火焰原子吸收光谱仪期间核查规程

原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程1、目的为了确保校准状态的可靠性和两个校准间隔内测试结果的准确性，应在校准期间检查仪器。

2、核查内容外观检查的线性相关系数和重复性、火焰法测定铜和石墨炉法测定镉。

3、核查依据3.1原子吸收分光光度计操作手册3.2jjg-694原子吸收分光光度计计量检定规程4.核查条件4.1环境条件：温度：5~35℃湿度：≤80%rh电源电压：220v±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体,排风设备完好，排风量满足实验要求。

4.2氩气钢瓶次级压力为0.35mpa，乙炔钢瓶次级压力为0.09mpa；4.3所需试剂材料4.3.1铜（铜）空心阴极灯、镉（锗）空心阴极灯。

4.3.2硝酸（1:1）克4.3.3铜标准储备液：1.00ml含1.00mg铜。

4.3.4铜标准溶液：取1.00mL铜标准储备溶液（4.3.3）移入100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/l。

4.3.5镉标准储备溶液：1.00mL，含镉1.00mg。

4.3.6镉标准中间溶液：即移取1.00ml镉标准储备液（4.3.5）于100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/l。

4.3.7镉标准溶液：将1.00mL镉标准中间溶液（4.3.6）移入200ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为50.0μg/l5、核查方法5.1外观5.1.1仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无异常噪声。

各功能按键和开关均能正常操作。

5.1.2仪器上应有校验标识、仪器监督卡。

5.1.3检查各气路连接处是否漏气，气源压力应符合出厂说明书规定的指标。

5.2火焰法测铜的线性系数将仪器的参数调整到正常工作状态，用空白溶液进行零度处理，用铜标准溶液（4.3.4）配制一系列浓度为0.00毫克/升、0.10mg L、0.20mg L、0.40mg L、0.60mg L和1.00毫克/升的标准溶液，按顺序注入样品进行测定，并通过回归计算计算工作曲线，得到线性系数R。

火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于火焰原子吸收分光光度计期间核查。

3引用文件《JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统，室温为5～35℃，相对湿度不大于80﹪，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。

5 核查指标5.1 基线稳定性15min内静态基线和动态（点火）基线的稳定性应符合下表所列指标5.2 火焰法测定铜的精密度(RSD)不大于1.5%，检出限小于0.02mg/L，线性误差小于10%。

6 核查步骤6.1 基线稳定性检查6.1.1 静态基线稳定性：光谱带宽0.4nm，点亮铜灯，铜灯同时预热30min，校零，时间常数不大于0.5S，测定324.7nm谱线的稳定性，即为15min内最大漂移量。

6.1.2 动态基线稳定性：按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后，在吸喷去离子水的状况下，重复4.1.1的测量，15min内最大漂移量。

6.2 火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调整至最佳状态，用已经配置标准溶液:0.0、0.5、1.5、2.0、3.0mg/L溶液作出相应的校准曲线，之后对连续测量空白11次，算出相应的检。

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单次测量值 A平均值，n测量次数， b 曲线斜率式中：Ai6.3 火焰原子化法测铜的重复性根据已做好的曲线，选取标准系列溶度的任一浓度溶液，进行测定七次，算出其相对标准偏差RSD。

单次测量值，C为测量平均值，n为测量次数。

式中：Ci6.4火焰原子化法测铜的线性误差根据4.2已做好的曲线，选取标准系列溶液的中间点浓溶液，测定中间点浓度值，算出线性误差w。

1、目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本规程。

2、范围本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。

本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3、权责设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。

质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4、定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1998《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5、作业内容5.1概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-2009）制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。

5.2核查方法及计量性能要求5.2.1基线稳定性5.2.1.1检查方法在0.2nm光谱带宽下，按照测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min钟后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s,波长324.7nm，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰－峰值）。

5.2.1.2计量性能要求零点漂移吸光度不超过±0.008/15min；瞬时噪声吸光度≤0.0065.2.2检出限5.2.2.1检查方法将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用0.0，0.5，1.0，3.0μg/mL铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法（见附录A）求出工作曲线的斜率（b），即为仪器测定铜的灵敏度（S）。

