第二章样品前处理技术-南京财经大学食品科学与工程学院

样品前处理技术第一节样品的采集与制备粮油食品分析与检验同其他任何产品的分析与检验一样，都是对样品的分析与检验。

而样品是从被分析、检验的物料中采集的一小部分，作为分析、检验的对象，它是决定被分析、检验物料质量的主要依据。

因此，样品必须具有代表性。

只有具有代表性的样品所分析、检验的结果才是比较真实可靠的。

不然，即使分析、检验结果再准确，所用仪器设备再精密，分析、检验也将失去其意义，甚至还会给生产和消费带来不应有的损失。

因此，样品的正确采集与制备是至关重要的。

一、采样要求①采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性，采样数量应能反映粮油食品的卫生质量和满足检验项目的试样量的需要，一式三份，供检验、复检与备查或仲裁用，每一份不少于1k g。

②在加工厂、仓库或市场采样时，应了解粮油食品的批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况，同时应注意粮油食品运输、保管条件、外观、包装容器等情况。

③发现包装不符合要求以致影响粮油食品质量时，应将包装打开进行检查，必要时进行单独采样分析。

包装完整又没有发现可疑之处时，则按常规，可打开部分包装进行扦样分析。

④小包装粮油食品可取其中一小部分作为送检样品。

送检样品应有完整无损的包装。

⑤数量较大的粮油食品生产原料，按规定划分检验单位后按其堆装或包装形式采用一定的方法采样。

⑥确定某粮油食品污染、腐败的程度，需选择性采样，即对污染部位或可疑部分单独进行采样，使所取样品具有充分的典型性。

⑦采样工具应当清洁、干燥、无虫、无异味，供微生物检验用的样品应无菌采样。

采样器和盛放样品的容器应不受雨水、灰尘等外来物的污染。

粘在采样器外边的物质应在采样前去除。

⑧采样要认真填写采样记录，写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目标准依据及采样人。

无采样记录的样品，不得接受检验。

样品应按不同检验项目妥善包装、运输、保管，送实验室后应立即检验。

第二章样品的前处理第一节样品前处理的目的饲料卫生检验所要检测的有毒有害物质通常都是微量存在于样品中，而一般的样品由于成分复杂、干扰因素多，不适于多数的检验项目。

因此，在进行正式分析前必须对样品进行前处理。

前处理的目的是将样品中的有毒有害物质提取出来，进行纯化和浓缩，除去干扰物质，使样品符合分析要求。

样品前处理的效果往往是决定分析成功如否的关键。

其包括样品的提取、样品提取液的纯化和浓缩三个步骤。

第二节样品的提取由于被测物质的性质、所使用的分析方法不同，其提取的方法也不同。

常用的提取方法有溶剂提取法、灰化法和蒸馏法三种。

一、溶剂提取法溶剂提取法是利用有机溶剂将样品中的有机毒物如农药、真菌毒素等提取出来加以纯化、浓缩供检测用的一种分离技术。

为了使毒物尽可能完全地被提取出来，而其它成分则尽可能少地进入提取液中，以便于纯化、浓缩，必须正确地选择合适的提取溶剂和提取方法。

㈠提取溶剂的选择提取溶剂的选择主要根据相似者相溶原理，即根据被测物质的记性大小来选择相应的提取溶剂。

常用溶剂的极性顺序为：氨水>水>乙酸>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>乙酸乙酯>氯仿>二氯甲烷>乙醚》苯>甲苯>四氯化碳>环己烷>正己烷。

其次，应考虑提取溶剂的沸点。

一般认为提取溶剂以沸点为40～80℃者为宜。

过高，则不易浓缩，在浓缩过程中易引起某些被测物质的破坏；过低则容易挥发，不便于定容。

此外，还需考虑溶剂的稳定性（即溶剂不能与样品发生反应）、价格、毒性以及分析所用的仪器（使用电子捕获检测仪时不能用含氯溶剂）等。

㈡提取方法的选择提取方法主要有振荡提取法、组织捣碎提取法和索氏提取法三种。

1、振荡提取法这是一种最为常用的有机毒物提取法。

将样品粉碎，过筛后放入磨口具塞的三角烧瓶中，加入适宜的溶剂，置于电动振荡器中振荡提取半小时至1小时，然后用过滤的方法将残渣与提取液分开，残渣再用有机溶剂洗涤数次，合并到提取液中。

