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大专《药物分析》教案第一章：药物分析概述1.1 课程介绍了解药物分析的定义、目的和意义掌握药物分析的基本步骤和方法1.2 药物分析的基本步骤样品处理与制备定性分析定量分析1.3 药物分析的方法光谱分析法色谱分析法电化学分析法第二章：药物的物理性质及鉴别试验2.1 药物的物理性质了解药物的密度、熔点、溶解度等物理性质2.2 药物的鉴别试验掌握药物的化学鉴别和光谱鉴别方法学习常用的药物鉴别试剂和反应现象第三章：定量分析方法3.1 重量分析法学习药物的重量分析方法掌握称量、滴定等操作技巧3.2 容量分析法了解容量分析的原理和方法掌握滴定管的使用和滴定终点的判断3.3 仪器分析法学习药物的仪器分析方法掌握光谱仪、色谱仪等仪器的操作和使用第四章：常见药物的含量测定4.1 心血管系统药物了解心血管系统药物的含量测定方法学习实例如阿司匹林、氨茶碱等药物的含量测定4.2 抗生素类药物掌握抗生素类药物的含量测定方法学习实例如青霉素、链霉素等药物的含量测定4.3 其他常见药物学习其他常见药物如维生素C、葡萄糖等的含量测定方法第五章：药物分析实验操作技巧5.1 样品处理与制备学习样品的处理和制备方法掌握提取、净化、浓缩等操作技巧5.2 鉴别试验操作学习鉴别试验的操作步骤和注意事项掌握鉴别试剂的使用和反应现象的观察5.3 含量测定操作学习含量测定的操作步骤和注意事项掌握滴定、光谱分析、色谱分析等方法的实验技巧第六章：现代药物分析技术6.1 色谱分析法了解气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱等色谱分析技术掌握色谱条件的优化和色谱图的解析6.2 光谱分析法学习紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱等光谱分析技术掌握光谱图的解析和应用光谱分析法进行药物鉴定6.3 电化学分析法了解电化学分析法的原理和应用掌握电位滴定、伏安法等电化学分析技术第七章：药物分析案例分析7.1 药物质量标准的制定学习药物质量标准的制定原则和方法分析实际案例中药物质量标准的制定过程7.2 药物分析案例解析分析实际案例中的药物分析问题学习运用药物分析方法解决实际问题的能力8.1 实验报告的基本要求了解实验报告的结构和内容要求第九章：药物分析实验操作安全与环保9.1 实验操作安全学习药物分析实验中的安全操作规范掌握实验室安全知识和应急处理能力9.2 实验环保了解药物分析实验中的环保要求学习实验室废弃物处理和环境保护措施第十章：综合训练与考核10.1 综合训练进行药物分析实验操作综合训练提高药物分析实验操作技能和解决问题的能力10.2 考核进行药物分析理论知识考核进行药物分析实验操作技能考核重点和难点解析重点环节1：药物分析的基本步骤和方法补充说明：详细讲解每个步骤的操作流程，包括样品的采集、制备和处理，定性和定量分析的原理及应用。
武汉软件工程职业学院教案（理论教学首页）（第1页）章节名称第四章药物的杂质检查授课安排授课时数2授课时间第五周授课方法讲授授课教具多媒体教学目的1、明确药物的杂质“特殊物质的检查”的测定意义、原理及注意事项；2、学会测定药物中特殊杂质的操作技术。
教学重点学会测定药物中特殊杂质的操作技术；教学难点学会测定药物中特殊杂质原理及注意事项；项目6几种药物特殊杂质的检查一、利用药物与杂质在物理性质方面的差异（一）臭味及挥发性质的差异例如：黄凡士林中异性有机物检查：本品2.0g ，直火加热无辛味。
浓过氧化氢中不挥发性杂质检查：10ml 水浴蒸干残渣＜15mg 。
（二）颜色差异例如：磺胺嘧啶中有色偶氮苯化合物的检查：取本品2.0g ，加NaOH 试液10ml ，加水25ml ，与黄色3号比色液比，不得更深。
（三）溶解行为的差异：例如：吡哌酸中碱中不溶物吡哌酸甲酯（I ）和（II ）（四）旋光性质的差异：例如：硫酸阿托品中莨菪碱检查：本品溶液(50mg/ml)α＜-0.4（五）对光吸收性质的差异（1）紫外分光光度法：①在一定的波长杂质有吸收，而药物无吸收；②杂质杂质紫外吸收光谱与药物紫外吸收光谱重叠；③药物在紫外区有明显吸收，而杂质吸收很弱货物吸收。