在与同样的仪器条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L：式中：–单次测量值；－测量平均值；n －测量次数。

C L=3÷b5.2.2.2计量性能要求检出限≤0.02μg/mL5.2.3测量重复性5.2.3.1检查方法在5.2.2仪器条件下，选择1.0μg/mL铜标准溶液进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的重性。

原子吸收分光光度计期间核查方法
1.目的
为了保证本在仪器校准状态的可信度。

2.适用范围
本方法适用于对原子吸收光度计须进行运行检查，以判断其是否随时间产生漂移。

3.依据标准
3.1《生活饮用水卫生规范》（2001）；
3.2《原子吸收光度计操作规范》。

4.技术要求
测量范围(以Mn 为例)：0.1～3.0mg/L 。

5.期间核查条件
5.1仪器设备：原子吸收分光光度计
5.2环境条件：温度：15～30℃；湿度：≤70％。

5.期间核查方法和步骤
5.1原子吸收分光光度计的稳定性考核周期定为法定校准后每年进行一次考核，判定其性能指标随时间漂移的程度。

5.2原子吸收分光光度计的稳定性考核的运行检查方法为：选用一有证标准物质作为被测样品。

使用原子吸收分光光度计，根据《生活饮用水卫生规范》（2001）中锰的测定的方法对该样品进行检测，连续测定三次，并记录。

取三次测量数据的平均值作为考核原子吸收分光光度计稳定性的数据。

5.3判定准则为
A x -≤221r U U +
式中：χ—本次检查时测得值；A —标准值；U l —实验室测量不确定度；U r —标准物质定值测量不确定度。

若A x -＞221r U U +
则原子吸收分光光度计可能存在问题，须作如下处理：
5.3.1 如果是仪器精度引起，需要请计量机构对设备进行检定，直至其稳定
性达到要求。

5.3.2 如果是检测人员引起，需要对检测人员进行培训。

5.3.3 如果是化学分析检测方法引起，需要制定新的化学分析检测方法。

火焰--原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围2.1 本规程适用于TAS-990 Super火焰-----原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使用。

3 权责3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本规程所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》5 作业内容5.1原子吸收分光光度计的期间核查5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。

5.1.2 核查项目及技术要求5.1.2.1火焰原子化铜的精密度检定A 将仪器各参数调整到最佳状态，用空白溶液调零，对铜标液（0.5μg/mL ,2.0μg/mL）进行测定（将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次），建立标准曲线。

B 用1μg/kg铜标准溶液，进行7次测定（将参数选项中样品的测量重复次数设定为7次），求出精密度不得大于0.7%拟制：审核：批准：石墨炉--原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围2.1 本规程适用于TAS-990 Super石墨炉----原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使用。

3 权责3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本规程所用相关术语的定义参见JJG694-1990《原子吸收分光光度计》5 作业内容5.1 石墨炉--原子吸收分光光度计的期间核查5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。

火焰法原子吸收光谱仪安全操作及保养规程火焰法原子吸收光谱仪是分析化学领域中常用的一种分析仪器，用于测定样品中某特定元素的含量。

然而，在使用过程中，不可避免地会产生一些安全隐患，因此我们需要了解一些安全操作及保养规程，以确保使用的安全性和准确性。

安全操作规程
1. 初次使用前
在初次使用前，需要进行全面的安全检查。

检查包括但不限于以下几个方面:
•确保仪器无损坏，所有部件正常运转。

若有损坏，则需要及时更换或修理。

•操作前需要将所有杂质和残留物清除干净，以免影响仪器的准确性。

•确保仪器周围环境清洁，无易燃品或有害物质。

•确保仪器前后空间充足，以确保操作时的安全性。

2. 操作时
在操作仪器时，请务必遵循以下几个安全规程：
•严格按照使用说明操作，不要随意更改参数或做任何不安全的尝试。

原子吸收分光光度计期间核查操作规范1、目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。

2、范围适用于本实验室火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。

3、核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程4、核查条件4.1环境条件仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。

