 镉标准使用溶液：即移取1.00ml镉标准中间液（4.3.6）于200 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为50.0μg/L。

5 、核查方法5.1 外观5.1.1 仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无异常噪声。

各功能按键和开关均能正常操作。

5.1.2 仪器上应有校验标识、仪器监督卡。

5.1.3 各气路连接处用检查不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。

5.2 火焰法测铜的线性系数将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用铜标准使用溶液（4.3.4）配制浓度为0.00mg/L ，0.10mg/L ，0.20mg/L ，0.40mg/L ，0.60mg/L ，1.00mg/L 系列标准溶液，依次进样测定，通过回归计算求出工作曲线，得到线性系数r 。

浅析原子吸收分光光度计期间核查普会文摘要：本文依据《原子吸收分光光度计检定规程》[1]，结合本单位实验室条件和具体仪器特点，对WFX—130B原子吸收分光度计进行了期间核查，通过实例谈谈本人对期间核查的理解和做法。

关键词：期间核查；原子吸收分光光度计；检定规程Abstract: Based on "atomic absorption spectrophotometer verification procedures"[1] , according to the laboratory conditions and specific characteristics of the instrument, the WFX 130B atomic absorption spectrophotometer was carried out during the verification, through an example to talk about my understanding and practice during the verification.Key words: Period Verification; atomic absorption spectrophotometer; verification regulation1.前言期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度，而对设备示值在规定的时间内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

CNAS—CL01[2]中明确指出“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质），以保持其校准状态的置信度”。

本文依据《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694—2009），结合本单位实验条件和具体仪器特点，对WFX—130B原子吸收分光光度计进行期间核查。

TAS-990原子吸收分光光度计期间核查规程
1、核查参数：仪器外观；铜标准及盲样考核。

2、核查方法：标准物质法。

3、操作过程：
3.1外观与初步检查
仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄漏。

仪器启动后应无异常的杂音，预热30 min后应能正常工作。

3.2基线稳定性检定
3.2.1 静态基线稳定性，光谱带宽0.2 nm，量程扩展10倍，点亮铜灯，在原子化器未工作的状态下，按以下步骤测量：
3.2.2 单光束仪器与铜灯同时预热3 min，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5 s，测定32
4.7 nm谱线的稳定性，即为30 min内最大漂移量和瞬时噪声(峰-峰值。

3.2.3 双光束仪器预热30 min，铜灯预热3 min，再按17.1.1测定30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值。

3.2.4 点火基线稳定性，按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10 min后在吸喷去离子水的状况下，重复测量，30 min内最大漂移量和瞬时噪声应符合要求。

4、所用标准物质：用铜标准做曲线，并做盲样，标准曲线相关系数大于0.999，盲样测定值应在其示值范围内。

广州雅皓检测科技有限公司文件编号YHGS/ZYHC005 版次第1版质管部、检测部、无机室分发号仪器（标准物质）期间核查规持有人/部门程类作业指导书火焰原子吸收光谱仪期间核查规程(型号：Thermo ICE 3300修订记录：版本号启用日期修订内容2013年9月3新制订第1版日编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：1. 目的本程序适用于火焰原子吸收光谱仪在两次校准或检定之间所进行的期间核查，也适用于仪器设备在维修后或出现异常进行时仪器性能核查，验证仪器设备状态是否正常，确保测试结果的准确性和有效性。

2. 适用范围适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪（AAS）。

3. 职责3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪期间核查规程，按照规程开展核查工作；3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪期间核查规程，对核查工作进行指导；3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪期间核查规程；3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪期间核查工作的监督。

4. 工作程序4.1核查所需试剂或设备4.1.1纯净水：符合 GB/T 6682-2008 实验室2级用水要求；4.1.2铅标准溶液；4.1.3空白溶液：1% 硝酸。

4.2核查环境要求4.2.1环境温度要求： 15~30℃；4.2.2环境湿度要求：不大于80%；4.2.3仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。

4.3核查频率及核查项目4.3.1核查频率：新安装或维修后必须进行期间核查；两次检定或校准之间半年一次。

4.3.2核查项目4.3.2.1线性相关系数4.3.2.2检出限4.3.2.3精密度4.4核查方法将仪器的各项参数调到最佳工作状态，待仪器稳定半小时后进行检测4.4.1线性相关系数取铅标准溶液，配制工作曲线溶液浓度分别为：0，0.25mg/L，0.5 mg/L，1mg/L，2mg/L，4mg/L，按正常测试条件建立工作曲线。

实验室仪器设备期间核查操作规程辽宁省水环境监测中心2010年4月25日目录一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二．SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三．721分光光度计四．2000型分光光度计五．酸度计六．手提式电压力蒸汽消毒器七．电子天平八．电导率仪九．红外测油仪十．紫外分光光度计十一.原子荧光光度计核查的目仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。

