实验室常用检测仪器的期间核查全
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检测机构仪器设备期间核查程序1.目的为保持仪器设备校准状态(上级计量机构对它们的计量标定)在两次校准期间的可信度,降低由于它们的校准状态发生异常变化造成其量值失准给检测结果的正确可靠带来的风险,特制订本程序。
2.范围本公司实施量值溯源的参考标准和使用频繁或已知其稳定性较差,其校准状态在两次校准期间发生变化可能性较大的仪器设备。
核查是检验检测机构量值溯源计划系统的一部分,只要可能,所有设备都应进行期间核查 (标准物质必须全部做期间核查)。
检验检测机构开展期间核查时,应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑,确定期间核查的对象、方法和频率,并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性,大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查(1)被校准对象为实物量具:可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
(2)参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成,而被校准对象为测量仪器:可以不进行期间核查,但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
(3)参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器:选择合适的比较稳定的实物量具,作为核查标准进行期间核查;2、测量设备的期间核查:(1)若存在合适的比较稳定的实物量具,可用它作为核查标准进行期间核查。
(2)若存在合适的比较稳定的被测物品,可用它作为核查标准进行期间核查。
(3)若对于被核查的测量设备来说,不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品,可以用仪器比对、检验检测机构比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质,核查其是否在有效期内,使用方法是否正确,保存条件是否符合要求等。
3.核查要点不是每一台设备都需要关注期间核查,是否要进行期间核查,多久做期间核查,需要关注6个方面:1、仪器设备的稳定性:对于稳定性好的仪器设备可不考虑进行期间核查;对于稳定性较差的仪器设备,在适当时间安排期间核查。
实验室如何进行仪器期间核查仪器期间核查是实验室管理中的重要环节,可以有效确保实验室仪器设备的正常运行和安全使用。
下面是一个关于如何进行仪器期间核查的详细流程,供参考:1.制定仪器期间核查计划首先,实验室需要制定一个仪器期间核查计划,以便合理安排仪器的核查时间和频率。
计划应考虑到仪器的类型、使用频率、重要程度等因素,确保关键仪器能够被定期核查。
2.确定核查项目及方法根据每台仪器的特点,确定适合的核查项目和核查方法。
核查项目可以包括仪器的外观、功能键、安全装置、电源电压等方面,核查方法可采用目视检查、测试测量、使用记录查阅等方式进行。
3.分配核查责任人为了确保核查的有效进行,需要确定核查责任人。
核查责任人应具备相应的专业知识,并对仪器操作和使用有充分的了解。
实验室经常会有专门的仪器管理员或负责人,他们可以担任核查责任人的角色。
4.进行核查工作按照计划和核查项目进行核查工作。
首先,对仪器的外观进行目视检查,看是否有损坏、脏污或其它异常情况。
接着,检查仪器的各项功能键是否灵活、正常,安全装置是否完好。
对于特定的仪器,如电子天平、pH计等,还需要进行一些测试测量的操作,以检验其准确性和稳定性。
5.记录核查结果核查过程中,及时记录发现的问题和异常情况。
记录应包括核查日期、核查项目、核查结果、核查责任人等信息。
对于发现的问题,及时通知仪器的使用者,并采取相应的措施进行维修或更换。
6.进行维护与保养仪器期间核查的目的之一是发现问题并及时进行维修和保养。
在核查后,对于存在问题的仪器,应按照仪器的使用说明书或者维修手册进行维修和保养。
如更换损坏的部件、清洁脏污的部位,调整不准确的参数等,以确保仪器的正常使用。
7.定期检查与更新核查计划根据实验室的实际情况,定期检查和更新核查计划。
可以根据仪器的使用状况和问题发生的频率,调整核查频率和项目,确保最大限度地发现和解决问题。
总结起来,仪器期间核查是确保实验室仪器设备正常运行和安全使用的重要环节。
论述实验室设备的期间核查摘要:期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定或校准的间隔期内的核查。
包括参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查,以保持其校准状态的置信度。
关键词:实验室设备;期间核查引言期间核查是实验室保证检测设备检定与校准状态可靠的重要手段。
为保持检测设备使用过程中校准状态,设备应进行“期间核查”。
从实验室实际工作的角度出发,论述了检测实验室开展期间核查工作的必要性及常用的核查方法。
一、期间核查简介1.1 期间核查的概念期间核查是指对设备或仪器在两次相邻的校准或检定周期内使用简单实用的方法进行检查,以维持设备或仪器在校准或检定周期内校准状态的可信度。
1.2 期间核查的目的期间核查的目的在于检查试验设备、仪器的长期稳定性,即检查在整个校准或检定周期内设备或仪器的校准状态是否能够得到保持,确保试验有效开展。
1.3期间核查的意义期间核查有三层含义:期间核查的对象、程序和目的。
对象是用于检定或校准的计量标准、标准物质(以下统称测量仪器)等;必须按照规定程序进行;目的是保证核查对象的主要计量性能在检定或校准有效期内一直处于在合格状态,未发生偏离,以保证检定或校准结果持续的准确有效。
1.4期间核查与校准或检定的不同之处校准或检定只是在特定条件下对试验设备、仪器计量状态进行确认。