（2）原子吸收分光光度法：主要用于药物中金属盐等杂质的检查，如曾用于维生素C 、硫酸庆大霉素和安痛定注射液中Na 、K 、Ca 、Mg 含量测定。
（3）红外分光光度法：主要用于药物中无效和低效晶型的检查，如甲苯米唑装订线中A晶型的检查。
（4）荧光分析法：例如利血平中氧化产物的检查，是根据利血平纯品无荧光，其氧化产物有荧光。
1.紫外分光光度法：例如：地蒽酚中二羟基蒽醌的检查。
再如：苯丙醇中苯丙酮的检查：可利用供试液的吸收度比来控制杂质；纯品苯丙醇A247nm/A258nm=0.59，99.5%时A247nm/A258nm=0.79；因此规定供试品A247nm/A258nm＜0.79；即所含苯丙酮＜0.5%。
第4章药物的鉴别试验依据药典进行的药物分析主要有三大项内容：鉴别、检查和含量测定。
药物的鉴别试验（ldentification test)，是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱、生物学等特征，来判断药品的真伪。
药物的鉴别在药品质量检验工作中属首项工作。
只有在药物被鉴别无误、证实被分析的药物是真的后，才有必要接着进行检查和含量测定等分析工作。
药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。
这些鉴别试验方法虽然具有一定的专属性，但是还不足以用来确证化合物的结构，因而一与分析化学中的定性鉴别有所区别，不能用来鉴别未知物。
因此，《中国药典》（2010年版）凡例中对药品“鉴别”项目的要求是：鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特征所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。
本章讲授药物常用的方法和药物的一般鉴别试验，其中以化学鉴别法和仪器鉴别法为重点。
4.1鉴别试验的项目鉴别项下规定的实验方法，仅仅适用于鉴别药物的真伪。
对于原料药，还应该结合“性状”项下的外观和物理常数进行确认。
4.1.1性状（Description)药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。
性状观测是药品检验工作的第一步，也是不可省略的极其重要的一步。
只有性状符合规定的供试品，方可继续检查杂质限量和测定含量，否则不必进行检查和含量测定。
1．外观所谓药品的外观，是指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
如《中国药典》（2010年版）对维生素A的描述为“本品为淡黄色溶液或结晶与油的混合物（加热至60℃应为澄清溶液）；无臭；在空气中易氧化，遇光易变质。
”对于维生素AD的描述为“本品或本品内容物为黄色至橙红色的澄清油状液体；无败油臭或苦味”。
第一章绪论第一节药物分析的性质和任务一、药物分析在实际生活中应用广泛：车祸→油漆→红外检测→罪犯体育比赛→兴奋剂检查→质谱检查物质中的碎片机构→百万分之一梅花K胶囊→杂质检查→差向四环素含量超标药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科学。
药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产品，以及制剂的赋形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢产物等。
药物→制剂的赋形剂、附加剂→制剂→体内→降解产物、体内代谢物原料→中间体副产品分析：药物的真伪真：药物的化学组成→真：多少，药物的含量伪：药物的杂质→伪：多少，杂质的限量举例：阿莫西林药物第二节药物分析的内容药物分析的内容：检测药物的性状→鉴定药物的化学组成→检查药物的杂质限量→测定药物的含量。
药物分析的任务：根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量，保证用药安全。