核查的方法使用稳定性较好的核查器件（如：砝码），在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。

上述三种方法都可以。

但实验室应预先识别，根据识别（如：检测主要参数、稳定性差、使用频率高），制定计划，实施核查，记录核查结果。

电子天平配置标准砝码，可进行外校。

721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质（盲样）进行测定。

最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。

波长准确度用汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。

核查的依据1）JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程2）JJG548-2004测汞仪检定规程3）JJG119-2005酸度计检定规程4）JJG1036-2008电子天平检定规程5）JJG376-2007 电导率仪检定规程6）JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7）JJG950-2000红外测油仪8）JJG537-2006荧光光计检定规程一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计1．波长准确度与重复性1.1试验工具空心阴极灯：汞灯1.2试验方法对仪器首先采用汞灯进行校正，仪器选取光谱带宽0.2nm,分别对汞Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线分别进行三次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值，分别计算Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线三次平均值。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书一、范围本作业指导书适用于所有原子吸收分光光度仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定上述仪器是否符合使用要求。

二、目的使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。

三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1.1 火焰原子化法测铜的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0μg ·ml -1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b ，即为仪器测定铜的灵敏度（S A ），在相同实验条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，C L 为仪器检出限。

1)(12--=∑=n I I S n i o oi A （1） oi I ——单次测量值；o I ——测量平均值；n ——测量次数。

C L =3 S A /b1.2、石墨炉原子化法测镉的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ng ·ml -1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b ，即为仪器测定镉的灵敏度（S ）。

S=b/VV ——取样体积，uLB ——工作曲线斜率ng ·ml-1相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，计算得到Q L-为仪器检出限，其中S A 同公式（1）。

Q L- = 3S A /S2重复性测定2.1火焰原子化法测铜的重复性在进行检测限测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1-0.3范围，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的重复性。

%1001n )I I (I 1RS D n 1i 2o i ⨯--=∑= （2） 公式中；RSD ——相对标准偏差%I i ——单次测量值；I ——测量平均值；n ——测量次数。

2013年12月9日发布/ 2012年12月9日实施2013年12月9日第1次修订/第1页,共3页1、目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本规程。

2、范围本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。

本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3、权责设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。

质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4、定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1998《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5、作业内容5.1概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-2009）制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。

5.2核查方法及计量性能要求5.2.1基线稳定性5.2.1.1检查方法在0.2nm光谱带宽下，按照测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min钟后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s,波长324.7nm，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰－峰值）。

5.2.1.2计量性能要求零点漂移吸光度不超过±0.008/15min；瞬时噪声吸光度≤0.0065.2.2检出限5.2.2.1检查方法将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用0.0，0.5，1.0，3.0μg/mL铜标准溶液，2013年12月9日发布/ 2012年12月9日实施2013年12月9日第1次修订/第1页,共3页对每一浓度点分别进行三次吸光度测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法（见附录A）求出工作曲线的斜率（b），即为仪器测定铜的灵敏度（S）。

在与同样的仪器条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L：sA=√∑(I oi−I0)2 ni=1n−1式中：I oi–单次测量值；I0－测量平均值；n －测量次数。

原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。

3 核查项目标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、检出限（IDL）、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。

4 核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。

5 核查方法5.1 测定条件：温度：5～35℃，相对湿度≤80%。

5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零点在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限（IDL）：5.3.1火焰原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。

/KIDL=3Sb式中：IDL——检出限；——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；SbK——标准曲线回归方程斜率;5.3.2石墨炉原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（Pg）。

IDL=3S b /S , S=K/V式中：IDL ——检出限；S b ——空白溶液多次测量的标准偏差（n ≥11）；S ——仪器测量的灵敏度;K ——标准曲线回归方程斜率;V ——测量时取样的体积（ul ）;5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。

按下式计算： RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 有证标准物质：连续进样测定7次，计算出平均值X 。

火焰--原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围2.1 本规程适用于TAS-990 Super火焰-----原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使用。

3 权责3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本规程所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》5 作业内容5.1原子吸收分光光度计的期间核查5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。

5.1.2 核查项目及技术要求5.1.2.1火焰原子化铜的精密度检定A 将仪器各参数调整到最佳状态，用空白溶液调零，对铜标液（0.5μg/mL ,2.0μg/mL）进行测定（将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次），建立标准曲线。

B 用1μg/kg铜标准溶液，进行7次测定（将参数选项中样品的测量重复次数设定为7次），求出精密度不得大于0.7%拟制：审核：批准：石墨炉--原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围2.1 本规程适用于TAS-990 Super石墨炉----原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使用。

3 权责3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本规程所用相关术语的定义参见JJG694-1990《原子吸收分光光度计》5 作业内容5.1 石墨炉--原子吸收分光光度计的期间核查5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。