而期间核查是在设备或仪器的校准或检定周期内,在实际使用条件下,通过选择一个核查标准对设备、仪器进行测量,根据测量数据变化情况评估设备或仪器的校准状态是否可信;(1)校准或检定必须要由专业人员采用专业设备使用专门的标准进行,成本较高。
而期间核查在实验室内由试验人员根据自己制定的方案选择稳定性高的核查标准就可以进行,检查项目可以少于校准或检定,只需针对常用的测量点,花费的时间较少、测量成本也较低;(2)期间核查不能完全替代校准或检定。
校准或检定操作过程要求高,并采用经溯源的较高一级的计量标准,以获得设备或仪器量值的溯源性为目标。
—232—设备管理对于拉力试验机来说,其使用过程中因为极易受到震动和冲击力的影响,导致计量性能会受到较大的影响,对整个实验室检测结果的准确性有较大的影响。
为此,拉力试验机不仅要进行常规性的检定和校准工作,还需要积极做好期间核查,确保各项性能均处于良好的运行状态。
期间核查工作涉及较多的专业知识,且整个核查流程较为繁琐复杂,比如开展期间核查过程中,需要确保拉力试验机有一个适宜的环境条件,同时应用科学合理的期间核查方法。
1.拉力实验室期间核查所要注意的工作1.1期间核查的对象就目前所使用的拉力试验机来说,其检定的有效周期为1年,但为更好确保其运行过程的中稳定和安全性,通常还需要根据拉力试验机的运行状态制定具体的期间核查计划。
对于日常工作过程中使用频率高的试验机来说,在检定周期内需要进行2次或2次以上的期间核查工作,若使用频率不高,则可以按照实际情况适当延长期间核查的间隔时间。
针对拉力实验室期间核查工作的特殊性,为提升期间核查质量,必须做到针对性核查,对于存在以下特征变化的拉力试验机要及时进行期间核查。
①对于新购置或者更新维护主要功能的拉力试验机要及时进行期间核查,在首次和后续检定/校准周期之间必须严格按照规范要求开展期间核查工作[1];②一旦在拉力试验机运行过程中发现微机或电子式控制拉力机存在力值漂移的问题,要尽快开展期间核查;③一些日常使用频率高的拉力机要重点进行期间核查;④对于一些性能较为重要和测量结果复杂的拉力机要做好期间核查,并严格规范要求执行。
1.2期间核查的环境条件控制在开展拉力试验机期间核查过程中,需要严格把控核查过程中的环境条件,包括温度条件、噪声要求、湿度条件。
在温度条件控制方面,通常情况下必须保证拉力试验机核查时的温度在10-35℃,同时还需要保证拉力实验室温度在期间核查过程中的最大温差不大于5℃。
在噪声要求方面,对于最大试验力不足500KN 的拉力试验机来说,其噪声不得超过70dB (A ),对于最小试验力不足500KN 的拉力试验机来说,其噪声不得超过75dB (A )。
仪器设备的期间核查与实验室内部质量控制仪器设备的期间核查包括对仪器设备进行定期的校准、维护和检验。
定期的校准可以保证仪器设备的测量结果准确无误,维护则可以延长仪器设备的使用寿命,检验则可以及时发现仪器设备存在的问题并进行修复。
此外,还需要对仪器设备的使用情况进行记录,并及时进行保养和维修,以确保仪器设备的正常运行。
实验室内部质量控制主要包括对实验室操作流程、数据处理和记录等方面进行严格控制。
在数据采集和分析过程中,需要建立严格的实验室操作规程和质量控制标准,确保实验数据的准确性和可靠性。
此外,实验室还需要建立完善的数据管理系统,对实验数据进行及时有效的记录和归档,以便日后的查阅和追溯。
总之,仪器设备的期间核查和实验室内部质量控制是保证实验室分析结果准确性和可靠性的关键环节。
只有加强对仪器设备的定期检查和维护,以及严格控制实验室内部操作流程和数据处理质量,才能确保实验室的科学研究和实验分析工作顺利进行。
仪器设备的期间核查和实验室内部质量控制是实验室管理中非常重要的一环,它直接影响到实验室数据的准确性和可靠性。
在仪器设备的期间核查方面,需要建立完善的仪器设备管理制度,包括定期校准、维护、检验和记录。
定期校准是指通过与标准物质对照,确保仪器设备测量结果的准确性。
而维护包括对仪器设备的定期保养和维修,以延长仪器设备的使用寿命。
检验则是为了及时发现和解决仪器设备存在的问题,以确保仪器设备的正常运行。
同时,还需要建立仪器设备台账,对仪器设备的使用情况进行记录,以便及时进行保养和维修。
这些工作的进行能够保证实验结果的准确性和稳定性。
实验室内部质量控制则是实验室分析过程中非常重要的一环。
它包括建立实验室标准操作程序、数据处理程序和实验记录程序,以确保实验数据的准确性和可靠性。
建立标准操作程序可以规范实验人员的操作行为,减少实验误差的产生。
建立数据处理程序可以确保实验数据的处理规范和一致性。
同时,建立完善的实验记录程序可以及时记录实验数据和操作细节,便于后续数据的追溯和核查。
实验室仪器设备期间核查程序(含表格)实验室仪器设备期间核查程序1.⽬的为证明本实验室仪器设备、标准物质和标准溶液在使⽤期及仪器设备两次检定标准周期之间,保持良好的置信度和稳定性。
2.适⽤范围适⽤于本实验室的检测仪器设备、标准物质和标准溶液的期间核查。
3.职责3.1技术负责⼈制定仪器设备、标准物质和标准溶液的期间核查⽅案。
3.2实验室主任批准期间核查⽅案。
3.3⽣产管理室组织实施期间核查4.程序4.1仪器设备的期间核查4.1.1需进⾏期间核查的条件a.固定场所外的检测仪器设备返室。
b.仪器设备使⽤过程中,怀疑有问题发⽣。
c.仪器设备状态不够稳定。
d.长期不使⽤的仪器设备。
e.使⽤频率⾼的仪器设备。
f.设施和环境条件恶劣。
g.停⽤修复后,经检定后重新交付使⽤的仪器设备。
4.1.2期间核查的频次a.固定场所内的⼀般三个⽉核查⼀次。
b.外出使⽤的,在离开实验室进⾏检测时。
c.外出使⽤后,交回实验室进⾏检测时。
d.发现异常、不稳定时可随时进⾏期间核查。
4.1.3期间核查的⽅法a.采⽤⾼⼀精度等级的有证标准物质核查。
b.同等级仪器设备⽐对。
c.技术参数、不确定度的验证。
d.对样品不同特性检验结果的相关性验证。
