基于黄酮类成分对射干指纹图谱研究-邸子真
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高效液相色谱法测定细辛属药材中α-细辛醚含量张会宗;刘晶;邸子真;郭振武【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2009(028)010【摘要】目的建立细辛药材中α-细辛醚的定量分析方法,同时对不同来源细辛商品药材进行α-细辛醚含量测定,为细辛药材的质量分析提供参考.方法采用高效液相色谱(HPLC)法对来源于我国9个省市(直辖市)36批次细辛药材进行含量测定,KrouasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(55:45);流速:0.8mL·min-1;检测波长:313nm.结果各地区α-细辛醚含量差异较大,最高含量为129.2μg·g-1,8批次含量未检出.结论建立的α-细辛醚含量测定方法简便、快捷、重复性好,可为细辛药材质量分析提供参考.【总页数】3页(P1349-1351)【作者】张会宗;刘晶;邸子真;郭振武【作者单位】辽宁省中医药研究院,沈阳,110034;辽宁省中医药研究院,沈阳,110034;辽宁省中医药研究院,沈阳,110034;辽宁省中医药研究院,沈阳,110034【正文语种】中文【中图分类】R287.1;R927.1【相关文献】1.高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚的含量 [J], 王莹;侯林;陈智;田景振2.气相色谱法测定细辛属植物中α-细辛醚含量 [J], 张会宗;郑霞;郭振武3.高效液相色谱法测定通塞益脑口服液中α-细辛醚和β-细辛醚的含量 [J], 乔立业;岩林苹;汪玥;贾佳;苏华;任海祥4.高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚的含量 [J], 王莹; 侯林; 陈智; 田景振5.高效液相色谱紫外法测定中药中β-细辛醚含量 [J], 吴燕川;肖滨;黄小波因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
苦参中黄酮类成分的高效液相指纹图谱及5种成分的含量测定采用高效液相色谱法建立苦参中黄酮类成分的指纹图谱,并同时测定3种异戊烯基黃酮(苦参醇I、苦参酮、槐属二氢黄酮G)和2种紫檀素(三叶豆紫檀甘和高丽槐素)的含量。
色谱条件采用ULTIMATE XB-C18色谱柱(4.6 mmx 250 mm, 5 pm),乙月青■水溶液为流动相进行梯度洗脱,以295 nm为检测波长。
共收集了12批苦参和4批同属近缘种山豆根进行测定,运用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004AB-进行评价,对黃酮类成分进行主成分分析,并对主要5种成分进行含量测定。
建立了苦参黄酮类成分HPLC指纹图谱,标定了13个共有色谱峰,并采用对照品指认了5个主要色谱峰,4批同属近缘种山豆根与苦参黃酮对照图谱明显不同。
主成分分析的结果表明,苦参酮、槐属二氢黄酮G等对其质量影响显著。
含量测定条件通过方法学验证,平均加样回收率在96.3%〜102.3%。
该法所建立的苦参黃酮类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合主要成分含量测定可更好地控制其质量,对苦参的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。
标签:苦参;黃酮;高效液相色谱;指纹图谱;主成分分析1材料Waters e2695型高效液相色谱仪,配备四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器。
KQ-250DB数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司),BP211D型分析天平(Satorius Co.Ltd.,德国)。
乙睛(色谱纯,Merck 公司),纯净水(Watsons),屮醇为分析纯(上海国药集团试剂有限公司)。
对照品苦参酮(Kuarinone)、槐属二氢黄酮G (Sophoraflavanone G)>苦参醇I (Kushenol I)、三叶豆紫檀昔(Trifolirhizin)、高丽槐素(Maackiain)对照品自制,经HPLC峰面积归一化法计算,纯度均大于98%。
RP-HPLC同时测定射干9种活性成分含量尤献民;邹桂欣;邸子真;李国信【摘要】目的:建立RP-HPLC同时测定射干药材中芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素及次野鸢尾黄素共9种成分含量的方法。
方法采用LeapsilTM C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3µm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长265 nm,流速0.5 mL/min,柱温40℃。
