大蒜油提取技术的研究进展王摇风,孙芸,熊晓辉,陆丽霞(南京工业大学食品与轻工学院,南京 210009)摘要:文章介绍了目前大蒜中大蒜油的几种提取技术,对各技术优缺点进行分析。
并对大蒜油的提取工艺和应用提出展望。
关键词:大蒜;大蒜油;提取中图分类号:TS255.19 文献标识码:A 文章编号:1000-9973(2010)03-0031-03 Re search advance s of extraction technique of garlic oilWAN G Yao2feng,SUN Yun,XION G Xiao2hui,L U Li2xia(College of Food Science and Light Industry,Nanjing University of T echnology,Nanjing210009,China) Abstract:The ext raction techniques of essential oil from garlic were described.And advantage and dis2 advantage of each ext raction met hods were analyzed.This paper also included t he develop ment and ap2 plication of t he ext ractio n technique of garlic oil1Keywords:garlic;garlic oil;ext ract 大蒜为百合科葱属植物蒜的地下鳞茎,不仅营养丰富,还含有多种保健成分。
从古至今,中国、埃及、日本、希腊、印度等国家一直使用大蒜治疗多种疾病。
近年来,国内外对大蒜及其有效成分生理功能研究不断深入,已证明大蒜及其制品中含有大蒜素、蒜氨酸、大蒜多糖、大蒜超氧化物歧化酶(SOD)、阿藿烯等多种功效成分。
目前研究最多,也是其中最重要的活性成分是其含硫有机化合物———大蒜油。
研究表明,大蒜油具有防治心血管疾病、对抗细菌及病毒、对抗癌细胞、有助于防治糖尿病、改善肝肺病变等功效。
近年来大蒜油的提取成为大蒜深加工的重要内容之一。
大蒜油的提取研究始于1844年,德国化学家Theodor Wert heim利用水蒸汽蒸馏获得了少量含有烯丙基硫的气味强烈的挥发性物质。
大蒜油具有大蒜特殊的臭味和辛辣味,难溶于水,能溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂,对碱和热不稳定,对酸稳定,在空气中长期放置会因为缓慢氧化而颜色逐渐变深。
目前我国大蒜油的质量评价大多参照《美国食品化学药典》FCCⅢ中的蒜油标准,各参数如1表所示。
表1 大蒜油的FCCⅢ标准Table1FCCⅢstandard of garlic oil项目FCCⅢ标准性状黄色至红橙色透明液体气味强烈刺激的大蒜特征香气和香味相对密度(20℃) 1.040～1.090折光指数(20℃) 1.557～1.575重金属含量(以Pb记)(%)≤3×10-4 迄今为止,大蒜油提取方法主要有包括水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、CO2超临界提取法、分子蒸馏等。
