哈希水质分析手册总磷27426-45

HACH 试剂配方美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方试剂与校准标液的准备注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果（见备件清单。

硫酸汞溶液危险标志险。

会引起严重的烧伤。

对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。

应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。

如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。

穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。

如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。

这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。

请参考特殊指导/安全数据清单。

下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响 COD的测量。

往 1 升的量杯中投入 100 克物质 B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入 800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌 2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。

现在往量杯中再次缓慢加入 800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）抽滤。

第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定 COD 浓度，根据中国标准实验室 COD 测定方法。

COD<20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750 毫升蒸馏水。

在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 100 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % p.a.）。

待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。

COD>20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升蒸馏水。

在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 500 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % p.a.）。

待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。

1.pH分析仪（模拟差分传感器+sc200）用途：测量、显示和传输污水处理过程中的pH值和温度。

pH传感器技术参数：(1)*测量原理：差分电极，带双阶参比电极（接地电极和参比电极），自动温度补偿；(2)测量范围：0~14pH；(3)*灵敏度：±0.01pH；(4)*稳定性：每24小时0.03pH，不累积；(5)工作温度范围：-5~95℃；(6)*传感器最大传输距离：914米；(7)传感器压力上限（不带安装附件）：6.9bar（105℃）；(8)内置温度传感器：NTC300Ω热敏电阻，提供自动温度补偿，分析仪显示温度值；(9)水样流速：最大3m/s；(10)*电缆长度：4.5米；可延长；(11)防护等级：IP68；(12)安装方式：浸没式、流通式等安装方式；控制器技术参数：(1)*显示：图形数据点阵LCD，带LED背景灯照明，半透明反射式；在任意光线下可读；(2)显示屏分辨率：160×240像素；(3)显示屏尺寸：48×68mm（1.89×2.67"）；(4)安全等级：两个密码保护；(5)*探头输入：单通道或双通道；(6)*输出：两路模拟的0/4-20mA输出信号，带独立的PID控制功能；(7)工作环境：-20~60℃，0～95％相对湿度、无冷凝；(8)存储环境：-20~70℃，0～95％相对湿度、无冷凝；(9)继电器：四个SPDT (C型)触头，1200W，5 A，250 Vac；(10)电气接口：1/2”；(11)*数据存储：有2个数据记录仪，每个为128Kb。

记录数据以XML的格式被下载到SD（4G）卡上；(12)外壳防护等级：NEMA4X/IP66；(13)*电源：100~240V AC±10%，50/60Hz；24Vdc -15%,+ 20%；(14)通讯协议：MODBUS RS232/RS485、Profibus DPV1、Hart协议(选配)；(15)电子认证：EMC：CE认证，电磁和辐射排放符合EN50081-2，抗干扰符合EN61000-6-2；(16)安装方式：壁挂/面板/夹管式安装；(17)外壳材质：聚碳酸酯，铝质（镀粉末）；(18)控制器尺寸：144×144×181mm；(19)控制器重量：1.70kg。

哈希水质实用手册（第五版）前言美国哈希公司出版的《Water Analysis Handbook》，从初版到现在第五版，已经有60多年的历史。

随着哈希公司在水质分析仪表领域领导者地位的逐步确立，该书已经由最初的哈希实验室水质分析仪器的操作指导书，渐渐丰富成为一本综合了从水样采集、保存，到分析操作、精度检查、方法原理的水质分析综合指导书。

