高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程

滴定液配制及标化记录R –A409–02滴定液名称 高锰酸钾（0.02mol/L) 配制数量 1000ml基准试剂名称 基准草酸钠配制日期 年 月 日 指示剂名称 --- 使用期限 三个月标化温度 标化日期 年 月 日 复标温度复标日期年 月 日配制方法：取高锰酸钾 g(3.2g)加水使成1000ml ，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

配制人： 标定记录：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，置锥形瓶中， 第一次干燥至恒重的称量瓶和基准试剂重：W 1= g 第二次干燥至恒重的称量瓶和基准试剂重：W 2= g两次干燥至恒重的差：W 1- W 2＝ g- g = g 0.3mg W 基1＝W 2- W 3＝ g- g = g W 基2＝W 3- W 4＝ g- g = g W 基3＝W 4- W 5＝ g- g = g注 ：W 3：为第一次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重W 4：为第二次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W 5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml （边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于6.70mg 的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

V 1 = ml V 2 = ml V 3 = ml 计算：F= W 基×1000 V ×6.70F 1=W 基1×1000 =×1000 =V 1×6.70×6.70F 2=W 基2×1000=×1000 =V 2×6.70×6.70F 3=W基3×1000=×1000= V3×6.70×6.70平均偏差：F均=F1+F2+F3==3 3平均偏差=︳F1- F均︳+ ︳F2- F均︳+ ︳F3- F均︳×100 ％3×F均平均偏差=×100 ％= ％ 0.1％3×标化人：复标记录：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，置锥形瓶中， W 基4＝W 5- W 6＝ g- g = g W 基5＝W 6- W 7＝ g- g = g W 基6＝W 7- W 8＝ g- g = g注：W 5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重W 6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W 7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W 8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml （边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于6.70mg 的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得 V 4 = ml V 5 = ml V 6 = ml 计算：F 4=W 基4×1000 = ×1000 =V 4×6.70 ×6.70F 5=W 基5×1000 = ×1000 =V 5×6.70 ×6.70F 3=W 基6×1000 = ×1000 =V 6×6.70 ×6.70平均偏差：F 复均=F 4+F 5+F 6 = =33平均偏差=︳F 4- F 复均 ︳+ ︳F 5- F 复均 ︳+ ︳F 6- F 复均×100 ％3×F 复均平均偏差=×100 ％= ％ 0.1％3相对偏差=︳F 均- F 复均 ︳×100 ％F 均+ F 复均F=W 基×1000 V ×6.70相对偏差=×100 ％= ％ 0.1％结果计算：F=F均+ F复均==2 2复标人：结论：本标准溶液浓度为。

高锰酸钾滴定液配标操作规程一、目的：建立高锰酸钾滴定液的配标操作规程,规定了高锰酸钾滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。

二、范围：适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制和标定操作。

三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。

四、职责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。

五、内容：1.仪器与用具电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(50m1)、垂熔玻璃坩埚、取样勺、具塞棕色玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1高锰酸钾(AR)2.2草酸钠(基准试剂)2.3硫酸3.配制3.1分子式：KMnO4分子量：158.033.2欲配浓度：3.161g →1000ml。

3.3操作：高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

4.标定与复标4.1原理2KMnO4+5Na2C2O4+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+5Na2CO3+3H2O+5CO2↑4.2操作方法4.2.1高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每lml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

4.3计算高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：.335)/(⨯=V m L mol C 式中 m 为基准草酸钠的称取量(mg)；V 为本滴定液的消耗量(m1)；335.0为与每lml 的高锰酸钾液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的草酸钠的质量。

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目的：为0.02mol/L高锰酸钾滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。

范围：适用于高锰酸钾滴定液配制和标定。

职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。

规程：
分子式：HMnO
分子量：158.03
4
1.配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，
用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

2.标定
2.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水
250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪
色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定
终了时，溶液温度不低于55℃。

每 1ml的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相
当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的
浓度。

即得。

2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)
加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

3.计算公式
103W F＝────
V×T
F：高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理
论浓度的比值
V：高锰酸钾滴定液的消耗体积（ml）
：空白溶液消耗高锰酸钾滴定液的体积(ml)
V
W：基准草酸钠的称样量（g）
T：每1ml高锰酸钾的滴定液（0.02mol/L）相当于草酸钠6.70mg 4. 贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

实验十二（0.02mol/L）KMnO4标准溶液的配制与标定1、实验原理市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。

（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。

（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。

（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。

如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。

标定KMnO4标准溶液的基准物很多，在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ < xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。

但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4→CO2 + CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。

（3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O4-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。

（4）催化剂：开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的生成，反应速率逐渐加快。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；二、实验原理KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。

高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。

市售的KMnO4常含杂质，而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)2等都能促进KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。

Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下：5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O（1）反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。

滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2（2）在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。

