高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，用于分析化学中的氧化还原
滴定。

正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。

本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。

1. 配制高锰酸钾标准溶液。

首先，准备所需的药品和仪器，高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。

其次，按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中，得到一定浓度的高锰酸钾溶液。

在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度，可以适当加热辅助溶解。

然后，将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下，摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。

2. 标定高锰酸钾标准溶液。

首先，准备所需的药品和仪器，硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。

其次，取一定量的氧化剂溶液，加入适量的硫酸和氧化还原指示剂，然后开始
滴定。

在滴定过程中，需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液，直至溶液颜色发生明显改变，记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。

最后，根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度，可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。

3. 注意事项。

在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中，需要注意以下几点：
药品的准确称量和溶解。

溶液的定容和摇匀。

滴定过程中的操作细节和记录准确。

结果的计算和验证。

总之，正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤，只有严格按照标准操作，才能得到准确可靠的结果。

希望本文对您有所帮助，谢谢阅读。

实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。

2.了解自身指示剂和自动催化的原理。

3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。

二、实验原理（一）高锰酸钾标准溶液的配制：间接配制法（原因：高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质；高锰酸钾在水溶液中的自动分解；高锰酸钾见光易分解）配制步骤：1．称取稍多于理论计算量的高锰酸钾（如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3～3.5g）；2．用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾，以除去水中的还原性物质；3．将配好的高锰酸钾溶液煮沸，保持微沸1小时，然后放置2～3天，使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全；用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去；配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。

待标定。

（二）高锰酸钾标准溶液的标定：基准物法--以草酸钠用得最多。

1．标定原理：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（自身批示剂）反应条件：（1）温度：75～85℃（2）酸度：0.5--1.0mol/LH2SO4（3)滴定速度：与自动催化反应相适应（先慢后快再慢）（4）终点：粉红色稳定30秒（4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑）2．计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器：分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂：基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤（一）KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中，用水分数次溶解（每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解）后转移至500mL烧杯中，用水稀释至300mL。

转入棕色试剂瓶中，在暗处静置1~2后，过滤备用。

高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。

2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光就是分解更快。

因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制与保存,如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4与纯铁丝等。

其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。

用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。

三、实验试剂1．KMnO4(A、R、), 2、Na2C2O4(A、R、), 3、H2SO4(3mol/L)。

五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1、0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。

保存备用。

2.高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0、13~0、16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水与3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。

开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。

高锰酸钾溶液的配制和标定一、实验目的1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；2．掌握用Na 2C 2O 4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件；3．了解催化剂对滴定反应速度的影响。

二、实验原理市售的KMnO 4试剂常含有MnO 2和其他杂质；蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KmnO 4还原为MnO(OH)2,而MnO(OH)2又能促进KMnO 4的自身分解：42224MnO 2H O 4MnO 3O 4OH --+===+↑+见光时分解得更快。

因此，KMnO 4溶液的浓度容易改变。

必须正确地配制和保存，如果长期使用，必须定期进行标定。

标定KMnO 4溶液的基准物质有As 2O 3、铁丝、H 2C 2O 4·2H 2O 和Na 2C 2O 4等，其中以Na 2C 2O 4最为常用。

Na 2C 2O 4易纯制，不易吸湿，性质稳定。

在酸性条件下，用Na 2C 2O 4标定KMnO 4的反应为：22424222MnO 5C O 16H 2Mn 10CO 8H O -++++===+↑+滴定时利用MnO 4本身的紫红色指示终点，称为指示剂。

三、试剂与仪器KMnO 4(s)分析纯；Na 2C 2O 4（s ）基准试剂或分析纯；H 2SO 4溶液3mol ·L -1。

台秤、电光天平、锥形瓶、移液管、容量瓶、酸式滴定管四、实验步骤配制0.02（0.1）mol ·L -KmnO 4溶液500mL 称取1.6（8.0）gKMnO 4溶于500mL 水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～3天后，用微孔漏斗或玻璃棉过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。

KmNO 4溶液的标定 准确称取0.13～0.16g （0.65～0.80g ）基准物质Na 2C 2O 4置于250mL 锥形瓶中，加40mL 水10Ml3mol ·L -H 2SO 4,加热至70o C ～80o C(即开始冒蒸气时的温度)，趁热用KmnO 4溶液进行滴定。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，其pH值通常在10.0以上，在很多污染检测中都有重要作用。