有感于此，我们迫切地感觉到有必要将此书翻译成中文，以飨奋斗在环境保护、教育科研、工业等各行业的水质分析工作者。

本书内容主要包括三部分，一、实验室基本操作理论，包括各种实验操作技术、水样的采集与保存、水样的预处理、哈希公司实验室仪器及预制试剂的基本使用方法等。

二、国内在使用的哈希分析方法的详细介绍，包括操作流程、干扰、精度检查等。

三、附录了常用水环境质量标准、排放标准，以供读者参考。

本书可作为哈希实验室产品的使用指导书，也可以做为一本通用水质分析读物，供广大读者参考。

由于译者的水平有限，书中的错误和疏漏在所难免，敬请各位专家和读者指正。

译者2009年1月目录前言第一章 缩写和换算1.1操作流程中使用到的缩写1.2换算1.2.1化学形式1.2.2硬度换算第二章 实验室操作规范2.1 温度2.2 混合2.3 消解2.4 蒸馏2.5 过滤2.5.1 真空过滤2.5.2 真空过滤所需仪器2.5.3 重力过滤2.6 试剂2.6.1 试剂和标样稳定性2.6.2 试剂空白2.7 样品稀释2.7.1 含有干扰物质的样品稀释2.8 AccuVac®安瓿瓶2.8.1 安瓿瓶按钮装置的使用2.9 PermaChem®粉枕包2.10 样品池2.10.1 样品池的定位2.10.2 样品池的保养2.10.3 样品池的清洁2.10.4 样品池的匹配2.11 其他仪器2.11.1 沸腾辅助物质2.12 实现准确的量取2.12.1 移液管和量筒2.12.2 倾倒池第三章 化学分析3.1 样品的采集、保存和储藏3.1.1 采集样品3.1.1.1 样品容器的类型3.1.1.2 酸洗3.1.1.3 样品的分配3.1.2 样品的保存和储藏3.1.3 样品体积修正3.1.4 准确度和精密度检查3.1.5 标准溶液3.1.6 加标实验3.1.7 测量结果准确性分析3.1.8 调整标准曲线3.2 干扰3.3 方法性能3.3.1 预估方法检测线（ELD）3.3.2 方法检出线（MLD）3.3.3 精密度3.3.4 预估精密度3.3.5 灵敏度3.4 制作校准曲线3.4.1 吸光度对浓度校准3.5 根据分光光度计调整校准曲线制作流程3.5.1 选择最佳分析波长3.5.1.1 使用分光光度计确定最佳分析波长第四章 通过消解对样品进行预处理4.1 USEPA认可的消解方法4.1.1 USEPA温和消解方法4.1.2 USEPA剧烈消解法4.2 通用凯氏氮消解4.2.1 消解过程的常见问答4.2.2 pH调节4.2.2.1 金属的消解4.2.2.2 比色法总凯氏氮分析的消解第五章 废弃物的管理和安全5.1 废弃物最少化5.2 规章概览5.3 危险废弃物5.3.1 定义5.3.2 样品代码5.3.3 如何确定废弃物是否危险5.3.4 危险废弃物的处置5.4 特殊废弃物管理5.4.1 含氰物质的注意事项5.5 资源5.6 安全5.6.1 仔细阅读试剂标签5.6.2 防护装备5.6.3 急救设备和物资5.6.4 通用安全规章5.7 材料安全数据表（MSDS）5.7.1 如何获得MSDS5.7.2 MSDS的章节5.7.2.1 产品标识5.7.2.2 成分5.7.2.3 理化性质5.7.2.4 消防、燃爆和反应活性数据5.7.2.5 健康危害资料5.7.2.6 防护措施5.7.2.7 急救常识5.7.2.8 泄露及处置流程5.7.2.9 运输信息5.7.2.10 参考资料第六章 各国标准限值对比第七章 USEPA认可（Approved）和接受（Accepted）的定义第八章 操作流程8.1 理化指标色度，铂-钴比色法 8025pH，电化学法 8156电导率，电化学法 8160酸度，甲基橙酸度和酚酞（总）酸度 8201 8202酸碱度，8200 8233碱度，酚酞碱度和总碱度 8203二氧化碳，酚酞指示剂滴定法8.2 无机阴离子硫化物，亚甲基兰法 8131氰化物，嘧啶-吡啶啉酮法 8027硫酸盐，硫酸钡浊度法 8051亚硫酸盐，碘量法 8216硼，胭脂红法 8015余氯，DPD法 8021余氯，DPD法 10069余氯，DPD法 10102余氯，大瓶装DPD法 8021总余氯，DPD法 8167总余氯，DPD法 10070总余氯，DPD法 10101总余氯，碘量法 8209总余氯，DPD-流通池法 8370氯化物，硫氰酸汞法 8113氯化物，硝酸汞法 8206氯化物，硝酸汞法 8207氟化物，SPADNS法 8029氟化物，离子选择性电极法—饮用水 8323氟化物，离子选择性电极法—工业用水 8323 碘，DPD法 8031硅，硅钼兰-流通池法 8282硅，硅钼兰法 8186硅，硅钼杂多酸法 81858.3 营养盐及有机污染物综合指标溶解氧，靛胭脂法 8316溶解氧，膜电极法 8157溶解氧，荧光法 10360化学需氧量（COD），消解比色法 8000化学需氧量（COD），消解比色法 TNTplus 8000 生化需氧量（BOD），稀释法 8043总有机碳，酸碱指示剂法 10129总有机碳，酸碱指示剂法 10173总有机碳，酸碱指示剂法 10128膦酸盐（有机膦），紫外过硫酸氧化法 8007聚合磷（酸可水解磷），消解方法 8180聚合磷（酸可水解磷），抗坏血酸法 8180正磷酸，抗坏血酸法 8048正磷酸，抗坏血酸-TNT法 8048正磷酸，抗坏血酸-流通池法 10055正磷酸，氨基酸法 8178正磷酸，钼锑抗法 8114正磷酸，钼锑抗法-TNT法 8114总磷，消解-抗坏血酸法 8190总磷，消解-钼锑抗法 10127硝酸盐氮，UV法 10049硝酸盐氮，镉还原法 8192硝酸盐氮，镉还原法 8171硝酸盐氮，镉还原法 8039硝酸盐氮，铬变酸法 10020硝酸根，离子选择性电极法 8359硝酸根，离子选择性电极法 8358亚硝酸盐氮，重氮化法 8507亚硝酸盐氮，重氮化法 10019亚硝酸盐氮，硫酸亚铁法 8153亚硝酸盐氮，铈酸滴定法 8351氨氮，水杨酸法 10023氨氮，水杨酸法 10031氨氮，水杨酸法 