室温应为5～35℃，相对湿度不大于80％，仪器供电电压为(220±22)V，频率为(50±1)Hz。

4.2核查设备4.2.1空心阴极灯：Cu，Cd4.2.2使用有证标准物质配制标准溶液4.2.2.1配制铜标准溶液：空白0.5mol/L HNO3、0.50、1.00、3.00、5.00μg/mL，不确定度1%。

4.2.2.2配制镉标准溶液：空白0.5mol/L HNO3、0.50、1.00、3.00、5.00ng/mL，不确定度2%。

5、核查内容5.1外观检查与初步检查5.1.1仪器标志、设备状态标示应齐全。

5.1.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，无泄漏。

5.1.3仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。

5.2火焰原子化法测铜检出限5.2.1.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，按线性回归法，建立工作曲线，其曲线斜率b为仪器测定铜的灵敏度（S）；计算曲线相关系数γ。

5.3.2在相同的条件下对空白溶液进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差(sA)与检出限（C L）。

1-n )I-( sA 2n1 i0 i0∑==I式中：I0i—单次测量值⎺I0—测量平均值n —测量次数sA/b3=LC5.3.火焰原子化法测铜重复性在进行5.2测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差(RSD)，即为仪器测铜的重复性。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书文件编号：受控号：版本：第1版第0次修订第 1 页共 1 页1. 目的：在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检测结果的准确性和有效性。

2. 核查用的标准物质：铜单元素溶液标准物质，浓度：见标准物质证书。

3. 核查条件：核查条件见表1核查条件设置一览表波长检测条件325.1原子化法火焰法元素灯电流 2.5积分时间 2.04.核查方法4.1 工作状态核查4.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。

4.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。

气压表显示是否正常。

4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2 性能核查4.2.1取标准溶液，配制0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

4.2.2 配置浓度为0.5mg/L的铜标准溶液，作为样品测量6次。

4.2.3计算E n值，进行结果判定。

5.结果判定：En≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求；说明仪器设备维持了检定状态；0.7＜E n≤1时，仪器设备的稳定性和可靠性可以接受但需要整改；E n＞1，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，需要重新进行检定。

6.核查记录格式见附表起草人：审核人：批准人：实施日期：受控编号：仪器设备期间核查记录仪器名称 □气相色谱仪 □原子吸收分光光度计 □紫外分光光度计 仪器型号 □7820A □3510 □UV765仪器编号 □ □ □检定/校准日期 核查时间核查方式标准物质验证标准物质名称及编号标准物质量值 标准物质量值的不确定度判定依据：22121n sU x x E +-=其中：当 ≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，保持了检定时的状态期间核查结果x 1= x 2= U 1=s = E n =结论：核查人： 审核人（设备管理员） 批准人 （技术负责人） 审核日期批准人日期x 1 ——标准值x 2 ——本次检测值U 1——标准物质证书给出的不确定度S ——本次检测值的标准偏差。

AA800原子吸收光谱仪期间核查规程1.目的为保持该仪器使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。

2.范围本规程规定了AA800原子吸收光谱仪在两次校准期间的期间核查方法。

3.技术要求3.1.仪器配件齐全，无损。

3.2.波长精度检测，此项测试使用Ni的232.0nm的波长，平均吸光度大于或等于0.200和相对标准偏差值RSD小于或等于0.30%。

3.3.检测火焰灵敏度和精度，5ppmCu≧0.25Abs，RSD≦0.30%。

3.4.Cu的标准溶液做标准曲线，线性相关系数大于或等于0.9990。

3.5.期间核查用器具Ni、Cu空心阴极灯。

4.期间核查项目和检查方法4.1.仪器零件检测4.1.1.光谱仪：检视钢瓶压力、样品间窗口、燃烧头、雾化器及废液系统维护。

4.1.2.石墨炉：石墨炉窗口的清洁，检查石墨管及石墨锥，更换石墨锥，检查冷却系统的水位。

4.1.3.石墨炉自动进样器：检查泵头，活塞，并检查阀。

4.2.波长精度检测4.2.1.安装一个Ni HCL灯，吸入去离子水，进行10次重复测量并自动较零，用3.0mg/L的Ni标准溶液，进行10次重复测量。

结果应符合3.2。

4.3.检测火焰灵敏度和精度4.3.1.用Cu灯检测火焰灵敏度和精度应符合3.3的要求；4.4.自动进样器线性相关系数4.4.1.按装一个Cu HCL灯，配25ppb的Cu的标准溶液，用自动进样器稀释成5ppb、10ppb、15ppb、20ppb、25ppb进样，得出自动进样器线性相关系数应符合3.4的要求。