4.2标准物质的期间核查4.2.1根据累积的内部标准物质的稳定性,经济和技术的可⾏性等信息,技术负责组织识别需要利⽤期间核查保持校准状态可信度的内部标准物质,编制和批准《内部标准物质期间核查清单》,包括(但不限于)内部标准物质的序号,惟⼀性标识,名称,期间核查程序惟⼀性标识和名称,期间核查周期等信息。
4.2.2 ⽣产管理室和质量监督员针对有证标准物质,定期对其保存环境、标识状态及标准值统计进⾏期间核查。
将每次有证标准物质的检测值做数理统计,计算有证标准物质的质量参数(平均值,不确定度评定),若发现标准值有异常现象,应⽴即报告技术负责⼈。
采取纠正/纠正措施。
4.2.3有证标准物质的每项检测结果及核查记录由⽣产管理室负责保存。
仪器设备的期间核查与实验室内部质量控制引言仪器设备是实验室工作的重要组成部分。
在实验室中,仪器设备的运行和准确性对实验结果的可靠性和稳定性具有重要影响。
因此,对仪器设备进行期间核查和实验室内部质量控制是实验室管理的重要环节。
本文将介绍仪器设备期间核查的目的和方法,以及实验室内部质量控制的重要性和具体措施。
仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查主要是为了保证仪器设备的运行准确性和稳定性。
期间核查一般包括以下内容:1. 仪器设备的日常维护仪器设备的日常维护是保证仪器设备运行正常的首要任务。
日常维护包括设备的清洁、灰尘的清理、润滑剂的添加等。
定期进行日常维护可以延长仪器设备的使用寿命,并提高其运行准确性。
2. 仪器设备的校准校准是仪器设备期间核查的重要环节。
通过校准可以验证仪器设备的准确性和稳定性。
校准一般由专业人员进行,校准结果需要记录并进行跟踪,以便在需要时进行参考。
3. 仪器设备的检验除了校准外,仪器设备的检验也是期间核查的重要内容。
检验包括对仪器设备的功能和性能进行测试,以确保其符合规定的要求。
检验结果也需要记录并进行跟踪。
4. 仪器设备的更换如果仪器设备出现故障或已经超过使用寿命,需要及时更换。
及时更换仪器设备可以减少实验错误和质量问题的发生,保证实验结果的可靠性。
实验室内部质量控制实验室内部质量控制是为了保证实验过程和结果的准确性和可靠性。
实验室内部质量控制需要遵循以下原则:1. 样品的储存和处理样品的储存和处理是实验室内部质量控制的重要环节。
样品的正确储存可以防止样品变质和污染,样品的正确处理可以减少实验误差。
2. 样品标识和跟踪样品标识和跟踪是保证实验结果可靠性的重要方式。
样品标识需要准确、清晰,并进行记录。
跟踪样品的整个处理过程可以帮助发现问题并解决。
3. 实验条件的控制实验条件的控制是实验室内部质量控制的关键环节。
不同实验需要控制的条件包括温度、湿度、压力等。
通过控制实验条件可以减小实验误差和提高实验结果的可靠性。
仪器设备期间核查方法1、期间核查的目的检查被测仪器、测量标准或标准物质的校准状态是否得到保持。
2、进行期间核查的仪器(1)所有测量标准、标准物质都必须进行期间核查(2)对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备(3)选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备(4)分析历年校准证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备(5)曾经过载或怀疑有质量问题的设备3、进行期间核查的参数和量值(1)选择使用最频繁的参数和量值(2)选择示值变动性最大的参数和量程(3)新购设备,选择基本参数和基本量程4、期间核查方法及结果评价方法期间核查应尽可能理想的环境条件下和理想的测量系统中进行,重复测量次数应充分大(例如10次),以消除随机因素的影响,因此应取X1、X2的平均值给出测量结果。
(1)“核查标准”是“有证标准物质”或已知校准/实际值X R的情况如果采取“有证标准物质”或已知校准/实际值X R的“核查标准”,因为已知测量标准复现的量值(即已知约定真值),则可不进行第一次测量,但要注意“有证标准物质”或已知校准/实际值X R的扩展不确定度必须比被核查仪器设备最大允许误差△小3倍以上。
判据式为:H =|∆-R X X 2| 【建议】优先采取“有证标准物质” 或已知校准/实际值X R 的“核查标准”。
(2)如果使用仪器设备的校准值X S ,则两次测量值X 2和X 1都必须使用示值误差进行修正,因为固定的系统误差相互抵消,此时示值误差的影响可以不予考虑。
判据式为:H =UX X ||12- 注意:上式分母是被核查仪器设备的校准值X S 的扩展不确定度U ,不是被核查仪器测量结果的不确定度。
接受准则:H ≤0.7,表明被核查的仪器设备的校准状态得到保持;拒绝准则:H >1,表明被核查的仪器设备的校准状态没有得到保持,必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送校准。
临界预防准则:0.7<H ≤1,表明被核查的仪器设备的校准状态接近临界,这是必须查找原因并采取适当的预防措施。
浅谈实验室测量设备管理中的期间核查摘要:具备检测、校准能力的实验室(以下简称:“实验室”)依靠仪器设备,提供精准数据,为我国各个领域的建设和发展提供科学、公正的技术服务。
检测、校准工作已成为现今社会经济体制下不可分割的重要组成。
关键词:实验室测量设备检测校准实验室检测方法和技术装备(含检测的辅助设备、设施)的不断进步,是实施有效检测、校准的重要手段之一。
每个实验室均要配备”符合技术标准规范”且”能满足正常业务开展”的仪器设备。
测量设备管理最主要的也就是要保证所有测量设备提供的数据均可追溯,且在有效期内,为检测、校准结果和数据的公正性、科学性提供保障。
一、关于“期间核查”的概念当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。
应根据规定的程序对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行期间核查,以保持其检定/校准状态的置信度。
也就是说,期间核查是通过对测量设备在相邻的两次有效检定/校准间隔内,使用适当技术校核的方法进行检査,判断其是否保持可靠的校准状态,以此来保证检定/校准结果的置信度。