8155氨氮，纳氏试剂法 8038氨氮，离子选择性电极法 10001自由氨氮，靛酚法 10201总氮，过硫酸盐氧化法 10071总氮，过硫酸盐氧化法 10072总无机氮，三氯化钛还原法 10021总有机氮(凯氏氮)，纳氏试剂法 8075UV254有机污染物综合指标，直读法 100548.4 金属及其化合物银离子，比色法 8120铝，铝试剂法 8012铝，铬菁R法 8326钡，浊度法 8014钴，PAN法 8078铬酸根，硫代硫酸钠法8211六价铬，二苯碳酰二肼分光光度法 8023 总铬，碱性次溴酸氧化法 8024铜，双喹啉法 8506铜，卟啉法 8143二价铁，1,10-二氮杂菲分光光度法 8146 铁，Ferrozine法 8147铁，数字滴定器法 8214总铁，FerroMo法 8365总铁，TPTZ法 8112总铁，FerroVer法 8008钾离子，四苯硼盐法 8049锰，PAN法 8149锰，高碘酸盐法 8034钠离子，离子选择性电极法 8359镍，环庚二酮二肟法 8037镍，PAN法 8150钼，三元配合物法 8169钼，巯基乙酸法 8036铅，快速提取法 8317锌，锌试剂法 80098.5 有机污染物酚，4-氨基安替比林法 8047甲醛，MBTH法 8110氰尿酸，浊度法 8139阴离子表面活性剂，结晶紫法 80288.6 其他一氯胺，靛青法 10200需氯量，DPD法 10223二氧化氯，DPD法 10126二氧化氯，氯酚红法 8065二氧化氯，直读法 8345二氧化氯，直读法 8138钙镁硬度，钙镁试剂法 8030钙镁硬度，偶氮氯瞵法 8374总硬度，偶氮氯瞵-流通池法 8374总硬度，EDTA滴定法 8213联胺，P-二甲氨基苯甲醛法 8141氧化还原电位（ORP），电化学法 10228 除氧剂，铁氧化法 8140臭氧，靛青法 8311附录一HACH分析方法解释酸度碱度铝钡二氧化碳化学需氧量（COD）氯化物余氯总氯二氧化氯铬钴铜氰化物甲醛氟化物硬度联胺铅钼镍硝酸盐亚硝酸盐氨氮总氮凯氏氮总有机碳溶解氧除氧剂臭氧酚有机膦磷钾pH硅硫酸盐浊度锌附录二常用水质国家标准速查表饮用水水质标准GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准 2006-7-1CJ 3020-1993 生活饮用水水源水质标准 1003-8-5CJ /T 206-2005 城市供水水质标准 2005-6-1环境水质标准GB 3838-2002 地表水环境质量标准 2002-6-1GB 3097-1997海水水质标准 1998-7-1GB 14848-93地下水质量标准 1994-10-1GB 5084-92农田灌溉水质标准 1992-10-1GB 11607-89渔业水质标准 1990-3-1水污染物排放标准GB 8978-1996污水综合排放标准 1998-1-1GB 20425-2006 皂素工业水污染物排放标准 2007-1-1GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准 2006-10-1GB 18466-2005 医疗机构水污染物排放标准 2006-1-1GB 19821-2005 啤酒工业污染物排放标准 2006-1-1GB 19430-2004 柠檬酸工业污染物排放标准 2004-4-1GB 19431-2004味精工业污染物排放标准 2004-4-1GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准 2003-7-1GB 14470.1-2002兵器工业水污染物排放标准火炸药 2003-7-1 GB 14470.2-2002兵器工业水污染物排放标准火工药剂 2003-7-1 GB 14470.3-2002兵器工业水污染物排放标准弹药装药 2003-7-1 GB 13458-2001 合成氨工业水污染物排放标准 2002-1-1GB 3544-2001 造纸工业水污染物排放标准 2002-1-1GB 18486-2001 污水海洋处置工程污染控制标准 2002-1-1GB 18596-2001 畜禽养殖业污染物排放标准 2003-1-1GB 15580-1995磷肥工业水污染物排放标准 1996-7-1GB 15581-1995烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准 1996-7-1 GB 14374-93航天推进剂水污染物排放标准 1993-12-1GB 13456-92钢铁工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 13457-92肉类加工工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 4287-92纺织染整工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 4914-85海洋石油开发工业含油污水排放标准 1985-8-1GB 4286-84船舶工业污染物排放标准 1985-3-1GB 3552-83船舶污染物排放标准 1983-10-1(……)第一章缩写和换算1.1操作流程中使用到的缩写在本手册操作流程中经常会使用到的缩写见下表：表1、缩写表缩写定义缩写定义℃摄氏度(温度) HR 高量程℉华氏温度L 升ACS 美国化学学会试剂纯度规格LR 低量程MDL method detection limit 方法检出限MDS marked dropping bottle 带刻度滴瓶Mg/L 毫克/升μg/L 微克/升mL 毫升—千分之一升, 它大约等于立方厘米( 也称 "cc").APHA 标准方法美国公众卫生协会(APHA)、美国用水工程协会(AWWA)和水环境联合会 (WEF) 共同出版的水和废水检验标准方法,是水质分析的标准参考著作。