标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测，因此技术人员要具备良好的实验技能。

标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步：
1.准备所需的试剂，包括精确称取的高锰酸钾和标准品，以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度，量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L，并调整溶液的pH值为10.0。

1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定，标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片，核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置，振荡搅拌近乎平面比色，比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤，同时测量其余两种浓度的比色结果，得出线性比色曲线；
5. 根据该线性比色曲线，将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。

以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。

从上述操作步骤来看，实验人员在进行标准溶液的配制和标定前，应该提前准备好仪器和试剂，严格按照步骤操作，确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性，使用它们进行检查时，能取得精确准确的测量结果。

高锰酸钾标准溶液的配制与标定1 试剂1.1 高锰酸钾。

1.2 草酸钠（基准试剂）。

1.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。

1.4 4N硫酸。

1.5 浓硫酸。

1.6 碘化钾。

1.51%淀粉指示剂（见附录4）2 操作步骤2.1 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：2.1.1 配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中，缓慢煮沸15～20min，冷却后于暗处密闭保存两周。

以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。

2.1.2 标定：1）以草酸钠作基准标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。

同时做空白试验。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：GN=———————（a-b）×0.06700式中G——草酸钠的重量，g；a——标定是消耗高锰酸钾的体积，ml；b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；0.06700——每毫克当量草酸钠（Na2C2O4）的克数。

2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g 碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。

加150ml蒸馏水，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：a×N1N=———V式中a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V——高锰酸钾溶液的体积，ml。

2.2 0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1N高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。

其浓度不需标定，由计算得出。

【注释】10.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的。

本实验旨在掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，以及了解其在化学分析中的应用。

二、实验原理。

1. 高锰酸钾标准溶液的配制。

高锰酸钾标准溶液的配制一般采用称量法或稀释法。

其中，称量法是将一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液；稀释法是将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。

2. 高锰酸钾标准溶液的标定。

高锰酸钾标准溶液的标定一般采用还原法。

将一定量的含氧还原剂（如氧化亚铁溶液）逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。

三、实验步骤。

1. 高锰酸钾标准溶液的配制。

（1）称量法，取一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液。

（2）稀释法，将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。

2. 高锰酸钾标准溶液的标定。

（1）准备含氧还原剂，称取一定质量的氧化亚铁溶液。

（2）标定高锰酸钾标准溶液，将氧化亚铁溶液逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。

四、注意事项。

1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意溶解度和溶液的稳定性，避免溶液浓度不准确。

2. 在标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的加入速度，避免产生误差。

3. 实验操作中应注意安全，避免高锰酸钾的接触和吸入，避免产生危险。

五、实验结果记录与分析。

根据实验操作所得数据，计算出高锰酸钾标准溶液的浓度，并分析实验误差。

六、实验结论。

通过本次实验，我们成功掌握了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，了解了其在化学分析中的应用，为日后的实验操作提供了基础和经验。

七、参考文献。

[1] 《化学实验技术与方法》，XXX，XXX出版社，2010。

[2] 《高等学校化学实验教程》，XXX，XXX出版社，2008。

以上就是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的文档内容，希望对您有所帮助。

实验十二 ( L)KMnO 4 标准溶液的配制与标定 <xmlnamespace prefix ="o" />1、实验原理市售的KMnO 4 试剂中常含有少量的MnO 2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO 4-反应而析出MnO(OH) 2 沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO 4的分解，因此KMnO 4标准溶液不能直接配制。

为了配制较稳定的KMnO 4 溶液，常采用下列措施：(1)称取稍多于理论量的KMnO 4 溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。

(2)将配制好的KMnO容液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2〜3 天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。

( 3) 用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。

(4) 将过滤后的KMnO溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。

如需要浓度较稀的KMnO容液，可用蒸馏水将KMnO稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。

标定KMnO标准溶液的基准物很多，如Na< xml namespace prefix ="st1"/>2C2Q、AS2Q、H2C2O4 • 2H2O铁丝等。

其中以N Q C2O较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。

N Q C2O在105〜110C烘干2h后冷却，即可。

在H2SQ溶液中，MnO与QC4-的反应如下：2 MnO + 5 GQ- +16H < xml namespace prefix ="v" /> 2Mrn+ + 10CO T +8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：(1)温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70〜85C时进行滴定。

但温度过高，若高于90C，会使部分HC2Q发生分解：H2CO f CQ + CO + H 2O(2)酸度：酸度过低，KMnO易分解为MnO酸度过高，会促使HC2Q分解，一般滴定开始时的酸度应控制在〜1 mol/L 。