4.5.如以上测试不符合相应的要求，则需分析原因，评估产生偏移的严重程度，采取纠正措施。

5.期间核查周期期间核查周期为半年。

6.相关文件1）《AA800原子吸收光谱仪操作规程》SAG/E-017.质量记录表格1）仪器设备期间核查记录表SAG/B-16-03。

原子吸收光谱仪期间核查规程1.编制目的为了使SP-3590AA 型原子吸收光谱仪保持正常状态，确保检测结果的准确性，在两个检定校准周期之间对其进行核查，特制定本规程。

2.适用范围本规程适合SP-3590AA 型原子吸收光谱仪的期间核查，规定了仪器期间核查的项目及要求、核查依据、核查方法、核查周期等。

当仪器设备出现异常或维修、调整后，可通过检定校准或依照本规程的要求进行核查。

3.核查项目外观、校准示值偏差4.核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》《SP-3590AA 型原子吸收光谱仪操作规程》5.核查方法5.1外观核查原子吸收分光光度计表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。

各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。

5.2校准示值偏差5.2.1火焰原子化法测铜检出限5.2.1.1准备一组铜标准溶液：0.0μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,3.0μg/mL 。

5.2.1.2将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液进行三次重复测定，按照线性回归法求出工作曲线的斜率（b ），即为仪器的灵敏度（S ）。

5.2.1.3与上诉条件完全相同的情况下，对空白溶液进行11次测定，按照下列公式计算检出限C L 。

S A =√∑(I 0i −I 0̅)2n i=1n−1 公式（1）式中：I0i——单次测量值；I0̅——测量平均值；n——测量次数C L=3S A/b 公式（2）5.2.2火焰原子化法测铜的重复性选择5.2.1.1的标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差(RSD)，即为仪器测铜的重复性。

计算方式如下：RSD=1I √∑(I i−I)2ni=1n−1×100%公式（3）式中：I i——单次测量值；I——测量平均值；n——测量次数5.2.3石墨炉原子化法测镉检出限5.2.3.1准备一组镉标准溶液：0.0ng/mL,0.5ng/mL,1.0ng/mL,3.0ng/mL。

1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本规程。

2 范围2.1 本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2 本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责3.1 设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。

3.2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5 作业内容5.1 概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。

5.2 核查项目及其技术要求5.2.1 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。

B. 波长示值误差按照下式计算：式中：λr——汞、氖谱线的波长标准值；λi——汞、氖谱线的波长测量值。

C. 波长重复性（δλ）按下式计算；δλ=λmax-λmin式中λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值；λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。

5.2.2 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL能量76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。

5.2.3 边缘能量检定点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s的条件下，对As193.7nm谱线进行以下测量：谱线的峰值能量应可以调到76-89之间；谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应不大于0.03A；谱线能量调到76-89之间时，光电倍增管的高压应不超过650V。

原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为使火焰原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于ICE3300火焰原子吸收光度计的期间核查。

3 核查项目采用有证的标准物质Cu（已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质）配制标液，测量标准曲线相关系数、线性误差、检出限（L）、标准偏差（RSD）、检出限不确定度。

4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法5.1 测定条件：室温5—35℃，相对湿度20%—85%。

5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/ml（2%硝酸）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3线性误差：基于5.2测得的标准曲线，计算标准曲线测量中间点（3.0ug/ml）的线性误差线性方程：线性误差：——三次吸光度测量值的平均值；——第i点按照线性方程计算得出的浓度值，ug/ml；——第i点标准溶液的标准浓度，ug/ml；——工作曲线的截距；——工作曲线的斜率，ug/ml；5.4 检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），待基线稳定后，通过对空白溶液11次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。

X L=X b＋KS b式中：X b———空白溶液多次测量的平均值（n≥20）；S b——空白溶液多次测量的标准偏差；K——根据一定置信水平确定的系数；则与X L—X b（即KS b）相应的浓度或量即为检出限LL=(X L—X b)/S = KS b/S式中：L——检出限；S——方法灵敏度（标准曲线回归方程斜率）5.5 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。