核查要求要有可靠的依据,使测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内得到保持。
1.目的期间核查不是一般功能的检查,更不是缩短检定校准周期,其主要目的是在两次正式校准/检定的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备。
保持测量设备检定或校准状态的可信度,即确认测量设备上次检定或校准时的计量特性是否维持在允许的范围内,以便及时发现其量值失准并缩短失准后的追溯时间,尽可能降低风险和成本,确保测量结果的持续准确和有效。
2.期间核查的重点期间核查的对象主要是针对仪器设备的性能不够稳定漂移率大的、使用频繁的、经常携带运输到现场检测的、在恶劣环境下使用的仪器设备。
不是所有的设备都有进行期间核查,对无法寻找核查标准(物质)(如破坏性试验)也无法进行期间核查。
实验室进行“期间核查”后,应对数据进行分析和评价,以求真正达到“期间核查”要求的目的。
实验室仪器设备期间核查“全貌”所谓期间核查是指核查仪器设备的系统漂移,以保持其校准状态的置信度,期间核查并不是校准,那期间核查究竟是⼀个怎样的核查⽅式呢?接下我们就全⾯彻底地的了解⼀下实验室仪器设备期间核查。
检测机构为完成⼤量的检验任务,往往要配置各种仪器设备。
为了保证检测结果的准确性,仪器设备的可信度⾄关重要。
检测机构除了通过控制采购、校准等环节保证仪器设备的可靠性之外,期间核查也是⼀个重要的⽅法,同时它是标准中的⼀项规定,也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的⼀种⽅式。
实验室哪些仪器设备需要做期间核查仪器设备是否需进⾏期间核查,应根据在实际情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素,合理确定是否需进⾏期间核查。
通常从以下⼏⽅⾯来考虑:1、设备的稳定性:、设备的稳定性:对不够稳定、易漂移、易⽼化的设备,应进⾏期间核查。
、设备的使⽤状况和频次:对使⽤频繁的仪器设备;经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪2、设备的使⽤状况和频次:器设备;使⽤环境恶劣的仪器设备,故障率⾼或曾经过载或怀疑出现质量问题的仪器设备;使⽤寿命临近到期的仪器设备应进⾏期间核查。
、校准数据分析:根据对历年来校准数据的变化情况的分析,来判断是否应进⾏期间核查。
3、校准数据分析:那么哪些设备可不进⾏期间核查呢?⼀般对稳定性好的设备、使⽤频率低的设备、带有⾃校功能且每次实验前均进⾏⾃校的设备,化学分析仪器每次带标样做,可不考虑进⾏期间核查。
不同实验室的测量设备期间核查要求是不尽相同的。
按照ISO/IEC17025和JJF1069-2012的要求校准实验室和法定计量检定机构必须对其计量标准和标准物质进⾏期间核查,对其他测量设备以及检测实验室的⼀般测量设备,需要进⾏期间核查的有使⽤频次⾼的,使⽤环境恶劣的,对检测结果有重⼤影响的,移动使⽤的,漂移较⼤、稳定性较差的,⽤于现场检测的,曾经过载或怀疑有质量问题的。
实验室仪器设备管理要求及期间核查的方法简介一、实验室考核对仪器设备管理的要求我国对于实验室的考核目前有实验室资质认定(计量认证/审查认可)(根据实验室资质认定评审准则)、实验室国家认可(根据CNAS-CL01:2006 idt ISO/IEC 17025:2005)、计量标准考核(根据JJF1033及检定规程、校准规范)、法定计量检定机构考核(根据JJF1069及检定规程、校准规范)、国家型式评价实验室(根据JJF1069及国家发布的型式评价大纲和国家型式评价实验室考核机构自评分表)等五类。
对于生产型企业是根据GB/T19022 测量管理体系来进行考核。
不管是何种类型的考核,对于测量仪器设备是考核的重点要素之一。
比如中国合格评定国家认可委员会(CNAS)关于检测/校准实验室的认可准则CNAS-CL01:2006(idt ISO/IEC 17025:2005)中5.5和5.6条款都对测量设备仪器提出了许多明确的要求。
其重点是仪器设备的性能必须符合检测/校准规范的技术要求,在投入使用前,必须由国家计量部门进行检定或校准。
但考虑到检测实验室普遍存在着一些特殊、专用的检测设备,以及低值易耗、准确度要求低的计量器具或在依法(计量法实施细则)管理之外的对检测质量有影响的仪器设备可以进行内部校准。
设备必须由授权人员操作,必须有唯一性标识,设备档案、使用记录必须齐全,为保证设备校准状态和计量溯源的可信度实验室必须进行期间核查等等。
因为设备的管理是保证检测/校准质量的关键,所以不管是何种类型的考核都十分重视和强调设备的管理和量值溯源。
1、实验室应有仪器设备的期间核查的管理程序;2、对于需要进行仪器设备应有指导书对期间核查作出具体的规定。
仪器设备期间检查指导书应包括以下内容:a) 期间检查项目:应明确核查影响测量结果质量的性能指标。
b) 期间检查方法:选择期间核查的方法时,主要应考虑核查的有效性、可行性和经济性。
c) 技术性能判定标准:应在技术上明确接受或拒绝性能核查结果的判定标准。