食品安全检测第二章样品前处理技术第二章样品前处理技术样品前处理：样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。

在整个食品安全性的检测分析中，70%～80%甚至更多的时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。

样品前处理的目的就是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。

主要的样品前处理方法：1、超声萃取；2、微波萃取；3、液－固萃取；4、加速溶剂萃取；5、超临界萃取；6、固相萃取；7、固相微萃取；8、基质分散固相萃取；9、液－液萃取；10、微量化学法技术；11、液－液萃取；12、柱层析样品制备的基本要求1、食品危害残留物质分析,特点：基体复杂；目标化合物检测限量越来越严格；某些危害残留物质在食品样品中存在的浓度极低；各目标化合物的性质差异较大；可能同时存在多种组分。

2、评价前处理方法是否合理,应考虑的因素：操作是否简便、省时；被测组分的回收率是否高；成本是否低廉；对人体及环境是否产生影响。

萃取技术萃取：用有机溶剂等方法把被测物从试样中提取出来，净化后供测定使用。

萃取技术要求溶剂尽可能选择性溶解残留危害物质，而不是不溶解和少量溶解食品基体，萃取效果的关键是溶剂的选择，残留危害物质提取回收率的大小直接决定整个分析步骤的精确度。

分类：1、液－固萃取；2、超声萃取；3、微波萃取；4、液－液萃取；5、加速溶剂萃取；6、超临界萃取1、萃取技术————超声萃取超声萃取（SAE）就是在溶剂萃取过程中引入超声波，提高溶剂萃取的过程。

基本原理：空化效应、热效应、机械作用。

高频声波空化作用产生的极大压力造成生物细胞及整个生物体破碎，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散和溶解。

影响SAE的因素：超声波的强度、频率、提取时间、提取溶剂等。

SAE的操作方法：将样品和溶剂放于密闭的容器中，置于一定能量的超声波水浴中，数秒后拿出，再放入、拿出2、萃取技术————微波萃取微波萃取（MAE）就是在溶剂萃取过程中引入微波，加速溶剂萃取的过程。

食品安全检测样品前处理技术综述完整的样品分析过程样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理、结果表达。

进行样品前处理可以纯化和浓缩样品，使被分析物适于所选分析方法。

样品前处理包括食品样品的无机化处理和样品中干扰成分的去除。

其中样品无机化处理主要用于食品或食品原料中无机元素的测定，又称为有机化破坏法。

样品中干扰成分的去除主要测定食品中各种有机成分，可采用多种方法，主要是将主要成分与样品中的干扰物质分离后再进行检测。

一、食品样品的无机化处理：有机物破坏法根据具体操作步骤的不同可以分为干法灰化和湿法消化两大类。

选择原则是：方法简便，使用试剂越少越好；方法耗时短，有机物破坏越彻底越好；被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理不影响后续测定的步骤。

1、干法灰化用高温灼烧的方法破坏样品中的有机物，又叫灼烧法。

即将一定数量的样品置于坩埚中加热使其中有机物脱水、炭化、分解、氧化之后，再置于高温的灰化炉中灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。

为提高回收率可根据被测组分的性质，采取适宜灰化温度灰化样品，尽可能在低温下进行。

同时可以采用助灰剂灰化法，可在坩埚中加入助灰剂以防止被测组分挥发损失和坩埚吸收。

另外，在规定时间内如样品不能完全灰化，可待坩埚冷却后，加入适当的酸或水，改变盐的组分或帮助灰分溶解解除对碳的包裹。

2、湿法消化在他、样品中加入强氧化性物质加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物。

常用的消化试剂有硝酸、高氯酸、硫酸等，有时还可加入强氧化剂如高锰酸钾、过氧化氢及硫酸铜、硫酸汞等催化剂。

在消化过程中，有敞口消化法，回流消化法、冷消化法、密封罐消化、微波消解法等几种消化方法。

二、样品中干扰成分的去除1、溶剂提取法根据相似相溶原理，用适当的溶剂将某种待测成分从固体样品或样品浸提液中提取出来从而分离其他基体成分。

Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2023 年4月第48卷 第2期Apr.2023Vol.48, No.2花生是中国重要的油料与经济作物，在食用植物油、休闲食品、调味品等消费领域具有至关重要的作用。