火焰光度计期间核查作业指导书1 目的为使试验仪器设备在相邻两次校准/检定期间～保持校准/检定状态的可信度～保持测量数据的准确可靠～特制定本指导书。

2 一般原则需要进行期间核查的试验仪器为:主要的或重要的检测设备,不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备,经常携带到现场的仪器设备,其他被认为对检测结果有重要影响的检测设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本～同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

3 本试验室需要实施期间核查的仪器设备6400A火焰光度计。

4 期间核查方法4.1核查对象火焰光度计4.2核查项目检查试验机的示值是否正确或在误差范围以内～误差K:检测限小于等于0.004mmol/L Na:检测限小于等于0.008mmol/L以内。

4.3核查用器具火焰光度计空气压缩机4.4核查方法4.4.1仪器应有标识，所有紧固件都安装牢固，气路连接正确均采用目测法。

4.4.2绝缘电阻检定在未接通电源时，打开仪器开关，用兆欧表测量电源进线端(相线或中线)与机壳间的绝缘电阻。

4.4.3稳定性检定4.4.4仪器通电关点火，经预热稳定(不超过30 rmin)后，用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正零点。

4.5采用标准曲线回归方式的仪器:用0.06 rmmol/L K与0.3 mmol/L Na的混合标准溶液进行激发，指针式仪器将仪器示值调至50%，数显式仪器将仪器示值调至100.0。

如上述方法不适用，则根据仪器数显范围，进行最住化调节。

4.6重复性检定4.7用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正仪器零点后，按照4.5对仪器进行校准，对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量(每次测量前允许调零)，测量过程中进样管插人溶液的深度应没有相对明显的改变。

5、结果评定5.1检查试验机的示值是否正确或在误差范围以内～误差K:检测限小于等于0.004mmol/L Na:检测限小于等于0.008mmol/L以内～否则应维修。

广州雅皓检测科技有限公司文件编号YHGS/ZYHC005 版次第1版质管部、检测部、无机室分发号仪器（标准物质）期间核查规持有人/部门程类作业指导书火焰原子吸收光谱仪期间核查规程(型号：Thermo ICE 3300修订记录：版本号启用日期修订内容2013年9月3新制订第1版日编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：1. 目的本程序适用于火焰原子吸收光谱仪在两次校准或检定之间所进行的期间核查，也适用于仪器设备在维修后或出现异常进行时仪器性能核查，验证仪器设备状态是否正常，确保测试结果的准确性和有效性。

2. 适用范围适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪（AAS）。

3. 职责3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪期间核查规程，按照规程开展核查工作；3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪期间核查规程，对核查工作进行指导；3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪期间核查规程；3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪期间核查工作的监督。

4. 工作程序4.1核查所需试剂或设备4.1.1纯净水：符合 GB/T 6682-2008 实验室2级用水要求；4.1.2铅标准溶液；4.1.3空白溶液：1% 硝酸。

4.2核查环境要求4.2.1环境温度要求： 15~30℃；4.2.2环境湿度要求：不大于80%；4.2.3仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。

4.3核查频率及核查项目4.3.1核查频率：新安装或维修后必须进行期间核查；两次检定或校准之间半年一次。

4.3.2核查项目4.3.2.1线性相关系数4.3.2.2检出限4.3.2.3精密度4.4核查方法将仪器的各项参数调到最佳工作状态，待仪器稳定半小时后进行检测4.4.1线性相关系数取铅标准溶液，配制工作曲线溶液浓度分别为：0，0.25mg/L，0.5 mg/L，1mg/L，2mg/L，4mg/L，按正常测试条件建立工作曲线。

HG-5A火焰光度计期间核查方法一．检查目的为使火焰光度计正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

二．适用范围适用于本实验室内部的HG-5A火焰光度计期间核查。

三．检查方法：1、分别吸取ρ（K）=1000μg / mL、ρ（Na）=1000μg / mL各1mL标准溶液放入100mL容量瓶中，加入HNO3（1+1）2mL，稀至刻度，摇匀。

