共结晶技术

【天然零卡糖】百科词条天然零卡糖天然零卡糖，是指赤藓糖醇与甜菊糖苷、罗汉果甜苷等，以共结晶技术复配形成的、具备赤藓糖醇和添加物各自原有功能特点的、天然零热量的功能性代糖产品。

能在绝大多数领域取代蔗糖、木糖醇及其他化学合成甜味剂等，特别适用于餐桌糖、厨房用糖，是天然、低（零）热量饮食的较好选择。

天然零卡糖成分及制造工艺以赤藓糖醇为基准物料，与罗汉果甜苷、甜菊糖苷等，共结晶工艺形成。

天然零卡糖的研发经历天然零卡糖是基于国家“九五”、“十五”科技攻关计划课题研究，基于中国赤藓糖醇微生物菌种发明专利，由山东省多元醇发酵工程技术研究中心、中食歌瑞赤藓糖醇工程技术研究中心开发成功的新型安全型、健康型代糖产品。

其部分技术已经通过科技成果鉴定；核心工艺共结晶技术，已经在全球申报发明专利。

天然零卡糖类别：天然零卡糖类别主要以添加物种类和共结晶体的甜度来区分。

目前常见的有赤藓糖醇&甜菊糖苷、赤藓糖醇&罗汉果甜苷等，甜度主要为1.25倍、2倍、4倍、5倍、8倍、20倍。

天然零卡糖优势：1、纯天然，零热量：赤藓糖醇、罗汉果甜苷和甜菊糖苷，都是天然提取的甜味剂，又都是零热量，所以，共结晶形成的天然零卡糖不会引起食用者血糖变化、龋齿及肥胖。

2、甜度均一，口味纯正：由于赤藓糖醇与添加物是在液体状态下完全分散混合然后共结晶，所以，天然零卡糖颗粒与颗粒之间甜度百分百均匀；由于结晶颗粒内外一致，所以，天然零卡糖入口后味蕾感受到的甜味前后百分百一致；并且，由于赤藓糖醇具有较强的遮蔽异味功能，所以，添加物的中药、后苦等不良味道均被完全遮蔽。

这三点，是任何物理复配都不可能做到的。

3、流动性极好，绝不结块：由于共结晶特殊的加工工艺，所以，天然零卡糖具有流动性极好，绝不结块，保存期较长的特点，非常适宜于5克以下的小袋包装。

4、能够根据需求任意提高甜度：共结晶工艺可根据需求形成相当于蔗糖1.25倍、2倍、4倍、5倍、8倍、20倍甜度的不同结晶体代糖。

新型钝感含能材料共晶研究炸药威力和安全性是炸药的最为重要的性能，但它们之间又相互制约。

高威力的炸药相对的安全性就差。

因此，制备钝感高能炸药是含能材料领域的一个主要目标，当然，还包括合成新型的高能炸药、对现有炸药的细化与包覆等方法的研究。

高能炸药与钝感炸药（或其他晶体材料）通过分子识别形成的晶体即为炸药共晶，因此，共晶技术为制备安全的钝感高能含能材料提供了一种新的途径。

本文通过Gaussian03，选用DFT-B3LYP方法在6-311++G**基组水平上进行了计算了CL-20与NQ，以及HMX与LLM-105之间的分子间作用力，结果表明，CL-20与NQ以及HMX与LLM-105之间可以形成分子间氢键。

且在分子自组装过程中，可能有单一类型的氢键为主导，也可能是多种类型的氢键共同作用，且NH... O类型的氢键和CH... O类型的氢键在不同超分子结构中的作用力大小也有很大不同。

本文通过溶剂挥发法，采用溶剂二甲基亚砜（DMSO）制备了以NQ 为基和以LLM-105为基的共晶炸药，表征结果显示，在NQ/RDX的重结晶炸药的红外光谱中，在3074cm-1位置处C-H吸收峰减弱，而在3250cm-1出现中等吸收峰，经过分析为O-H键的振动吸收，说明共沉淀晶体中的NQ和RDX基团形成了H-O型氢键。

在CL-20/LLM-105的重结晶炸药的红外光谱中，在3694cm-1位置处出现了强的吸收峰，由于峰形尖锐且没有其他吸收峰干扰，经过分析为O-H键的振动吸收，说明共沉淀晶体中的CL-20和LLM-105基团形成了新的H-O型氢键。