实验室仪器设备期间核查操作规程辽宁省水环境监测中心2010年4月25日目录一.TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二.SYG-1型、 SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三.721分光光度计四.2000型分光光度计五.酸度计六.手提式电压力蒸汽消毒器七.电子天平八.电导率仪九.红外测油仪十.紫外分光光度计十一.原子荧光光度计核查的目仪器设备期间核查;主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内;对仪器设备进行等精度的核查;它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题;及时发现;及时解决;降低风险..核查的方法使用稳定性较好的核查器件如:砝码;在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查;或使用两台精度相同的仪器设备进行比对;或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备..上述三种方法都可以..但实验室应预先识别;根据识别如:检测主要参数、稳定性差、使用频率高;制定计划;实施核查;记录核查结果..电子天平配置标准砝码;可进行外校..721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正;原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质盲样进行测定..最好是对仪器性能进行测试;如静态指标可分为波长准确度;分辨率;稳定性..波长准确度用汞灯;分辨率用锰灯;稳定性用铜灯..核查的依据1JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程2JJG548-2004测汞仪检定规程3JJG119-2005酸度计检定规程4JJG1036-2008电子天平检定规程5JJG376-2007 电导率仪检定规程6JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7JJG950-2000红外测油仪8JJG537-2006荧光光计检定规程一.TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计1.波长准确度与重复性1.1试验工具空心阴极灯:汞灯1.2试验方法对仪器首先采用汞灯进行校正;仪器选取光谱带宽0.2nm;分别对汞Hg253.7nm;546.1nm;871.6nm谱线分别进行三次寻峰;从谱图上读取并记录最高峰点的波长值;分别计算Hg253.7nm;546.1nm;871.6nm谱线三次平均值..每条谱线的平均值与标准值之差;为波长准确度;三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性..国家检定规程波长准确度合格技术指标为±0.5nm;波长重复性合格技术指标为小于或等于0.3nm..2.基线稳定性:静态不点火、动态点火、吸喷去离子水2.1试验工具空心阴极灯:铜灯2.2试验方法仪器与铜灯同时预热60分钟后;仪器选取光谱带宽0.2nm; 北京普析通用公司TAS-990型仪器选取光谱带宽0.2nm时;在做静态基线稳定性时;产生漂移现象..改用光谱带宽0.4nm后;零点漂移在规定值内..铜灯电流为3mA;在324.7 nm处寻峰;在火焰工作方式进入样品测试状态;设定显示范围-0.006Abs-0.006 Abs测试静态曲线显示在屏幕上;刷新时间设定为1800秒..其最大与最小吸光度之差为基线稳定性..动态基线稳定性与静态基线稳定性的区别是点火后喷去离子水..国家检定规程标准:新仪器静态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±0.008A..新仪器动态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±0.006A;使用过的仪器动态基线稳定性合格技术指为15分钟内基线漂移不超过±0.008A..3.仪器精密度3.1试验工具空心阴极灯:铜灯3.2能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度的标准溶液3.3空白溶液:0.5%硝酸水溶液3.4试验方法:火焰法将仪器的各项参数调试到最佳状态;量程扩展为1;积分时间3秒;在能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度范围内;对样品溶液和空白溶液交替进行连续11次测定;并且按1式计算精密度公式 %100⨯=AS RSD S- 测定的标准偏差标准溶液 A -平均吸光度值标准溶液国家检定规程标准:新仪器精密度合格技术指标为小于1%..使用过的仪器精密度合格技术指标为小于1.5%..4.特征浓度4.1试验工具空心阴极灯:铜灯铜标准溶液0.5mg/l空白溶液0.2%硝酸水溶液4.2试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态;对铜标准溶液和空白溶液进行三次交替测定;并且按2式计算特征浓度:式中:C---标准溶液浓度A---三次平均吸光度特征浓度Cc:≤ 0.040μg/ml5.最低检出限5.1试验工具空心阴极灯:铜灯空白溶液0.2%硝酸水溶液5.2试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态;吸光度显示为4位小数精度;积分时间3秒;对空白溶液进行连续20次测量;并且按3式计算最低检出限:式中:C---特征浓度测试溶液浓度铜标准溶液0.5mg/lA---特征浓度测定平均吸光度值σ---空白溶液20次测定的标准偏差新制造仪器最低检出限:≤0.008μg/ml;使用过≤0.01μg/ml..6.火焰原子化法测定铜的线性误差6.1试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态;用空白溶液调零;根据仪器灵敏度条件;选择系列1:0. 0 mg/L 、0.5 mg/L 、1.0 mg/L 、3.0mg/L 铜标准溶液;对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定;取三次测定的平均值后;按线性回归法见附录A 求出工作曲线的斜率b;即为仪器测定铜的灵敏度S..