此为核查样A1,其含量为10μg / mL。

同样，分别吸取ρ（K）=1000μg / mL、ρ（Na）=1000μg / mL各2mL标准溶液放入100mL容量瓶中，加入HNO3（1+1）2mL，稀至刻度，摇匀。

此为核查样A2,其含量为20μg / mL。

然后按平时检测样品的方法进行操作。

注：ρ（K）=1000μg / mL、ρ（Na）=1000μg / mL是向国家标准物质研究中心购买的国家标准物质。

代号分别为GBW（E）080125 （6002）, GBW（E）080127 （6042）。

2、核查步骤：先预热仪器30分钟，以国家标准物质ρ（K）=1000μg / mL、ρ（Na）=1000μg / mL配制的5μg / mL、10μg / mL、20μg / mL、30μg / mL作系列核查其线性。

在这样的条件下检测A1和A2各5次，核查其准确性。

四．评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG 98-90技术规范。

五．期间核查周期期间核查周期为6个月，时间安排在火焰光度计年度检定周期中间进行2次期间核查。

六．期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

原子吸收分析仪期间核查方法1.目的本操作规程规定了原子吸收分光光度计的期间核查方法，使仪器期间核查能按规范的方法正确进行。

2.适用范围本方法适用于本中心使用中的和修理后的原子吸收分光光度计的仪器期间核查。

3.职责3.1操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。

3.2 复核人员复核期间核查结果。

3.3 科室主任审核期间核查结果。

4. 概述原子吸收分光光度计具有石墨和火焰两种分析功能，具有灵敏度高、重现性好等特点，适用于食品，水监测等常量、微量、痕量分析，是一种价格昂贵应用面广的精密仪器。

5. 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。

5.1.2 仪器要成套完整。

5.1.3 仪器各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。

5.1.4 电源线、信号电缆等插头、接头插座应紧密配合。

6.期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：220V±10V（AC），50Hz。

6.1.2 温度:5-40℃.6.1.3 相对湿度:20-80%.6.1.4 室内无强腐蚀性气体,无强烈的机械振动和电磁干扰.6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上,无机械振动.6.2.2. 电缆线的接插件应紧密配合,接地良好.6.2.3 仪器必须安装地线.6.2检定设备编写：审核：批准：批准日期：年月日容量瓶，比色管等7. 期间核查项目和期间核查方法7.1一般核查仪器外观及各按钮正常7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开主机，选择元素灯，设定仪器分析条件，开乙炔气体，待仪器稳定10～20min 后测定7.2.2 仪器操作条件分析方法：无火焰原子吸收法测定Cu ；火焰原子吸收法测定Mn 检测波长：Cu ：324.8nm ；Mn ：279.5 nm狭缝宽度：Cu ：0.7；Mn ：1.8/0.6灯电流： Cu ：10mA ；Mn ：20 mA7.2.2.1 标准曲线检测: 要求r ≥0.9957.2.2.2、仪器测量精密度检测：测定Cu 或Mn 标准液，连续测定7次，计算RSD,要求≤1.5% 100%AS RSD ⨯= 结果见检验记录。

AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计期间核查规程1.目为了使原子吸收分光光度计在两次校准使用期内, 其关键量值维持良好置信度。

确保检测结果正确可靠,特制订本规程。

2.适用范围适适用于AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计期间核查。

3.权责3.1检验人员须根据指导书进行作业, 技术责任人有监管职责。

3.2质量责任人审核期间核查结果并负责组织处理核查发觉不符合项目。

4.期间核查内容4.1 期间核查项目及性能要求4.2期间核查方法4.2.1 外观及初步检验4.2.1.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率。

4.2.1.2 全部紧固件均应安装牢靠, 连接件应连接良好, 各调整旋钮、按键和开关均能正常工作, 无松动现象, 电缆线接插件应接触良好。

4.2.1.3气路连接正确, 不得有漏气现象, 气源压力应符合出厂说明要求指标。

4.2.1.4仪器外观应完好无损。

外观不应有影响仪器正常工作损伤。

4.2.2 标准溶液4.2.3 火焰原子化法测铜检出限4.2.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态, 用空白溶液调零, 依据仪器灵敏度条件, 选择系列1: 0.0, 0.5, 1.0, 3.0μg ·ml -1或系列2: 0.0, 1.0, 3.0,5.0μg ·ml -1铜标准溶液, 对每一浓度点进行三次吸光度反复测定, 取三次测定平均值后, 按线形回归法求出工作曲线斜率（b ）, 即为仪器测定铜灵敏度（S ）。

