亚硝态氮的测定
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硝态氮的测定方法
硝态氮的测定方法主要有以下几种:
1. 硝酸还原法:该方法是最常用的硝态氮分析方法。
基本原理是将样品中的硝酸还原为亚硝酸,然后通过亚硝酸与铁离子反应生成显色物,根据显色物的吸光度或荧光强度来确定硝态氮的浓度。
2. 球囊发泡法:该方法通过将样品中的硝态氮与硫酸反应生成氮气,然后通过气泡的形成来判断硝态氮的浓度。
硝态氮浓度越高,气泡形成越多。
3. 原子吸收光谱法:该方法是通过测量硝态氮溶液中的硝酸根离子在特定波长下被原子吸收光的强度来确定硝态氮的浓度。
4. 电化学法:该方法是通过测量硝态氮在电极上的氧化还原反应电流来确定硝态氮的浓度。
以上方法根据实际需求和仪器设备的不同,选择适合的方法进行硝态氮的测定。
亚硝氮测定方法
嘿,你问亚硝氮咋测定啊?这事儿咱得好好唠唠。
一种常见的方法呢,是分光光度法。
先准备好各种试剂和仪器,像亚硝酸盐标准溶液、分光光度计啥的。
把要测的水样取出来,加点试剂进去,让它发生反应。
然后把反应后的溶液放进分光光度计里,这仪器就像个小侦探,能测出溶液里亚硝氮的含量。
不过用这方法的时候,得注意试剂的用量和反应时间,不然结果可就不准啦。
还有一种是离子色谱法。
这方法稍微复杂点,但是很准确哦。
把水样通过离子色谱仪,这仪器能把不同的离子分开。
然后根据亚硝氮离子的特征,就能测出它的含量啦。
用离子色谱法的时候,要注意仪器的调试和维护,不然也会影响结果。
另外呢,还有一些快速检测的方法。
比如说用试纸啥的,把试纸放在水样里,过一会儿看试纸的颜色变化,就能大概知道亚硝氮的含量。
这种方法虽然简单快捷,但是不太准确,只能作为一个初步的判断。
我给你讲个事儿吧。
有一次我们做实验,要测一个池
塘里的亚硝氮含量。
我们先用分光光度法测了一下,发现结果有点奇怪。
后来检查了一下,原来是试剂加错了。
我们又重新做了一遍,这次就很小心,按照步骤来。
最后测出来的结果还挺准确的。
从那以后,我们做实验就更认真了,不敢再马虎。
总之呢,测定亚硝氮有不同的方法,各有优缺点。
你可以根据实际情况选择合适的方法。
只要你认真操作,肯定能测出准确的结果。
加油吧!。
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中亚硝态氮可以通过重氮偶合分光光度法进行测定。
该方法在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,进行比色定量。
试剂包括氢氧化铝悬浮液、对氨基苯磺酰胺溶液、盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液和亚硝酸盐氮标准储备液等。
仪器包括具塞比色管和分光光度计。
分析步骤包括水预样处理、标准系列制备等。
水样中亚硝态氮质量浓度计算公式为P(NO2-N)= m / V,其中P(NO2-N)为亚硝酸氮质量浓度,单位为mg/L。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求⏹了解水中3种形态氮测定的意义。
⏹掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
⏹水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1.紫外可见分光光度计。
2.500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3.pH计。
4.恒温水浴槽。
5.电炉:220V/1kW。
6.比色管:50mL。
7.陶瓷蒸发皿:100mL或200mL。
8.移液管:1mL、2mL、5mL。
9.容量瓶:250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理⏹氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,其色度与氨氮的含量成正比,可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定,最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3=[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI2、试剂⏹无氨水:水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法(每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏,馏出水接收于玻璃容器中)和离子交换法(让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备)。
⏹磷酸盐缓冲液(pH为7.4):称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾,溶于水中并稀释至1000mL,配制后用pH计测定其pH值,并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
⏹吸收液:2%硼酸或0.01mol/L硫酸。
⏹纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,于暗处存放,有效期可达一年。
⏹50%酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。
⏹氨氮标准溶液:CN=1mg/mL。
