原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 期间核查条件4.1环境条件仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。

室温应为5～35℃，相对湿度不大于80％，仪器供电电压为 (220±22) V，频率为 (50±1)Hz。

4.2 核查设备4.2.1 空心阴极灯：Cu，Mn等，其起辉性能及稳定性等经检查合格。

4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液：空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.003.00 、5.00*μg/ml，不确定度1%。

4.2.3 秒表：最小分度1 s。

4.2.4 量筒：容量10 ml，最小分度0.2 ml。

4.2.5 去离子水：电导率不大于0.1μs/cm。

5 期间核查内容5.1 外观检查与初步检查5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。

5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，无泄漏。

5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。

5.2分辨率测定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2 nm，调节光电倍增管高压，使279.5 nm谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40％。

火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于火焰原子吸收分光光度计期间核查。

3引用文件《JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统，室温为5～35℃，相对湿度不大于80﹪，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。

5 核查指标5.1 基线稳定性15min内静态基线和动态（点火）基线的稳定性应符合下表所列指标5.2 火焰法测定铜的精密度(RSD)不大于1.5%，检出限小于0.02mg/L，线性误差小于10%。

6 核查步骤6.1 基线稳定性检查6.1.1 静态基线稳定性：光谱带宽0.4nm，点亮铜灯，铜灯同时预热30min，校零，时间常数不大于0.5S，测定324.7nm谱线的稳定性，即为15min内最大漂移量。

6.1.2 动态基线稳定性：按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后，在吸喷去离子水的状况下，重复4.1.1的测量，15min内最大漂移量。

6.2 火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调整至最佳状态，用已经配置标准溶液:0.0、0.5、1.5、2.0、3.0mg/L溶液作出相应的校准曲线，之后对连续测量空白11次，算出相应的检。

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单次测量值 A平均值，n测量次数， b 曲线斜率式中：Ai6.3 火焰原子化法测铜的重复性根据已做好的曲线，选取标准系列溶度的任一浓度溶液，进行测定七次，算出其相对标准偏差RSD。

单次测量值，C为测量平均值，n为测量次数。

式中：Ci6.4火焰原子化法测铜的线性误差根据4.2已做好的曲线，选取标准系列溶液的中间点浓溶液，测定中间点浓度值，算出线性误差w。

novAA400原子吸收光谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了novAA400原子吸收光谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。

2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的novAA400原子吸收光谱仪的期间核查。

3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。

3.2 复核人员复核期间核查结果。

3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。

4 概述原子吸收光谱仪是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定式样中被测元素含量的一种方法，可进行火焰原子吸收、原子发射和石墨炉原子吸收的分析。

具有重量轻、体积小、测量速度快、数据稳定可靠、分析范围广等特点。

可广泛用于水质检测等痕量元素的分析。

5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。

5.1.2 仪器要成套完整。

5.1.3所有紧固件应安装牢固，连接件应连接良好，各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。

5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。

5.1.5气路连接正确，不得有漏气现象。

6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：（220V±22）V,频率(50±1)HZ。

6.1.2 温度：10～35℃。

6.1.3 相对湿度：≤85%。

6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。

6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。

6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

6.2.3 仪器必须安装地线。

6.3 检定设备容量瓶、移液管等。

7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。

7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备（1）石墨炉法：检查就绪后依次打开氩气，开计算机进入Windows操作环境，开novAA400主机电源，KM5水冷器及软件。

期间核查作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。

2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。

２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。

２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。

３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。

4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。

pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。

4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。

４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。

5 期间核查方法5．１电子分析天平期间核查方法5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。

5．1.2核查方法检查中心点示值误差。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于本公司所使用的××2200的期间核查。

3 使用的标准物质铜、镉标准溶液，浓度：1000mg/L4 核查依据JJG964-2009《原子吸收分光光度计检定规程》；原子吸收分光光度计操作说明书。

5 核查条件仪器核查条件见表1表1 仪器核查条件设置一览表6 核查方法6.1 一般检查6.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

6.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。

6.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

6.2 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量： 按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯， 稳定后，在光谱带宽 0.2nm 条件下， 从下列谱线 253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。

B.波长示值误差按照下式计算： △λ=r i λλ-∑31 式中： λ r ——汞、氖谱线的波长标准值；λi ——汞、氖谱线的波长测量值。

C.波长重复性（ δλ ）按下式计算；δ λ =λmax- λ min式中： λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值；λ min ——某谱线三次波长测量值中的最小值。

6.3 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽 0.2nm, 调节光电倍增管高压，使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL 能量 76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出 279.5 和 279.8nm 两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书拟制:审核:批准:万年万拓环境检测有限公司1、目的为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。

2、适用范围本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。

3、依据文件JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。

4、职责4.1 核查人员记录期间核查数据。

4.2 质量监督员监督执行情况。

4.3 实验室主任审核期间核查记录。

5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。

6、环境条件6.1 环境温度：10～30℃。

6.2 相对湿度：≤80%RH。

7、计量性能要求原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：表1 仪器计量性能要求8、通用技术要求8.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。