花生的营养价值很高，含有丰富的不饱和脂肪酸、蛋白质和纤维，可促进血液循环，还可以有效抵抗心血管疾病。

此外，花生富含多种维生素和矿物质，有助于改善机体免疫力，增强身体健康[1]。

中国是世界第一大花生生产国，2021年，我国花生种植面积为475万hm 2，总产量1 820万t，占全球总产量的38%左右[2]。

花生在种植期间因温暖潮湿等环境因素，易被菌株尤其是黄曲霉、寄生曲霉等污染，导致花生受到黄曲霉毒素污染[3]。

黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等某些菌株产生的小分子代谢产物，是一类结构相似的化合物，现已发现的黄曲霉毒素约有20种，其基本结构都含有二呋喃环（基本毒性结构）和氧杂萘邻酮（又名香豆素）。

自然环境下，受污染的食品中常见的黄曲霉毒素包括：黄曲霉毒素B 1（AFB 1）、B 2（AFB 2）、G 1（AFG 1）、G 2（AFG 2）、M 1（AFM 1）和M 2（AFM 2），其毒性大小排序为AFB 1＞AFM 1＞AFG 1＞AFB 2＞AFM 2＞花生及其制品中黄曲霉毒素的检测及脱除技术研究进展沈典英，王韶颖，邢常瑞，沈 飞，方 勇，李 彭（南京财经大学 食品科学与工程学院/粮油国际标准研究中心（粮油食品质量检测），江苏 南京 210023）收稿日期：2023-02-22基金项目：国家自然科学基金项目(32072317，31701697)；江苏高校优势学科建设工程资助项目(PAPD)。

作者简介：沈典英，男，硕士研究生，研究方向为粮油质量安全。

通信作者：李彭，男，博士，副教授，研究方向为粮油质量安全。

摘要：黄曲霉毒素是由曲霉属产生的一类具有强致癌、致畸性的次级代谢产物。

化学分析方法的样品前处理技术在化学分析中，样品前处理技术是至关重要的步骤。

它包括一系列的操作，旨在提取、浓缩、净化和改变样品的形态，以便于后续的分析。

样品前处理技术的选择和优化对分析结果的准确性和可靠性具有决定性的影响。

本文将介绍几种常用的化学分析方法的样品前处理技术。

一、溶解法溶解法是最常见的样品前处理技术之一。

它适用于固体和液体样品的处理，在分析中经常被用来将固体样品转化为易于处理的溶液。

溶解法有很多种方法，如常规溶解、酸溶解、碱溶解、氧化溶解等。

根据具体的分析要求和样品性质，可以选择合适的溶解方法。

二、萃取法萃取法是一种将目标分析物从复杂的样品基质中提取出来的技术。

它是通过不同物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现的。

常见的萃取法有液液萃取、固相萃取、超临界流体萃取等。

萃取法通常需要将样品前处理为溶液形式，然后选择合适的萃取剂和提取条件进行分离。

三、浓缩技术浓缩技术是为了增加分析物的浓度而进行的处理方法。

在某些情况下，样品中的分析物含量较低，需要通过浓缩使其达到检测限。

浓缩技术有很多种方法，如蒸发浓缩、溶剂萃取浓缩、固相萃取浓缩等。

根据不同的分析要求和样品性质，可选择合适的浓缩方法。

四、净化技术净化技术旨在去除样品中的干扰物质，提高分析物的纯度和准确性。

常见的净化技术包括过滤、萃取、萃余、晶体化等。

通过这些技术的应用，可以减少干扰物的影响，提高分析结果的可靠性。

五、前处理技术的优化和自动化为了提高样品前处理技术的效率和准确性，人们进行了大量的研究和探索。

优化前处理条件、改良分析仪器、引入自动化技术等都是提高前处理技术的有效方法。

例如，利用高压加热技术可以实现样品的快速消解和浓缩，从而大大提高分析的效率。

在化学分析中，样品前处理技术的选择和优化对于获得准确、可靠的分析结果至关重要。

各种前处理技术的应用需要根据具体分析要求和样品特性进行选择。

科学家们还在不断探索和改进前处理技术，以满足分析工作的不断发展和创新。