第三节药品检验工作的依据和程序一、药品检验工作的依据：1、三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准2、生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准3、医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。
4、进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。
二、药品检验工作的程序：程序：取样→外观性状观测→鉴别→检查→含量测定→写出检验结果和检验报告书操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》1、取样→少量、代表性、均匀2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数→初步判定真伪观察：色、嗅、味、外观 如：维生素C 变黄失效 测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等） 3、鉴别原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速→判别药物真伪 4、检查杂质检查（纯度检查）→检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量） 5、含量测定测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、填写检验报告书检验记录：真实、完整、科学（实验记录）检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见→实验报告如：葡萄糖检验：经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液第二章 药品质量标准一、药品质量的特性 1、疗效确切2、使用安全，毒副作用小3、稳定性好，有效期长4、给药方便→剂型5、包装适当→便于储存、运输和使用1/46、价格便宜二、药品质量标准定义：把反映药品质量特性的技术参数、指标明确规定下来，形成技术文件，规定药品质量规格及检验方法第二节 现行药典和部标准一、中国药典英文全称：PHARMACOPOEIA OF THE PEOPLES ‘S REPUBLIC OF CHINA 中文全称：中华人民共和国药典 缩写： CHP.（2000）世界上第一本药典《唐朝的新修本草》→解放前沿用国外药典→1953年药典→1963年药典→文革→1977年药典→1985年药典→1990年药典→1995年药典→2000年药典 现行药典增加了和修订了最多的是：1、抗生素2、生化及生测药品 新增了技术1、毛细管电泳法2、热分析法3、X-射线粉末衍射法等三种仪器分析方法 三、正确阅读、理解和执行药典内容1、凡例：对药典的总说明，记载了药典中各种术语的含义及其使用时应注意的事项。
第四章药物的含量测定方法与验证1、药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要标准。
2、可供药物含量测定的分析方法：（1）容量分析法①优点：操作简便，结果准确，方法耐用性高。
②缺点：方法缺乏专属性。
③适用：适用于对结果准确度与精密度要求较高的样品的测定。
（2）光谱分析法①优点：简便，快速，灵敏度高，并具有一定的准确度。
②缺点：方法专属性稍差。
③适用：适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目。
（3）色谱分析法①优点：高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度。
②缺点：结果计算需要对照品。
③适用：适用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。
3、为确保分析结果的可靠性，要求分析方法应准确、稳定、耐用。