4.2.3.2 在与4.2.3.1完全相同条件下, 对空白溶液进行11次吸光度测量, 并按下列公式计算出检出限C L : 1)(12－－＝＝n I Is ni o oiA （1）式中: I oi --- 单次测量值; I o --- 测量平均值; n --- 测量次数。

b s C A L /3＝ （2） 4.2.4 火焰原子化法测铜反复性在进行 4.2.3测定时, 选择系列标准溶液中某一浓度溶液, 使吸光度在0.1~0.3范围内, 进行七次测定, 求出其相对标准偏差（RSD ）,即为仪器测铜反复性。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书一、范围本作业指导书适用于所有原子吸收分光光度仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定上述仪器是否符合使用要求。

二、目的使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。

三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1.1 火焰原子化法测铜的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0μg ·ml -1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b ，即为仪器测定铜的灵敏度（S A ），在相同实验条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，C L 为仪器检出限。

1)(12--=∑=n I I S n i o oi A （1） oi I ——单次测量值；o I ——测量平均值；n ——测量次数。

C L =3 S A /b1.2、石墨炉原子化法测镉的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ng ·ml -1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b ，即为仪器测定镉的灵敏度（S ）。

S=b/VV ——取样体积，uLB ——工作曲线斜率ng ·ml-1相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，计算得到Q L-为仪器检出限，其中S A 同公式（1）。

Q L- = 3S A /S2重复性测定2.1火焰原子化法测铜的重复性在进行检测限测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1-0.3范围，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的重复性。

%1001n )I I (I 1RS D n 1i 2o i ⨯--=∑= （2） 公式中；RSD ——相对标准偏差%I i ——单次测量值；I ——测量平均值；n ——测量次数。

ThermoFisher iCE3500原子吸收光谱仪操作规程文件部门质量部编制人编制日期年月日文件版本新建□修订□审核人审核日期年月日颁发部门质量部批准人批准日期年月日1. 目的规范 iCE-3500 原子吸收分光光度计操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，确保操作人员人身安全和设备安全。

2. 适用范围适用于热电 iCE-3500 原子吸收分光光度计的使用操作、日常保养维护和期间核查。

3. 职责3.1 原子吸收分光光度计使用人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常使用维护，进行使用登记。

3.2 原子吸收分光光度计保管人员负责监督操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养，并作记录。

4.环境及电源要求4.1 仪器要求温度25±2℃，相对湿度不得过60℃。

所放置的实验室要求防尘防湿，避免光线直射，远离热源、风源，严禁水汽、烟尘。

4.2 实验台应坚固稳定，台面平整。

为便于操作与维修，实验台四周应留出至少0.5米的空间。

4.3 仪器上方必须设有通风装置，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排出。

4.4 石墨炉电源功率为7.2KVA，需单独在配电箱上安装保护开关，不要与光谱仪电源同相。

4.操作步骤4.1空心阴极灯的安装4.1.1 打开原子吸收光谱仪前部的门，将灯安装至灯座上，注意灯底部的脚与底座的孔相吻合。

4.1.2 在打开的软件系统中单击“灯”图标，输入“元素”、“灯座位置”与“最大电流”，进口灯按照标注电流的毫安数输入，国产灯按照标注电流毫安数的三分之一输入，取整数部分。

4.2 打开光谱仪电源开关，绿色指示灯亮。

打开计算机，双击“SOLAAR”图标，仪器进行进行初始化自检。

4.3 待图标全部变亮后，自检结束，选择火焰或石墨炉测定方法。

4.4设定测量元素及测量条件，然后进行条件设置。

4.5对标准溶液进行系列测量，绘制工作曲线。

4.6测定样品。

4.7 检测结束后，用纯水冲洗管路约5分钟，熄灭火焰。