称取3.819g无水氯化铵(于100~105℃下干燥2h)溶于无氨水中,转入1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀,准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,其浓度为10ug/mL。
水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)原理:利用硝酸盐在220nm 波长具有紫外吸收和在275nm 波长不具吸收的性质进行测定,于275nm 波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正.试剂:1.无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏--- 去离子法制备,用于配制试剂及稀释样品.2.盐酸溶液(1+11).3.硝酸盐氮标准储备溶液[p(N03---N)=100ug/mL]:称取经105'C烤箱干燥2h的硝酸钾(KN03) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入2mL 三氯甲烷,至少可稳定6 个月.4.硝酸盐氮标准使用溶液[p(N03---N)=10ug/mL].仪器:1.紫外分光光度计以及石英比色皿.2. 具有比色管:50mL分析步骤:1.水预样处理:吸收50mL 水样于50mL 比色管中加1mL 盐酸溶液酸化.2.标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L 硝酸盐氮标准系列,用纯水稀释到50mL,各加1mL盐酸溶液.3.用纯水调节仪器吸光度为0,分别在220nm和275nm波长测量吸光度.计算:在标准样品的220nm 波长吸光度中减去2倍于275nm 波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时,本标准将不能适用.水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)原理:在pH1.7 以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1- 萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.试剂:1.氢氧化铝悬浮液2.对氨基苯磺酰胺溶液3. 盐酸N-(1- 萘)-乙二胺溶液4. 亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2 —N)=50ug/mL]: 称取0.2463g 在玻璃干燥器内放置24h 的亚硝酸钠(NaNO2), 溶于纯水中,并定容至1000mL. 每升中加2mL 三氯甲烷保存.5. 亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2 —N)=0.10ug/mL]仪器:1.具塞比色管:50mL.2.分光光度计.分析步骤:1. 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL, 加入2mL 氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤.2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL 置于比色管中.3.另取50mL 比色管8 支, 分别加入亚硝酸盐氮标准液0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00 和12.50mL, 用纯水稀释至50mL.4.向水样以及标准色列管分别加入1mL 对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置2min~8min.加入I.OmL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,立刻混匀.5.于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度.如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L 时,改用3cm 比色皿.6.绘制曲线,查出亚硝态氮含量.计算:水样中亚硝态氮质量浓度计算见式:P(NO2-N)= m / VP(NO2-N):mg/L, 亚硝酸氮质量浓度M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(ug)V: 水样体积,mL。
氮的测试方法1.铵态氮采用靛酚蓝比色法测定硝态氮采用联氨铜还原比色法测定,亚硝态氮采用重氮化偶合分光光度法测定。
氨态氮测定:采用氯化钾浸提一氧化镁蒸馏法;亚硝态氮测定:N一(l一蔡基)乙二胺光度法;硝态氮测定:氯化钾浸提一还原蒸馏法;有机态氮测定:凯氏定氮法。
1.有机氮测定采用硫酸消化一蒸馏法(即凯氏定氮法):无菌移液管移取5mL细菌培养液,加入浓硫酸和催化剂(硫酸铜、硫酸钾),400℃消化1小时后,凯氏定氮仪中加入40%氢氧化钠蒸馏,4%硼酸液吸收后,0.!m。
l/L盐酸滴定。
有机氮的计算公式为:X=(V,一VZ)xCx14.007x1000/5X—为样品中有机氮含量(m创L);v,—样品消耗盐酸标准液的体积(mL);vZ—空白试验消耗盐酸标准液的体积(mL);C一盐酸标准溶液通过标定后的摩尔浓度(Inol/L)。
2.按态氮测定采用蒸馏法:用无菌移液管移取5mL细菌培养液培养液,加IOmL40%氢氧化钠溶液凯氏定氮仪蒸馏,4%硼酸吸收后,用0.lmol/L盐酸滴定,计算含量。