按照公式7-9计算标准曲线测量中间点系列1计算1.0mg/L ;线性误差线性方程:i i bc a I +=7ba I c i i -=8 线性误差:%100⨯-=∆sisi i i c c c x 9 式中:三次吸光度测量值的平均值第点按照线性方程计算出的测得浓度值;mg/L ;第点标准溶液的标准浓度;mg/L ;a-工作曲线的截距;b-工作曲线的斜率;线性误差:%100⨯-=∆sisi i i c c c x 9 举例:铜的标准曲线第5点的浓度是1.00 mg/L;对应的吸光度是0.1728..然后将浓度是1.00 mg/L当做样品测定;通过一次方程计算出样品的浓度是1.003mg/L..按公式9计算出线性误差是0.3%..规定线性误差标准值是小于或等于10%..结论:合格..期间核查结果处理依据JJ694-2009 原子吸收分光光度计检定规程同时参靠上一次检定合格证书指标..对检查结果;应填写“仪器设备期间核查记录”统一归档..在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求;应及时通知设备管理员;由设备管理员组织有关人员确定;并组织维修或送检;维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后可投入使用..期间核查周期期间核查周期为一年;时间安排在年度检定周期中间进行..二.SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪1.精密度1.1试验工具150ug/L汞标准溶液2高纯氮气或普通氩气350uL微量注射器4氯化亚锡5浓盐酸1.2试验方法将仪器预热30分钟后;通气15分钟;使仪器和气流量稳定..设置好负高压及调好零点;然后向汞发生器加入还原剂1.5mL;将程序阀扳到测量挡;由于还原剂氯化亚锡含有少量残留的汞;在翻泡过程中由载气吹走;当荧光值达到003后;听到凤鸣声;将程序阀扳到进样挡..按清显-峰值-复零;用50uL微量注射器;抽取10uL汞标准溶液注入汞发生器中;将程序阀扳到测量挡;荧光值达到最大后;记录打印..重复测定11次后;按清显-按换挡键-按变异..国家检定规程仪器精密度合格技术指标为小于4%..按操作步骤做一条标准工作曲线;相关系数应大于0.999..期间核查结果处理、期间核查周期可参考原子吸收..三.721分光光度计1.波长校正:⑴检查仪器电表指针是否指“0”;若不在“0”用电表上的校正螺丝调节至“0”..注意调节电表零位时不可将电源接上..⑵接通电源;打开吸收池暗箱盖;打开电源开关;指示灯亮;预热20min..⑶用调零旋钮调节T=0.0;用波长调节器将波长调至580nm..⑷在吸收池架出光狭缝处放一白纸;此时白纸应出现黄色光斑;若不是黄色应调节波长使光在纸上呈现黄色带若相差甚远;应调节灯泡位置..⑸取出白纸;在吸收池架内放入镨钕滤光片;以空气为参比;在500nm~540nm波段;每隔2nm测一次吸光度值;查出吸光度最大时对应的波长盘标示值λ测..⑹当λ测-529>3nm时;仔细调节波长调节螺丝如误差为正时;逆时针调节波长螺丝;反之;应顺时针调节波长螺丝;反复测λmax=529±3nm处的吸光度;直至λ=529nm对应的吸光度值最大..⑺取出滤光片放入盒中;关机;拨出电源插头;放入干燥剂袋;盖好吸收池暗箱盖;罩好仪器防尘罩..四.2000型分光光度计1.波长精密度检验与校正仪器采用镨钕滤光片529.8nm及807.7nm两个特征吸收峰;通过逐点测试法来进行波长检验及校正..⑴开机并使仪器预热20分钟;⑵按<MODE>键将测试方式置于透射比%T状态;⑶将波长设置在525nm或803 nm处;一般情况;在标准物质吸收峰±5 nm附近由短波向长波方向每隔1nm逐点测试;⑶打开样品室盖;将镨钕滤光片插入样品槽中;⑸盖好样品室盖;将参比物以空气作为参比拉推光路中一般情况下;第一个样品槽作为参比;第二样品槽放置标准物质;⑹按<OA/100%T>键调100% T;⑺将镨钕滤光片拉推入光路中;⑻观察并记录下此时镨钕滤光片的透射比值;⑼重复1至8步进行逐点测试;直至找到最小读数为止..当通过上述逐点测试法记录下波长与镨钕滤光片特征吸收波长值不一致并超出仪器技术指标规定的误差范围时±2nm;则可按下列方法进行校正..打开仪器外壳松开波长刻度盘A上的固定螺钉B见图1转动刻度盘;使刻度指示与特征吸收峰的波长值之间的误差在允许范围内..旋紧固定螺钉;装上外壳;重复1中的1.1-1.8步骤;实测仪器波长精度在允许范围内即可..2.吸光度精度的检验⑴将波长设置在546 nm处;⑵将测试方式置于“T%”状态;⑶打开样品室盖;将0%T校具和0.5A左右的中性滤光片分别插入样品槽中;⑷将0%T校具置于光路中;⑸盖好样品室盖;按<0%T >键调整“000.% T”透射比;⑸将参比物以空气作为参比拉推入光路中;在一般的测试情况下;第一个样品槽作为参比;第二个样品槽放置标准物质⑺按<OA/100%T >键调100% T;⑻将测试方式置于“A”状态;⑼将0.5 A中性滤光片拉推入光路中;观察并记录其吸光度值;⑽将测试方式调整至“T%”状态;测得其透射比值;根据A=lgl/T 计算出其吸光度值;如果实测值与计算值的误差超出仪器技术指标允许的误差范围时两者允许误差为±0.002A请与当地产品经销商或维修点联系;进行修理..非专业人员切勿自行打开仪器外壳..依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG178-2007进行仪器期间核查..核查结果的处理:1.使用中的仪器检验;原则上按表10中使用中检验的内容进行..2.按使用中的项目对仪器进行检验不包括4.10;有一项指标不符合要求;即判为不合格..应通知仪器设备管理员进行维修或贴上禁用标识..维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后可投入使用..五.酸度计1. 校正:1将复合电极和温度传感器插头插在仪器的电极插座上;用蒸馏水小心清洗测试电极;将直流电源插在220v交流电源上;用万用表电阻挡检查仪器接地电阻应小于4欧姆..绝缘电阻应大于5兆欧姆;按ON/OFF打开电源;显示器显示应正常..