每种方法所提取的大蒜油中或多或少都含有二丙烯二硫醚(diallyl disulfide,DADS),32乙烯基21,22二硫杂2 52环己烯(32vinyl2[4H]21,22dit hiin,32VD T),22乙烯基21,32二硫杂242环己烯(22vinyl2[4H]21,22dit hiin, 22VD T),二丙烯三硫醚(diallyl trisulfide,DA TS),二丙烯四硫醚(diallyl tet rasulfide,DA T TS),甲基丙烯三硫醚(met hyl allyl t risulfide,MA TS),二丙烯硫醚(diallyl sulfide,DAS),甲基丙烯二硫醚(met hyl allyl disulfide,MADS),二甲基三硫醚(dimet hyl t risulfide, DM TS)等物质。
收稿日期:2009-11-27作者简介:王摇风(1984-),在读硕士,研究方向:食品科学与技术。
1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法的是通过100℃加热,使水在蒸发的过程中夹带大蒜油一起蒸发,进过冷凝管从而流出油水混合物。
经静置后,油水分层,倒出上清液,获得油相。
其工艺流程一般为:大蒜头→去皮→绞碎→发酵(酶解)→水蒸气蒸馏→油水分离→精制→大蒜精油。
水蒸气蒸馏法提取大蒜油的研究报道较多。
胡秀沂[1]等人将鲜蒜打成蒜泥后在55℃的温度下酶解3h,之后加入4倍体积的水蒸馏1.5h,再利用植物油萃取油水混合液中的大蒜油,这种方法的大蒜油提取率在0.29%以上,但由于是用植物油来萃取大蒜油,所以得到的并不是大蒜精油,而是植物混合油。
孙丽芹[2]等人对水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法提取大蒜油作了对比研究,两种方法都在蒜酶解时添加了酶激活剂Fe2+,其中水蒸气蒸馏法提取大蒜精油的最佳条件为:酶解温度35℃,酶解时间60min,酶解p H6.5,料液比为1∶3,酶激活性剂Fe2+10mmol/L,提取率可达0.325%。
另外,溶剂萃取法应选用正己烷萃取,最佳工艺条件是:酶解温度80℃,料液比1∶5,抽提时间2.5h,大蒜油提取率可达0.247%。
2 溶剂提取法溶剂提取法是利用大蒜油溶于有机溶剂中的性质,通过有机溶剂浸泡大蒜泥来提取大蒜油。
该方法不需要加压和高温蒸馏,具有能耗小的优点,但因为是直接将有机溶剂与大蒜泥直接接触萃取,一定程度上破坏了蒜渣中蛋白质、多糖等其它有效成分的结构,降低了药效,从而影响了大蒜的综合利用。
溶剂萃取法的工艺流程如下:大蒜→去皮→绞碎→发酵(酶解)→萃取→除去溶剂→精制→蒜油。
国内外有关溶剂萃取法的研究报道也很多。
萃取剂的选择非常关键,既要对大蒜油的溶解度大,而且要与大蒜油的沸点有显著差异,同时无毒、无不良气味、溶剂残留度低。
常用的萃取剂有乙醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯等。
邓书平[3]分别用苯、乙醚、乙醇、甲醇、氯仿、正已烷、乙酸乙脂作为萃取剂来提取干燥大蒜粉中的大蒜油,90℃浸提2h。
按下式计算粗油提取率。
粗油提取率=提取大蒜油量(g)原料含油总量(g)×100%。
其粗油提取率(提取)分别为23.5%,25%,30%,28%,16%,26%,17%。
曾哲灵[4]等以乙醇为提取剂分离提取大蒜素,蒜泥在40℃下酶解0.5h后,按料液比1∶4加入体积分数95%乙醇于30℃下萃取1.5h,然后控制蒸馏温度在50℃,压力0.01MPa,旋转蒸发仪转速在75r/s进行减压浓缩,大蒜素的提取率可达到0.24%,同时进行的大蒜素纳滤工艺研究表明,压力0.6MPa、温度30～35℃时利用孔径为150u的纳滤膜处理的透过液经真空冷冻干燥后,产品大蒜素含量为13.4%,大蒜素得率0.18%。
相比郑志[5]等报道的利用乙醇萃取大蒜素此方法的得率0.10%要高出许多。