钱态氮的计算公式为:A二(V,一VZ)xCx14.007x1000/5A—为样品中钱态氮含量(m叭);Vl—样品消耗盐酸标准液的体积(mL);vZ—空白试验消耗盐酸标准液的体积(mL);C一盐酸标准溶液通过标定后的摩尔浓度(mol/L)。
3.亚硝酸盐氮测定采用a一蔡胺分光光度法:弱酸条件下:对氨基苯磺酸与a一蔡胺偶合生成紫红色染料,其颜色深度与亚硝酸盐氮含量成正比。
可测定亚硝酸盐氮含量范围在0.05m叭之间,若超过该范围可稀释后测定。
取适量培养液稀释后,依次加入氯化按缓冲液、60%冰乙酸、对氨基苯磺酸和a一禁胺等体积混合液和蒸馏水,于550nm波长下进行比色测定,同时绘制标准曲线,计算含量。
4.硝酸盐氮测定采用磺基水杨酸消化法:在浓硫酸存在下,NO3“能与磺基水杨酸反应,生成硝基水杨酸。
所生成的硝基水杨酸在碱性条件(PH>12.0)条件下,于410nm处有最大吸收;并且,在一定范围内与N03’含量成线性关系。
土壤硝态氮测定方法转氨酶、硝态氮、铵态氮等测定方法六、氮含量(硝酸盐、亚硝酸盐、游离氨基酸、铵态氮等)的测定:(2g)样品提取液的提取: 称取新鲜植物组织2g,加入15ml无离子水研磨成匀浆,置于45℃振荡机中摇动浸提(或超声波)lh后用5ml无离子水冲洗干净,然后离心或过滤(如含色素需用活性炭脱色),滤液备用。
备注(lg的经验):可溶性糖、可溶性蛋白质、VC等需要研磨提取的简单指标也可以使用此提取液按比例测定。
1硝态氮的测定:标准氮试剂:精称KNO3 0.9021g,溶于少量重蒸无离子水中,并定容至250ml,含N 量为500µgNO3一N/ml。
5%水杨酸一硫酸溶液:称取水杨酸5g,溶于100ml浓H2SO4(比重1.84)中,搅拌溶解后贮于棕色瓶内,冰箱中至多保存l周,最好现用现配。
2mol/L NaOH溶液:称取NaOH 80g放入500ml硬质烧杯中,加入重蒸无离子水200ml,溶解后定容至l000ml。
操作方法标准曲线制作取:50ml容量瓶6只(编号),依次加入标准氮试剂5、l0、l5、20、25、30ml,用无离子水定容,则成为50、100、l50、200、250、300 ug/ml的氮系列标准溶液;再取干沽50ml三角瓶7只,分别装入上述系列溶液0.2ml,剩下的1只三角瓶加入无离水0.2ml(作为O 点);然后分别加入5%水杨酸一硫酸溶液0.8ml,混匀静置20--30min(显色);最后加入2mol/L NaOH溶液l9ml,混匀。
冷却后利用751分光光度计,于410nm下比色,记录光密度(OD)值;并以OD 值为纵座标,以标准氮(0、50、l00、150、200、250、300 ug)为横座标,绘制一条标准曲线(通过原点的直线)。
0.1ml滤液+0.4ml 5%水杨酸一硫酸溶液,混匀静置20--30min(显色);最后加入2mol/L NaOH溶液9.5ml,混匀。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求⏹了解水中3种形态氮测定的意义。
⏹掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
⏹水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1.紫外可见分光光度计。
2.500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3.pH计。
4.恒温水浴槽。
5.电炉:220V/1kW。
6.比色管:50mL。
7.陶瓷蒸发皿:100mL或200mL。
8.移液管:1mL、2mL、5mL。
9.容量瓶:250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理⏹氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,其色度与氨氮的含量成正比,可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定,最低检出浓度为。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3=[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI2、试剂⏹无氨水:水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法〔每升蒸馏水中加入浓硫酸进行重蒸馏,馏出水接收于玻璃容器中〕和离子交换法〔让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备〕。
⏹磷酸盐缓冲液〔pH为〕:称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾,溶于水中并稀释至1000mL,配制后用pH计测定其pH值,并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为。
⏹吸收液:2%硼酸或硫酸。
⏹纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,于暗处存放,有效期可达一年。
⏹50%酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。
⏹氨氮标准溶液:CN=1mg/mL。
称取无水氯化铵〔于100~105℃下干燥2h〕溶于无氨水中,转入1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀,准确吸取该溶液于1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,其浓度为10ug/mL。