其他重结晶炸药的红外光谱同样因为超分子基团内部生成了氢键，红外光谱吸收发生改变，吸收峰发生变化。

制备LLM-105/CL-20共晶的实验中，利用混合溶剂成功制得了共晶体，而采用单一溶剂效果较差，结果表明，混合溶剂作为共晶炸药的溶剂体系对共晶炸药体系有着显著地作用，可以大大拓宽共晶炸药成分和溶剂体系的选择范围。

结晶技术学习目标掌握：结晶的原理，结晶过程的物料衡算和热量衡算，影响结晶操作的因素。

理解：结晶的基本理论，工业结晶设备的结构特点。

了解：溶液结晶的过程及分类，其他结晶方法。

学习要求结晶的过程及分类，结晶的基本原理，结晶操作控制，工业结晶设备，结晶过程中的物料衡算和热量衡算，其他结晶方法。

结晶过程及分类结晶过程结晶是指物质从液态（溶液或熔融体）或蒸汽形成晶体的过程，是获得纯净固态物质的重要方法之一。

在化学、食品、医药、轻纺等工业中，许多产品及中间产品都是以晶体形态出现的，因此许多化工生产过程中都包含着结晶这一个单元操作。

例如，尿酸、碳铵、食盐、味精、蔗糖、速溶咖啡、奶粉、青霉素、红霉素、洗衣粉、纯碱等产品的生产一般都包含有结晶过程。

经过结晶后的产品，均有一定的外形，便于干燥、包装、运输、储存等。

从而可以更好的适应商品市场的需要。

与其他化工分离过程相比，结晶过程有如下特点：1.能从杂质含量很高的溶液或多组分熔融状态混合物中获得非常纯净的晶体产品。

2.对于许多其他方法很难分离的混合物系、热敏性物系和同分异构体物系等，采用结晶方法分离更为有效。

3.结晶操作能耗低，对于设备材质要求不高，一般亦很少有“三废”排放。

结晶过程可以分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶4大类，其中溶液结晶是工业中常采用的结晶过程。

工业生产中要将温度为84℃、质量分数为35%的MgSO4原料液进行结晶操作，装置如图2-1所示。

连续真空冷却结晶器顶部用蒸汽喷射泵维持结晶器内部绝对压强为1.3kPa，由于是在真空条件下，此时水的沸点为11.4℃，溶液的沸点为17℃，即原料在较低的温度下即可蒸发达到过饱和而析出MgSO4·7H2O晶体。

结晶过程的实质是将稀溶液变成过饱和溶液后析出晶体。

达到过饱和有两种方法：一种是用蒸发移去溶剂，如上面所述的硫酸镁的结晶过程；另一种是对原料进行冷却，使其溶解度下降而达到过饱和。

当然，工业中实施的结晶是一个很复杂的过程（如需要使晶体具有一定的形状），影响结晶操作的因素也有很多，工业生产中，要根据对不同产品质量要求的不同，选择合适的结晶工艺条件，生产出合格的产品。

·66·兵工自动化Ordnance Industry Automation2020-0239(2)doi: 10.7690/bgzdh.2020.02.016炸药共晶工程自动化的几种方法齐铭，肖勇，黄求安，汪炼，赵建抒，史慧芳(中国兵器装备集团自动化研究所有限公司智能制造事业部，四川绵阳 621000)摘要：为批量生产高能量、低感度炸药，对炸药共晶工程自动化的几种方法进行研究。

介绍2种快速且可放大的炸药共晶方法及其目前应用情况，结合实际生产情况，分别对喷雾干燥法和研磨法进行工程化制备流程设计。

结果表明，2种方法均有一定的实际应用价值。

关键词：共晶；喷雾干燥法；研磨法中图分类号：TJ510.5 文献标志码：ASeveral Methods for Automatic Processing ofExplosive Cocrystallization EngineeringQi Ming, Xiao Yong, Huang Qiuan, Wang Lian, Zhao Jianshu, Shi Huifang (Department of Intelligent Manufacture, Automation Research Institute Co., Ltd. of China South Industries GroupCorporation, Mianyang 621000, China)Abstract: In order to produce high energy and low sensitivity explosives, several methods of automatic processing explosives cocrystallization engineering were studied. This paper introduces 2 kinds of rapid and amplifiable explosive cocrystallization methods and their current application. Combined with the actual production situation, the spray drying method and milling method are designed for engineering preparation respectively. The results show that 2 methods has certain practical application value.Keywords: cocrystallization; spry drying method; milling method0引言高能钝感炸药于1982年首次在国际会议上提出，如何处理好高能和顿感这一矛盾，研制出高能量、低感度炸药，是21世纪含能材料领域中重要的研究方向[1-2]。