4、验证内容包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
§4-1 定量分析方法的分类与特点一、容量分析法容量分析法：也称滴定法。
是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
当滴定液与被测药物完全作用时，反应达到化学计量点。
在进行容量分析时，当反应达到化学计量点时应停止滴定，并准确获取滴定液被消耗的体积。
但在滴定过程中反应体系常常无外观现象的变化，必须借助适当的方法指示化学计量点的到达。
其中，最常用的方法是借助指示剂的颜色或电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。
指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点。
但滴定终点与滴定反应的化学计量点不一定恰好符合，二者之差被称为滴定误差。
滴定误差是容量分析法中系统误差的重要来源之一，为了减少滴定误差，要选用合适的指示剂或指示方法（如在非水溶液中常见用电位滴定法），使滴定终点尽可能的接近滴定反应的化学计量点。
（一）容量分析法的特点与适用范围1、容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器廉价易得，操作简便、快速。
药物分析第四章药物纯度及其检查方法药物纯度指的是药物中所含有的有效成分的相对含量。
药物纯度的高低直接影响着药物的质量和疗效。
因此，药物的纯度及其检查方法是药物分析的一个重要内容。
药物纯度主要包括物质的纯度、化学纯度和含量分析。
物质的纯度是指物质中所含有的目标成分的相对含量。
药物制剂中常常包含了其他成分，如辅料、附属物质等。
因此，需要对药物制剂进行分离提取，通过色谱、电泳等方法进行分析，确定目标成分的含量。
化学纯度是指药物中各种化学性质的成分的相对含量。
药物分子中可能存在不同的同分异构体、溶剂分子或结晶水等，这些杂质会对药物的性质产生影响。
因此，需要通过红外光谱、质谱等方法进行分析，确定药物化学成分的纯度。
含量分析是指药物中所含有的目标成分的绝对含量。
药物制剂中的目标成分的含量是药物疗效的基础。
因此，需要采用各种分析方法对药物进行含量分析。
常用的方法包括色谱、滴定法、重量法等。
药物纯度的检查方法主要有以下几种：1.色谱法：色谱法是一种常用的分离和定量药物纯度的方法。
常用的色谱方法包括气相色谱、高效液相色谱和薄层色谱等。
色谱法可以将药物中目标成分与其他杂质进行分离，通过检测峰面积或峰高来确定目标成分的含量。
2.紫外分光光度法：紫外分光光度法通过测定药物溶液在紫外光区域的吸光度来确定目标成分的含量。
该方法适用于可被紫外光激发的物质，对药物的分析也具有一定的选择性。
3.质谱法：质谱法是一种高灵敏度的分析方法，可以用于确定药物中的目标成分和杂质。
常用的质谱方法包括质子核磁共振波谱和质谱质能联用等。
质谱法可以通过检测分子离子峰的质量和离子流强度来确定药物的纯度。
4.重量法：重量法是一种简单而常用的药物纯度检查方法。
通过称量药物样品的质量，并与理论质量进行比较，来确定药物的纯度。
重量法适用于一些化学性质相对稳定的药物。
总结起来，药物纯度及其检查方法是药物分析的重要内容。
物质的纯度、化学纯度和含量分析是药物纯度的主要方面。
最新药物分析教案——第四章药物检查法第四章药物检查法第一节概述主要内容：主要讲授药物的一般杂质检查和特殊杂质检查，并介绍固体制剂的含量均匀度检查法和溶出度测定法。
杂质定义：是指药物中存在的无治疗作用或影响疗效，甚至对人体健康有害的物质。
杂质分类：分为一般杂质和特殊杂质一般杂质：指自然界中分布较广，容易引入的杂质，如酸、碱、水分，重金属等。
检查方法：一般在药典附录中。
特殊杂质：在个别药物生产，贮存过程中引入的，如阿司匹林中的水杨酸。
检查方法：一般放在药典的正文中。
杂质检查的意义：药物中含有杂质是影响药物纯度的主要因素，杂质增多，不但可以使药物含量和活性降低，毒副作用增加，而且还可能使药物发生理化常数，外观性状的变化，因此有必要对杂质做检查。