因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。

三、实验仪器与试剂、试剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。

四、实验步骤1、0.02 mol·L－1KMnO4溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。

高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序1 目的建立高锰酸钾滴定液的配制与标定标准操作程序2 范围适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定3 责任人化验室负责人、化验员4 内容高锰酸钾的分子式为：KMnO4 分子量为158.034.1配制配1升0.1N（0.02mol/L）溶液，取高锰酸钾3.3克,溶于1050ml水中，缓慢煮沸15分钟,冷却后移至棕色玻璃瓶中，密塞，在暗处放置两周,用P16号砂芯玻璃漏斗（事先用相同浓度的高锰酸钾溶液煮沸5分钟）过滤于棕色瓶（用高锰酸钾溶液洗2-3次）中，摇匀以备标定.4.2标定4．2．1 仪器与作用水浴锅、酸式滴定管（50ml）、恒温干燥箱4.2.2 试剂与溶液：基准试剂草酸钠；(8+92)硫酸。

4.2.3 标定：精密称取经105℃-110℃烘干至恒重,并于干燥器中冷却至室温的基准试剂草酸钠0.15，称准至0.0001克，溶于加有100ml（8+92）硫酸的250ml碘量瓶中，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～80℃，不可超过85℃)，趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。

开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。

待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下，近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀，滴定至溶液呈现粉红色，并保持30秒不褪色，即为终点.同时做空白.（当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃）4.2.4 标定反应化学议程式：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 ＝ 2MnSO4+5Na2SO4+K2SO4+8H2O+10CO24.3 计算： mC（1/5KMnO4）=----------------(V1-V2)×0.0670式中：C：KmnO4浓度V1：消耗高锰酸钾溶液量 mlV2：空白消耗高锰酸钾溶液量 mlm：草酸钠质量（克）0.06700：与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量。

SOP/QC(08)002－01高锰酸钾滴定液配制及标定操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定高锰酸钾滴定液配制检验标准操作规程，规范高锰酸钾滴定液配制检验操作，保证高锰酸钾滴定液配制检验结果的准确。

依据：《中华人民共和国药典》2015年版一部；范围：适用于高锰酸钾滴定液配制的检验。

责任：质量控制科QC主管及QC检验员、质量保证科QA主管及QA对本规程的实施负责。

质量管理部经理负领导责任。

正文:1 配制：1.1 仪器与用具架盘天平、1000ml量筒、1000ml烧杯、电炉、棕色玻瓶、垂熔玻璃滤器、玻棒。

1.2 试剂高锰酸钾、纯化水。

1.3 操作方法：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

2 标定2.1 仪器与用具电热干燥箱、分析天平、电炉、250ml量筒、10ml量杯、温度计、50ml棕色滴定管、500ml 碘量瓶。

2.2 试剂基准草酸钠、硫酸、纯化水。

2.3 操作方法取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。

3 计算每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度。

计算公式：F＝G×20/（V×T）式中：G为称取基准草酸钠的重量gV为本液的消耗量mlM为本液的浓度mol/L如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

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高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、【实验目的与要求】1.熟悉高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。

3.通过实验加深对氧化还原反应的特点和认识。

二、【实验原理】市售的KMnO4常含有少量杂质，如硝酸盐、硫酸盐或氯化物等。

KMnO4的氧化能力强，易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用，并能自行分解，见光则分解得更快。

因此采用间接法配制KMnO4标准溶液。

标定KMnO4的基准物质有很多，如H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、纯金属铁丝、As2O3和(NH4)2FeSO4·6H2O等。

其中常用的基准物是Na2C2O4，因为Na2C2O4容易提纯，不含结晶水，性质稳定。

标定KMnO4溶液在热的强酸性介质中，其反应如下：2MnO4-＋5C2O42-＋16H+ = 2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O此滴定反应，开始时反应速度较慢，滴入第一滴KMnO4溶液后，褪色较慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速度。

滴定到终点溶液呈现微红色（高锰酸钾自身作指示剂）。

根据Na2C2O4的重量和所消耗KMnO4溶液的体积，可以计算出KMnO4 溶液的准确浓度。

三、【仪器、材料与试剂】1. 仪器和材料(1) 50 mL 棕色酸式滴定管，250mL锥形瓶，微孔玻璃漏斗等2. 试剂(1) Na2C2O4（基准物质)在105℃～110℃烘干2 小时，冷却后使用。

(2) 3 mol/LH2SO4。

(3) KMnO4（分析纯）。

四、【实验步骤】１、0.02 mol/LKMnO4 溶液的配制：称取稍高于理论计算量的KMnO4，溶解于一定量的蒸馏水中，，盖表面皿加热至沸并保持微沸状态15min，然后将溶液在放置2d以上，使还原性物质全部被氧化。

用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤去MnO2沉淀。

为防止KMnO4见光分解，应将KMnO4置于棕色瓶，并于暗处避光保存。