举例：配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定一、0.06mol/L高锰酸钾的配置在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g（注意药品的含量，一般大于99.9%），溶于1000ml水中。

配制时的注意事项：1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。

2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸，并保持微沸1小时，然后放置2-3天，以待标定。

（目的时为了使引入的还原性物质完全氧化）3、标定前，需要用砂芯漏斗过滤，除去里面被氧化的沉淀。

4、在保存时，必须贮存于棕色瓶中，并放在阴暗处，避免阳光照射分解。

二、高锰酸钾的标定标定时的注意事项：1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。

（其中草酸钠最好，因为其容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在使用前，需要在105℃-110℃干燥恒重。

2、温度的控制：在室温下，标定过程反应缓慢，因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。

3、酸度的控制：一般酸度控制在0.5-1mol/L，酸度过低时，高锰酸钾分解为二氧化锰，酸度过高时，草酸分解。

4、催化剂的控制：二价锰离子（刚开始滴定时慢一些，让其充分生成二价锰离子，然后可以加快滴定速度）5、指示剂：高猛酸价本身的颜色（注：当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时，应加入二苯磺酸钠做指示剂）三、高锰酸钾的标定过程（0.06mol/L）2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解，然后加入1：1硫酸5ml，充分混合后转移至250ml锥形瓶，75℃水浴5分钟后，趁热标定即可。

标定时：开始应该先加入1滴高锰酸钾，指示溶液瞬间变红，并很长时间不褪色，这时应充分振荡是其褪色后，在加入1滴高锰酸钾，继续振荡至其褪色，直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后，可以加快滴定速度。

0.02mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法高锰酸钾分子量=158.026，当量=31.605。

高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀，而有浓度的改变。

因此在配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装，以防日光直射作用。

配制后并应放置一段时间，待与水中还原物完全作用后，滤去沉淀。

然后进行标定，始能得到基本稳定不易变化的标准溶液。

市售的高锰酸钾含有少量的杂质，如硫酸盐、硝酸盐以及氯化物等，所以不能准确称量高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。

常用草酸钠作基准物来标定高锰酸钾溶液。

2MnO4-+5C2O42- +16H+= 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O1)配制0.020 mol·L-1KMnO4溶液称取3.2g高锰酸钾溶于适量的水中，加热煮沸20-30min，冷却后在暗处放置7-10天，用玻璃滤器过滤，除去MnO2等杂质，滤液贮于洁净的玻璃塞标色瓶中放置暗处保存。

如果溶液经煮沸并在水浴上保温1小时，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。

2)KMnO4溶液浓度的标定准确称取1.5-2.0g草酸钠基准物于250mL锥形瓶中，加水约10毫升使之溶解，再加30mL1.0mol·L-1的硫酸溶液，并加热至75-85℃，立即用待标定的高锰酸钾标定，滴至溶液呈淡红色经30s不褪色，即为终点。

平行测定2-3次。

CKMnO4＝m/(0.335 V1-V2)式中：m——基准草酸钠质量（g）；V1——滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；V2──空白滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；0.335——与1mlKMnO4标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量（g）。

注意：1.高锰酸钾溶液在加热和放置时均应盖上表面皿，以免尘埃及有机物等落入；2.高锰酸钾做氧化钾通常是在酸性溶液中进行反应的。

在滴定过程中若发现棕色混浊这是酸度不足而引起的，应立即加入硫酸；如已经达到终点，此时加硫酸无用，故应重做实验；3.加热可使反应加速但不应热至沸腾，否则会引起部分草酸分解，滴定时的温度为75-85℃，在滴定到终点时温度不应低于60℃；4.开始滴定时，反应速度较慢，待溶液中产生Mn2+后滴定速度可加快。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。

因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。

其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。

用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

三、实验试剂1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。

五、实验步骤1．高锰酸钾标准溶液的配制（已完成）在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。

保存备用。

2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.15g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1 H2SO4 15 mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。

开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。

高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、【实验目的与要求】1.熟悉高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。

3.通过实验加深对氧化还原反应的特点和认识。

二、【实验原理】市售的KMnO4常含有少量杂质，如硝酸盐、硫酸盐或氯化物等。

KMnO4的氧化能力强，易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用，并能自行分解，见光则分解得更快。