但杂质检查要求不能太高，要求太高，会增加生产成本，同时我们讲要求也不能太低，太低，会影响药物的疗效，影响健康，人就不安全了。
所以杂质检查必须在有利于生产的前提下，不影响疗效，不影响健康，制订恰当的检查项目和限度。
明确应该检查什么？量是多少？药物中的杂质是影响药物纯度的因素，所以我们讲杂质检查，也叫纯度检查。
第二节药物中杂质的来源和杂质限量计算一、药物中杂质的来源1、生产过程中引入A、原料不纯B、有一部分原料没有反应完全C、反应中间产物和副产物在精制时没有除净D、与生产器皿接触均会不同程度地引入杂质例：用水杨酸为原料合成阿司匹林，由于反应不完全，可能引入水杨酸杂质，或者反应中间产物，使用金属器皿，可引入铁、铜、锌等金属杂质。
2、贮存过程中引入药物在贮存过程中受温度、湿度、日光、空气、微生物等外界条件的影响，发生水解、氧化、分解、聚合、并异构化、发霉等变化，产生杂质。
例：阿司匹林水解产生水杨酸维生素C见光→氧化→颜色变黄麻醉用乙醚→日光→氧化→有毒的过氧化物四环素→酸性条件下→发生差向异构化，毒性增高，如梅花K胶囊事件微生物污染→发霉→引起内毒素，如输液反应？上海某厂生产的输液，细菌无处不在。
第四章药物检查法第一节概述主要内容：主要讲授药物的一般杂质检查和特殊杂质检查，并介绍固体制剂的含量均匀度检查法和溶出度测定法。
杂质定义：是指药物中存在的无治疗作用或影响疗效，甚至对人体健康有害的物质。
杂质分类：分为一般杂质和特殊杂质一般杂质：指自然界中分布较广，容易引入的杂质，如酸、碱、水分，重金属等。
检查方法：一般在药典附录中。
特殊杂质：在个别药物生产，贮存过程中引入的，如阿司匹林中的水杨酸。
检查方法：一般放在药典的正文中。
杂质检查的意义：药物中含有杂质是影响药物纯度的主要因素，杂质增多，不但可以使药物含量和活性降低，毒副作用增加，而且还可能使药物发生理化常数，外观性状的变化，因此有必要对杂质做检查。
但杂质检查要求不能太高，要求太高，会增加生产成本，同时我们讲要求也不能太低，太低，会影响药物的疗效，影响健康，人就不安全了。
所以杂质检查必须在有利于生产的前提下，不影响疗效，不影响健康，制订恰当的检查项目和限度。
明确应该检查什么？量是多少？药物中的杂质是影响药物纯度的因素，所以我们讲杂质检查，也叫纯度检查。
第二节药物中杂质的来源和杂质限量计算一、药物中杂质的来源1、生产过程中引入A、原料不纯B、有一部分原料没有反应完全C、反应中间产物和副产物在精制时没有除净D、与生产器皿接触均会不同程度地引入杂质例：用水杨酸为原料合成阿司匹林，由于反应不完全，可能引入水杨酸杂质，或者反应中间产物，使用金属器皿，可引入铁、铜、锌等金属杂质。
2、贮存过程中引入药物在贮存过程中受温度、湿度、日光、空气、微生物等外界条件的影响，发生水解、氧化、分解、聚合、并异构化、发霉等变化，产生杂质。
例：阿司匹林水解产生水杨酸维生素C见光→氧化→颜色变黄麻醉用乙醚→日光→氧化→有毒的过氧化物四环素→酸性条件下→发生差向异构化，毒性增高，如梅花K胶囊事件微生物污染→发霉→引起内毒素，如输液反应？上海某厂生产的输液，细菌无处不在。
二、杂质限量药物中只要不对人体有害，不会影响疗效和药物的稳定性，允许有一定量的杂质存在。
一般我们不测定其准确含量（到底有多少量）我们只测定其最大允许量（有没有超过最大允许量）→所以杂质检查，我们也称为限度检查。
杂质限量定义：是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用大于、小于或等于百分之几或百万分之几表示，% PPM操作：取一定量待检杂质的纯品或对照品（中国生物制品检定所提供）配成标准溶液，同时取一定量供试品配成供试品溶液，经同样处理后，比较结果。
注意：同样处理是指加同样的溶剂，同样量的溶剂稀释到同一容量等。