共晶技术1、引言药品作为一种用于维护人民群众健康和生命安全的特殊商品，在我国的销售额每年以很快的速度增加，尤其是随着一些心脑血管疾病和恶性肿瘤等重大疾病患者的人数增加，药品的生产和新药的研发已受到政府及企业的重视。

对于大都数患者来说，口服药物的使用顺应性最大，大多数人都更愿意接受口服制剂来进行治疗，再加上口服给药具有安全、方便和成本低等优点，市场上60%以上的药物都是以口服制剂方式给药。

在药物的各种固体形态中，晶型药物由于稳定性、重现性及操作性等方面的优势而被优先选用。

最近，国外学者研究发现通过药物共晶可以提高固体药物的水溶性，进而提高固体药物的生物利用度和药效，是提高固体药物水溶性的新技术和方法。

2、共晶概念那么作为我们研究的核心内容，共晶到底是什么呢？共晶是API与其他生理上可接受的酸、碱、非离子化合物，通过氢键、范德华力、π-π堆积作用、卤键等非共价键作用下结合而成的晶体，其中API与共晶形成物的纯态在室温下均为固体。

3、共晶制备的方法药物共晶的制备方法很多,常用的有过饱和溶液共结晶法、溶剂重结晶法、升华法、从熔融物或者膏状物结晶法、固态研磨法等。

溶剂重结晶法通过溶剂缓慢蒸发或者冷却的方式制备药物共晶。

在一个含有多种组分的溶液中,如果2个分子结构中含有可以形成氢键的官能团,且这2个分子间的氢键比其他分子间作用力强,那么通过溶剂重结晶法制备药物共晶则具有热力学优势。

另一种常见方法是固态研磨法,即通过在研钵或球磨机中研磨来制备共晶。

在最近的报道中,有人尝试了溶剂滴加研磨法,通过在混合体系中加入少量适当的溶剂来制备药物共晶。

共晶在药学上的应用对于一些因理化性质不尽如人意的候选化合物来说, 药物共晶能够在一定程度上提高其溶解度、降低熔点、提高稳定性, 继而提高其生物利用度和改善制剂工艺。

共晶焊资料（转引）2009-09-02 18:22:56| 分类：焊接| 标签：|字号大中小订阅2007-09-12 09:47:281 引言共晶焊技术在电子封装行业得到广泛应用，如芯片与基板的粘接、基板与管壳的粘接、管壳封帽等等。

与传统的环氧导电胶粘接相比(表1)，共晶焊接具有热导率高、电阻小、传热快、可靠性强、粘接后剪切力大的优点，适用于高频、大功率器件中芯片与基板、基板与管壳的互联。

对于有较高散热要求的功率器件必须采用共晶焊接。

共晶焊是利用了共晶合金的特性来完成焊接工艺的。

共晶合金具有以下特性：(1)比纯组元熔点低，简化了熔化工艺；(2)共晶合金比纯金属有更好的流动性，在凝固中可防止阻碍液体流动的枝晶形成，从而改善了铸造性能；(3)恒温转变(无凝固温度范围)减少了铸造缺陷，如偏聚和缩孔；(4)共晶凝固可获得多种形态的显微组织，尤其是规则排列的层状或杆状共晶组织，可成为优异性能的原位复合材料(in-situ composite)。

共晶是指在相对较低的温度下共晶焊料发生共晶物熔合的现象，共晶合金直接从固态变到液态，而不经过塑性阶段。

其熔化温度称共晶温度。

"真空／可控气氛共晶炉"是国际上近几年推出的新设备，可实现器件的各种共晶工艺；共晶时无需使用助焊剂，并具有抽真空或充惰性气体的功能，在真空下共晶可以有效减少共晶空洞；如辅以专用的夹具，则能实现多芯片一次共晶。

我所根据新的工艺要求，研制出2种型号真空／可控气氛共晶炉，如图1所示。

GJL-2023B是PLC(可编程控制器)控制，在温控仪表上设定温度曲线，气体流量控制手动调节。

GJL-225是工控机控制，在液晶显示屏上设定工艺曲线及气体流量等工艺参数，由控制软件自动完成工艺过程。

2 真空／可控气氛共晶炉主要应用领域2.1 IC芯片焊接IC芯片与基板的焊接是共晶焊的主要应用方向。

通常使用金锡(AlaSn 80／20)、金硅(AuSi)、金锗(AuGe)等合金材料的焊片将芯片焊接到基板(载板)上，合金焊片放在IC与基板问的焊盘上。