因此采用间接法配制KMnO4标准溶液。

标定KMnO4的基准物质有很多，如H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、纯金属铁丝、As2O3和(NH4)2FeSO4·6H2O等。

其中常用的基准物是Na2C2O4，因为Na2C2O4容易提纯，不含结晶水，性质稳定。

标定KMnO4溶液在热的强酸性介质中，其反应如下：2MnO4-＋5C2O42-＋16H+ = 2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O此滴定反应，开始时反应速度较慢，滴入第一滴KMnO4溶液后，褪色较慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速度。

滴定到终点溶液呈现微红色（高锰酸钾自身作指示剂）。

根据Na2C2O4的重量和所消耗KMnO4溶液的体积，可以计算出KMnO4 溶液的准确浓度。

三、【仪器、材料与试剂】1. 仪器和材料(1) 50 mL 棕色酸式滴定管，250mL锥形瓶，微孔玻璃漏斗等2. 试剂(1) Na2C2O4（基准物质)在105℃～110℃烘干2 小时，冷却后使用。

(2) 3 mol/LH2SO4。

(3) KMnO4（分析纯）。

四、【实验步骤】１、0.02 mol/LKMnO4 溶液的配制：称取稍高于理论计算量的KMnO4，溶解于一定量的蒸馏水中，，盖表面皿加热至沸并保持微沸状态15min，然后将溶液在放置2d以上，使还原性物质全部被氧化。

用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤去MnO2沉淀。

为防止KMnO4见光分解，应将KMnO4置于棕色瓶，并于暗处避光保存。

高锰酸钾标准溶液的配置和标定一、实验原理市售高锰酸钾试剂常含有少量MnO2和其他杂志；蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO4还原为MnO（OH）2，而MnO（OH）2又能促进KMnO4的自身分解：4MnO4-+2H2O=4MnO2+3O2+4OH-见光时分解的更快。

因此，KMnO4溶液的浓度容易改变。

在酸性条件下，用Na2C2O4作基准物质标定KMnO4溶液的反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点。

二、实验用品KMnO4（s）分析纯；Na2C2O4（s）分析纯；H2SO4溶液3 mol·L-1三、实验步骤1、配置0.02 mol·L-1 KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至微沸并保持微沸状态1小时冷却后室温放置2——3天后，用玻璃棉过滤，滤液存于棕色试剂瓶中。

2、KMnO4溶液的标定准确称取0.13——0.16g基准物质Na2C2O4至于250mL锥形瓶中，加40mL水，10mL3 mol·L-1 H2SO4，加热至70——80℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定，至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不退色即为终点。

平行测定三份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。

四、数据记录和处理五、注意事项1、室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故须将溶液加热。

但温度不能太高，超过90℃，已引起H2C2O4分解：H2C2O4=CO2+CO+H2O2、若滴定速度较快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+H2O3、KMnO4滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体级尘埃等杂质，能使KMnO4缓慢分解，而使微红色消失，故经过半分钟不褪色即可认为已到达终点。

实验十二(0.02mol/L)KMnO4标准溶液的配制与标定1、实验原理市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质,高锰酸钾在制备和贮存过程中,常混入少量的杂质,蒸馏水中常含有微量还原性的物质,它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀,这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解,因此KMnO4标准溶液不能直接配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液,常采用下列措施:(1)称取稍多于理论量的KMnO4溶液,溶解在规定体积的蒸馏水中。

(2)将配制好的KMnO4溶液加热至沸,并保持微沸1h,然后放置2~3天,使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。

(3)用微孔玻璃漏斗过滤,除去析出的沉淀。

(4)将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中,并寸放在暗处,以待标定。

如需要浓度较稀的KMnO4溶液,可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用,但不宜长期贮存。

标定KMnO4标准溶液的基准物很多,在H2SO4溶液中,MnO4-与C2O4-的反应如下:2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ < xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2+ +10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行,应注意下列滴定条件:(1)温度:在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至70~85℃时进行滴定。

但温度过高,若高于90℃,会使部分H2C2O4发生分解:H2C2O4→CO2 + CO + H2O(2)酸度:酸度过低,KMnO4易分解为MnO2;酸度过高,会促使H2C2O4分解,一般滴定开始时的酸度应控制在0.5~1mol/L。

(3)滴定速度:开始滴定时的速度不宜太快,否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O4-反应,即在热的酸性溶液中发生分解反应。

(4)催化剂:开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢,随着滴定产物Mn2+的生成,反应速率逐渐加快。