杂质限量计算：杂质限量 % = 允许杂质存在的最大限量/供试品的量⨯100% 杂质限量 % = 允许杂质存在的最大限量/供试品量⨯106 供试品中杂质限量=标准溶液体积⨯标准溶液浓度杂质限量用L 表示；体积用V 表示；浓度用C 表示； 则公式为：.%100%V CL Ms =⨯ 或6.%10V CL Ms =⨯（1）药品中杂质限量的计算 L举例 1：检查对乙酰氨基酚中的氯化物，取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100ml ，加热溶解，冷却，滤过，取滤液25ml ，依法检查氯化物，所产生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10ug 的Cl -）制成的对照液比较，不得更浓，问氯化物的限量？6. 5.010/10%100%100%0.01%2.0/100 2.5V C ml ug ml L Ms g ml ml-⨯⨯=⨯=⨯=⨯（2）标准溶液体积的计算 V举例2：检查葡萄糖中的重金属，取葡萄糖4.0g ，加水23ml 溶解，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml ，依法检查重金属，含重金属不得超过百万分之无，问应取标准铅溶液（每1ml 含铅10ug ）多少毫升？66.510 4.021010/L S g V ml C g ml--⨯⨯===⨯（3）供试品克数的计算 S举例3：中国药典规定检查砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml （每1ml 相当于1ug 的AS ）制备的标准砷斑，今依法检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0004%，问应取供试品多少克？66.110/ 2.00.5410C V g ml ml S g L --⨯⨯===⨯ （4）标准溶液浓度的计算 C举例4：精密称取三氧化二砷0.1320g ，置1000ml 容量瓶中，加NaOH 溶液（1→5）5ml ，溶解，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，临供试品沉淀 颜色 斑点 . . . 等等比浊法 比色法 大小比较颜色深浅比较用前，精密量取贮备液10.00ml ，置1000ml 量瓶中，加稀硫酸10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，即配成标准砷溶液，求砷贮备液的浓度和标准砷溶液的浓度（ug/ml ）？ 讲解：NaOH 溶液（1→5）：NaOH1.0g 加水使成5ml 的溶液。
乙醇-水（1：5）：乙醇和水混合，以1：5体积比混合。
砷贮备液浓度=62320.132010100/1000Asug As O ug ml ml⨯⨯=标准砷溶液的浓度=10100/1/1000ml ug mlug ml ml⨯=要求：复杂计算举例：今取溴化钠0.5g ，检查砷盐，与标准砷溶液2.0ml 制备的标准砷斑比较，不得超过规定限量（0.0004%）。
.0.50.0004%1/2.0L S g C ug ml V ml⨯=== （5）特殊杂质限量计算举例5：取磷酸可待因0.10g ，按中国药典（1995）检查吗啡限量的比色法配成供试品溶液，用无水吗啡2mg ，加盐酸（9→100）配成100ml 标准溶液，取此标准溶液5.0ml ，按同一方法制成对照液检查结果，供试品溶液与对照品溶液比较，不得更深，求磷酸可待因中吗啡的限量是多少？32 5.0.100100%0.10%0.1010mgmlC V ml L S mg⨯==⨯=⨯第三节 一般杂质的检查定义：一般杂质是指在自然界中分布比较广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。
检查方法：一般在药典的附录中加以规定。
一般杂质的检查项目有：PH 值，溶液的澄清毒，颜色、氯化物、硫酸盐、重金属等……本章主要掌握各杂质检查的方法、原理、反应条件及试验注意点等！！！一、氯化物检查法 1、检查意义氯化物极易引入，虽然微量氯化物对人体无害，但检查氯化物含量，可以考察药品的纯杂程度，也就是说，控制氯化物的量，可以提高或保证药品的纯度，因此，我们认为氯化物是一种“指示性杂质”。