8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。

8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。

8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。

仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。

指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。

9、期间核查步骤9.1 标志、标记、外观结构检查按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。

9.2 基线稳定性在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。

9.3 火焰原子化法测铜的检出限9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。

原子吸收分光光度计作业指导书1.目的建立原子吸收分光光度计操作规程、日常维护保养实施办法。

2.适用范围适用水体、气体、固体中重金属的检测和仪器维护保养，常用于铜、锌、铅、镉、镍等重金属的检测。

3.操作方法3.1 火焰原子吸收操作方法3.1.1 打开乙炔气，使输出压力在0.05-0.07MPa之间。

打开空气压缩机，通过调节调压阀将压力调到0.24MPa。

3.1.2向仪器后方水封中加水至水从管路流出。

将元素灯按对应号码插好。

3.1.3 打开仪器主机，再打开仪器软件，开始自检，自检完毕，选择工作元素灯和预热元素灯，点击下一步，参数不需改动，点击下一步，寻峰（波动范围在±0.25nm为正常），寻峰结束点击关闭，下一步，完成。

3.1.4 进入测量页面，点击能量，能量自动平衡，然后将对光板插在燃烧头上，通过调整燃烧头位置，使光线刚好透过小孔打到对面。

3.1.5 点击样品，在样品设置向导窗口中选择标准曲线法，修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品的浓度。

3.1.6 点击点火，进样针放入样品空白中，点击校零。

依次吸标准溶液和未知样品并点击开始，进行测量。

样品测量完毕，将进样针放入纯水中，冲洗2-3分钟。

3.1.7点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。

3.1.8 关闭乙炔气，火焰熄灭后，关闭仪器主机，关闭软件，关闭空气压缩机。

3.1.9 出现异常状况时，立即按下紧急灭火开关，并赶快关闭乙炔主气阀门。

3.2 石墨炉原子吸收操作方法3.2.1 打开氩气，使输出压力为0.4-0.5 Mpa。

打开冷却循环水，再自右向左依次打开石墨炉电源、自动进样器开关、仪器主机开关。

3.2.2 打开仪器软件，开始自检。

选择工作元素灯和预热元素灯，点击下一步，寻峰结束点击关闭，下一步，完成。

3.2.3进入测量界面，点击能量，能量自动平衡，点击样品，在样品设置向导窗口中选择标准曲线法，修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品浓度。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书文件编号：受控号：版本：第1版第0次修订第 1 页共 1 页1. 目的：在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检测结果的准确性和有效性。

2. 核查用的标准物质：铜单元素溶液标准物质，浓度：见标准物质证书。

3. 核查条件：核查条件见表1核查条件设置一览表波长检测条件325.1原子化法火焰法元素灯电流 2.5积分时间 2.04.核查方法4.1 工作状态核查4.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。

4.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。

气压表显示是否正常。

4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2 性能核查4.2.1取标准溶液，配制0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

4.2.2 配置浓度为0.5mg/L的铜标准溶液，作为样品测量6次。

4.2.3计算E n值，进行结果判定。

5.结果判定：En≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求；说明仪器设备维持了检定状态；0.7＜E n≤1时，仪器设备的稳定性和可靠性可以接受但需要整改；E n＞1，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，需要重新进行检定。

6.核查记录格式见附表起草人：审核人：批准人：实施日期：受控编号：仪器设备期间核查记录仪器名称 □气相色谱仪 □原子吸收分光光度计 □紫外分光光度计 仪器型号 □7820A □3510 □UV765仪器编号 □ □ □检定/校准日期 核查时间核查方式标准物质验证标准物质名称及编号标准物质量值 标准物质量值的不确定度判定依据：22121n sU x x E +-=其中：当 ≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，保持了检定时的状态期间核查结果x 1= x 2= U 1=s = E n =结论：核查人： 审核人（设备管理员） 批准人 （技术负责人） 审核日期批准人日期x 1 ——标准值x 2 ——本次检测值U 1——标准物质证书给出的不确定度S ——本次检测值的标准偏差。

分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使检验实验室分光光度计正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。

3 范围适用于本实验室内部的分光光度计期间核查。

4 核查依据4.1中华人民共和国国家计量检定规程（JJG178-2007）《紫外、可见、近红外分光光度计》4.2本仪器说明书和软件使用说明5 核查方法5.1通用技术标准（1）仪器应有下列标示：仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证标志及编号（2）外观要求：仪器各紧固件均应紧固良好，调节旋钮、按键和开关均能正常工作，数字显示清晰完整。

（3）吸收池无裂纹，透光面清洁，无划痕和斑点。

5.2波长示值误差与重复性利用仪器软件自动扫描。

选择650-660nm波长扫描范围，光谱带宽2mm，采样间隔0.1nm，测量方式为“能量”，扫描速度为“中速”，选择能量控制键档次，扫描。

根据最大能量所对应的波长与656.1nm进行比较。

按下式计算。

波长示值误差：△λ=λ3-λs(λ3 :三次测量的平均值；λs：波长标准值) 波长重复性：δλ=λmax-λmin(λmax：三次测量的最大值；λmin：三次测量的最小值)5.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长。

按照软件说明，设置扫描参数为：时间扫描方式，光谱带款2nm，光度测量方式为透射比，参比光束和样品光束皆为空气空白，调整仪器的透射比为100%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声；在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比0%噪声。

5.4吸收池配套在仪器所附的同一光径吸收池中，装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中，将一个吸收池的透射比调整至100%，测量其他各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。

一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测（验）仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。

2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查；2.2熟练运用本作业指导书，确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。

3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书，其专业技术职称、专业类型满足要求。

一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线，根据谱线被吸收后强弱程度，求出样品中被测元素含量的一种分析方法。

为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。

2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。

3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。

购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定（n≥6），测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。

4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求：仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。

4.2 实验室环境要求：气温：＋15─＋35℃，相对湿度：20％─80％，电源电压：220±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。

4.3 试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。

4.4 标准曲线要求：按相关检测方法要求，重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。