乙醇萃取法的优点是浸泡和减压蒸馏温度均不高,并且乙醇有稳定大蒜素的作用,故大蒜油中大蒜素含量较高。
其不足之处是提取物中其它的可溶性杂质含量偏高,使得大蒜油的进一步提纯工艺变得复杂。
胡秀沂[6]等人利用植物油常温浸提大蒜精油,得出最佳的工艺条件为:搅拌时间24h、大蒜与植物油质量比为1∶1、搅拌速度低速(168r/min)。
严梅荣[7]等人也利用植物油来提取蒜汁中的大蒜油,避免对蒜片或蒜渣造成破坏。
这种方法工艺简单,成本低,但提取率相对较小。
3 CO2超临界提取法CO2超临界提取法是采用加压技术使CO2处于超临界状态,然后再来萃取大蒜泥中大蒜油。
最后采取解压技术释放CO2,得到大蒜油。
其工艺流程为:大蒜头→去皮→绞碎→发酵(酶解)→超临界萃取→分离→大蒜精油。
由于对大蒜的处理方法不同,不同的学者得到的大蒜油的最佳超临界CO2萃取参数差异较大。
葛保胜等[8]将大蒜压碎后超临界CO2萃取,得出最佳的萃取压力为15M Pa,萃取温度40℃,萃取时间2.5h,每千克大蒜可得大蒜精油1.8g;陈雪峰[9]将大蒜切0.2cm厚的蒜片后进行萃取,得到最佳萃取压力20M Pa,萃取温度50℃,萃取时间4h,蒜油得率为0.357%;梁兵等[10]将大蒜去皮、粉碎、冷冻后进行超临界CO2萃取,得到的最佳工艺条件为萃取压力18M Pa,萃取温度35℃;萃取时间3h,大蒜油的收率0.1%;王欣[11]在破碎的大蒜中添加蒜皮,得到的最佳萃取压力25M Pa,萃取温度35℃,静态萃取45min后再动态萃取25min,大蒜精油提取率为0.056%,同时得到0.18%的大蒜油树脂。
许克勇[12]在发酵的时候加入果胶酶后压榨成汁,保证了高出汁率,然后再将蒜汁和蒜渣进行CO2临界萃取。
1kg大蒜瓣经压榨后,蒜汁和蒜渣都进行超临界CO2萃取,分别得到3.14g和0.87g大蒜油,即总的大蒜油得率为0.401%。
侯相林[13]等人先将大蒜榨汁,然后发酵,再利用超临界CO2萃取,这样就可以避免破坏蒜渣。
榨汁后的蒜渣还可以制成调料、大蒜粉或者进一步提取大蒜多糖,从而提高大蒜综合利用程度。
4 分子蒸馏法分子蒸馏法是利用混合物组分中不同分子运动的平均自由程的差异不同而进行分离的。
其特征是蒸发面与冷凝面之间的距离小于被分离无物料分子的平均自由程,根据被分离物系个组分的分子量不同,分子平均自由程的差别进行分离。
该方法与水蒸气蒸馏有些相似,其优点是在低温条件下蒸馏出油水混合物,避免破坏大蒜油中热敏性物质。
其工艺流程为:大蒜头→去皮→绞碎→发酵(酶解)→分子蒸馏→油水分离→精制→大蒜精油。
由于国内分子蒸馏技术理论不成熟,利用该法来提取大蒜油的相关报道相对较少。
毕艳红[14]等人研究表明一级分子蒸馏条件为:蒸馏温度50℃,蒸馏真空度200Pa,进料速度 1.5mL/min,刮膜转速200r/min。
二级分子蒸馏条件为:蒸馏温度45℃,蒸馏真空度150Pa。
三级分子蒸馏条件为:蒸馏温度40℃,蒸馏真空度100Pa。
最终所得大蒜油占大蒜中总油的54.35%,其DADS和DA TS的纯度达到85.03%。
为了获得高得率和高品质的大蒜油,不少研究人员在提取过程中尝试结合其他技术,如蒜氨酸的酶调控转化技术,超声波技术等。
王维[15]研究离子、酶解温度、酶解时间、酶解p H和料水比对蒜氨酸酶活性的影响,从而确定大蒜素生成的最佳酶解温度为30℃、时间为60min、p H值为6.5、料水比为1∶2。
研究表明0.001mmol/g大蒜的Mn2+能将大蒜素产率提高25.7%;0.25mmol/g大蒜的磷酸吡哆醛将大蒜油的产率提高20.8%。
崔钢[16]等人利用纤维素酶和半纤维素酶来降解大蒜泥中阻碍蒜氨酸酶和蒜氨酸接触的物质,从而提高大蒜油的得率。