2、检查原理和反应条件方法：黑色背景下，垂直向下观察，比浊讲解：纳氏管（介绍）加硝酸作用：为什么加硝酸，不加盐酸、硫酸或其他酸？1、 可消除SO 32-、CO 32-、PO 43-、C 2O 42-、BO 2- 等杂质离子的干扰；2、 可加速氯化银沉淀的生成；3、 可改善氯化银浑浊的均一性，提高检查准确毒。
在50ml 溶液中以含硝酸10ml 为宜，过多会增大氯化银的溶解度而降低反应灵敏度。
试验注意点：1、 为了控制氯化银见光分解，应在暗处放置5min ；2、 如供试品是碱性，应先中和为中性，再作检查；3、 如供试品中含I -、Br -，应先除去I -、Br -；碘化银沉淀不溶于稀氨水，而氯化银沉淀可溶于稀氨水，然后可用碱恢复，再按常规检查氯化物；Br -离子则可加入H 2O 2，氧化成Br 2，然后蒸除。
4、 如供试品中有KMnO 4，加乙醇脱色后检查； 5、 供试品如有颜色，则采用内消色法如糖浆、中药制剂等二、硫酸盐检查法 1、检查原理白色浑浊试剂：BaCl 2标准溶液：K 2SO 4溶液 酸：HCl ，盐酸检查中所产生的浑浊程度与硫酸盐杂质的含量，硫酸钡微粒大小有关，所以应严格控制试验条件：1、酸度：规定50ml溶液中加入稀盐酸2ml，PH 12、BaCl2浓度：25%BaCl2试液，产生的浑浊度较稳定3、标准K2SO4溶液用量：以1.0~5.0ml为宜，供试品取用量应相匹配4、加入BaCl2试液后，应立即摇匀；5、黑色背景下，从上而下观察。
三、硫化物检查法1、检查原理供试品中的硫化物与稀盐酸在80~90℃作用10min，生成硫化氢气体，与醋酸铅试纸作用生成黑色的硫化铅斑点，称为硫斑。
与标准硫化钠溶液比较，Na2S2、仪器装置D旋塞、E盖子之间有醋酸铅试纸颈长：18CM3、试剂配制醋酸铅试纸制备：取醋酸铅10g →加新煮沸过的冷水溶解→加醋酸溶解→加新沸冷水至100ml →滤纸条浸湿后取出→ 100℃干燥，即得新煮沸冷水：为了防止水中少量的CO2、S2-等。
标准硫化钠溶液制备：Na2S 1g →加水200ml →测定后→稀释每1ml含硫5ug的标准溶液为什么要测定后稀释：因硫化钠易潮解，→所以要测定其实际含量4、检查操作→加水10ml、稀盐酸10ml →迅速装好导气管C →80~90℃水浴10min →比较硫斑颜色注意：试验前导气管应事先装好醋酸铅试纸。
四、硒盐检查法1、检查原理有机药物→有机破坏→硝酸溶液吸收→盐酸羟胺还原（氧瓶燃烧）比较A供〈A标试验注意点：1、有机破坏完全，否则影响试验结果2、显色剂二氨基萘易氧化，以新配制为宜3、PH严格控制在2±0.2以内4、反应时间应为100min5、提取溶剂环己烷量必须一致五、氰化物检查法氰化物有剧毒，所以甲丙氨酯、苯妥英钠等药物应检查氰化物限量检查方法有二种：第一方法：改进普鲁士蓝法仪器装置如硫化物检查装置，不同之处在于将醋酸铅试纸改为碱性硫酸亚铁试纸检查原理：酸为弱酸：酒石酸亚铁氰根取下试纸，加FeCl3+HCl，5min内不显绿色或蓝色普鲁士蓝如：供试品中CN-〉5ug，就会出现绿色或蓝色。
试验注意点：1、反应条件应为弱酸性，一般用酒石酸2、小火加热微沸1min，保证HCN向上挥发3、供试品如能分解产生CN-，则不能使用此法，如硝普钠第二法：气体扩散—三硝基苯酚锂法仪器装置如P39 4-3检查原理：反应在室温下暗处放置过夜O2NOLiNO2NO2ON+NHNO2NC CNOOO异红紫酸锂，在500nm波长处有最大吸收与标准KCN溶液比较试验注意点；1、溶液PH值应为2.45~8.40 →不影响HCN的生成和扩散2、溶液体积应为5ml3、反应温度应为25℃，反应时间应为15小时4、三硝基苯酚锂试液应为1ml，反应完全后，加水2ml稀释5、做空白试验六、铁盐检查法1、检查原理采用硫氰酸盐检查铁盐红色可溶性硫氰酸铁配位化合物标准铁盐溶液：硫酸铁铵FeNH4（SO4）2.12H2O2、反应条件（1）、用稀盐酸调节酸性在中性或碱性溶液中，三价铁离子易发生水解棕色水合羟基铁离子或红棕色氢氧化铁沉淀所以要调节酸性一般：50ml溶液中加稀盐酸4ml为宜注意：调节酸性可以使用其他酸，但不能使用氧化性酸，如HNO3，如果必须使用，则在使用后将硝酸除净。