结果芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素、次野鸢尾黄素的线性范围分别为0.2140~2.568µg(r=0.9995)、0.4370~5.244µg(r=0.9993)、0.4600~5.520µg(r=0.9999)、0.07840~0.9408µg(r=0.9996)、0.1380~1.656µg(r=0.9993)、0.05100~0.6120µg(r=0.9975)、0.1130~1.356µg(r=0.9999)、0.05163~0.6196µg(r=0.9998)、0.1510~1.812µg (r=0.9999),平均加样回收率分别为97.73%、96.81%、97.78%、97.55%、96.86%、98.60%、97.77%、98.04%、97.89%,RSD分别为0.7%、1.1%、2.3%、2.1%、1.3%、1.4%、2.3%、1.6%、1.9%。
应用该方法测定了5批射干药材中9种成分的含量。
结论该方法准确、可靠,可为射干药材的质量控制提供参考依据。
%Objective To develop an RP-HPLC method for simultaneous determination of mangiferin, tectoridin, iridin, tectorigenin, iristectorigenin B, iristectorigenin A, irigenin, dichotomin and irisflorentinin Belamcandae Rhizoma.Methods Separation was carried out on an LeapsilTM C18 column (100 mm×2.1 mm, 3 µm) with an isocratic mobile phase consisting of acetonotrile and formic acid at a flow rate of 0.5mL/min; The detection wavelength was set at 265 nm; the columntemperature was 40℃.Results The linear ranges of mangiferin, tectoridin, iridin, tectorigenin, iristectorigenin B, iristectorigenin A, irigenin, dichotomin and irisflorentin were 0.214 0–2.568 µg (r=0.999 5), 0.437 0–5.244 µg (r=0.999 3), 0.460 0–5.520 µg (r=0.999 9), 0.078 40–0.940 8 µg (r=0.999 6), 0.138 0–1.656 µg (r=0.999 3), 0.051 00–0.612 0 µg (r=0.997 5),0.113 0–1.356 µg (r=0.999 9), 0.051 63–0.619 6 µg (r=0.999 8) and 0.151 0–1.812 µg (r=0.999 9), respectively. The average recoveries were 97.73%, 96.81%, 97.78%, 97.55%, 96.86%, 98.60%, 97.77%, 98.04% and 97.89%, respectively; the relative standard deviations were 0.70%, 1.1%,2.3%, 2.1%, 1.3%, 1.4%, 2.3%, 1.6% and 1.9%, respectively. This method was used to determine the contents of nine active ingrients in 5 batches of Belamcandae Rhizoma.Conclusion The method is accurate and reliable, which can be used for the quality control of Belamcandae Rhizoma.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2017(024)001【总页数】5页(P82-86)【关键词】射干;活性成分;反相高效液相色谱法;含量测定【作者】尤献民;邹桂欣;邸子真;李国信【作者单位】辽宁省中医药研究院,辽宁沈阳 110034;辽宁省中医药研究院,辽宁沈阳 110034;辽宁省中医药研究院,辽宁沈阳 110034;辽宁省中医药研究院,辽宁沈阳 110034【正文语种】中文【中图分类】R284.1射干是鸢尾科射干属植物射干Belamcanda chinensis(L.)DC.的干燥根茎,具有清热解毒、利咽消痰、散血消肿的功效,是治疗喉痹咽痛常用药,被历版《中华人民共和国药典》收载。
射干药材中总三萜酸含量测定及不确定度研究
邹桂欣;尤献民;王光函;邸子真;辛旭阳;赵玥;马跃海
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2022(29)6
【摘要】目的建立射干药材中总三萜酸含量测定方法,并对测定结果进行不确定度分析。
方法以熊果酸为对照品,采用香草醛高氯酸系统测定总三萜酸含量;根据测定方法的数学模型,对测定过程中引入的不确定度进行分析评估,并用扩展不确定度表示不同产地射干总三萜酸含量测定结果。