HACH 仪器测定水中的总磷[摘要]:利用HACH 仪器测定水中的总磷。

与国标法（GB11893-89）作对照试验，并用应用数理统计的方法对结果加以分析，结果表明两种方法无显著性差异（显著性水平为0.05，样本数为15），且两者具有相似的精密度和准确度，可以替换使用。

[关键词]：总磷；HACH 仪器；数理统计；t检验Detecting Total Phosphate in water by HACH DeviceCHEN Guo-mei(The Sewage Treatment Plant of the Nantong Economic & Technological Development District,Nantong ,Jiangsu 226009,China) Abstract ：This article has established the method to detect TP in wastewater by HACH device. Checking test with the National Standard Method (GB11893-89 ) and analyzing the results by mathematical statistics, there is no noticeable difference between them (αis 0.05 and the number of example is 15 ) and the two methods have similar precision and accuracy .The results have shown that this method is so perfect that it could interchange with the National Standard Method. Key Words: Total Phosphate; HACH Device ; Mathematical statistics ;t test 总磷的测定国标法采用过硫酸钾消解—钼锑抗分光光度法，是一种大剂量方法，反应器消解—分光光度法即HACH仪器法是一种小剂量方法，测试结果准，省时、省力，但进口的消解试剂价格较贵，难以得到推广。