选择PH功能;预热30分钟..2设置开关置测量;pH/mV选择开关置pH;调节温度旋钮;使旋钮白线指向对应的溶液温度值;将斜率旋钮顺时针旋到底;将清洗过的电极插入p H值为6.86的缓冲溶液中;调节定位旋钮;使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;用蒸馏水清洗电极;再插入pH值为4.00或p H值为9.18的标准缓冲溶液中;调节斜率旋钮;使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;重复e~f直至不用再调节定位或斜率调节旋钮为止;至此PH计酸度计完成标定..标定结束后;定位和斜率旋钮不应再动;直至下一次标定..标定结束后;可用国家标准物质进行验证该仪器的准确性..3清洗复合电极后;用滤纸将电极球泡上的水吸干..2. 期间核查结果处理可参考原子吸收..3. 期间核查周期为一个月一次..六.手提式电压力蒸汽消毒器1.核查步骤:1用万用表电阻挡检查仪器接地电阻小于4欧姆;绝缘电阻应大于5兆欧姆..2旋开紧固螺丝;打开盖子;检查各螺丝是否正常..3加入适量水;以淹没电热管为宜;盖上盖子;对称拧紧螺丝;先打开放汽阀;插上电源;电源指示灯亮;开始加热..4等有大量蒸汽冒出;关上放气阀;压力表缓缓上升..5观察压力表压力达到0.15MPa时应能使安全阀自动启动放气;应为合格..如安全阀不能自动启动放气;应立即拔掉电源;打开放气阀放气..贴上禁用标识..应通知仪器设备管理员进行维修;维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后可投入使用..2.期间核查周期为一个月一次..七.电子天平天平在使用前一般都应进行校准操作..校准方法分为内校准和外校准两种..1. 外校准:下面以上海天平仪器厂JA1203型电子天平为例说明如何对天平进行外校准..方法:轻按CAL键当显示器出现CAL-时;即松手;显示器就出现CAL-100其中“100”为闪烁码;表示校准砝码需用100g的标准砝码..此时就把准备好“100g”校准砝码放上称盘;显示器即出现"----"等待;经较长时间后显示器出现100.000g;拿去校准砝码;显示器应出现0.000g;若出现不是为零;则再清零;再重复以上校准操作..注意:为了得到准确的校准结果最好重复以上校准操作两次..2. 内校准:以瑞士MettlerToledo AG系列电子天平为例说明如何进行天平内校准..方法如下:天平置零位;然后按住“CAL”键直到CAL int出现为止;下述情况将在校准时显示:天平置零、内部校准砝码装载完毕、天平重新检查零位、天平报告校准过程、天平报告校准完毕、天平自动回复到称重状态..需要指出的是;电子天平开机显示零点;不能说明天平称量的数据准确度符合测试标准;只能说明天平零位稳定性合格..因为衡量一台天平合格与否; 还需综合考虑其它技术指标的符合性..3.期间核查结果处理可参考原子吸收..4. 期间核查周期为一个月一次..八.电导率仪1.核查步骤:1接通电源;接上电极..将“量程”开关置于“校准”位置上;“稳度”旋钮置于25度位置;电极常数置于1.0处;开机预热30分钟..调节“校准调节器”;使仪器读数在199.9us/cm处..2取氯化钾一级试剂;在110度烘箱中烘4小时;取出放入干燥皿中冷却后;准确称取0.7456克氯化钾;溶于新煮沸冷却的二次蒸馏水中蒸馏水的电导率应小于 1.0us/cm;20度温度下稀释到1升;此溶液的浓度为0.01mol/L;在此温度下的电导率为1413 us/cm ..3将仪器校准好;重复测量标准溶液电导率值5次;得出一组数据;计算标准偏差..举例:① 0.01mol/LKCL测量值②测量值的标准偏差S=计算相对标准偏差应小于1%为合格..2. 期间核查结果处理可参考原子吸收..3. 期间核查周期为半年一次..九.红外分光测油仪1.核查步骤:1检出限仪器开机预热稳定后;用环保专用四氯化碳校准仪器零点;并用石油类标准溶液配制标准系列0-80mg/L绘制标准曲线;取中间浓度重复测定三次..连续测定11次四氯化碳空白溶液的吸收值;并求得11次测量值的3倍标准偏差;然后根据公式来计算检出限..2示值误差按仪器操作方法分别测定浓度为5 mg/L、10mg/L、40mg/L的油标准溶液;重复测定三次;并取其算术平均测量值作为仪器测量值..按下式计算仪器的示值误差..式中:C--仪器三次测量的平均值;mg/LCs--油标准物质的标准值;mg/L3重复性精密度测定浓度为40mg/L油标准溶液;测定前用环保专用四氯化碳校准仪器零点;重复测定5次;计算测定结果的相对标准偏差..式中:S=S--标准偏差Ci--第i次测量值C--n次测量数值的算数平均值;n--测量次数;Cv%--相对标准偏差..变异系数4稳定性用环保专用四氯化碳校准仪器零点;用浓度为5 mg/L的油标准溶液校准示值;并读取第一次示值;连续测定1小时;按下式计算稳定性..式中:Ds---稳定性Rmax—1小时内仪器最大测量Rmin—1小时内仪器最小测量示值Cs---油标准溶液浓度5 mg/L5评定要求①检出限:小于或等于0.2 mg/L②示值误差:+-5%③重复性:小于或等于2%④稳定性:小于或等于5%6核查频率红外分光测油仪的期间核查频率为6个月一次..填写核查记录;并存挡..十.紫外、可见、近红外分光光度计1.按计量性能要求:将仪器的工作波长划分为三段;A段190nm -340nm、B段340nm -900nm、C段900nm -2600nm..按计量性能的高低将仪器划分为1、2、3、4共个级别..2. 仪器的检验技术指标:波长最大允许误差、波长重复性、噪声与漂移、最小光谱带宽、透射比最大允许误差、透射比重复性、基线平直度、电源电压的适应性、杂散光、吸收池的配套性..见紫外、可见、近红外分光光度计检定规程2-4页..3.通用技术要求3.1安全性能仪器的绝缘电阻应不低于20兆欧姆..3.2标志仪器应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率..国产仪器应有制造生产许可标志及编号..3.3外观仪器各紧固件均紧固良好;各调节旋钮、按键和开关均能正常工作;电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好..