高锰酸钾滴定液配制与标定操作规程
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高锰酸钾滴定液配制与标定操作规程
(ISO13485-2016/YYT0287-2017)
1.0目的
规范高锰酸钾滴定液的配制与标定操作,使其配制与标定满足ChP2015和GB601-2002要求。
2.0适用范围
适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制与标定。
3.0引用/参考文件
ChP2015
GB601-2002化学试剂标准滴定液的配制
药品检验操作规范
《实验室仪器设备管理规程》
《试剂及试液管理规程》
4.0职责
QC负责执行高锰酸钾滴定液的配制、标定与相关记录填写,QA执行监督。
5.0内容
5.1仪器设备
分析天平(万分之一)、锥形瓶(500ml)、棕色酸式滴定管(50ml)、棕色细口瓶(1000ml)、干燥箱、干燥器、扁形称量瓶、4号玻璃滤埚。
5.2试剂试液
基准草酸钠、新沸冷水、硫酸。
5.3配制方法
取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,于棕色细口瓶中密塞,静置2日以上,用4号玻璃滤埚滤过,摇匀。
5.4标定方法
5.4.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中,迅速加入本液约25ml(边加边振摇,以避免产生沉淀),待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于
6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
5.4.2标定高锰酸钾滴定液时,平行试验次数不得少于8次,两人各做4次平行测定,每人4次平行测定的极差(max-min)与均值之比不得大于0.1%。
结果取8次测定值均值。
浓度取四位有效数字。
5.5贮存
标定完成的高锰酸钾滴定液贮存在棕色细口瓶中,密闭保存,有效期2个月,每月应复标一次,标定方法与5.4相同。
5.6注意事项
5.6.1配制成的滴定液的F值如果在1.05~1.10,可加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95~1.05,而后再进行标定。
5.6.2原则上配置人和初次标定人为同一人,配制、标定等操作结束后,应按照《实验室仪器设备管理规程》填写相应的仪器设备使用记录,按照《试剂及试液管理规程》填写《滴定液配制及标定记录》并粘贴《滴定液标签》。