结果射干总三萜酸含量在
18.42~92.08μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为98.44%;测定方法的不确定度主要来源于标准曲线拟合。
25批射干药材中总三萜酸含量为32.83~66.65 mg/g,相应扩展不确定度为2.18~4.30 mg/g。
结论本研究建立的射干药材中总三萜酸含量测定方法重复性、准确度良好,用扩展不确定度表达射干中总三萜酸含量更为合理,可用于射干药材质量控制。
【总页数】6页(P97-102)
【作者】邹桂欣;尤献民;王光函;邸子真;辛旭阳;赵玥;马跃海
【作者单位】辽宁省中医药研究院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.食醋中总酸含量测定的不确定度评定
2.滴定法测定食醋中总酸含量及其不确定度评定
3.不同产地夏枯草中总三萜及总酚酸的含量测定
4.指示剂法测定食品中总酸含量不确定度的评定
5.酸碱指示剂滴定法测定白酒中总酸含量的不确定度评定
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指纹定量法评估射干抗病毒注射液指纹归属度和药效物质工艺收率孙国祥;宋杨;张静娴【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2009(7)6【摘要】目的应用指纹定量法建立评估射干抗病毒注射液(SGKBDI)化学指纹成分归属度和药效物质工艺收率的有效控制方法。
方法采用反相高效液相色谱法,以水(含1%醋酸)-乙腈(含1%醋酸)为流动相,线性梯度洗脱,以紫外波长265 nm检测市售SGKBDI、单味药材及自制模拟样、自制SGKBDI指纹图谱。
用归属度pi、宏定性相似度Sm、拟合定性相似度Ssyn、宏定量相似度Pm等指标进行评价,解决SGKBDI化学指纹归属的定量问题和测定其药效物质工艺收率。
结果以S10自制模拟样为参照,评价出S11射干对SGKBDI化学成分贡献最大,为其君药,臣药是S12金银花、S14茵陈和S18大青叶。
用宏定性相似度及宏定量相似度,评价出9批市售SGKBDI药效物质工艺收率均很低。
结论指纹定量法能够客观、准确地定量描述单味药对复方制剂化学指纹的贡献大小和定量评价中药复方药效物质的工艺收率,是射干抗病毒注射液指纹归属定量控制以及工艺优化的可行方法。
【总页数】6页(P446-451)【关键词】指纹定量法;射干抗病毒注射液;归属度pi;宏定性相似度Sm;宏定量相似度Pm;拟合定性相似度Ssyn;工艺收率【作者】孙国祥;宋杨;张静娴【作者单位】沈阳药科大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R284;O234【相关文献】1.指纹定量法测定通宣理肺丸指纹归属度和药效物质工艺收率 [J], 孙国祥;赵新2.指纹定量法评估知柏地黄丸指纹归属度和药效物质工艺收率 [J], 孙国祥;宋文璟;史香芬;纪宏3.系统指纹定量法评价益脑宁片的整体质量和化学指纹归属度及药效物质工艺收率[J], 孙国祥;王真4.平行五波长高效液相色谱指纹定量法测定柴胡舒肝丸化学指纹归属度和药效物质工艺收率 [J], 孙国祥;闫娜娜;王建会因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
活血注射液中黄芪药材指纹图谱的研究(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)【摘要】目的建立活血注射液中黄芪药材指纹图谱的标准。
方法Beckman 高效液相色谱仪(168型二极管阵列检测器),PRONTOSIL C18 柱 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和水,梯度洗脱,检测波长265 nm,流速1 ml·min-1。
结果测定了10个不同产地的黄芪样品,共获得10个共有峰,其中7号峰为芒柄花苷,并将其作为参照峰;对不同产地黄芪药材的指纹图谱相似度进行比较,均在0.90以上。
结论该方法可以用于活血注射液中黄芪药材的质量控制。
【关键词】活血注射液; 黄芪; 指纹图谱; 质量控制活血注射液为天津中医药大学第一附属医院研制的中药注射液,主治急性缺血性脑血管病。
为了更好的控制活血注射液质量,我们对其君药——黄芪中有效成分(黄酮类成分)进行了指纹图谱的研究。
此外,通过对不同产地黄芪药材进行指纹图谱比较,以期为筛选活血注射液中黄芪主产地提供依据。
1 仪器与试药Beckman 高效液相色谱仪(125型高压输液泵,168型二极管阵列检测器)。
乙腈(色谱纯);重蒸馏水(自制);其它试剂均为分析纯。
芒柄花苷对照品(购自克罗玛公司)。
不同产地黄芪药材均来源于豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的干燥根(黄芪药材具体产地见表1)。
表1 不同产地黄芪药材2 方法与结果2.1 黄芪药材指纹图谱方法的建立[1,2]2.1.1 色谱条件PRONTOSIL C18柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为(A)10%乙腈-(B)90%乙腈。
梯度洗脱程序见表2。
柱温:30℃,流速:1ml·min-1,进样量:20μl,检测波长:265 nm。