仪器应能平稳地置于工作台上;样品架定位正确..指示器刻线粗细均匀;清晰;数字显示清晰完整;可调节部件不应有卡滞、突跳及显着的空回..3.4吸收池吸收池不得有裂纹;透光面应清洁;无划痕和斑点..4.计量器具控制计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检验..4.1检定条件:见紫外、可见、近红外分光光度计检定规程4-8页..4.2检定项目:见紫外、可见、近红外分光光度计检定规程4-8页..4.3检定方法:见紫外、可见、近红外分光光度计检定规程4-8页..十一.原子荧光光度计1.外观要求仪器清洁、完整;没有影响仪器正常使用的缺陷..2.精密度将仪器各项参数调整至最佳状态;以砷标准溶液进行测试;选择某一浓度点进行7次重复测试;计算测定结果的标准偏差和相对标准偏差..S—标准偏差Ci—第i次测量值C—n次测量数值的算数平均值;n—测量次数;相对标准偏差小于1%为合格3.期间核查结果处理可参考原子吸收..4. 期间核查周期为半年一次..。
检测机构仪器设备期间核查程序1.目的为保持仪器设备校准状态(上级计量机构对它们的计量标定)在两次校准期间的可信度,降低由于它们的校准状态发生异常变化造成其量值失准给检测结果的正确可靠带来的风险,特制订本程序。
2.范围本公司实施量值溯源的参考标准和使用频繁或已知其稳定性较差,其校准状态在两次校准期间发生变化可能性较大的仪器设备。
核查是检验检测机构量值溯源计划系统的一部分,只要可能,所有设备都应进行期间核查 (标准物质必须全部做期间核查)。
检验检测机构开展期间核查时,应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑,确定期间核查的对象、方法和频率,并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性,大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查(1)被校准对象为实物量具:可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
(2)参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成,而被校准对象为测量仪器:可以不进行期间核查,但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
(3)参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器:选择合适的比较稳定的实物量具,作为核查标准进行期间核查;2、测量设备的期间核查:(1)若存在合适的比较稳定的实物量具,可用它作为核查标准进行期间核查。
(2)若存在合适的比较稳定的被测物品,可用它作为核查标准进行期间核查。
(3)若对于被核查的测量设备来说,不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品,可以用仪器比对、检验检测机构比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质,核查其是否在有效期内,使用方法是否正确,保存条件是否符合要求等。
3.核查要点不是每一台设备都需要关注期间核查,是否要进行期间核查,多久做期间核查,需要关注6个方面:1、仪器设备的稳定性:对于稳定性好的仪器设备可不考虑进行期间核查;对于稳定性较差的仪器设备,在适当时间安排期间核查。
实验室常用监测仪器的期间核查721分光光度计期间核查操作规程
AS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法
1 目的
为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。
2 范围
2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。
2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责
3.1分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义
本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。
5 作业内容
5.1原子吸收分光光度计(AAS)的期间核查
5.1.1概述:本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694-90)制定。
核查内容覆盖大部分检定规程要求。
核查频率每年一次,时间为距上次外校6个月。
5.1.2核查项目及其技术要求
5.1.2.1 火焰原子化法测镉的检出限(CL(K=3))检定
A.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对镉标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程ABS=K0+K1C
其中K1即为仪器测定镉的灵敏度(S)S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)] B.使用上述标准曲线,对空白溶液进行11次吸光度测量,记录吸光度,并求出其标准偏差(SA)。
C.按下式计算镉的检出限:CL(K=3)=3SA/S (ug/mL)
5.1.2.2火焰原子化法测镉的精密度检定
使用5.1.2.1相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1-0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度。
其数值应不大于1.5%。
HG-5A火焰光度计期间核查方法。